CN108840656B - 一种基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料及其制备和应用 - Google Patents

一种基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料及其制备和应用，首先制备SiO2纳米纤维，然后制备纤维/功能化聚合物复合分散液；随后将所述分散液进行预冻处理，然后脱除其溶剂，形成聚合物/纤维基气凝胶；再经高温煅烧处理，制得改性SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料。本发明制备的SiO2气凝胶在高低温环境中都保持良好的保温隔热性能和力学性能，且具有良好的柔软性，极大地改善了普通SiO2气凝胶脆性大、力学性能差的问题；密度较低，可低至2.0mg/cm3；导热系数可低至0.02W/(m·K)。该方法工艺简单，易操作，具有良好的应用前景。

Description

一种基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料及其制备和 应用
技术领域
本发明属于隔热材料及其制备和应用领域，特别涉及一种基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料及其制备和应用。
背景技术
气凝胶是一种超轻的以气体为分散介质的具有三维网络结构的多孔性凝聚态物质。 1931年美国斯坦福大学的Kistler通过水解水玻璃的方法制备得到了世界上第一个气凝胶，到20世纪60年代随着溶胶-凝胶法研究的深入和超临界干燥技术的逐步完善，气凝胶材料的研究得到了快速的发展。无机气凝胶材料具有孔隙率高、比表面积大、密度低、热传导系数低、掺杂吸附能力强等优点，在能源、信息、环保、医药、农药、冶金、催化以及基础科学研究等领域都具有广阔的应用前景。但大部分的无机气凝胶均具有强度低、韧性差、力学结构不稳定的力学特点，提高其力学性能就显得尤为重要。国内专利 CN101628804、CN102351507A分别公开了聚合物纤维/二氧化硅、天然纤维/二氧化硅复合纤维基气凝胶的制备方法；专利CN102503355A公开了一种纤维/二氧化锆复合纤维基气凝胶的制备方法。但上述方法中纤维均作为填充材料加入无机溶胶前躯体中，所制备的气凝胶本质上仍然是一种粒子聚集型的无机气凝胶材料，纤维在材料结构中仅作为增强组分存在，从而使材料难以体现出纤维结构的优点及功能特性。
另一方面，含有纤维结构的无机气凝胶材料作为一种新型的轻质功能材料，在具备传统无机粒子型气凝胶特性的同时兼具了纤维结构的独特优势，如力学柔韧性好、孔隙连通性高、结构可控及介质传输效率高等，显著提升了气凝胶材料在催化、过滤防护、能源及装备工程等领域的应用性能，成为了当前气凝胶材料研究的热点之一。中国专利CN107151020A提供了一种以冷冻干燥方法制备二氧化硅气凝胶复合材料的方法，但上述方法中仍然使用纤维毡作为填充材料加入无机溶胶前躯体中，纤维毡的添加不仅使气凝胶的密度增大，而且使材料难以体现出纤维结构的优点及功能特性。
冷冻成型技术能有效地避免干燥时纳米气孔结构的坍塌，纳米颗粒纯度高、均匀性好，且可以任意调节形状，令生产过程更加便捷。通过静电纺丝技术与冷冻成型技术相结合来制备无机纳米纤维气凝胶，使得气凝胶的密度大大降低，且具有良好的柔软性。两者相结合在解决无机气凝胶的强度问题具有重大意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料及其制备方法，本发明方法通过静电纺纳米纤维技术与冷冻成型技术相结合，使得SiO2气凝胶的密度大大降低，且具有良好的柔软性。
本发明的一种基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料，所述材料SiO2纳米纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料，纤维交错点呈现有效的非氢键键合作用的粘结互连。
所述SiO2纳米纤维气凝胶材料的体积密度为2～100mg/cm3；导热系数为 0.02～0.05W/(m·K)。
本发明的一种基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料的制备方法，包括：
(1)静电纺制备聚合物/硅源前驱体杂化纤维膜的制备工艺：
(a)静电纺丝溶液的配制：将不同质量的聚合物粉末分散在聚合物对应的良溶剂中，在 80℃下加热搅拌4～12h，得到不同质量分数的聚合物溶液；分别依次取硅源、草酸和去离子水于容器中，在室温下搅拌6～12h，得到有机硅溶液；分别依次取有机硅溶液、聚合物溶液以1:1的质量比混合，在室温下搅拌6～24h，得到前驱体溶液；
