CN116023165A - 一种纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，包括用水、醇溶剂、无机铝盐配置铝溶胶预制液；加入甲基环氧乙烷制成铝溶胶；加入纳米二氧化硅纤维骨架增强材料制成复合铝凝胶；基于叔丁醇水混合溶液置换剂，对陈化后的复合铝凝胶进行溶剂置换；基于冷冻干燥方法，对溶剂置换后的复合铝凝胶进行真空冷冻干燥后，获得纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料，本发明提供的方法具有成本低廉、工艺简单、能耗低、安全性高、产品质量高且可进行产业化生产等优点，其可促进二氧化硅纤维复合氧化铝气凝胶及其复合材料的推广及产业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶制备技术领域，具体为一种纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
氧化铝气凝胶具有密度低、孔隙率高、比表面积大及热稳定性好等优异特性，在高温隔热及催化剂载体等领域具有广阔的应用前景。由于纯氧化铝气凝胶的力学性能极差，其严重限制了其实际应用范围。例如，纯氧化铝气凝胶在使用温度超过1000℃时会因相变和颗粒烧结而引起体积收缩，导致纳米多孔结构遭到破坏，使得绝热性能严重降低。虽然有通过引入SiO2等氧化物形成杂化气凝胶可进一步提升其耐高温性能，但是该方法制备成本提高、制备流程更加繁琐，不利于其产业化应用。
经研究表明将氧化铝气凝胶与硅酸铝等微米级耐热纤维进行复合可以有效提高其宏观力学性能，但是微米级纤维不能强化氧化铝气凝胶基体脆弱的纳米骨架结构，两者复合形成的产品在使用过程中纳米骨架结构容易坍塌断裂，进而会导致掉粉及绝热性能变差等现象。
此外，干燥是气凝胶制备过程的核心步骤，干燥效果直接决定其最终的力学性能与绝热性能。目前氧化铝气凝胶及其复合材料通常使用超临界干燥和常压干燥方法，两者分别具有能耗高、危险大、成本高以及周期长、污染大、质量差等缺陷，不利于氧化铝气凝胶材料的规模化推广及应用。有望通过冷冻干燥方法规避以上缺点，但据目前文献报道尚难以冷冻干燥工艺制备出高质量的氧化铝气凝胶。
公开号为CN107541929A的中国发明专利申请了一种憎水纤维增强氧化铝气凝胶的制备方法，其以仲丁醇铝为先驱体，先与乙醇、去离子水混合，然后加入冰醋酸与陶瓷纤维毡复合而获得纤维增强氧化铝湿凝胶，再经过三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷液浸泡修饰，通过常压高温干燥获得憎水纤维增强氧化铝气凝胶。
公开号为CN109081673A的中国发明专利申请了一种制备纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的方法，首先将制备出的铝溶胶与碱溶液、粘合剂混合均匀，将酸处理后的纤维完全浸入混合溶液中静置凝胶，得到纤维增强氧化铝湿凝胶，最后通过以乙醇为干燥介质的超临界干燥得到纤维增强氧化铝气凝胶。
公开号为CN105605885A的中国发明专利申请了一种纤维针刺毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥制备方法，首先分别选用偏铝酸钠和水玻璃为铝源和硅源制备硅铝复合溶胶前驱体，再将纤维针刺毯完全浸入复合溶胶中等待凝胶，随后将纤维针刺毡/硅铝湿凝胶进行溶剂置换和疏水改性，再将疏水改性后的湿凝胶放入高压反应釜内进行超临界干燥，最终制备得到纤维增强硅铝复合气凝胶。
现有的氧化铝气凝胶制备方法具有以下缺点：
硅酸铝等微米耐热纤维可以增强氧化铝气凝胶的宏观力学性能，但是无法强化氧化铝气凝胶基体脆弱的纳米多孔骨架结构，使用过程具有因纳米骨架的坍塌断裂而导致掉粉及绝热性能降低的问题。
二氧化硅气凝胶中引入氧化铝等过渡金属氧化物形成杂化气凝胶相比纯二氧化硅气凝胶或纯氧化铝气凝胶可有效提高其高温热稳定性，但是杂化过程使得本就繁琐的气凝胶制备流程更加复杂，同时也大幅提高了其制备成本。
现有的干燥方法通常为超临界干燥工艺和常压干燥工艺制备，前者具有设备价格昂贵、操作复杂、能耗很高、危险性大且无法连续规模化产出等缺点；后者具有制备工艺流程复杂繁琐、生产周期冗长、产品质量较差且环境污染性大等缺点。少数文献报道了冷冻干燥方法制备的工艺，但干燥质量差产品难以实际使用。
