CN106747576B - 一种常压均化低成本制备建筑用气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种常压均化低成本制备建筑用气凝胶的方法。将无机纤维利用表面活性剂预处理，在聚乙烯醇和硫酸铝胶体辅助下通过加入的发泡剂使无机纤维与发泡形成网络骨架，然后浸入混二氧化硅气凝胶前驱液，二氧化硅气凝胶前驱液均匀分散在网络骨架形成由骨架网络的均化体，用酸或碱调节PH值，使前驱液变为溶胶，然后老化，常压干燥得到呈蓬松状的用于建筑保温隔热的复合二氧化硅气凝。该方法制得的二氧化硅复合材料具有空隙率高、比表面积大、导热率低等优点，根据不同需求可制备出不同结构、性能的复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种低成本制备建筑材料的方法，具体涉及二氧化硅气凝胶建筑复合材料的制备，特别涉及采用无机纤维、聚乙烯醇和硫酸铝胶体为网络骨架制备二氧化硅复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶，又称为干凝胶，是化学溶液经反应，先形成溶胶，再凝胶化获得的凝胶，除去凝胶中的溶剂，获得的一种空间网状结构中充满气体，外表呈固体状密度极低的（接近空气密度）多孔材料。气凝胶具有超轻、低密度、纳米微孔，特征是，具有超细蜂窝孔尺寸和多孔结构，由相互连接的聚合链连接而成。特别是二氧化硅气凝胶，在保温隔热中应用广泛。如用于建筑物保温隔热；气凝胶具有良好的隔音性，这使得气凝胶材料，适合在建筑和工业领域作为隔音材料；纤维增强柔性气凝胶被开发用于绝缘深水管道；用于流体运输及液体和气体存储的低温管道和容器等。但因其制备工艺复杂且技术含量非常高，仅在航天航空、军工、医药载体等高端领域有所应用。、
二氧化硅气凝胶具有较好的保温效果，但脆性较大，不能单独作为建筑采用进行使用。目前主要采用二氧化硅与其他无机、有机材料复合，形成复合材料，如玻璃纤维，碳纤维和陶瓷纤维，高聚物，纳米颗粒等。该复合材料既有较好的机械性能，有具备良好的隔热、阻燃等效果，在建筑行业具有广泛的应用前景。
目前主要是通过机械混合的方法制备二氧化硅气凝胶复合材料，首先制备二氧化硅气凝胶，然后按一定组分比例与其他骨架材料、表面活性剂、稳泡剂等物质混合搅拌制得，该改方法具有制备工艺简单、成本低等，但由于机械混合不均匀造成复合材料的性能下降。
中国发明专利申请号为CN102557577A 公开了一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备及方法。该方法用纤维做增强材料，通过洗涤、不同温度下分段常压干燥得到了二氧化硅气凝胶，不但需要大量溶剂，而且耗时
中国发明专利申请号为201310043651.4公开了无机微纳米粒子/ 聚合物复合建筑保温气凝胶材料及制备方法。该方法将无机微纳米粒子，聚合物，可交联聚合物，增强纤维，消泡剂和水混合，在机械搅拌的作用下机械混合得到二氧化硅气凝胶复合物材料。
中国发明专利申请号为201410228875.7公开了气凝胶复合纤维保温材料及其制备方法。该方法是由SiO2气凝胶颗粒、无机纤维、胶黏剂和固化剂为原料复合加工而成，通过将一定尺寸的SiO2气凝胶颗粒通过喷雾包覆在一定规格的无机纤维表面，加温加压烘干成型，最后通过纺织工艺加固成型而成。
通过简单机械混合虽然能得到二氧化硅气凝胶复合材料，但机械混合可能造成二氧化硅气凝胶在复合材料中分布不均匀，使得复合材料的性能不稳定或者下降，有待改善。
发明内容
针对目前采用简单机械混合无法得到结构均一、混合均匀、性能稳定的二氧化硅气凝胶复合材料的问题，本发明提出了一种常压均化低成本制备建筑用气凝胶的方法，通过先制备稳定结构的有机-无机网状骨架，然后将二氧化硅气凝胶均匀覆盖在网状结构上，得到的机构均一、混合均匀、性能稳定的二氧化硅气凝胶复合材料。
为解决以上问题，本发明采用如下技术方案：
一种常压均化低成本制备建筑用气凝胶的方法，特别涉及二氧化硅气凝胶复合材料的制备，具体方法如下：
1）将无机纤维浸入一定浓度的弱酸溶剂中，浸泡1-3min，使纤维松懈，用去离子水漂洗3次，然后将无机纤维浸泡于一定浓度的表面活性剂溶液中进行表面改性；
2）将经表面活性剂改性后的无机纤维与聚乙烯醇、硫酸铝胶体在水中混合，并加入发泡剂，搅拌加热发泡使其充分混匀，得到稳定的网状结构;
3)称取无机硅源，滴加一定浓度的酸，并不断搅拌使溶液中的硅源缓慢水解，形成溶胶;
4)将步骤3）得到的溶胶加入步骤2）的网状结构中，加入氨水调节pH使溶液呈弱碱性，然后静置、在一定温度下老化一段时间；老化结束后，自然沥干，在超声波的作用下加热干燥，得到建筑用气凝胶。
