CN108179628A - 气凝胶纤维复合毡的制备方法及气凝胶纤维复合毡和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料领域，具体而言，提供了一种气凝胶纤维复合毡的制备方法及气凝胶纤维复合毡和应用。通过在硅溶胶中加入纤维，使其均匀分布在硅溶胶中制备混合液，该混合液在复合纤维毡中形成气凝胶，再进一步老化改性制得气凝胶纤维复合毡。通过控制纤维的重量比例，使纤维在气凝胶中组成三维网状骨架进一步起到支撑作用，提高复合毡的稳定性和韧性，老化改性进一步提高复合毡的稳定性和使用年限。生产操作简便可控，节约时间，降低成本。制备的复合毡导热系数低，抗折和抗压性能成倍提高。复合毡可以更广泛应用，满足不同用途和环境的需求。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体而言，涉及一种气凝胶纤维复合毡的制备方法及气凝胶复合毡和应用。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率高达80-99.8％，孔洞的典型尺寸为1-100nm，比表面积为200-1000m2/g，而密度可低达3kg/m3，室温导热系数可低达0.012W/(m·k)。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。但是制备过程中，湿凝胶干燥时容易出现骨架收缩开裂和孔洞塌陷等问题。
传统的保温材料主要面临易吸潮、厚度过厚、导热系数高、不能耐高温和保温效果不理想等缺点。
近年来，将二氧化硅气凝胶与纤维毡结合制备的复合毡在保温、防火和防水等方面的应用得到了更多的关注。现有制备方法主要是将针刺毡浸没在二氧化硅气凝胶浆体中，取出烘干后制得，这种方式制得的复合毡中气凝胶仍然存在开裂和塌陷的问题，并且缺少老化过程会导致气凝胶的结构不稳定，制备的复合毡韧性也没有实质性的改善，影响复合毡的综合性能。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种气凝胶纤维复合毡的制备方法，该方法提高了气凝胶纤维复合毡的整体性能，简化了生产流程，降低了成本，采用该方法制备而成的气凝胶纤维复合毡韧性好，保温效果好，厚度减小并且成分均匀结构稳定。
本发明的第二目的在于提供一种气凝胶纤维复合毡，该气凝胶纤维复合毡成分均匀稳定，气凝胶不会出现开裂和塌陷现象，使用年限长，韧性好并且环保。
本发明的第三个目的在于提供一种气凝胶纤维复合毡在绝缘材料、绝热材料、保温材料和抗腐蚀材料中的应用，可以应用于建筑保温、设备保温和工业管道保温等。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种气凝胶纤维复合毡的制备方法，包括以下步骤：
(a)将长度为1-3mm的纤维与硅溶胶混合均匀得到混合液，混合液的温度为60-90℃，pH值为2-4，纤维与硅溶胶的重量比例为1：(5-10)；
(b)用弱碱调整混合液pH值到8-9，在未形成气凝胶之前将用醇浸泡过的纤维毡浸没在混合液中，温度为60-90℃进行凝胶化；
(c)将凝胶化的纤维毡放入老化改性液中老化改性12-24h，温度为40-60℃；所述老化改性液包括三甲基氯硅烷和醇的水溶液；
(d)将纤维毡干燥制得气凝胶纤维复合毡。
进一步地，所述纤维为粘胶纤维和/或玻璃纤维。
进一步地，所述纤维为粘胶纤维和玻璃纤维的混合物，粘胶纤维和玻璃纤维的重量比例为(6-8):(2-4)。
进一步地，纤维毡为玻璃纤维和陶瓷纤维的复合纤维毡。
进一步地，所述复合纤维毡中陶瓷纤维和玻璃纤维的重量比例为(6-8)：(2-4)。
进一步地，纤维和硅溶胶的混合液中还包括粘结剂和分散剂。
进一步地，老化改性液中三甲基氯硅烷、醇和水的重量比例与硅溶胶中硅醇盐、醇和水的重量比例相同。