上述这些问题均严重限制了氧化铝气凝胶及其复合材料的大规模产业化应用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，本发明提供了一种纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法。
实现发明目的的技术方案如下：一种纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、用水、醇溶剂、无机铝盐配置铝溶胶预制液；
步骤2、向铝溶胶预制液中加入甲基环氧乙烷制成铝溶胶；
步骤3、将纳米二氧化硅纤维骨架增强材料加入铝溶胶中制成复合铝凝胶；
步骤4、基于叔丁醇水混合溶液置换剂，对陈化后的复合铝凝胶进行溶剂置换；
步骤5、基于冷冻干燥方法，对溶剂置换后的复合铝凝胶进行预冻和真空干燥后，获得纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料。
进一步地，上述步骤1中用水、醇溶剂、无机铝盐配置铝溶胶预制液的方法包括：
步骤1.1、用水与醇溶剂配置混合溶液，并搅拌均匀；
步骤1.2、向混合溶液中加入无机铝盐，搅拌后形成铝溶胶预制液。
更进一步地，上述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中任意一种或多种，无机铝盐为六水合氯化铝或九水合硝酸铝。
优选的，无机铝盐、醇类、水三者的摩尔比为1：(7～11)：(24～38)。
进一步地，上述步骤2中无机铝盐与甲基环氧乙烷的摩尔比为1：(5.5～9.0)。
进一步地，上述步骤3中将纳米二氧化硅纤维骨架增强材料加入氧化铝溶胶中制成复合铝凝胶的方法包括：
步骤3.1、将纳米二氧化硅纤维骨架增强材料加入铝溶胶中，搅拌均匀；
步骤3.2、在10～20℃条件下，采用超声波使纳米二氧化硅纤维骨架增强材料均匀分散在铝溶胶中；
步骤3.3、将步骤3.2中制成的分散溶液装入模具中，凝胶形成所述复合铝凝胶。
更进一步地，上述纳米二氧化硅纤维骨架增强材料在铝溶胶中的质量分数为30～55wt.％，且凝胶的温度为15～25℃，凝胶时间为45～120min。
进一步地，上述步骤4中，叔丁醇水混合溶液置换剂中水含量为4～25wt.％或65～88wt.％。
更进一步地，上述步骤4中，陈化后的复合铝凝胶的溶剂置换次数为2～6次，置换温度为35～65℃。
进一步地，上述步骤5中，预冻方法为：常压条件，在－10～－50℃温度下预冻。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的制备方法具有工艺简单、能耗低、安全性高、产品质量高且可进行产业化生产等优点，其可促进二氧化硅纤维复合氧化铝气凝胶及其复合材料的推广及产业化应用。
同时，以六水合氯化铝或九水合硝酸铝作为无机铝盐，与甲基环氧乙烷制备铝溶胶，并选取纳米级二氧化硅纤维骨架增强材料与氧化铝气凝胶基体材料复合，使纳米二氧化硅纤维骨架增强材料能够在纳米尺度增强脆弱的氧化铝基体骨架，提高其综合力学性能，还能够在高温环境下抑制氧化铝气凝胶基体因发生相变和颗粒烧结行为而引起的体积收缩及纳米多孔结构被破坏现象，进而大幅提高复合氧化铝气凝胶的高温热稳定性。
再者，采用改进的真空冷冻干燥工艺，即用叔丁醇与水的混合溶液作为置换溶剂，将复合铝凝胶中的原溶剂替换成优选比例下的叔丁醇与水的混合溶剂后，再进行真空冷冻干燥，以避免因毛细现象引起的干燥过程凝胶纳米孔隙坍缩问题，以及溶剂冻结时结晶破坏凝胶孔隙导致材料破碎粉化的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
在本实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明创造和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明创造的限制。
此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
本具体实施方式公开了一种纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，参见图1所示，制备方法包括以下步骤：
步骤1、用水、醇溶剂、无机铝盐配置铝溶胶预制液。
在本步骤的一个实施例中，用水、醇溶剂、无机铝盐配置铝溶胶预制液的方法包括：
