CN108658575A - 一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents

一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，以气凝胶为基体，纤维为增强体，采用硅溶胶、改性溶液和碱性溶液的混合液作为浸渍处理试剂。本发明根据反应物的性质和特性，通过预先单独配置三组分溶液，使得各自水解反应充分，然后根据性能需求按比例通过静态混合器进行混合，可实现性能参数的灵活可调，该工艺过程简单，操作方便，有利于大规模化生产。

Description

一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶复合材料技术领域，特别是涉及一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种由纳米粒子相互聚成的多孔结构的固态材料，具有孔隙率高、密度低、比表面积大、热导率低、声速低、折光率低等诸多优异性能。这些优异的性能使得气凝胶在多种领域得到了广泛的应用，尤其是在隔热保温领域，是未来保温材料的发展方向。
由于气凝胶的本身的脆性，使得气凝胶作为保温节能材料很难单独使用，目前比较实际可行的办法就是采用纤维增强的方式来拓展其使用领域，但是目前市场上的纤维增强气凝胶材料制备工艺繁杂，制备周期长，疏水改性通常采用共前驱体方式来制备溶胶和后期疏水处理两种，前者共水解反应不同步，凝胶化过程难以控制，后者处理时间周期长，危险性大。同时气凝胶的参数性能调整繁琐，不能根据实际情况灵活操作，给气凝胶复合材料的产业化带来瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，以气凝胶为基体，纤维为增强体，采用硅溶胶、改性溶液和碱性溶液的混合液作为浸渍处理试剂。
作为本发明进一步的方案：所述纤维的直径为3～11μm，长度为2-8cm，所述纤维为无碱纤维、中碱纤维或高碱纤维。
作为本发明再进一步的方案：所述硅溶胶的配置：按照摩尔比硅源：溶剂：水：酸=1：(4-15)：(2-5)：(10-2-10-5)依次加入到不锈钢或耐酸碱塑料容器中并搅拌90-120min，形成澄清透明的硅溶胶，记作A组分。
作为本发明再进一步的方案：所述改性溶液的配置：所述改性溶液的配置：按照摩尔比将改性剂：溶剂：水：酸=1：(4-15)：(2-5)：(10-2-10-5)依次加入到不锈钢或耐酸碱塑料容器中并搅拌90-120min，形成澄清透明的改性溶液，记作B组分。
作为本发明再进一步的方案：所述碱性溶液的配置：配置浓度为0.1-10％的碱性溶液，记作C组分。
作为本发明再进一步的方案：将上述A组分、B组分和C组分按照体积比1：(0.1-1)：(0.1-10)进行混合，记作D试剂。
作为本发明再进一步的方案：所述混合过程采用静态混合器的方式，包括SV型静态混合器、SK型静态混合器、SX型静态混合器、SH型静态混合器和SL型静态混合器，优选SV型静态混合器。
作为本发明再进一步的方案：上述改性溶液配置中的改性剂为甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的任意一种或多种，优选甲基三乙氧基硅烷；所述上述碱性溶液配置中的碱性溶液为氨水溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠的任意一种或多种，优选氨水溶液。
作为本发明再进一步的方案：所述上述硅溶胶的配置和改性溶液配置中的溶剂为甲醇、乙醇、正己烷的任意一种或多种，优选乙醇；所述上述硅溶胶的配置和改性溶液配置中的酸为盐酸、硝酸、醋酸的任意一种或多种，优选盐酸。
作为本发明再进一步的方案：所述方法包括如下步骤：
1）、纤维的预处理：将纤维浸在盐酸溶液中，缓慢搅拌0.5～1h后将其取出，然后用水漂洗，后在110℃下热处理1～4h，室温冷却后待用。
2）、纤维浸渍：将预处理完成的玻璃纤维浸渍于D试剂中，在相应溶剂介质中浸泡12～24h，每6～10h换更换一次，浸渍温度控制在25-35℃，浸渍完成后，得到凝胶复合体。
3）、老化、陈化：将凝胶复合体放置于溶剂中进行老化1-10小时，然后密封陈化1-10小时，老化的温度为30～60℃，陈化的温度为20～50℃；
