CN110548459A - 一种块状纤维素-氧化铝复合气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种块状纤维素‑氧化铝复合气凝胶的制备方法，将纤维素、无机铝盐、碱性催化剂、去离子水、无水乙醇、环氧丙烷按比例均匀搅拌，得到乳白色的纤维素‑氧化铝复合溶胶溶液，静置等待凝胶；再对样品进行干燥处理得到纤维素‑氧化铝复合气凝胶热处理。本发明制备的块状纤维素‑氧化铝复合气凝胶不仅具备纳米多孔气凝胶优良特征，而且具有优良的力学性能和优良的重金属离子吸附性能，将会在重金属离子吸附、催化剂及催化剂载体方面有更好的应用前景。
Description
技术领域：
本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及纤维素-氧化铝复合气凝胶的制备方法。
背景技术：
气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的一种具有三维纳米网络结构，是一种新型的纳米多孔材料。其具有高的比表面积、高孔隙率、低折射率、超低密度、超强吸附性等特征，所以在热学、光学、电学、声学等方面都具有广泛的应用前景。在热学方面，气凝胶的纳米多孔网络结构能够有效抑制固相热传导和气相传热，具有优异的隔热特征，是目前世界上热导率最低的固态材料，在航天航空、化工冶金、节能建筑等领域具有广阔的应用前景。
氧化铝气凝胶具有低密度、低导热系数、大比表面积和高孔隙率等特点,还具有优异的热稳定性，但是氧化铝气凝胶强度较低,难以制备成块体材料,然而纤维素是一种线状生物高分子，在自然界中存在于所有植物中。除了作为地球上主要的天然聚合物，它还提供了多种特性，包括优良的生物相容性、较低的密度、坚固的强度和最有益的机械特性，成本低廉。所以这种纤维素/氧化铝复合气凝胶结构将会在重金属离子吸附、催化剂及催化剂载体方面有更好的应用前景。
发明内容：
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种块状纤维素-氧化铝复合气凝胶的制备方法，将纤维素的优良特性与纳米多孔气凝胶结构相结合，提供了一种力学性能更高、重金属离子吸附能力更强、催化效果更好的块状纤维素-氧化铝复合气凝胶的制备方法。
本发明的技术方案为：一种块状纤维素-氧化铝复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将无机铝盐、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：(45～50)：(9～12)混合均匀配成溶液，在室温下混合搅拌，得到澄清的无机铝盐水解溶液；
(2)向步骤(1)中的无机铝盐水解溶液中按照纤维素、碱性催化剂、去离子水和无机铝盐摩尔比为1：(0.5～6)：(27～90)：(0.2～2)加入纤维素、碱性催化剂和去离子水，在一定温度下均匀搅拌，得到白色均匀的纤维素-氧化铝复合溶液；
(3)向步骤(2)中的纤维素-氧化铝复合溶胶溶液按照无机铝盐与环氧丙烷摩尔比为1：(5～15)加入环氧丙烷，得到纤维素-氧化铝复合溶胶溶液；
(4)将步骤(3)中得到的纤维素-氧化铝复合溶胶溶液倒入模具中，室温反应1～5h得到乳白色纤维素-氧化铝复合湿凝胶；
(5)向步骤(4)中模具中样品加入溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，得到乳白色纤维素-氧化铝复合凝胶；
(6)将步骤(5)中处理好的样品进行干燥处理，得纤维素-氧化铝复合气凝胶；
(7)将步骤(6)中干燥处理后得到的纤维素-氧化铝复合气凝胶进行热处理，最终得到块状纤维素-氧化铝复合气凝胶。
优选步骤(1)中所述的无机铝盐为六水合氯化铝或九水合硝酸铝。
优选步骤(2)中所述的碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
优选步骤(2)中所述的纤维素至少为微晶纤维素、羟乙基纤维素、纤维素纳米纤维或纤维素纳米晶中的一种。
优选步骤(1)中混合搅拌的时间为30～60min；步骤(2)中所述的一定温度为0.5～5℃，搅拌时间为30～120min。
优选步骤(5)中所述的溶剂至少为乙醇、丙酮、甲醇或去离子水中的一种。
优选步骤(5)中所述的溶剂置换为每12～24h更换一次溶剂，置换次数为2～5次。