步骤1.1、用水与醇溶剂配置混合溶液，并搅拌均匀，
步骤1.2、向混合溶液中加入无机铝盐，搅拌后形成铝溶胶预制液。
更进一步地，上述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中任意一种或多种，无机铝盐为六水合氯化铝或九水合硝酸铝。
优选的，无机铝盐、醇类、水三者的摩尔比为1：(7～11)：(24～38)。
本步骤中，配置铝溶胶预制液所采用的水优选为去离子水，且步骤1.2中将无机铝盐加入混合溶液后，通常搅拌2个小时左右。
步骤2、向铝溶胶预制液中加入甲基环氧乙烷制成铝溶胶。
本步骤中，无机铝盐与甲基环氧乙烷的摩尔比为1：(5.5～9.0)，且将甲基环氧乙烷加入铝溶胶预制液中，需要搅拌5～20min使其充分混合及反应。
步骤3、将纳米二氧化硅纤维骨架增强材料加入铝溶胶中制成复合铝凝胶。
本步骤中，将纳米二氧化硅纤维骨架增强材料加入铝溶胶中制成复合铝凝胶的方法包括：
步骤3.1、将纳米二氧化硅纤维骨架增强材料加入铝溶胶中，搅拌均匀；
步骤3.2、在10～20℃条件下，采用超声波使纳米二氧化硅纤维骨架增强材料均匀分散在铝溶胶中。
步骤3.3、将步骤3.2中制成的分散溶液装入模具中，凝胶形成所述复合铝凝胶。
本步骤中，除了引入纳米二氧化硅纤维骨架增强材料对复合铝凝胶进行复合增强外，还可以选用其他纳米级增强材料，例如氧化锆纤维、氧化钛纤维、莫来石纤维等。
更进一步地，上述纳米二氧化硅纤维骨架增强材料在铝溶胶中的质量分数为30～55wt.％，且凝胶的温度为15～25℃，凝胶时间为45～120min，超声时间控制在15～45min。
步骤4、基于叔丁醇水混合溶液置换剂，对陈化后的复合铝凝胶进行溶剂置换。
本步骤采用通用的陈化方法对复合铝凝胶进行陈化，陈化的温度为15～25℃，陈化时间为12～30小时。
对陈化后的复合铝凝胶的溶剂置的方式为：将陈化后的复合铝凝胶浸没放入置换溶剂中，密封后放入鼓风干燥箱中进行溶剂置换。换次数为2～6次，置换温度为35～65℃，且每次置换使用的置换溶剂为陈化后的复合铝凝胶质量的3～6倍。
进一步地，本步骤选择叔丁醇水混合溶液置换剂中，优选的水含量为4～25wt.％或65～88wt.％。
步骤5、基于冷冻干燥方法，对溶剂置换后的复合铝凝胶进行预冻和真空干燥后，获得纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料。
本步骤5中，预冻方法为：常压条件，在－10～－50℃温度下预冻1～2h。
真空干燥方法为：在真空冷冻干燥机中，以低于100Pa的真空度，低于－30℃下干燥24～72h。
本发明提供的制备方法，以六水合氯化铝或九水合硝酸铝作为无机铝盐，与甲基环氧乙烷制备铝溶胶，并选取纳米级二氧化硅纤维骨架增强材料与氧化铝气凝胶基体材料复合，使纳米二氧化硅纤维骨架增强材料能够在纳米尺度增强脆弱的氧化铝基体骨架，提高其综合力学性能，还能够在高温环境下抑制氧化铝气凝胶基体因发生相变和颗粒烧结行为而引起的体积收缩及纳米多孔结构被破坏现象，进而大幅提高复合氧化铝气凝胶的高温热稳定性。同时，采用改进的真空冷冻干燥工艺，即用优选比例下的叔丁醇水混合溶液置换剂作为置换溶剂，对复合铝凝胶中的溶剂进行置换，并用预冻+冷冻干燥的方式进行干燥，以避免因毛细现象引起的纳米孔隙坍缩问题，同时避免传统冷冻干燥过程凝胶内部溶剂结晶时破坏凝胶骨架导致气凝胶基体粉化破碎的问题。
以下通过具体的实施例对上述纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法进行举例说明：
实施例1：
第一步：按1.0：7.0：24.0：7.5摩尔比称取六水合氯化铝、乙醇、去离子水和甲基环氧乙烷，将乙醇与去离子水混合搅拌10min后加入六水合氯化铝继续搅拌2h，以保证铝盐完全溶解。
第二步：待溶液温度降至20℃后加入甲基环氧乙烷混合搅拌5min制得铝溶胶。
第三步：向铝溶胶中添加30wt.％的纳米二氧化硅纤维，通过磁力搅拌充分混合，随后将混合溶胶温度控制在10℃超声分散15min；通过粘度计检测混合溶胶黏度，待溶液粘度增加后将其倒入模具，密封静置1h使其完成凝胶；随后将密封的复合铝凝胶静置于20℃的室温中24h进行陈化。
第四步：配备水含量为20wt.％的水与叔丁醇形成的混合溶液(即叔丁醇水混合溶液置换剂)作为置换溶剂，将复合铝凝胶完全浸没于4倍其自身质量的置换溶剂中，密封后将其放入温度设置为45℃的鼓风干燥箱中进行溶剂置换，每隔24h更换一次置换溶剂，共更换5次；用水分测定仪监控到置换结束后置换液中的含水量约20wt.％。