4）、干燥：采用超临界流体干燥法对老化后的凝胶复合体进行干燥，干燥温度高于相应溶剂介质超临界温度10-30℃，控制干燥压力低于相应溶剂介质超临界压力的2倍。
作为本发明再进一步的方案：所述改性溶液配置中的溶液的搅拌分为三个阶段：匀速阶段、加速阶段和减速阶段，所述加速阶段，其平均加速率为8r/min；匀速阶段的速度保持在300r/min不变；减速阶段的转速先降至200r/min，再保持40min，然后再降速，其加速度为-8r/min。
作为本发明再进一步的方案：所述硅溶胶配置中的溶液的搅拌分为两个匀速搅拌阶段，第一匀速搅拌阶段为30-40min，速度为200r/min，第二匀速搅拌阶段为40-80min，速度为300r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明根据反应物的性质和特性，通过预先单独配置三组分溶液，可使得各自水解反应充分，然后根据性能需求按比例通过静态混合器进行混合，可实现性能参数的灵活可调，该工艺过程简单，操作方便，有利于大规模化生产。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
实施例1：本发明提供一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，以气凝胶为基体，纤维为增强体，采用硅溶胶、改性溶液和碱性溶液的混合液作为浸渍处理试剂。
根据上述技术方案：所述纤维的直径为3～8μm，长度为2-8cm，所述纤维为无碱纤维、中碱纤维或高碱纤维。
根据上述技术方案：所述硅溶胶的配置：乙醇：水：盐酸=1：8：4：10-3依次加入到不锈钢容器中并搅拌100 min，形成澄清透明的硅溶胶，记作A组分。
根据上述技术方案：所述改性溶液的配置：按照摩尔比将甲基三乙氧基硅烷：乙醇：水：盐酸=1：5：4：10-3依次加入到不锈钢容器中并搅拌100 min，形成澄清透明的改性溶液，记作B组分。
根据上述技术方案：所述碱性溶液的配置：配置浓度为0.8％的氨水溶液，记作C组分。
根据上述技术方案：采用SV型静态混合器将上述A组分、B组分和C组分按照体积比1：0.3：1进行混合，记作D试剂。
根据上述技术方案：所述方法包括如下步骤：
1）、玻璃纤维的预处理：将玻璃纤维浸在盐酸溶液中，缓慢搅拌0.5h后将其取出，然后用水漂洗，后在110℃下热处理2h，室温冷却后待用。
2）、纤维浸渍：将预处理完成的玻璃纤维浸渍于D试剂中，乙醇介质中浸泡12h，每6h换乙醇一次，浸渍温度控制在25-35℃，浸渍完成后，得到凝胶复合体。
3）、老化、陈化：将凝胶复合体放置于溶剂中进行老化5小时，然后密封陈化5小时，老化的温度为30～60℃，陈化的温度为20～50℃；
4）、干燥：将陈化好的凝胶复合体进行乙醇超临界干燥，干燥温度260℃，控制干燥压力低于13Mpa，即可得到玻璃纤维增强气凝胶复合材料，其导热系数为0.019W/(m·K)。
根据上述技术方案：所述改性溶液配置中的溶液的搅拌分为三个阶段：匀速阶段、加速阶段和减速阶段，所述加速阶段，其平均加速率为8r/min；匀速阶段的速度保持在300r/min不变；减速阶段的转速先降至200r/min，再保持40min，然后再降速，其加速度为-8r/min。
根据上述技术方案：所述硅溶胶配置中的溶液的搅拌分为两个匀速搅拌阶段，第一匀速搅拌阶段为40min，速度为200r/min，第二匀速搅拌阶段为60min，速度为300r/min。
实施例2：本发明提供一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，以气凝胶为基体，硅酸铝纤维为增强体，采用硅溶胶、改性溶液和碱性溶液的混合液作为浸渍处理试剂。
根据上述技术方案：所述硅酸铝纤维的直径为3～8μm，所述硅酸铝纤维为无碱纤维、中碱纤维或高碱纤维。
根据上述技术方案：所述硅溶胶的配置：按照摩尔比正硅酸乙酯：乙醇：水：盐酸=1：8：3：10-3依次加入到不锈钢容器中并搅拌100 min，形成澄清透明的硅溶胶，记作A组分。
根据上述技术方案：所述改性溶液的配置：按照摩尔比将甲基三乙氧基硅烷：乙醇：水：盐酸=1：4：4：10-3依次加入到不锈钢容器中并搅拌100 min，形成澄清透明的改性溶液，记作B组分。
根据上述技术方案：所述碱性溶液的配置：配置浓度为0.9％的氨水溶液，记作C组分。
