CN111533944B - 一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将聚酰亚胺制成纳米纤维分散溶液；步骤2：对所述纳米纤维分散溶液进行冷冻结晶以制造微构型，得到纳米纤维分散溶液结晶相；步骤3：去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶，得到未交联的纳米纤维骨架；步骤4：加热所述未交联的纳米纤维骨架以稳定构型，得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶。通过控制冷冻速度、温度梯度的手段，来定向控制溶剂冷冻成核，从而控制聚酰亚胺纳米纤维的骨架搭建，决定材料的宏观功能特性。该方法相比传统的方法，方法简便，便于控制工艺参数，可提高操作效率和产品成功率。

Description

一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料新工艺领域，具体涉及一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法。
背景技术
目前制备聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的技术主要以超临界法为主。超临界法通过前驱体的溶胶-凝胶化过程，直接影响凝胶三维网络的组成与结构，在很大程度上决定了材料的性能及功能，这种高交联密度的纳米网络虽然导热率大幅降低，但不利于应力分散，加之无机材料本体刚而脆的特征，使得此类气凝胶难以成型加工，使用过程中易于破裂。而调控材料微观上的空间分布手段主要是依靠化学合成的方法，此方法过程复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将聚酰亚胺制成纳米纤维分散溶液；步骤2：对所述纳米纤维分散溶液进行冷冻结晶以制造微构型，得到纳米纤维分散溶液结晶相；步骤3：去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶，得到未交联的纳米纤维骨架；步骤4：加热所述未交联的纳米纤维骨架以稳定构型，得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶。
本发明的有益效果是：通过控制冷冻速度、温度梯度的手段，来定向控制溶剂冷冻成核，从而控制聚酰亚胺纳米纤维的骨架搭建，决定材料的宏观功能特性。该方法相比传统的方法，方法简便，便于控制工艺参数，可提高操作效率和产品成功率。所制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶具有轻质、高弹和低温下保持回弹性的特性。克服传统制备方法需要凝胶化和溶剂置换或者其他化学催化手段进行气凝胶微结构调控的复杂方法，通过局部或者全局制冷，控制冷冻速率，制冷循环对聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的微观孔结构进行精细调控。克服了目前基于溶胶凝胶法制备得的材料力学强度低、脆性、易破碎的缺点；以及基于冷冻、冻干的工艺方法缺乏可控调节的能力，不能有效调节材料微观构型，制备手段受限，材料内部易产生由于收缩不均引起的缺陷。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，所述步骤1中，所述纳米纤维分散溶液的制备方法为对聚酰亚胺剪切后置于溶剂中进行超声分散得到均质纳米纤维分散溶液，所述均质纳米纤维分散溶液的浓度为8g/L-400g/L。
采用上述进一步方案的有益效果是聚酰亚胺制成纳米纤维在溶剂中物理均质分布，使其分散。
进一步，所述超声分散的时间为0.5-3小时，所述溶剂为1，4-二氧六环或苯酚。
采用上述进一步方案的有益效果是合适的时间得到更均质的溶液；上述溶剂采用本发明方法效果突出。
进一步，所述步骤2中，所述冷冻结晶过程为所述纳米纤维分散溶液置于具有温度梯度的环境，得到具温度梯度样品，再进行冷冻结晶，得到所述纳米纤维分散溶液结晶相。
采用上述进一步方案的有益效果是通过控制冷冻速度、温度梯度的手段，来定向控制溶剂冷冻成核，从而控制聚酰亚胺纳米纤维的骨架搭建，决定材料的宏观功能特性。
进一步，所述温度梯度的温度范围为4-20℃，所述温度梯度为2℃/cm，置于所述具有温度梯度环境的时间为30min-1h；所述冷冻结晶的温度为-120℃ˉ10℃，所述冷冻结晶的时间为0.5-1h。