进一步地，干燥为常压干燥，干燥温度为30-50℃，干燥时间为10-12h。
本发明还提供了一种根据上述制备方法制备得到的气凝胶纤维复合毡。
本发明还提供了上述的气凝胶纤维复合毡在绝缘材料、绝热材料、保温材料或抗腐蚀材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种气凝胶纤维复合毡的制备方法，该方法将长度为1-3mm的纤维加入硅溶胶中，利用气凝胶自身的属性，调整pH值在纤维毡中进行凝胶化，通过纤维与硅溶胶的合理配比使得纤维在气凝胶中形成三维网状结构，进一步在气凝胶中起到支架的作用，不仅有助于气凝胶在纤维毡中的凝胶化，也防止了气凝胶的开裂和塌陷，提高了产品的韧性。老化提高了产品的稳定性，与改性同时进行，节省了工艺与时间，更有助于常压干燥，降低生产成本和资源消耗。凝胶化、老化改性和干燥的温度设置为梯度下降可以满足工艺需求的同时节约资源。该方法制备得到的气凝胶纤维复合毡使用年限长，成分均匀。
本发明提供的一种气凝胶纤维复合毡内部成分均匀，结构稳定，不存在气凝胶开裂和塌陷问题，导热系数低，韧性好，其防火、防水、保温和绝热性能与传统保温材料相比得到大幅度提高。
本发明提供的气凝胶纤维复合毡在绝缘材料、绝热材料、保温材料或抗腐蚀材料中的应用，可以应用于建筑保温、设备保温和工业管道保温等，可以满足不同的用途和环境需求。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
一方面，本发明提供了一种气凝胶纤维复合毡的制备方法，包括以下步骤：
(a)将长度为1-3mm的纤维与硅溶胶混合均匀得到混合液，混合液的温度为60-90℃，pH值为2-4，纤维与硅溶胶的重量比例为1：(5-10)；
(b)用弱碱调整混合液pH值到8-9，在未形成气凝胶之前将用醇浸泡过的纤维毡浸没在混合液中，温度为60-90℃进行凝胶化；
(c)将凝胶化的纤维毡放入老化改性液中老化改性12-24h，温度为40-60℃；所述老化改性液包括三甲基氯硅烷和醇的水溶液；
(d)将纤维毡干燥制得气凝胶纤维复合毡。
该方法将剪短的纤维加入硅溶胶中，通过纤维与硅溶胶的合理配比使得纤维在气凝胶中形成三维网状结构，进一步在气凝胶中起到支架的作用，不仅有助于气凝胶在纤维毡中的凝胶化，也防止了气凝胶的开裂和塌陷，从而提高复合毡的整体性能。硅溶胶中的纤维过少或过短，形成的支架结构不完全，不能起到良好的支撑作用；纤维过多或过长，容易在纤维毡表面聚集堵住孔隙，不利于二氧化硅气凝胶在纤维毡中的形成，导致产品均一性差。纤维毡中形成带有纤维为骨架的二氧化硅气凝胶，提高了产品的韧性。纤维毡在浸入混合液前用醇预处理，可以使纤维毡与混合液更好的接触，减少纤维毡孔隙中的空气含量，实现混合液更加充分地填充于纤维毡的孔隙中。老化提高了产品的稳定性，延长使用年限，与改性同时进行，节省了工艺与时间，更有助于常压干燥，降低生产成本和资源消耗。凝胶化、老化改性和干燥的温度设置为梯度下降可以满足工艺需求的同时节约资源。该方法制备得到的气凝胶纤维复合毡使用年限长，成分均匀，导热系数低。
需要说明的是，步骤(a)中混合液温度典型但非限定性的温度为：60℃，65℃，70℃，75℃，80℃，85℃或90℃；混合液pH值典型但非限定性数值为：2，3或4；纤维与硅溶胶的重量比例典型但非限定性比例为：1:5，1:6，1:7，1:8，1:9或1:10；纤维长度典型但非限定性长度为：1mm，2mm或3mm。
步骤(b)中混合液pH值典型但非限定性数值为：8或9；凝胶化温度典型但非限定性为：60℃，65℃，70℃，75℃，80℃，85℃或90℃。
步骤(c)中老化改性时间典型但非限定性的时间为：12h，15h，18h，21h或24h；老化改性温度典型但非限定性的温度为：40℃，45℃，50℃，55℃或60℃。