根据上述技术方案：采用SV型静态混合器将上述A组分、B组分和C组分按照体积比1：0.3：1进行混合，记作D试剂。
根据上述技术方案：所述方法包括如下步骤：
1）、硅酸铝纤维的预处理：将硅酸铝纤维浸在盐酸溶液中，缓慢搅拌0.8h后将其取出，然后用水漂洗，后在110℃下热处理3h，室温冷却后待用。
2）、纤维浸渍：将预处理完成的硅酸铝纤维浸渍于D试剂中，乙醇介质中浸泡24h，每8h换乙醇一次，浸渍温度控制在25-35℃，浸渍完成后，得到凝胶复合体。
3）、老化、陈化：将凝胶复合体放置于溶剂中进行老化5小时，然后密封陈化5小时，老化的温度为30～60℃，陈化的温度为20～50℃；
4）、干燥：将陈化好的凝胶复合体进行乙醇超临界干燥，干燥温度260℃，控制干燥压力低于13Mpa，即可得到硅酸铝纤维增强气凝胶复合材料，其导热系数为0.021W/(m·K)。
根据上述技术方案：所述改性溶液配置中的溶液的搅拌分为三个阶段：匀速阶段、加速阶段和减速阶段，所述加速阶段，其平均加速率为8r/min；匀速阶段的速度保持在300r/min不变；减速阶段的转速先降至200r/min，再保持40min，然后再降速，其加速度为-8r/min。
根据上述技术方案：所述硅溶胶配置中的溶液的搅拌分为两个匀速搅拌阶段，第一匀速搅拌阶段为40min，速度为200r/min，第二匀速搅拌阶段为40min，速度为300r/min。
实施例3：本发明提供一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，以气凝胶为基体，玻璃纤维为增强体，采用硅溶胶、改性溶液和碱性溶液的混合液作为浸渍处理试剂。
根据上述技术方案：所述玻璃纤维的直径为3～9μm，所述玻璃纤维为无碱纤维、中碱纤维或高碱纤维。
根据上述技术方案：所述硅溶胶的配置：按照摩尔比正硅酸甲酯：甲醇：水：盐酸=1：9：4：10-3依次加入到不锈钢容器中并搅拌100 min，形成澄清透明的硅溶胶，记作A组分。
根据上述技术方案：所述改性溶液的配置：按照摩尔比将甲基三乙氧基硅烷：甲醇：水：盐酸=1：4：4：10-3依次加入到不锈钢容器中并搅拌100 min，形成澄清透明的改性溶液，记作B组分。
根据上述技术方案：所述碱性溶液的配置：配置浓度为0.9％的碱性溶液，记作C组分。
根据上述技术方案：采用SV型静态混合器将上述A组分、B组分和C组分按照体积比1：0.3：1进行混合，记作D试剂。
根据上述技术方案：所述方法包括如下步骤：
1）、玻璃纤维的预处理：将玻璃纤维浸在盐酸溶液中，缓慢搅拌0.5h后将其取出，然后用水漂洗，后在110℃下热处理4h，室温冷却后待用。
2）、纤维浸渍：将预处理完成的玻璃纤维浸渍于D试剂中，甲醇介质中浸泡24h，每8h换甲醇一次，浸渍温度控制在25-35℃，浸渍完成后，得到凝胶复合体。
3）、老化、陈化：将凝胶复合体放置于溶剂中进行老化10小时，然后密封陈化10小时，老化的温度为30～60℃，陈化的温度为20～50℃；
4）、干燥：将陈化好的凝胶复合体进行甲醇超临界干燥，干燥温度260℃，控制干燥压力低于16Mpa，即可得到玻璃纤维增强气凝胶复合材料，其导热系数为0.020W/(m·K)。
根据上述技术方案：所述改性溶液配置中的溶液的搅拌分为三个阶段：匀速阶段、加速阶段和减速阶段，所述加速阶段，其平均加速率为8r/min；匀速阶段的速度保持在300r/min不变；减速阶段的转速先降至200r/min，再保持40min，然后再降速，其加速度为-8r/min。
根据上述技术方案：所述硅溶胶配置中的溶液的搅拌分为两个匀速搅拌阶段，第一匀速搅拌阶段为40min，速度为200r/min，第二匀速搅拌阶段为80min，速度为300r/min。
本发明根据反应物的性质和特性，通过预先单独配置三组分溶液，可得到各自水解反应充分，然后根据性能需求按比例通过静态混合器进行混合，可实现性能参数的灵活可调，该工艺过程简单，操作方便，有利于大规模化生产。

Claims (12)