优选步骤(6)中所述的干燥工艺为CO2超临界干燥、冷冻干燥或真空干燥的一种；其中CO2超临界干燥法采用CO2气体保护，反应温度为45～55℃，高压反应釜压力控制在8～12MP，反应时间为12～24h；冷冻干燥法采用冷冻干燥机，干燥温度为-80℃～-50℃，干燥时间为12～48h；真空干燥法采用真空干燥箱，干燥温度为梯度控制升温法，45～55℃，干燥时间为3～8h；60～70℃，干燥时间为5～15h。
优选步骤(7)中所述的热处理工艺为：热处理温度为120～160℃，热处理时间为2～5h。
有益效果：
1、本发明采用CO2超临界、冷冻干燥、真空干燥的干燥技术制备了块状纤维素-氧化铝复合气凝胶。首先通过简单的溶胶凝胶法制备出纤维素-氧化铝复合湿凝胶，再利用干燥技术制备出孔隙均匀，比表面积高的块状纤维素/氧化铝复合气凝胶。
2、本发明制备的块状纤维素-氧化铝复合气凝胶，不仅具备纳米多孔气凝胶优良特征(比表面积为369.82～423.65m2/g，孔隙率为85％～92％)，而且具有优良的力学性能(形变30％压缩强度为0.8～1.6MPa)和优良的重金属离子吸附性能(对Pb2+、Cr3+离子最大吸附量分别为113.6～153.8mg/g和76.6～102.7mg/g)目前还没有相关文献报道。
附图说明：
图1是实施例1所制备的纤维素-氧化铝复合气凝胶的SEM照片。
具体实施方式：
实例1
将六水合氯化铝、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：48：11混合均匀配成溶液，在室温下混合搅拌60min，得到澄清的氯化铝水解溶液。然后，向氯化铝水解溶液中加入微晶纤维素、氢氧化钠和去离子水按照微晶纤维素、氢氧化钠、去离子水和六水合氯化铝摩尔比为1：1：30：1.2，在1℃下均匀搅拌30min，得到白色均匀的纤维素/氧化铝复合溶液。再加入环氧丙烷，按照摩尔比六水合氯化铝与环氧丙烷为1：6，得到纤维素/氧化铝复合溶胶溶液。将得到的纤维素/氧化铝复合溶胶溶液倒入模具中室温反应4h得到乳白色纤维素/氧化铝复合湿凝胶。再向模具中样品加入乙醇老化液进行老化处理，溶剂置换5次，每次12h，最终得到乳白色纤维素/氧化铝复合醇凝胶。再将纤维素/氧化铝复合醇凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在9MPa，控制温度在45℃，超临界干燥时间为12h，得到块状纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下120℃热处理5h，得到热处理后的纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为423.65m2/g，孔隙率为92％。形变30％压缩强度为1.3MPa，对Pb2+、Cr3+离子最大吸附量分别为153.8mg/g和102.7mg/g。所制备的纤维素-氧化铝复合气凝胶的SEM照片如图1所示。
实例2
将六水合氯化铝、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：45：10混合均匀配成溶液，在室温下混合搅拌45min，得到澄清的氯化铝水解溶液。然后，向氯化铝水解溶液中加入羟乙基纤维素、氢氧化钠和去离子水按照羟乙基纤维素、氢氧化钠、去离子水和六水合氯化铝摩尔比为1：3：50：1，在3℃下均匀搅拌60min，得到白色均匀的纤维素/氧化铝复合溶液。再加入环氧丙烷，按照摩尔比六水合氯化铝与环氧丙烷为1：10，得到纤维素/氧化铝复合溶胶溶液。将得到的纤维素/氧化铝复合溶胶溶液倒入模具中室温反应3h得到乳白色纤维素/氧化铝复合湿凝胶。再向模具中样品加入甲醇老化液进行老化处理，溶剂置换3次，每次18h，最终得到乳白色纤维素/氧化铝复合醇凝胶。再将纤维素/氧化铝复合醇凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在10MPa，控制温度在50℃，超临界干燥时间为18h，得到块状纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下140℃热处理3h，得到热处理后的纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为402.32m2/g，孔隙率为90％。形变30％压缩强度为1.6MPa，对Pb2+、Cr3+离子最大吸附量分别为143.5mg/g和97.6mg/g。
实例3