采用上述进一步方案的有益效果是通过控制温度控制温度实现冷冻速度的控制，在上述参数的条件下，通过控制冷冻速度、温度梯度的手段，来定向控制溶剂冷冻成核，从而控制聚酰亚胺纳米纤维的骨架搭建，得到宏观功能特性优的材料。
进一步，所述步骤2中，所述冷冻结晶过程为所述纳米纤维分散溶液进行第一次冷冻结晶，得到冷冻后样品，再将所述冷冻后样品置于具有温度梯度的环境，得到具温度梯度样品，然后将所述具温度梯度样品进行第二次冷冻结晶，得到所述纳米纤维分散溶液结晶相。
采用上述进一步方案的有益效果是通过控制冷冻速度、温度梯度的手段，来定向控制溶剂冷冻成核，从而控制聚酰亚胺纳米纤维的骨架搭建，决定材料的宏观功能特性。
进一步，所述第一次冷冻结晶的温度为-120℃ˉ10℃，所述第一次冷冻结晶的时间为0.5-1h；所述温度梯度的温度范围为4-20℃，所述温度梯度为2℃/cm，置于所述具有温度梯度环境的时间为30min-1h；所述第二次冷冻结晶的温度为-120℃ˉ10℃，所述第二次冷冻结晶的时间为0.5-1h。
采用上述进一步方案的有益效果是通过控制温度控制温度实现冷冻速度的控制，在上述参数的条件下，通过控制冷冻速度、温度梯度的手段，来定向控制溶剂冷冻成核，从而控制聚酰亚胺纳米纤维的骨架搭建，得到宏观功能特性优的材料。
进一步，所述温度梯度为沿从下至上方向的温度升高梯度。
采用上述进一步方案的有益效果是考虑重力的影响因素，温度梯度沿高度方向效果最佳。
进一步，所述步骤3中，所述真空冻干的真空度为10-90Pa，所述真空冻干的温度范围为40-50℃,所述真空冻干的时间为24小时。
采用上述进一步方案的有益效果是在此条件下冻干效果佳，且对材料影响小。
进一步，所述步骤4中，加热温度为300-500℃，加热时间为15-20min，所述步骤4在马弗炉中进行。
采用上述进一步方案的有益效果是在此范围内能够得到更为稳定的构型。
附图说明
图1为本发明制备聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的方法流程图；
图2为本发明可控冰晶生长与聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的微结构形成过程示意图；
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
技术原理：
材料的微观特性决定着宏观的特性，制备超轻高弹聚酰亚胺气凝胶方法的主要流程是将聚酰胺酸静电纺丝膜在溶剂中物理均质，使其分散；在冷冻过程中溶剂结晶成核，纳米纤维依照晶格的构型进行排布；在干燥阶段真空冻干，使固相的溶剂发生气化相变，去除结晶的溶剂，保留聚酰亚胺纳米纤维骨架；最后通过热处理，热致交联得到最后稳定的聚酰亚胺气凝胶。
通过冷冻梯度、速度的控制，获取创造支撑聚酰亚胺纳米纤维骨架的冰晶定向生长条件；调节真空干燥真空度，去除冰晶，得到聚酰亚胺纳米纤维骨架的初步构型。
如图2，关键过程是冷冻过程凝固溶剂，在溶剂结晶成核的过程中推挤纳米纤维至晶体边界，从而搭建纳米纤维骨架。控制冰晶的生长方向、晶核尺寸和形貌是最终影响材料宏观特性的关键途径。
调节微观构型的主要方式是控制溶剂冷冻结晶，在不改变溶剂的情况下，有效的调控手段是控制冷冻的温度梯度和冷冻速度。针对气凝胶制备过程温度环境需求，营造沿冰晶生长方向梯度、高/低冷冻速率环境温度场。冷却速度由慢到快也会调节微观构型。
实施例1
步骤1：对聚酰亚胺100mg剪切后置于溶剂25ml中进行超声分散得到均质纳米纤维分散溶液；所述超声分散的时间为0.5小时，所述溶剂为1，4-二氧六环。
步骤2：对所述纳米纤维分散溶液进行冷冻结晶以制造微构型，得到纳米纤维分散溶液结晶相；所述冷冻结晶过程为所述纳米纤维分散溶液置于具有温度梯度的环境，得到具温度梯度样品，再进行冷冻结晶，得到所述纳米纤维分散溶液结晶相。所述温度梯度的温度范围为4℃，所述温度梯度为2℃/cm，置于所述具有温度梯度环境的时间为30min；所述冷冻结晶的温度为-120℃，所述冷冻结晶的时间为0.5h。所述温度梯度为沿从下至上方向的温度升高梯度。
步骤3：去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶，得到未交联的纳米纤维骨架；去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶的方式为真空冻干，所述真空冻干的真空度为10Pa，所述真空冻干的温度范围为40℃,所述真空冻干的时间为24小时。
步骤4：加热所述未交联的纳米纤维骨架以稳定构型，得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶；步骤4中，加热温度为300℃，加热时间为15min，所述步骤4在马弗炉中进行。
