CN114835467A - 一种耐高温纤维增强气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温纤维增强气凝胶复合材料及其制备方法，属于材料领域，制备方法包括：纤维预处理、气凝胶制备、纤维复合、超临界干燥。本发明的复合材料具备轻质、耐高温、低密度、低热导率等特点，1000℃导热系数≤0.15W/(m·K)，密度为140‑250kg/m3，燃烧等级为A级；制备工艺简单，采用溶胶‑凝胶法，同时引入铝源、硅源和纤维，无需引入任何分散剂或表面活性剂，原料廉价，可大规模制备强度较好的耐高温复合材料，从而满足各领域应用需求，适合工业化大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶复合材料及其制备方法，具体涉及一种耐高温纤维增强气凝胶复合材料及其制备方法，属于材料领域。
背景技术
气凝胶是一种由纳米粒子相互聚成的多孔结构的固态材料，具有孔隙率高、密度低、比表面积大、热导率低、声速低、折光率低等诸多优异性能。这些优异的性能使得气凝胶在多种领域得到了广泛的应用，如作为高效隔热材料、催化剂及催化剂载体及航空航天材料等。
硅气凝胶由于其强度低、脆性大，存在颗粒脱落的现象，导致使用时，受到很多限制，缺乏机械耐久性会对扩大生产规模、大规模制造、对不规则表面的构造、或在动态条件下保持完整性产生负面影响。
目前可用的基于二氧化硅的纤维增强气凝胶使用纤维材料以进行增强，这些材料本身是机械性能差且密度低的。这样做是为了在将气凝胶包裹在待隔热的物体(例如管子)周围时，避免由纤维材料引起的气凝胶基体破碎和起尘。较强的纤维材料会对相对较弱的基于二氧化硅的气凝胶造成损害。纤维材料和二氧化硅气凝胶的缺点导致整体上较弱的纤维增强聚合物气凝胶。
专利申请CN102557577A则是加入玻璃纤维作为增强材料，虽然其导热系数低至0.01-0.04W/m·k之间，但是玻璃纤维脆性比较大，使得所制备的玻璃纤维增强气凝胶材料刚性大，柔性较差。倪文等采用英硅酸钙石增强制备SiO2气凝胶复合材料，其抗弯强度为0.18MPa，但是所制备的气凝胶不能同时具有较好的强度和韧性效果。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种耐高温纤维增强气凝胶复合材料及其制备方法，以解决现有技术中存在的上述技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐高温纤维增强气凝胶复合材料，其1000℃导热系数≤0.15W/(m·K)，密度为140-250kg/m3，燃烧等级为A级。
制备方法包括以下步骤：
(1)纤维预处理：将纤维清理杂质后浸泡于酸性溶液中，搅拌进行预处理，然后过滤、洗涤、烘干后得到预处理纤维；
(2)复合气凝胶制备：将铝源、硅源、水和乙醇混合搅拌均匀，加入环氧化物，继续搅拌后向混合物中加入预处理纤维，搅拌反应得到溶胶液，将基材浸入溶胶液中吸附饱满，静置20-30h进行凝胶反应，转移至模具中，加入老化液进行老化，得到复合凝胶；
(3)超临界干燥：将复合凝胶放入干燥设备中，以乙醇溶剂为干燥介质，干燥后即得耐高温纤维增强气凝胶复合材料。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，步骤(1)中所述酸性溶液与纤维的质量比为10-15：1；
酸性溶液的摩尔浓度为0.5-1mol/L；
预处理时间为10-20h。
进一步，所述纤维为硅酸铝纤维、莫来石纤维、高氧硅纤维或高纯石英纤维中的任一种；
所述纤维的长度为10-20mm，直径为1-10μm，所述纤维的耐温值为 800-1000℃；
所述酸性溶液为稀盐酸。
进一步，步骤(2)中所述铝源为九水合硝酸铝；
所述硅源为正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的任一种或几种的混合；
所述环氧化物为环氧丙烷、氧杂环丁烷或环氧丙醇中的任一种或几种的混合。
进一步，步骤(2)中所述铝源、硅源、水、乙醇和环氧化物的摩尔比为 1:5-20:10-40:0.5-8:5-8。
进一步，所述老化液为乙醇、正戊醇或异丙醇中的任一种或几种的混合。
进一步，所述步骤(2)的环境温度为30-50℃；
所述混合搅拌的转速为400-600r/min，时间为2-3h；