进一步地，所述纤维为粘胶纤维和/或玻璃纤维。
粘胶纤维是人造纤维的一个主要品种。由天然纤维素经碱化而成碱纤维素，再与二硫化碳作用生成纤维素黄原酸酯，溶解于稀碱液内得到的粘稠溶液称粘胶，粘胶经湿法纺丝和一系列处理工序后即成粘胶纤维。可用于各类服装及装饰用纺织品，轮胎和运输带等工业用品领域。
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，优点是绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，但缺点是性脆，耐磨性较差。
将纤维剪短有利于纤维与硅溶胶的混合均匀，同时也有利于纤维在纤维毡中的分布。过短不利于形成三维网状结构不能起到支撑的作用，过长则不利于在硅溶胶和纤维毡中的分布以及气凝胶的形成。
进一步地，所述纤维为粘胶纤维和玻璃纤维的混合物，粘胶纤维和玻璃纤维的重量比例为(6-8):(2-4)。粘胶纤维和玻璃纤维二者混合构成的支架能更好的解决气凝胶的开裂和塌陷问题，增加气凝胶纤维复合毡的韧性，提高气凝胶的稳定性。粘胶纤维有利于形成支撑结构和提高抗折性能，玻璃纤维可以提高支撑结构的稳定性和机械强度。粘胶纤维和玻璃纤维的重量比例典型但非限定性的比例为：6:2，6:3，6:4，7:2，7:3，7:4，8:2或8:3。
进一步地，纤维毡为玻璃纤维和陶瓷纤维的复合纤维毡。陶瓷纤维是一种纤维状轻质耐火材料，具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小及耐机械震动等优点，因而在机械、冶金、化工、石油、陶瓷、玻璃、电子等行业都得到了广泛的应用。玻璃纤维和陶瓷纤维混合制备的复合纤维毡可以将二者的性能结合，提高产品的综合性能。
进一步地，所述复合纤维毡中陶瓷纤维和玻璃纤维的重量比例为(6-8)：(2-4)。陶瓷纤维可以进一步降低复合毡的导热系数，改善复合毡的综合性能；玻璃纤维可以提高复合毡的机械强度，同时有利于纤维在纤维毡孔隙中的分布。陶瓷纤维和玻璃纤维的重量比例典型但非限定性的比例为：6:2，6:3，6:4，7:2，7:3，7:4，8:2或8:3。
进一步地，纤维和硅溶胶的混合液中还包括粘结剂和分散剂。粘结剂可以为环氧树脂粘结剂、聚氨酯粘结剂、聚酰亚胺型粘结剂或氨基树脂粘结剂等，有助于剪短纤维的连接，在气凝胶中形成三维网状结构。分散剂可以为聚丙烯酰胺或聚乙二醇等，有助于剪短纤维在硅溶胶的均匀分散，形成成分均匀的复合毡。
进一步地，老化改性液中三甲基氯硅烷、醇和水的重量比例与硅溶胶中硅醇盐、醇和水的重量比例相同。三甲基氯硅烷对复合毡中的气凝胶改性有利于常压干燥，老化改性液中的成分重量比例与硅溶胶中相同有利于复合毡的老化，增强产品的结构稳定性。老化与改性同时进行可以节约时间，降低成本。
进一步地，干燥为常压干燥，干燥温度为30-50℃，干燥时间为10-12h。常压干燥可以节省超临界干燥的设备成本、时间成本和资源成本，将复合毡在较低温度下干燥即可得到成品。操作简单，过程可控并且成本较低。干燥温度典型但非限定性的温度为：30℃，35℃，40℃，45℃或50℃；干燥时间典型但非限定性的时间为：10h，11h或12h。
另一方面，本发明还提供了一种根据上述制备方法制备得到的气凝胶纤维复合毡。复合毡内部成分均匀，结构稳定，不存在气凝胶开裂和塌陷问题，导热系数低，韧性好，抗折性和抗压性好，其防火、防水、保温和绝热性能与传统保温材料相比得到大幅度提高。
另一方面，本发明还提供了上述气凝胶纤维复合毡在绝缘材料、绝热材料、保温材料和抗腐蚀材料中的应用。可以应用于建筑保温、设备保温和工业管道保温等，可以满足不同的用途和环境的需求。
实施例1
一种气凝胶纤维复合毡的制备方法，包括以下步骤：
(a)硅溶胶加热至60℃，将剪短至3mm的粘胶纤维与硅溶胶溶液混合均匀制备混合液，纤维与硅溶胶的重量比例为1:5，将pH调整到2；