实施例2
步骤1：对聚酰亚胺200mg剪切后置于溶剂25ml中进行超声分散得到均质纳米纤维分散溶液；所述超声分散的时间为3小时，所述溶剂为1，4-二氧六环。
步骤2：对所述纳米纤维分散溶液进行冷冻结晶以制造微构型，得到纳米纤维分散溶液结晶相；所述冷冻结晶过程为所述纳米纤维分散溶液置于具有温度梯度的环境，得到具温度梯度样品，再进行冷冻结晶，得到所述纳米纤维分散溶液结晶相。所述温度梯度的温度范围为20℃，所述温度梯度为2℃/cm，置于所述具有温度梯度环境的时间为1h；所述冷冻结晶的温度为10℃，所述冷冻结晶的时间为1h。所述温度梯度为水平方向的温度梯度。
步骤3：去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶，得到未交联的纳米纤维骨架；去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶的方式为真空冻干，所述真空冻干的真空度为90Pa，所述真空冻干的温度范围为50℃,所述真空冻干的时间为24小时。
步骤4：加热所述未交联的纳米纤维骨架以稳定构型，得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶；步骤4中，加热温度为500℃，加热时间为20min，所述步骤4在马弗炉中进行。
实施例3
步骤1：对聚酰亚胺360mg剪切后置于溶剂25ml中进行超声分散得到均质纳米纤维分散溶液；所述超声分散的时间为0.5小时，所述溶剂为1，4-二氧六环。
步骤2：对所述纳米纤维分散溶液进行冷冻结晶以制造微构型，得到纳米纤维分散溶液结晶相；所述冷冻结晶过程为所述纳米纤维分散溶液进行第一次冷冻结晶，得到冷冻后样品，后将所述冷冻后样品置于具有温度梯度的环境，得到具温度梯度样品，然后将所述具温度梯度样品进行第二次冷冻结晶，得到所述纳米纤维分散溶液结晶相；所述第一次冷冻结晶的温度为-120℃，所述第一次冷冻结晶的时间为0.5h；所述温度梯度的温度范围为4℃，所述温度梯度为2℃/cm，置于所述具有温度梯度环境的时间为30min；所述第二次冷冻结晶的温度为-120℃，所述第二次冷冻结晶的时间为0.5h。所述温度梯度为沿从下至上方向的温度升高梯度。
步骤3：去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶，得到未交联的纳米纤维骨架；去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶的方式为真空冻干，所述真空冻干的真空度为10Pa，所述真空冻干的温度范围为40℃,所述真空冻干的时间为24小时。
步骤4：加热所述未交联的纳米纤维骨架以稳定构型，得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶；步骤4中，加热温度为300℃，加热时间为15min，所述步骤4在马弗炉中进行。
实施例4
步骤1：对聚酰亚胺500mg剪切后置于溶剂25ml中进行超声分散得到均质纳米纤维分散溶液；所述超声分散的时间为3小时，所述溶剂为苯酚。
步骤2：对所述纳米纤维分散溶液进行冷冻结晶以制造微构型，得到纳米纤维分散溶液结晶相；所述冷冻结晶过程为所述纳米纤维分散溶液进行第一次冷冻结晶，得到冷冻后样品，后将所述冷冻后样品置于具有温度梯度的环境，得到具温度梯度样品，然后将所述具温度梯度样品进行第二次冷冻结晶，得到所述纳米纤维分散溶液结晶相；所述第一次冷冻结晶的温度为10℃，所述第一次冷冻结晶的时间为1h；所述温度梯度的温度范围为20℃，所述温度梯度为2℃/cm，置于所述具有温度梯度环境的时间为1h；所述第二次冷冻结晶的温度为10℃，所述第二次冷冻结晶的时间为1h。所述温度梯度为沿水平方向的温度梯度。
步骤3：去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶，得到未交联的纳米纤维骨架；去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶的方式为真空冻干，所述真空冻干的真空度为90Pa，所述真空冻干的温度范围为50℃,所述真空冻干的时间为24小时。
步骤4：加热所述未交联的纳米纤维骨架以稳定构型，得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶；步骤4中，加热温度为500℃，加热时间为20min，所述步骤4在马弗炉中进行。
表1.所得聚酰亚胺纳米纤维气凝胶性能