第五步：将溶剂置换后的复合铝凝胶置于温度设置为－20℃的冷柜中预冻1h，随后将其放入真空冷冻干燥机中干燥52h，制备得到外形完整、表面光洁无裂纹的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料。
对制备的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料进行检测，其密度约为259mg/cm3、热导率为0.0413W/(m·K)、比表面积为268m2/g、杨氏模量为0.69MPa、压缩强度达到78.3kPa。
实施例2：
第一步：按1.0：9.0：28.0：9.0摩尔比称取九水合硝酸铝、甲醇、去离子水和甲基环氧乙烷，将乙醇与去离子水混合搅拌15min后加入九水合硝酸铝继续搅拌2h，以保证铝盐完全溶解。
第二步：待溶液温度降至20℃后加入甲基环氧乙烷混合搅拌20min制得铝溶胶。
第三步：向铝溶胶中添加45wt.％的纳米二氧化硅纤维(纳米二氧化硅纤维骨架增强材料)，通过磁力搅拌充分混合，随后将混合溶胶温度控制在10℃超声分散20min；通过粘度计检测混合溶胶黏度，待溶液粘度增加后将其倒入模具，密封静置50min使其完成凝胶；随后将密封的复合铝凝胶静置于20℃的室温中24h进行陈化。
第四步：配备水含量为25wt.％的水与叔丁醇混合溶液作为置换溶剂，将复合铝凝胶完全浸没于5倍其自身质量的置换溶剂中，密封后将其放入温度设置为45℃的鼓风干燥箱中进行溶剂置换，每隔20h更换一次置换溶剂，共更换4次；用水分测定仪监控到置换结束后置换液中的含水量约25wt.％。
第五步：将溶剂置换后的复合铝凝胶置于温度设置为－10℃的冷柜中预冻2h，随后将其放入真空冷冻干燥机中干燥60h，制备得到外形完整、表面光洁无裂纹的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料。
对制备的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料进行检测，其密度约为295mg/cm3、热导率为0.0432W/(m·K)、比表面积为251m2/g、杨氏模量为0.78MPa、压缩强度达到86.2kPa。
实施例3：
第一步：按1.0：10.0：30.0：9.0摩尔比称取九水合硝酸铝、乙醇、去离子水和甲基环氧乙烷，将乙醇与去离子水混合搅拌10min后加入九水合硝酸铝继续搅拌2h，保证铝盐完全溶解。
第二步：待溶液温度降至20℃后加入甲基环氧乙烷混合搅拌20min制得铝溶胶。
第三步：向铝溶胶中添加45wt.％的纳米二氧化硅纤维，通过磁力搅拌充分混合，随后将混合溶胶温度控制在15℃超声分散20min；通过粘度计检测混合溶胶黏度，待溶液粘度增加后将其倒入模具，密封静置50min使其完成凝胶；随后将密封的复合铝凝胶静置于20℃的室温中24h进行陈化。
第四步：配备水含量为65wt.％的水与叔丁醇混合溶液作为置换溶剂，将复合铝凝胶完全浸没于3倍其自身质量的置换溶剂中，密封后将其放入温度设置为55℃的鼓风干燥箱中进行溶剂置换，每隔12h更换一次置换溶剂，共更换6次；用水分测定仪监控到置换结束后置换液中的含水量约65wt.％。
第五步：将溶剂置换后的复合铝凝胶置于温度设置为－40℃的冷柜中预冻2h，随后将其放入真空冷冻干燥机中干燥72h，制备得到外形完整、表面光洁无裂纹的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料。
对制备的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料进行检测，其密度约为310mg/cm3、热导率为0.0457W/(m·K)、比表面积为243m2/g、杨氏模量为0.72MPa、压缩强度达到84.4kPa。
实施例4：
第一步：按1.0：11.0：38.0：8.8摩尔比称取六水合氯化铝、甲醇、去离子水和甲基环氧乙烷，将甲醇与去离子水混合搅拌20min后加入六水合氯化铝继续搅拌2h，保证铝盐完全溶解。
第二步：待溶液温度降至20℃后加入甲基环氧乙烷混合搅拌10min制得铝溶胶。