(b)用弱碱调整混合液pH到8，在未形成气凝胶之前将用醇浸泡过的复合纤维毡(陶瓷纤维和玻璃纤维重量比例为5:4)浸没在混合液中，保持温度60℃，进行凝胶化；
(c)将复合毡放入三甲基氯硅烷/醇/水溶液(重量比例为1:1:1)中老化改性12h，温度为40℃；
(d)将复合毡取出室温下干燥5h制得气凝胶纤维复合毡。
实施例2
一种气凝胶纤维复合毡的制备方法，包括以下步骤：
(a)硅溶胶加热至90℃，将剪短至3mm的玻璃纤维与硅溶胶溶液混合均匀制备混合液，纤维与硅溶胶的重量比例为1:10，将pH调整到2；
(b)用弱碱调整混合液pH到9，在未形成气凝胶之前将用醇浸泡过的复合纤维毡(陶瓷纤维和玻璃纤维重量比例为8:2)浸没在混合液中，保持温度90℃，进行凝胶化；
(c)将复合毡放入三甲基氯硅烷/醇/水溶液(重量比例为1:1:1)中老化改性18h，温度为45℃；
(d)将复合毡取出室温下干燥5h制得气凝胶纤维复合毡。
相比于实施例1，实施例2对纤维毡成分进行了优化。
实施例3
一种气凝胶纤维复合毡的制备方法，包括以下步骤：
(a)硅溶胶加热至70℃，将剪短至1mm的粘胶纤维和玻璃纤维(粘胶纤维和玻璃纤维重量比例为8:2)与硅溶胶溶液混合均匀制备混合液，纤维与硅溶胶的重量比例为1:7，将pH调整到4；
(b)用弱碱调整混合液pH到8，在未形成气凝胶之前将用醇浸泡过的复合纤维毡(陶瓷纤维和玻璃纤维重量比例为7:3)浸没在混合液中，保持温度70℃，进行凝胶化；
(c)将复合毡放入三甲基氯硅烷/醇/水溶液(重量比例为1:1:1)中老化改性15h，温度为50℃；
(d)将复合毡取出室温下干燥10h制得气凝胶纤维复合毡。
相比于实施例1，实施例3对纤维毡成分和干燥时间进行了优化。
实施例4
一种气凝胶纤维复合毡的制备方法，包括以下步骤：
(a)硅溶胶加热至70℃，将剪短至2mm的粘胶纤维和玻璃纤维(粘胶纤维和玻璃纤维重量比例为6:4)与硅溶胶溶液混合均匀制备混合液，纤维与硅溶胶的重量比例为1:6，将pH调整到4；
(b)用弱碱调整混合液pH到8，在未形成气凝胶之前将用醇浸泡过的复合纤维毡(陶瓷纤维和玻璃纤维重量比例为6:4)浸没在混合液中，保持温度70℃，进行凝胶化；
(c)将复合毡放入三甲基氯硅烷/醇/水溶液(重量比例为1:1:1)中老化改性24h，温度为60℃；
(d)将复合毡取出30℃下干燥12h制得气凝胶纤维复合毡。
相比于实施例1，实施例4对纤维毡成分，干燥温度和干燥时间进行了优化。
实施例5
一种气凝胶纤维复合毡的制备方法，包括以下步骤：
(a)硅溶胶加热至80℃，将剪短至2mm的粘胶纤维和玻璃纤维(粘胶纤维和玻璃纤维重量比例为7:3)与硅溶胶溶液混合均匀制备混合液，纤维与硅溶胶的重量比例为1:5，将pH调整到3；
(b)用弱碱调整混合液pH到8，在未形成气凝胶之前将用醇浸泡过的复合纤维毡(陶瓷纤维和玻璃纤维重量比例为8:2)浸没在混合液中，保持温度80℃，进行凝胶化；
(c)将复合毡放入三甲基氯硅烷/醇/水溶液(重量比例与硅溶胶中硅醇盐/醇/水比例相同)中老化改性18h，温度为60℃；
(d)将复合毡取出50℃下干燥10h制得气凝胶纤维复合毡。
相比于实施例1，实施例5对纤维毡成分，老化改性液成分含量，干燥温度和干燥时间进行了优化。
对比例1
制备二氧化硅气凝胶浆体，将二氧化硅气凝胶20份、硅烷偶联剂KH5705份、吐温8010份和去离子水60份搅拌混合；将玻璃棉纤维针刺毡板浸没在浆体中，取出置于隔板上干燥制备得到二氧化硅气凝胶改性外保温用玻璃棉纤维针刺毡。
对比例2
将粘胶纤维丝，玻璃纤维丝以质量比为7:3的比例混纺，以针刺的方式做成复合针刺毡。将水玻璃、盐酸、水(质量比例3.8:1.2:8.5)混合反应，待混合液的pH达到4.2时反应完成。通过原位复合的方式，将得到的水凝胶均匀的分散在复合针刺毡中，收卷之后，放置于65℃下3h，使毡中的胶体完全凝胶，干燥改性之后得到二氧化硅气凝胶毡。