所述继续搅拌的转速为400-600r/min，时间为1-2h；
所述反应搅拌的转速为200-300r/min，时间为0.5-1h；
所述老化的温度为40-50℃，时间为1-2d。
进一步，步骤(2)中基材为高温陶瓷纤维毡或硅酸铝毡。
进一步，步骤(3)中所述超临界干燥的操作为：预冲1-2MPa的氮气，再以1-1.5℃/min速度加热到230-250℃，保温10-12h，缓慢释放压力至常压，冲扫氮气，冷却至室温。
本发明的有益效果在于，本发明的复合材料具备轻质、耐高温、低密度、低热导率等特点，1000℃导热系数≤0.15W/(m·K)，密度为140-250kg/m3，燃烧等级为A级；制备工艺简单，采用溶胶-凝胶法，同时引入铝源、硅源和纤维，无需引入任何分散剂或表面活性剂，原料廉价，可大规模制备强度较好的耐高温复合材料，从而满足各领域应用需求，适合工业化大批量生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
耐高温纤维增强气凝胶复合材料，制备方法包括以下步骤：
(1)纤维预处理：将长度为10mm，直径为1μm，耐温值为800℃的硅酸铝纤维清理杂质后浸泡于摩尔浓度为0.5mol/L的稀盐酸中，稀盐酸与纤维的质量比为10：1，搅拌预处理10h，然后过滤、洗涤、烘干后得到预处理纤维；
(2)气凝胶制备：在40℃的环境中，将铝源、硅源、水和乙醇混合搅拌均匀，转速为400r/min，时间为2h，加入环氧化物，继续搅拌，转速为400r/min，时间为1h，然后向混合物中加入预处理纤维，搅拌反应得到溶胶液，转速为 200r/min，时间为0.5h，
将高温陶瓷纤维毡浸入溶胶液中吸附饱满，静置20h进行凝胶反应，转移至模具中，加入老化液25℃进行老化1d，得到复合凝胶，
其中，铝源为九水合硝酸铝，硅源为正硅酸乙酯，环氧化物为环氧丙烷，老化液为乙醇，铝源、硅源、水、乙醇和环氧化物的摩尔比为1:5:10:0.5:5；
(3)超临界干燥：将复合凝胶放入干燥设备中，以乙醇溶剂为干燥介质，预冲1MPa的氮气，再以1℃/min速度加热到230℃，保温10h，缓慢释放压力至常压，冲扫氮气，冷却至室温，即得耐高温纤维增强气凝胶复合材料。
所制备得到的耐高温纤维增强气凝胶复合材料1000℃导热系数为 0.10W/(m·K)，密度为235kg/m3，燃烧等级为A级。
实施例2
耐高温纤维增强气凝胶复合材料，制备方法包括以下步骤：
(1)纤维预处理：将长度为20mm，直径为10μm，耐温值为1000℃的莫来石纤维清理杂质后浸泡于摩尔浓度为1mol/L的稀盐酸中，稀盐酸与纤维的质量比为15：1，搅拌预处理20h，然后过滤、洗涤、烘干后得到预处理纤维；
(2)气凝胶制备：在50℃的环境中，将铝源、硅源、水和乙醇混合搅拌均匀，转速为600r/min，时间为3h，加入环氧化物，继续搅拌，转速为600r/min，时间为2h，然后向混合物中加入预处理纤维，搅拌反应得到溶胶液，转速为 300r/min，时间为1h，
将硅酸铝毡浸入溶胶液中吸附饱满，静置30h，加入老化液，进行凝胶反应，转移至模具中，加入老化液50℃进行老化2d，得到复合凝胶，
其中，铝源为九水合硝酸铝，硅源为甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基的混合，环氧化物为氧杂环丁烷，老化液为乙醇、正戊醇、异丙醇中的混合，铝源、硅源、水、乙醇和环氧化物的摩尔比为1:20:40:8:8；
(3)超临界干燥：将复合凝胶放入干燥设备中，以乙醇溶剂为干燥介质，预冲2MPa的氮气，再以1.5℃/min速度加热到250℃，保温12h，缓慢释放压力至常压，冲扫氮气，冷却至室温，即得耐高温纤维增强气凝胶复合材料。
所制备得到的耐高温纤维增强气凝胶复合材料1000℃导热系数为 0.08W/(m·K)，密度为173kg/m3，燃烧等级为A级。
实施例3
耐高温纤维增强气凝胶复合材料，制备方法包括以下步骤：
(1)纤维预处理：将长度为15mm，直径为5μm，耐温值为900℃的高纯石英纤维清理杂质后浸泡于摩尔浓度为0.5mol/L的稀盐酸中，稀盐酸与纤维的质量比为10：1，搅拌预处理20h，然后过滤、洗涤、烘干后得到预处理纤维；