第三步：向铝溶胶中添加55wt.％的纳米二氧化硅纤维，通过磁力搅拌充分混合，随后将混合溶胶温度控制在20℃超声分散25min；通过粘度计检测混合溶胶黏度，待溶液粘度增加后将其倒入模具，密封静置45min使其完成凝胶；随后将密封的复合铝凝胶静置于20℃的室温中24h进行陈化。
第四步：配备水含量为88wt.％的水与叔丁醇混合溶液作为置换溶剂，将复合铝凝胶完全浸没于6倍其自身质量的置换溶剂中，密封后将其放入温度设置为45℃的鼓风干燥箱中进行溶剂置换，每隔12h更换一次置换溶剂，共更换3次；用水分测定仪监控到置换结束后置换液中的含水量约88wt.％。
第五步：将溶剂置换后的复合铝凝胶置于温度设置为－50℃的冷柜中预冻2h，随后将其放入真空冷冻干燥机中干燥65h，制备得到外形完整、表面光洁无裂纹的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料。
对制备的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料进行检测，其密度约为331mg/cm3、热导率为0.0476W/(m·K)、比表面积为230m2/g、杨氏模量为0.951MPa、压缩强度达到88.5kPa。
本发明提供的制备方法具有工艺简单、能耗低、安全性高、产品质量高且可进行产业化生产等优点，其可促进二氧化硅纤维复合氧化铝气凝胶及其复合材料的应用推广及产业化应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、用水、醇溶剂、无机铝盐配置铝溶胶预制液；
步骤2、向所述铝溶胶预制液中加入甲基环氧乙烷制成铝溶胶；
步骤3、将纳米二氧化硅纤维骨架增强材料加入所述铝溶胶中制成复合铝凝胶；
步骤4、基于叔丁醇水混合溶液置换剂，对陈化后的复合铝凝胶进行溶剂置换；
步骤5、基于冷冻干燥方法，对溶剂置换后的复合铝凝胶进行预冻和真空干燥后，获得纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，用水、醇溶剂、无机铝盐配置铝溶胶预制液的方法包括：
步骤1.1、用水与醇溶剂配置混合溶液，并搅拌均匀；
步骤1.2、向所述混合溶液中加入无机铝盐，搅拌后形成铝溶胶预制液。
3.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中任意一种或多种，所述无机铝盐为六水合氯化铝或九水合硝酸铝。
4.根据权利要求3所述的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述无机铝盐、所述醇类、所述水三者的摩尔比为1：(7～11)：(24～38)。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述无机铝盐与所述甲基环氧乙烷的摩尔比为1：(5.5～9.0)。
6.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将纳米二氧化硅纤维骨架增强材料加入所述铝溶胶中制成复合铝凝胶的方法包括：
步骤3.1、将纳米二氧化硅纤维骨架增强材料加入所述铝溶胶中，搅拌均匀；
步骤3.2、在10～20℃条件下，采用超声波使所述纳米二氧化硅纤维骨架增强材料均匀分散在所述铝溶胶中；
步骤3.3、将步骤3.2中制成的分散溶液装入模具中，凝胶形成所述复合铝凝胶。
7.根据权利要求1或6所述的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅纤维骨架增强材料在铝溶胶中的质量分数为30～55wt.％。
8.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述叔丁醇水混合溶液置换剂中水含量为4～25wt.％或65～88wt.％。
9.根据权利要求1或8所述的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，陈化后的复合铝凝胶的溶剂置换次数为2～6次，置换温度为35～65℃。
10.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅纤维增强氧化铝气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，预冻方法为：常压条件，在－10～－50℃温度下预冻。
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