对比例3
一种气凝胶纤维复合毡的制备方法，包括以下步骤：
(a)硅溶胶加热至50℃，将剪短至5mm的粘胶纤维与硅溶胶溶液混合均匀制备混合液，纤维与硅溶胶的重量比例为1:3，用盐酸将pH调整到6，
(b)用氨水调整混合液pH到10，在未形成气凝胶之前将粘胶纤维毡浸没在混合液中，保持温度50℃，进行凝胶化，
(c)将复合毡放入三甲基氯硅烷/醇/水溶液(重量比例为1:1:1)中老化改性10h，温度为30℃，
(d)将复合毡取出室温下干燥5h制得气凝胶纤维复合毡。
试验例
将上述制备方法制备得到的气凝胶复合毡进行性能测试，包括导热系数、憎水率、抗折强度、密度和抗压强度。
导热系数：按BG/T10294规定的方法进行检测。
憎水率：按照GB/T10299规定的方法进行检测。
抗折强度：按照GB/T2567-2008规定的方法进行检测。
抗压强度：按照GB/T12587-2003规定的方法进行检测。
从试验例中的实验数据可以看到实施例1-5在导热系数、憎水性能、抗压和抗折性能方面都得到了不同程度的改善，虽然复合毡的密度有少量的提高，但是抗折性能得到了1-2倍的提高，抗压性能得到了0.5-1倍的提高，复合毡的整体性能得到了较大的改善，可以满足更多的不同用途和环境的需求。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种气凝胶纤维复合毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将长度为1-3mm的纤维与硅溶胶混合均匀得到混合液，混合液的温度为60-90℃，pH值为2-4，纤维与硅溶胶的重量比例为1：(5-10)；
(b)用弱碱调整混合液pH值到8-9，在未形成气凝胶之前将用醇浸泡过的纤维毡浸没在混合液中，温度为60-90℃进行凝胶化；
(c)将凝胶化的纤维毡放入老化改性液中老化改性12-24h，温度为40-60℃；所述老化改性液包括三甲基氯硅烷和醇的水溶液；
(d)将纤维毡干燥制得气凝胶纤维复合毡。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维为粘胶纤维和/或玻璃纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纤维为粘胶纤维和玻璃纤维的混合物，粘胶纤维和玻璃纤维的重量比例为(6-8):(2-4)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纤维毡为玻璃纤维和陶瓷纤维的复合纤维毡。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述复合纤维毡中陶瓷纤维和玻璃纤维的重量比例为(6-8)：(2-4)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纤维和硅溶胶的混合液中还包括粘结剂和分散剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，老化改性液中三甲基氯硅烷、醇和水的重量比例与硅溶胶中硅醇盐、醇和水的重量比例相同。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为常压干燥，干燥温度为30-50℃，干燥时间为10-12h。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的气凝胶纤维复合毡。
10.如权利要求9所述的气凝胶纤维复合毡在绝缘材料、绝热材料、保温材料或抗腐蚀材料中的应用。
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