(b)静电纺丝工艺制膜：将步骤(a)得到的前驱体溶液注入静电纺丝设备的注射器中，通过静电纺丝仪器制备成膜；纺丝温度为20～50℃，纺丝液的推进速率为0.1ml/h～5ml/h，纺丝电压为5～50kV，纺丝针头到接收板的距离为5～30cm，湿度为20％～60％；
(2)无机纤维膜的制备：将静电纺制备的聚合物/硅源前驱体杂化纤维膜进行煅烧，得到 SiO2纳米纤维膜；
(3)纳米纤维膜的分散：将SiO2纳米纤维膜切成碎片，同交联剂分散在去离子水中，产生均匀的纳米纤维分散体，得到分散液；
纤维冷冻成型：然后进行预冻，真空冷冻干燥，得到交联的聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶；
(4)将上述交联的聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶进行煅烧处理，即得SiO2纳米纤维气凝胶，煅烧处理去除聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶中的聚合物，而SiO2纳米纤维则按照模板结构生长成型，保持原有的互连三维网络结构，使得SiO2纳米纤维气凝胶材料获得了良好的柔韧性能，结合材料本身具有的耐高温性能，在催化、隔热等领域有广阔的应用前景。
所述步骤(1)中聚合物/硅源前驱体杂化纤维膜中，其中聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧乙烯、聚醋酸乙烯酯中的一种或几种；硅源前驱体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种。
所述步骤(1)中对应的良溶剂可以是水、乙醇、异丙醇等中的一种或几种。
所述步骤(1)中聚合物溶液质量浓度为4％～16％。
所述步骤(1)中硅源、有机弱酸、去离子水的质量比为1：(0.01～1)：(8～15)。
所述步骤(2)、(4)中煅烧具体为：在600～1000℃下进行1～10h煅烧处理，随后降至常温。
所述步骤(2)中SiO2纳米纤维的平均长径比为10～10000。
所述步骤(3)中交联剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、胶原海绵、聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸、水溶性淀粉、甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚马来酸酐、聚季胺盐、聚乙二醇、阿拉伯胶、藻蛋白酸钠、明胶、干酪素、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、硅酸镁铝、硅酸镁锂、硅酸镁钠、膨润土、改性膨润土、水辉石、改性水辉石中的一种或几种。
所述步骤(3)中分散液中SiO2纳米纤维的质量分数为0.01～40％，交联剂的质量分数为0.005～60％。
所述步骤(3)预冻的温度为-50℃～-196℃，时间为5min～2h；真空冷冻干燥温度为-50℃～-80℃，时间为16～48h。
步骤(3)中分散液进行预冻，预冻后的溶剂填充于纤维网络间，将分散于其中的纤维的空间位置固定住，形成所需的体型结构；然后真空冷冻干燥一定的时间，脱除凝固的溶剂，并保持纤维原有的空间结构不变，以获得纤维交错点粘结固定的聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶材料，构筑了稳定的三维纤维网络结构，使纤维气凝胶材料具有一定的力学性能和压缩回弹性能。
本发明的一种基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料的应用，所述基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶作为高温隔热、催化剂载体、吸附与分离材料中的应用。
本发明制备的SiO2纳米纤维气凝胶在高低温环境中都保持良好的保温隔热性能和力学性能，且具有较低的密度，可低至2mg/cm3，导热系数可低至0.020W/(m·K)。
SiO2纳米纤维气凝胶材料的骨架结构良好，有望在高温隔热、催化剂载体、吸附与分离等领域得到广泛的应用。
有益效果
(1)本发明通过静电纺丝技术与冷冻成型技术相结合来制备SiO2纳米纤维气凝胶，制备方法不需要复杂耗时的溶胶-凝胶化过程，制备工艺简单且所用原料限制较少。不同于传统的SiO2气凝胶材料，它是全纤维结构的体型材料，可有效体现出纤维材料的力学柔韧性好、密度低、孔隙连通性高、结构可控等特点；
(2)本制备方法获得的气凝胶材料具有良好的结构可调性，可通过调节纤维悬浊液的特性实现对气凝胶材料体积密度、纤维直径、孔结构的精确调控；冷冻成型技术能有效地避免干燥时纳米气孔结构的坍塌，纳米颗粒纯度高、均匀性好，且可以任意调节形状，令生产过程更加便捷；