(2)气凝胶制备：在35℃的环境中，将铝源、硅源、水和乙醇混合搅拌均匀，转速为500r/min，时间为3h，加入环氧化物，继续搅拌，转速为500r/min，时间为2h，然后向混合物中加入预处理纤维，搅拌反应得到溶胶液，转速为 300r/min，时间为1h，
将高温陶瓷纤维毡浸入溶胶液中吸附饱满，静置30h，加入老化液，进行凝胶反应，转移至模具中，加入老化液48℃进行老化2d，得到复合凝胶，
其中，铝源为九水合硝酸铝，硅源为乙基三乙氧基硅烷，环氧化物为环氧丙醇，老化液为正戊醇，铝源、硅源、水、乙醇和环氧化物的摩尔比为 1:10:20:5:6；
(3)超临界干燥：将复合凝胶放入干燥设备中，以乙醇溶剂为干燥介质，预冲2MPa的氮气，再以1℃/min速度加热到245℃，保温11h，缓慢释放压力至常压，冲扫氮气，冷却至室温，即得耐高温纤维增强气凝胶复合材料。
所制备得到的耐高温纤维增强气凝胶复合材料，1000℃导热系数为 0.08W/(m·K)，密度为187kg/m3，燃烧等级为A级。
实施例4
耐高温纤维增强气凝胶复合材料，制备方法包括以下步骤：
(1)纤维预处理：将长度为15mm，直径为8μm，耐温值为850℃的高硅氧纤维清理杂质后浸泡于摩尔浓度为0.8mol/L的稀盐酸中，稀盐酸与纤维的质量比为12：1，搅拌预处理18h，然后过滤、洗涤、烘干后得到预处理纤维；
(2)气凝胶制备：在45℃的环境中，将铝源、硅源、水和乙醇混合搅拌均匀，转速为550r/min，时间为3h，加入环氧化物，继续搅拌，转速为500r/min，时间为1h，然后向混合物中加入预处理纤维，搅拌反应得到溶胶液，转速为 250r/min，时间为1h，
将高温陶瓷纤维毡浸入溶胶液中吸附饱满，静置25h，加入老化液，进行凝胶反应，转移至模具中，加入老化液46℃进行老化1d，得到复合凝胶，
其中，铝源为九水合硝酸铝，硅源为甲基三乙氧基硅烷，环氧化物为氧杂环丁烷，老化液为正戊醇、异丙醇的混合，铝源、硅源、水、乙醇和环氧化物的摩尔比为1:15:20:5:5；
(3)超临界干燥：将复合凝胶放入干燥设备中，以乙醇溶剂为干燥介质，预冲2MPa的氮气，再以1.3℃/min速度加热到240℃，保温12h，缓慢释放压力至常压，冲扫氮气，冷却至室温，即得耐高温纤维增强气凝胶复合材料。
所制备得到的耐高温纤维增强气凝胶复合材料，1000℃导热系数为 0.12W/(m·K)，密度为194kg/m3，燃烧等级为A级。
实施例5
耐高温纤维增强气凝胶复合材料，制备方法包括以下步骤：
(1)纤维预处理：将长度为20mm，直径为1μm，耐温值为1000℃的硅酸铝纤维清理杂质后浸泡于摩尔浓度为0.8mol/L的稀盐酸中，稀盐酸与纤维的质量比为12：1，搅拌预处理14h，然后过滤、洗涤、烘干后得到预处理纤维；
(2)气凝胶制备：在40℃的环境中，将铝源、硅源、水和乙醇混合搅拌均匀，转速为500r/min，时间为3h，加入环氧化物，继续搅拌，转速为550r/min，时间为1.5h，然后向混合物中加入预处理纤维，搅拌反应得到溶胶液，转速为280r/min，时间为0.9h，
将硅酸铝毡浸入溶胶液中吸附饱满，静置30h，加入老化液，进行凝胶反应，转移至模具中，加入老化液45℃进行老化2d，得到复合凝胶，
其中，铝源为九水合硝酸铝，硅源为乙基三乙氧基硅烷，环氧化物为环氧丙烷、环氧丙醇的混合，老化液为乙醇、正戊醇的混合，铝源、硅源、水、乙醇和环氧化物的摩尔比为1:12:30:4:6；
(3)超临界干燥：将复合凝胶放入干燥设备中，以乙醇溶剂为干燥介质，预冲1.2MPa的氮气，再以1.4℃/min速度加热到235℃，保温11h，缓慢释放压力至常压，冲扫氮气，冷却至室温，即得耐高温纤维增强气凝胶复合材料。
所制备得到的耐高温纤维增强气凝胶复合材料，1000℃导热系数为 0.09W/(m·K)，密度为191kg/m3，燃烧等级为A级。
Claims (10)
1.一种耐高温纤维增强气凝胶复合材料，其特征在于，所述复合材料的1000℃导热系数≤0.15W/(m·K)，密度为140-250kg/m3，燃烧等级为A级。
2.一种耐高温纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纤维预处理：将纤维清理杂质后浸泡于酸性溶液中，搅拌进行预处理，然后过滤、洗涤、烘干后得到预处理纤维；
(2)复合气凝胶制备：将铝源、硅源、水和乙醇混合搅拌均匀，加入环氧化物，继续搅拌后向混合物中加入预处理纤维，搅拌反应得到溶胶液，将基材浸入溶胶液中吸附饱满，静置20-30h进行凝胶反应，转移至模具中，加入老化液进行老化，得到复合凝胶；