将九水合硝酸铝、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：46：9混合均匀配成溶液，在室温下混合搅拌30min，得到澄清的硝酸铝水解溶液。然后，向硝酸铝水解溶液中加入纤维素纳米纤维、氢氧化钾和去离子水按照纤维素纳米纤维、氢氧化钾、去离子水和九水合硝酸铝摩尔比为1：5：80：2.0，在5℃下均匀搅拌120min，得到白色均匀的纤维素/硝酸铝复合溶液。再加入环氧丙烷，按照摩尔比九水合硝酸铝与环氧丙烷为1：14，得到纤维素/氧化铝复合溶胶溶液。将得到的纤维素/氧化铝复合溶胶溶液倒入模具中室温反应1h得到乳白色纤维素/氧化铝复合湿凝胶。再向模具中样品加入丙酮老化液进行老化处理，溶剂置换2次，每次24h，最终得到乳白色纤维素/氧化铝复合醇凝胶。再将纤维素/氧化铝复合醇凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在11MPa，控制温度在55℃，超临界干燥时间为24h，得到块状纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下160℃热处理2h，得到热处理后的纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为415.74m2/g，孔隙率为91％，形变30％压缩强度为1.1MPa，对Pb2+、Cr3+离子最大吸附量分别为137.2mg/g和92.5mg/g。
实例4
将六水合氯化铝、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：48：12混合均匀配成溶液，在室温下混合搅拌30min，得到澄清的氯化铝水解溶液。然后，向氯化铝水解溶液中加入羟乙基纤维素、氢氧化钠和去离子水按照羟乙基纤维素、氢氧化钠、去离子水和六水合氯化铝摩尔比为1：3：45：0.4，在2℃下均匀搅拌60min，得到白色均匀的纤维素/氧化铝复合溶液。再加入环氧丙烷，按照摩尔比六水合氯化铝与环氧丙烷为1：8，得到纤维素/氧化铝复合溶胶溶液。将得到的纤维素/氧化铝复合溶胶溶液倒入模具中室温反应3h得到乳白色纤维素/氧化铝复合湿凝胶。再向模具中样品加入乙醇老化液进行老化处理，溶剂置换2次，每次24h，再用去离子水置换3次，每次12h，最终得到乳白色纤维素/氧化铝复合水凝胶。再将制备的纤维素/氧化铝复合水凝胶放入冰箱中冷冻，然后用冷冻干燥机对其进行冷冻干燥，控制温度在-70℃，冷冻干燥时间为12h，得到块状纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下120℃热处理5h，得到热处理后的纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为382.91m2/g，孔隙率为87％，形变30％压缩强度为0.9MPa，对Pb2+、Cr3+离子最大吸附量分别为118.5mg/g和79.7mg/g。
实例5
将九水合硝酸铝、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：45：9混合均匀配成溶液，在室温下混合搅拌60min，得到澄清的硝酸铝水解溶液。然后，向硝酸铝水解溶液中加入微晶纤维素、氢氧化钾和去离子水按照微晶纤维素、氢氧化钾、去离子水和九水合硝酸铝摩尔比为1：0.7：50：0.8，在3℃下均匀搅拌120min，得到白色均匀的纤维素/氧化铝复合溶液。再加入环氧丙烷，按照摩尔比九水合硝酸铝与环氧丙烷为1：10，得到纤维素/氧化铝复合溶胶溶液。将得到的纤维素/氧化铝复合溶胶溶液倒入模具中室温反应3h得到乳白色纤维素/氧化铝复合湿凝胶。再向模具中样品加入丙酮老化液进行老化处理，溶剂置换3次，每次12h，再用去离子水置换4，每次12h，最终得到乳白色纤维素/氧化铝复合水凝胶。再将制备的纤维素/氧化铝复合水凝胶放入冰箱中冷冻，然后用冷冻干燥机对其进行冷冻干燥，控制温度在-65℃，冷冻干燥时间为24h，得到块状纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下160℃热处理2h，得到热处理后的纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为390.62m2/g，孔隙率为88％，形变30％压缩强度为1.5MPa，对Pb2+、Cr3+离子最大吸附量分别为131.4mg/g和91.2mg/g。
实例6