(3)本发明制备的SiO2纳米纤维气凝胶材料纤维交错点呈现有效的粘结互连，因此可具有较好的力学强度与回弹性能，在一定程度上解决了SiO2气凝胶强度低、韧性差、力学结构不稳定的问题；并且可对纤维原材料的表面性能进行调控，适用于不同领域的实际应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
第一步：称取聚乙烯醇2g，将其溶解于18g去离子水中，在80℃下加热搅拌10h，得到 10wt％聚乙烯醇溶液；正硅酸乙酯/草酸/去离子水以质量比为1/0.01/11混合，在室温下搅拌12h，得到正硅酸乙酯溶液；正硅酸乙酯溶液/聚乙烯醇溶液以质量比为1/1混合，在室温下搅拌12h，得到前驱体溶液。然后将得到的前驱体溶液注入静电纺丝设备的注射器中，通过静电纺丝仪器制备成膜；纺丝温度为25℃，纺丝液的推进速率为1ml/h，纺丝电压为20kV，纺丝针头到接收板的距离为20cm，湿度为30％；
第二步：将得到的初生纤维膜在空气中暴露24h，使溶剂充分挥发，然后将得到的复合纳米纤维进行高温煅烧处理，800℃处理3h；
第三步：将制备的长径比为500的SiO2纳米纤维膜切成碎片，将SiO2纳米纤维膜与聚乙烯醇一起分散在去离子水中，产生均匀的纳米纤维分散体；SiO2纳米纤维膜质量分数为 1.0wt％，聚乙烯醇质量分数为0.5wt％；
第四步：将得到的分散液在-80℃下预冻30min，然后真空冷冻干燥24h，脱除凝固的溶剂，并保持纤维原有的空间结构不变，以获得纤维交错点粘结固定的聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶材料；
第五步：将交联的聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶进行高温煅烧处理，温度800℃处理3h，即得到SiO2纳米纤维气凝胶。煅烧处理去除聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶中的聚合物，而 SiO2纳米纤维则按照模板结构生长成型，保持原有的互连三维网络结构，使得SiO2纳米纤维气凝胶材料获得了良好的柔韧性能，样品经压缩测试，压缩强度可达36kPa，且压后样品完好；样品密度为10mg/cm3，样品导热系数为0.0260W/(m·K)；结合材料本身具有的耐高温性能，在催化、隔热等领域有广阔的应用前景。
实施例2
第一步：称取聚乙烯醇2g，将其溶解于18g去离子水中，在80℃下加热搅拌10h，得到 10wt％聚乙烯醇溶液；正硅酸乙酯/草酸/去离子水以质量比为1/0.01/11混合，在室温下搅拌12h，得到正硅酸乙酯溶液；正硅酸乙酯溶液/聚乙烯醇溶液以质量比为1/1混合，在室温下搅拌12h，得到前驱体溶液。然后将得到的前驱体溶液注入静电纺丝设备的注射器中，通过静电纺丝仪器制备成膜；纺丝温度为25℃，纺丝液的推进速率为1ml/h，纺丝电压为20kV，纺丝针头到接收板的距离为20cm，湿度为30％；
第二步：将得到的初生纤维膜在空气中暴露24h，使溶剂充分挥发，然后将得到的复合纳米纤维进行高温煅烧处理，800℃处理3h；
第三步：将制备的长径比为500的SiO2纳米纤维膜切成碎片，将SiO2纳米纤维膜与胶原海绵一起分散在去离子水中，产生均匀的纳米纤维分散体；SiO2纳米纤维膜质量分数为 1.0wt％，胶原海绵质量分数为0.5wt％；
第四步：将得到的分散液在-80℃下预冻30min，然后真空冷冻干燥24h，脱除凝固的溶剂，并保持纤维原有的空间结构不变，以获得纤维交错点粘结固定的聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶材料；
第五步：将交联的聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶进行高温煅烧处理，温度800℃处理3h，即得到SiO2纳米纤维气凝胶。煅烧处理去除聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶中的聚合物，而 SiO2纳米纤维则按照模板结构生长成型，保持原有的互连三维网络结构，使得SiO2纳米纤维气凝胶材料获得了良好的柔韧性能，样品经压缩测试，压缩强度可达48kPa，且压后样品完好；样品密度为8mg/cm3，样品导热系数为0.0251W/(m·K)；结合材料本身具有的耐高温性能，在催化、隔热等领域有广阔的应用前景。
实施例3
第一步：称取聚乙烯醇2g，将其溶解于18g去离子水中，在80℃下加热搅拌10h，得到 10wt％聚乙烯醇溶液；正硅酸乙酯/草酸/去离子水以质量比为1/0.01/11混合，在室温下搅拌12h，得到正硅酸乙酯溶液；正硅酸乙酯溶液/聚乙烯醇溶液以质量比为1/1混合，在室温下搅拌12h，得到前驱体溶液。然后将得到的前驱体溶液注入静电纺丝设备的注射器中，通过静电纺丝仪器制备成膜；纺丝温度为25℃，纺丝液的推进速率为1ml/h，纺丝电压为20kV，纺丝针头到接收板的距离为20cm，湿度为30％；