优选地，步骤1）将无机纤维用浓度为3mol/L的醋酸浸泡1min。
优选地，步骤1）所述的表面活性剂选自十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、三甲基氯硅烷、十六烷基三甲基氯化铵、二甲基二甲氧基硅烷、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、二甲基二乙氧基硅烷、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三甲氧基硅烷、聚氧化乙烯、羧甲基纤维素、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、苯扎溴铵中的至少种。
优选地，步骤2）所述硫酸铝胶体、聚乙烯醇、改性无机纤维的质量比为1:3:10-100。
优选地，步骤2）所述发泡剂与无机纤维的质量比为1-5:50。
优选地，步骤2）所述的发泡剂选自偶氮二甲酰胺、 4 ,4′-氧代双苯磺酰肼、苯磺酰肼、对甲苯磺酰肼、N ,N′-二亚硝基五次甲基四胺、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种。
优选地，步骤3)使用水玻璃作为无机硅源进行水解。
优选地，无机硅源与无机纤维的质量比为1-3:5。
优选地，步骤3）采用弱酸进行水解，并缓慢逐滴加入，使pH保持在5-6。
优选地，步骤4）老化温度为40-60℃，老化时间为3-24h。
本发明一种常压均化低成本制备建筑用气凝胶的方法，与现有的技术相比，具有以下优点：
1. 该方法采用表面活化的无机纤维与聚乙烯醇、硫酸铝胶体在发泡剂的作用下形成稳定的网状结构，可以增强二氧化硅气凝胶复合材料的机械性能，并且能有效防止干燥过程中溶剂蒸发所产生的毛细张力以及气凝胶孔径的非均匀性将造成骨架宏观上受到更大的应力，引起骨架收缩开裂和孔洞塌陷，制得结构较好的复合材料。
2. 该方法采用化学水解方法缓慢产生二氧化硅溶胶，均匀覆盖在网状结构中，较简单的机械混合，能制得更为均匀、性能更为稳定的二氧化硅气凝胶复合材料。
3. 该方法制备复合材料，无需溶剂交换，采用超声辅助加热干燥，既能减小普通干燥所引起的机构塌陷，也能节约成本和时间。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
1）将玻璃纤维浸入一定浓度的弱酸溶剂中，浸泡1min，使纤维松懈，用去离子水漂洗3次，然后将玻璃纤维一定浓度的表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵溶液中进行表面改性；
2）将经表面活性剂改性后的玻璃纤维与聚乙烯醇、硫酸铝胶体以质量比100:3:1在水中混合，并加入发泡剂碳酸氢钠，搅拌加热发泡使其充分混匀，得到稳定的网状结构;
3)称取硅酸钠作无机硅源，用弱酸进行水解，并缓慢逐滴加入，使pH保持在5-6，并不断搅拌使溶液中的硅源缓慢水解，形成溶胶;
4)将步骤3）得到的溶胶加入步骤2）的网状结构中，加入氨水调节pH使溶液呈弱碱性，然后静置、老化温度为40-60℃，老化时间24h，老化结束后，自然沥干，在超声波的作用下加热干燥，得到建筑用气凝胶。无机硅源与无机纤维的质量比为1：5。
制得的气凝胶进行BET测试，数据如表1所示。
实施例2
1）将硅酸铝纤维浸入一定浓度的弱酸溶剂中，浸泡1min，使纤维松懈，用去离子水漂洗3次，然后将硅酸铝纤维浸泡于一定浓度的表面活性剂聚乙二醇溶液中进行表面改性；
2）将经表面活性剂改性后的无机纤维与聚乙烯醇、硫酸铝胶体以质量比80:3:1在水中混合，并加入发泡剂苯磺酰肼，搅拌加热发泡使其充分混匀，得到稳定的网状结构;
3)称取水玻璃作无机硅源，采用弱酸进行水解，并缓慢逐滴加入，使pH保持在5-6，并不断搅拌使溶液中的硅源缓慢水解，形成溶胶;
4)将步骤3）得到的溶胶加入步骤2）的网状结构中，加入氨水调节pH使溶液呈弱碱性，然后静置、在一定温度下老化一段时间；老化结束后，自然沥干，在超声波的作用下加热干燥，得到建筑用气凝胶。无机硅源与无机纤维的质量比为3:5。
制得的气凝胶进行BET测试，数据如表1所示。
实施例3
1）将硫酸钙纤维浸入一定浓度的弱酸溶剂中，浸泡1min，使纤维松懈，用去离子水漂洗3次，然后将硫酸钙纤维浸泡于一定浓度的表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵溶液中进行表面改性；
2）将经表面活性剂改性后的无机纤维与聚乙烯醇、硫酸铝胶体以质量比60:3:1在水中混合，并加入发泡剂偶氮二甲酰胺，搅拌加热发泡使其充分混匀，得到稳定的网状结构;