1.一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，以气凝胶为基体，纤维为增强体，采用硅溶胶、改性溶液和碱性溶液的混合液作为浸渍处理试剂。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维的直径为3～11μm，长度为2-8cm，所述纤维为无碱纤维、中碱纤维或高碱纤维。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的配置：按照摩尔比硅源：溶剂：水：酸=1：(4-15)：(2-5)：(10-2-10-5)依次加入到不锈钢或耐酸碱塑料容器中并搅拌90-120min，形成澄清透明的硅溶胶，记作A组分。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性溶液的配置：按照摩尔比将改性剂：溶剂：水：酸=1：(4-15)：(2-5)：(10-2-10-5)依次加入到不锈钢或耐酸碱塑料容器中并搅拌90-120min，形成澄清透明的改性溶液，记作B组分。
5.根据权利要求1所述的一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液的配置：配置浓度为0.1-10％的碱性溶液，记作C组分。
6.根据权利要求1所述的一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，将上述A组分、B组分和C组分按照体积比1：(0.1-1)：(0.1-10)进行混合，记作D试剂。
7.根据权利要求6所述的一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合过程采用静态混合器的方式，包括SV型静态混合器、SK型静态混合器、SX型静态混合器、SH型静态混合器和SL型静态混合器，优选SV型静态混合器。
8.根据权利要求4或5所述的一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，上述改性溶液配置中的改性剂为甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的任意一种或多种，优选甲基三乙氧基硅烷；所述上述碱性溶液配置中的碱性溶液为氨水溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠的任意一种或多种，优选氨水溶液。
9.根据权利要求3或4所述的一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述上述硅溶胶的配置和改性溶液配置中的溶剂为甲醇、乙醇、正己烷的任意一种或多种，优选乙醇；所述上述硅溶胶的配置和改性溶液配置中的酸为盐酸、硝酸、醋酸的任意一种或多种，优选盐酸。
10.根据权利要求1所述的一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1）、纤维的预处理：将纤维浸在盐酸溶液中，缓慢搅拌0.5～1h后将其取出，然后用水漂洗，后在110℃下热处理1～4h，室温冷却后待用；
2）、纤维浸渍：将预处理完成的玻璃纤维浸渍于D试剂中，在相应溶剂介质中浸泡12～24h，每6～10h换更换一次，浸渍温度控制在25-35℃，浸渍完成后，得到凝胶复合体；
3）、老化、陈化：将凝胶复合体放置于溶剂中进行老化1-10小时，然后密封陈化1-10小时，老化的温度为30～60℃，陈化的温度为20～50℃；
4）、干燥：采用超临界流体干燥法对老化后的凝胶复合体进行干燥，干燥温度高于相应溶剂介质超临界温度10-30℃，控制干燥压力低于相应溶剂介质超临界压力的2倍。
11.根据权利要求4所述的一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性溶液配置中的溶液的搅拌分为三个阶段：匀速阶段、加速阶段和减速阶段，所述加速阶段，其平均加速率为8r/min；匀速阶段的速度保持在300r/min不变；减速阶段的转速先降至200r/min，再保持40min，然后再降速，其加速度为-8r/min。
12.根据权利要求3所述的一种纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶配置中的溶液的搅拌分为两个匀速搅拌阶段，第一匀速搅拌阶段为30-40min，速度为200r/min，第二匀速搅拌阶段为40-80min，速度为300r/min。
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