(3)超临界干燥：将复合凝胶放入干燥设备中，以乙醇溶剂为干燥介质，干燥后即得耐高温纤维增强气凝胶复合材料。
3.根据权利要求2所述的耐高温纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸性溶液与纤维的质量比为10-15：1；
酸性溶液的摩尔浓度为0.5-1mol/L；
预处理时间为10-20h。
4.根据权利要求2或3所述的耐高温纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维为硅酸铝纤维、莫来石纤维、高硅氧纤维或高纯石英纤维中的任一种；
所述纤维的长度为10-20mm，直径为1-10μm，所述纤维的耐温值为800-1000℃；
所述酸性溶液为稀盐酸。
5.根据权利要求2所述的耐高温纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述铝源为九水合硝酸铝；
所述硅源为正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的任一种或几种的混合；
所述环氧化物为环氧丙烷、氧杂环丁烷或环氧丙醇中的任一种或几种的混合。
6.根据权利要求2或5所述的耐高温纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述铝源、硅源、水、乙醇和环氧化物的摩尔比为1:5-20:10-40:0.5-8:5-8。
7.根据权利要求2所述的耐高温纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述老化液为乙醇、正戊醇或异丙醇中的任一种或几种的混合。
8.根据权利要求2所述的耐高温纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的环境温度为30-50℃；
所述混合搅拌的转速为400-600r/min，时间为2-3h；
所述继续搅拌的转速为400-600r/min，时间为1-2h；
所述反应搅拌的转速为200-300r/min，时间为0.5-1h；
所述老化的温度为40-50℃，时间为1-2d。
9.根据权利要求2所述的耐高温纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述基材为高温陶瓷纤维毡或硅酸铝毡。
10.根据权利要求2所述的耐高温纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述超临界干燥的操作为：预冲1-2MPa的氮气，再以1-1.5℃/min速度加热到230-250℃，保温10-12h，缓慢释放压力至常压，冲扫氮气，冷却至室温。
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| CN116730700A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-09-12 | 中建材科创新技术研究院(山东)有限公司 | 一种以赤泥为原料的耐高温硅铝气凝胶复合材料及其制备方法和应用 |
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| CN104844149A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-08-19 | 南京工业大学 | 一种莫来石纤维毡增强SiO2-Al2O3气凝胶复合隔热材料的制备方法 |
| CN108658575A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-10-16 | 安徽中航名坤新材料科技有限公司 | 一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法 |
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2022
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