第二步：将得到的初生纤维膜在空气中暴露24h，使溶剂充分挥发，然后将得到的复合纳米纤维进行高温煅烧处理，800℃处理3h；
第三步：将制备的长径比为500的SiO2纳米纤维膜切成碎片，将SiO2纳米纤维膜与聚二甲基硅氧烷一起分散在去离子水中，产生均匀的纳米纤维分散体；SiO2纳米纤维膜质量分数为1.0wt％，聚二甲基硅氧烷质量分数为0.5wt％；
第四步：将得到的分散液在-80℃下预冻30min，然后真空冷冻干燥24h，脱除凝固的溶剂，并保持纤维原有的空间结构不变，以获得纤维交错点粘结固定的聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶材料；
第五步：将交联的聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶进行高温煅烧处理，温度800℃处理3h，即得到SiO2纳米纤维气凝胶。煅烧处理去除聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶中的聚合物，而 SiO2纳米纤维则按照模板结构生长成型，保持原有的互连三维网络结构，使得SiO2纳米纤维气凝胶材料获得了良好的柔韧性能，样品经压缩测试，压缩强度可达56kPa，且压后样品完好；样品密度为16mg/cm3，样品导热系数为0.0285W/(m·K)；结合材料本身具有的耐高温性能，在催化、隔热等领域有广阔的应用前景。

Claims (5)

1.一种基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料的制备方法，包括：
（1）将静电纺制备的聚合物/硅源前驱体杂化纤维膜进行煅烧，得到SiO2纳米纤维膜；所述聚合物/硅源前驱体杂化纤维膜中，其中聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧乙烯、聚醋酸乙烯酯中的一种或几种；硅源前驱体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种； SiO2纳米纤维的平均长径比为10~10000；
（2）将SiO2纳米纤维膜切成碎片，同交联剂分散在去离子水中，得到分散液，然后进行预冻，真空冷冻干燥，得到交联的聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶；其中交联剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、胶原海绵、聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸、水溶性淀粉、聚丙烯酰胺、聚马来酸酐、聚季胺盐、聚乙二醇、阿拉伯胶、藻蛋白酸钠、明胶、干酪素、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、硅酸镁铝、硅酸镁锂、硅酸镁钠、膨润土、水辉石中的一种或几种；所述分散液中SiO2纳米纤维的质量分数为0.01~40%，交联剂的质量分数为0.005~60%；
（3）将上述交联的聚合物/SiO2纳米纤维气凝胶进行煅烧处理，即得SiO2纳米纤维气凝胶；其中所述步骤（1）、（3）中煅烧具体为：在600~1000℃下进行1~10h煅烧处理，随后降至常温。
2.根据权利要求1所述的一种基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）预冻的温度为 -50℃~ -196℃，时间为5min~2h；真空冷冻干燥温度为-50℃~ -80℃，时间为16~48 h。
3.一种权利要求1所述方法制备的基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料，其特征在于：所述材料SiO2纳米纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料，纤维交错点呈现有效的非氢键键合作用的粘结互连。
4.根据权利要求3所述的一种基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料，其特征在于：所述SiO2纳米纤维气凝胶材料的体积密度为2~100mg/cm3；导热系数为0.02~0.05W/(m·K)。
5.一种如权利要求3所述的基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶隔热材料的应用，其特征在于：所述基于静电纺SiO2纳米纤维气凝胶作为高温隔热、催化剂载体、吸附与分离材料的应用。
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