将九水合硝酸铝、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：47：10混合均匀配成溶液，在室温下混合搅拌60min，得到澄清的硝酸铝水解溶液。然后，向硝酸铝水解溶液中加入纤维素纳米晶、氢氧化钠和去离子水按照纤维素纳米晶、氢氧化钠、去离子水和九水合硝酸铝摩尔比为1：4：60：1.8，在4℃下均匀搅拌120min，得到白色均匀的纤维素/氧化铝复合溶液。再加入环氧丙烷，按照摩尔比九水合硝酸铝与环氧丙烷为1：12，得到纤维素/氧化铝复合溶胶溶液。将得到的纤维素/氧化铝复合溶胶溶液倒入模具中室温反应2h得到乳白色纤维素/氧化铝复合湿凝胶。再向模具中样品加入甲醇老化液进行老化处理，溶剂置换3次，每次12h，再用去离子水置换4，每次12h，最终得到乳白色纤维素/氧化铝复合水凝胶。再将制备的纤维素/氧化铝复合水凝胶放入冰箱中冷冻，然后用冷冻干燥机对其进行冷冻干燥，控制温度在-55℃，冷冻干燥时间为48h，得到块状纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下140℃热处理3h，得到热处理后的纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为397.33m2/g，孔隙率为88％，形变30％压缩强度为1.2MPa，对Pb2+、Cr3+离子最大吸附量分别为131.7mg/g和90.6mg/g。
实例7
将六水合氯化铝、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：49：11混合均匀配成溶液，在室温下混合搅拌50min，得到澄清的氯化铝水解溶液。然后，向氯化铝水解溶液中加入羟乙基纤维素、氢氧化钠和去离子水按照羟乙基纤维素、氢氧化钠、去离子水和六水合氯化铝摩尔比为1：2：40：1.5，在5℃下均匀搅拌60min，得到白色均匀的纤维素/氧化铝复合溶液。再加入环氧丙烷，按照摩尔比六水合氯化铝与环氧丙烷为1：9，得到纤维素/氧化铝复合溶胶溶液。将得到的纤维素/氧化铝复合溶胶溶液倒入模具中室温反应4h得到乳白色纤维素/氧化铝复合湿凝胶。再向模具中样品加入甲醇老化液进行老化处理，溶剂置换3次，每次18h，最终得到乳白色纤维素/氧化铝复合醇凝胶。再将制备的纤维素/氧化铝复合醇凝胶放入真空干燥箱中进行真空干燥，干燥温度为梯度控制升温法，50℃，干燥时间为6h；70℃，干燥时间为6h，得到块状纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下160℃热处理2h，得到热处理后的纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为398.23m2/g，孔隙率为88％，形变30％压缩强度为1.2MPa，对Pb2+、Cr3+离子最大吸附量分别为118.7mg/g和83.3mg/g。
实例8
将六水合氯化铝、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：50：12混合均匀配成溶液，在室温下混合搅拌40min，得到澄清的氯化铝水解溶液。然后，向氯化铝水解溶液中加入纤维素纳米晶、氢氧化钾和去离子水按照纤维素纳米晶、氢氧化钾、去离子水和六水合氯化铝摩尔比为1：4.5：55：1.3，在2℃下均匀搅拌90min，得到白色均匀的纤维素/氧化铝复合溶液。再加入环氧丙烷，按照摩尔比六水合氯化铝与环氧丙烷为1：5，得到纤维素/氧化铝复合溶胶溶液。将得到的纤维素/氧化铝复合溶胶溶液倒入模具中室温反应5h得到乳白色纤维素/氧化铝复合湿凝胶。再向模具中样品加入丙酮老化液进行老化处理，溶剂置换4次，每次12h，最终得到乳白色纤维素/氧化铝复合醇凝胶。再将制备的纤维素/氧化铝复合醇凝胶放入真空干燥箱中进行真空干燥，干燥温度为梯度控制升温法，55℃，干燥时间为4h；65℃，干燥时间为10h，得到块状纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下120℃热处理5h，得到热处理后的纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为403.80m2/g，孔隙率为89％，形变30％压缩强度为1.3MPa，对Pb2+、Cr3+离子最大吸附量分别为126.2mg/g和86.4mg/g。
实例9