Figure BDA0002481982830000081
本发明所得聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的密度4.6-20mg/cm-3孔隙率≥98.0％压缩回弹90％-100％常温往复压缩1000次以上形状保持率基本不变，液氮(-190℃ˉ-150℃)中往复压缩过程保持弹性，形状基本保持不变。其性能优于现有技术。
温度梯度为2℃/cm为每厘米相差2℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将聚酰亚胺制成纳米纤维分散溶液；
步骤2：对所述纳米纤维分散溶液进行冷冻结晶以制造微构型，得到纳米纤维分散溶液结晶相；
步骤3：去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶，得到未交联的纳米纤维骨架；
步骤4：加热所述未交联的纳米纤维骨架以稳定构型，得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶；
所述步骤2中，所述冷冻结晶过程为所述纳米纤维分散溶液置于具有温度梯度的环境，得到具温度梯度样品，再进行冷冻结晶，得到所述纳米纤维分散溶液结晶相。
2.根据权利要求1所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述纳米纤维分散溶液的制备方法为对聚酰亚胺剪切后置于溶剂中进行超声分散得到均质纳米纤维分散溶液，所述均质纳米纤维分散溶液的浓度为8g/L-400g/L。
3.根据权利要求2所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为0.5-3小时，所述溶剂为1，4-二氧六环或苯酚。
4.根据权利要求1所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述温度梯度的温度范围为4-20℃，所述温度梯度为2℃/cm，置于所述具有温度梯度环境的时间为30min-1h；所述冷冻结晶的温度为-120℃～10℃，所述冷冻结晶的时间为0.5-1h。
5.根据权利要求1所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述冷冻结晶过程为所述纳米纤维分散溶液进行第一次冷冻结晶，得到冷冻后样品，再将所述冷冻后样品置于具有温度梯度的环境，得到具有 温度梯度的样品，然后将所述具有 温度梯度的 样品进行第二次冷冻结晶，得到所述纳米纤维分散溶液结晶相。
6.根据权利要求5所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述第一次冷冻结晶的温度为-120℃～10℃，所述第一次冷冻结晶的时间为0.5-1h；所述温度梯度的温度范围为4-20℃，所述温度梯度为2℃/cm，置于所述具有温度梯度环境的时间为30min-1h；所述第二次冷冻结晶的温度为-120℃～10℃，所述第二次冷冻结晶的时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1-6任一项所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述温度梯度为沿从下至上方向的温度升高梯度。
8.根据权利要求1至6任一项所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，去除所述纳米纤维分散溶液结晶相的冰晶的方式为真空冻干，所述真空冻干的真空度为10-90Pa，所述真空冻干的温度范围为40-50℃,所述真空冻干的时间为24小时。
9.根据权利要求1至6任一项所述一种可控微结构的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，加热温度为300-500℃，加热时间为15-20min，所述步骤4在马弗炉中进行。
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"Ultralight, Thermally Insulating, Compressible Polyimide Fiber Assembled Sponges";Shaohua Jiang et al.;《ACS Appl. Mater. Interfaces》;20170825;第9卷(第37期);第32308-32315页 *

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