3)称取无机硅源，滴加一定浓度的酸，并不断搅拌使溶液中的硅源缓慢水解，形成溶胶;
4)将步骤3）得到的溶胶加入步骤2）的网状结构中，加入氨水调节pH使溶液呈弱碱性，然后静置、在一定温度下老化一段时间；老化结束后，自然沥干，在超声波的作用下加热干燥，得到建筑用气凝胶。无机硅源与无机纤维的质量比为2:5。
制得的气凝胶进行BET测试，数据如表1所示。
实施例4
1）将水镁石无机纤维浸入一定浓度的弱酸溶剂中，浸泡3min，使纤维松懈，用去离子水漂洗3次，然后将水镁石无机纤维浸泡于一定浓度的表面活性剂溶液中进行表面改性；
2）将经表面活性剂改性后的无机纤维与聚乙烯醇、硫酸铝胶体以质量比30:3:1在水中混合，并加入发泡剂对甲苯磺酰肼，搅拌加热发泡使其充分混匀，得到稳定的网状结构;
3)称取无机硅源，采用弱酸进行水解，并缓慢逐滴加入，使pH保持在5-6，并不断搅拌使溶液中的硅源缓慢水解，形成溶胶;
4)将步骤3）得到的溶胶加入步骤2）的网状结构中，加入氨水调节pH使溶液呈弱碱性，然后静置、老化温度为40-60℃，老化时间为3h。；老化结束后，自然沥干，在超声波的作用下加热干燥，得到建筑用气凝胶。无机硅源与无机纤维的质量比为1:5。
制得的气凝胶进行BET测试，数据如表1所示。
表1
| 测试项目 | 比表面积（m<sup>2</sup>/g） | 孔隙率（%） | 孔径分布范围（nm） |
| 实施例1 | 560 | 85 | 6-15 |
| 实施例2 | 520 | 80 | 10-20 |
| 实施例3 | 555 | 82 | 20-25 |
| 实施例4 | 530 | 83 | 15-30 |
由表1测试数据得出，本发明通过与网络均化，在常压干燥过程中，有效地防止了气凝胶网络塌陷，而且得到的气凝胶孔径分布范围窄，分布均匀。
Claims (7)
1.一种常压均化低成本制备建筑用气凝胶的方法，特征在于，具体方法如下：
1）将无机纤维浸入一定浓度的弱酸溶剂中，浸泡1-3min，使纤维松懈，用去离子水漂洗3次，然后将无机纤维浸泡于一定浓度的表面活性剂溶液中进行表面改性；
2）将经表面活性剂改性后的无机纤维与聚乙烯醇、硫酸铝胶体在水中混合，并加入发泡剂，搅拌加热发泡使其充分混匀，得到稳定的网状结构；所述硫酸铝胶体、聚乙烯醇、改性无机纤维的质量比为1:3:10-100；所述发泡剂与无机纤维的质量比为1-5:50；
3)称取无机硅源，滴加一定浓度的酸，并不断搅拌使溶液中的硅源缓慢水解，形成溶胶；无机硅源与无机纤维的质量比为1-3:5；
4)将步骤3）得到的溶胶加入步骤2）的网状结构中，加入氨水调节pH使溶液呈弱碱性，然后静置、在一定温度下老化一段时间；老化结束后，自然沥干，在超声波的作用下加热干燥，得到建筑用气凝胶。
2.根据权利要求1所述一种常压均匀化低成本制备建筑用气凝胶的方法，其特征在于：步骤1）将无机纤维用浓度为3mol/L的醋酸浸泡1min。
3.根据权利要求1所述一种常压均匀化低成本制备建筑用气凝胶的方法，其特征在于：步骤1）所述的表面活性剂选自十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、三甲基氯硅烷、十六烷基三甲基氯化铵、二甲基二甲氧基硅烷、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、二甲基二乙氧基硅烷、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三甲氧基硅烷、聚氧化乙烯、羧甲基纤维素、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、苯扎溴铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种常压均匀化低成本制备建筑用气凝胶的方法，其特征在于：步骤2）所述的发泡剂选自偶氮二甲酰胺、4,4′-氧代双苯磺酰肼、苯磺酰肼、对甲苯磺酰肼、N,N′-二亚硝基五次甲基四胺、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种。
5.根据权利要求1所述一种常压均匀化低成本制备建筑用气凝胶的方法，其特征在于：步骤3)使用水玻璃作为无机硅源进行水解。
6.根据权利要求1所述一种常压均匀化低成本制备建筑用气凝胶的方法，其特征在于：步骤3）采用弱酸进行水解，并缓慢逐滴加入，使pH保持在5-6。
7.根据权利要求1所述一种常压均匀化低成本制备建筑用气凝胶的方法，其特征在于：步骤4）老化温度为40-60℃，老化时间为3-24h。
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