将九水合硝酸铝、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：46：9混合均匀配成溶液，在室温下混合搅拌30min，得到澄清的硝酸铝水解溶液。然后，向硝酸铝水解溶液中加入微晶纤维素、氢氧化钠和去离子水按照微晶纤维素、氢氧化钠、去离子水和九水合硝酸铝摩尔比为1：4：30：0.2，在1℃下均匀搅拌30min，得到白色均匀的纤维素/氧化铝复合溶液。再加入环氧丙烷，按照摩尔比九水合硝酸铝与环氧丙烷为1：9，得到纤维素/氧化铝复合溶胶溶液。将得到的纤维素/氧化铝复合溶胶溶液倒入模具中室温反应4h得到乳白色纤维素/氧化铝复合湿凝胶。再向模具中样品加入乙醇老化液进行老化处理，溶剂置换5次，每次12h，最终得到乳白色纤维素/氧化铝复合醇凝胶。再将制备的纤维素/氧化铝复合醇凝胶放入真空干燥箱中进行真空干燥，干燥温度为梯度控制升温法，45℃，干燥时间为7h；60℃，干燥时间为12h，得到块状纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下140℃热处理4h，得到热处理后的纤维素/氧化铝复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为369.82m2/g，孔隙率为85％，形变30％压缩强度为0.8MPa，对Pb2+、Cr3+离子最大吸附量分别为113.6mg/g和76.6mg/g。
Claims (9)
1.一种块状纤维素-氧化铝复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将无机铝盐、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：(45～50)：(9～12)混合均匀配成溶液，混合搅拌，得到澄清的无机铝盐水解溶液；
(2)向步骤(1)中的无机铝盐水解溶液中按照纤维素、碱性催化剂、去离子水和无机铝盐摩尔比为1：(0.5～6)：(27～90)：(0.2～2)加入纤维素、碱性催化剂和去离子水，在一定温度下均匀搅拌，得到白色均匀的纤维素-氧化铝复合溶液；
(3)向步骤(2)中的纤维素-氧化铝复合溶胶溶液按照无机铝盐与环氧丙烷摩尔比为1：(5～15)加入环氧丙烷，得到纤维素-氧化铝复合溶胶溶液；
(4)将步骤(3)中得到的纤维素-氧化铝复合溶胶溶液倒入模具中，反应1～5h得到乳白色纤维素-氧化铝复合湿凝胶；
(5)向步骤(4)中模具中样品加入溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，得到乳白色纤维素-氧化铝复合凝胶；
(6)将步骤(5)中处理好的样品进行干燥处理，得纤维素-氧化铝复合气凝胶；
(7)将步骤(6)中干燥处理后得到的纤维素-氧化铝复合气凝胶进行热处理，最终得到块状纤维素-氧化铝复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的无机铝盐为六水合氯化铝或九水合硝酸铝。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的纤维素至少为微晶纤维素、羟乙基纤维素、纤维素纳米纤维或纤维素纳米晶中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中混合搅拌的时间为30～60min；步骤(2)中所述的一定温度为0.5～5℃，搅拌时间为30～120min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的溶剂至少为乙醇、丙酮、甲醇或去离子水中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的溶剂置换为每12～24h更换一次溶剂，置换次数为2～5次。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的干燥工艺为CO2超临界干燥、冷冻干燥或真空干燥的一种；其中CO2超临界干燥法采用CO2气体保护，反应温度为45～55℃，高压反应釜压力控制在8～12MP，反应时间为12～24h；冷冻干燥法采用冷冻干燥机，干燥温度为-80℃～-50℃，干燥时间为12～48h；真空干燥法采用真空干燥箱，干燥温度为梯度控制升温法，45～55℃，干燥时间为3～8h；60～70℃，干燥时间为5～15h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(7)中所述的热处理工艺为：热处理温度为120～160℃，热处理时间为2～5h。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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