CN116289184A - 柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法及应用 - Google Patents

柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法及应用，将柔性莫来石纳米纤维絮片依次浸渍硅溶胶无机粘结剂、预冷冻、冷冻干燥和煅烧，即得柔性陶瓷纳米纤维絮片；硅溶胶无机粘结剂由质量比为0.1‑1:0.56:30:4的硅源I、酸I、水、非水溶剂I混合而成，硅源I为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯；柔性陶瓷纳米纤维絮片的孔隙率为90％以上，导热系数小于0.027W/m·k，从其原始形态拉伸至100％拉伸应变而不会断裂，承受自身3300倍的重量时不会断裂；所述柔性陶瓷纳米纤维絮片可应用于制备轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料。本发明的面料隔热性能优良，穿戴轻便且穿着舒适。

Description

柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法及应用
技术领域
本发明属于隔热面料技术领域，涉及一种柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法及应用。
背景技术
隔热服是消防员在进行近距离灭火战斗或火场救援时穿着的防护服装，通常除具有很高的阻燃和耐热性能外，还需要优良的隔热性能，以避免消防队员被烧伤和灼伤。目前我国所使用的隔热服结构设计主要包括三层，依次为镀铝阻燃外层、隔热层和舒适层。这种多层结构使隔热服具有很高的热阻，极大地提高了服装的隔热性能。然而，这些防护性能显著降低了隔热服的舒适性能，特别是由于不透气的隔热服的镀铝外层，阻碍汗水的排出和蒸发，限制人体出汗所释放的潜体热，降低舒适性。此外，传统隔热服的多层结构也使得服装很厚、很重，从而一定程度上更加降低了舒适性能，增加了热应激，热应激会影响消防员的临场判断，降低作战效率，进而增加对人体的伤害，严重时导致死亡。为此《消防员隔热防护服XF634-2015》标准也明确规定整套服装重量不大于6.0kg。减轻隔热服的重量是缓解消防员热应激的唯一途径，也是隔热服设计趋势。
目前的隔热服在功能提升方面采取了多样的手段，有的是通过添加面料层数、对材料进行设计、在铝箔表面覆膜或在阻燃面料涂覆铝胶的方式，以提高隔热服的隔热耐高温性能；有的是在表层增加防烟防毒功能面料，在火灾出现时可以用刀子割破取出，蘸水后掩住口鼻，以达到防烟防毒的目的；有的是通过表面涂覆涂料或者增加新材料，以达到防水、抗菌和耐腐蚀的目的。虽然上述手段对于隔热服的功能有所提升，但是现有技术大都只关注隔热服的隔热性能，确很少关注重量及舒适性，导致穿戴臃肿沉重且穿着舒适性差。
陶瓷纤维隔热性能优良，如将陶瓷纤维应用于隔热服将有望解决其存在的问题，然而陶瓷纤维的脆性较大，不经处理无法达到隔热服所需的力学强度，从而会导致隔热服易损坏，出现隔热缺陷。
专利CN202210925093.3将莫来石纤维采用组合型分散剂、润滑剂和粘结剂的配合进行浸泡和改性，提升莫来石纤维的韧性，通过胚体的成型与烧制，赋予了陶瓷纤维良好的韧性。
专利CN202210182042.6改进浸渍装置，提高了陶瓷纤维的浸渍效果，降低最后成品的孔隙率，增加了致密性，最终得到致密性好、裂纹少、孔隙率低和质量好的陶瓷纤维复合材料。
专利CN202111612791.X利用氧化铝纤维增强莫来石陶瓷基复合材料，然后通过真空-热压成型以及致密化，使氧化铝纤维增强莫来石陶瓷基复合材料成品力学性能有了极大的提升。
上述专利虽不同程度的改善了陶瓷纳米纤维的机械力学性能性能，但其依然存在柔性差的问题，导致其不能应用到隔热服面料。
发明内容
为了解决现有技术中问题，本发明提供一种柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法及应用。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，将柔性莫来石纳米纤维絮片依次浸渍硅溶胶无机粘结剂、预冷冻(预冷冻的目的是为了冷冻干燥，可以使用冷冻干燥机的冷阱温度，-45℃、-60℃和-80℃可以选择，也可以使用液氮急速冷冻，也可以使用其他冷冻形式如冰箱、冰柜冷却到冰冻就可以)、冷冻干燥(时间为2-3天)和煅烧，即得柔性陶瓷纳米纤维絮片；
硅溶胶无机粘结剂由质量比为0.1-1:0.56:30:4的硅源I、酸I、水、非水溶剂I混合而成，硅源I为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
硅溶胶无机粘结剂的制备过程中硅源I发生了水解，生成了Si-OH结构；柔性陶瓷纳米纤维絮片浸渍硅溶胶无机粘结剂后，预冷冻会急速冷冻固定样品，冷冻干燥过程中利用冰晶升华的原理，在高度真空的环境下，将已冻结样品不经过冰的融化直接从冰固体升华为蒸汽，避免孔结构的坍塌，以尽可能地保留絮片的隔热性能，同时冷冻干燥过程中由于去除了溶剂，因此水解后的硅源I会发生缩聚反应，由于体系中存在有机物质，因此缩聚反应产物一部分为有机杂化链结构，如Si-O结构连接了烷基等结构，另一部分为Si-O-Si结构，煅烧时体系中的有机物质被去除，此时会生成更加多的Si-O-Si结构，Si-O-Si结构能够发挥胶黏作用，使得纤维和纤维之间出现交联，最终获得由纳米纤维粘结而成的纤维网，纤维网内部纤维不易发生滑移，在800℃以上的粘接强度也在2MPa以上，大大增强了絮片的力学性能。
硅溶胶无机粘结剂中硅源I的浓度不宜过大，否则会导致产品的孔隙率变小，热传导和热辐射加剧，进而导致隔热性能降低，同时也会对絮片的柔性产生不良的影响；也不宜过低，否则不能起到很好的粘结作用。本发明通过合理控制硅溶胶无机粘结剂中硅源I的浓度最大可能地保留了絮片的柔性。
本发明通过添加无机粘结剂使陶瓷纳米纤维保留柔性的同时，力学性能得到增加，隔热性能得到保留，从而可以应用于隔热服面料。
作为优选的技术方案：
如上所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，柔性莫来石纳米纤维絮片的制备过程为：通过溶胶-凝胶法制备纺丝溶胶后，进行静电纺丝得到莫来石前驱体纤维，对莫来石前驱体纤维进行煅烧即得柔性莫来石纳米纤维絮片；
纺丝溶胶的制备过程为：首先将摩尔比为1:2.5:1.16:0.03:60:16的铝盐、异丙醇铝、硅源II、酸II、水、非水溶剂Ⅱ在20-100℃下搅拌1-10h制成纺丝溶胶前驱体，然后将纺丝溶胶前驱体的pH值调整到2以下，最后加入质量为纺丝溶胶前驱体质量0.01-0.5％的聚氧化乙烯搅拌1-8h，即得纺丝溶胶；聚氧化乙烯为长链高分子聚合物，较长的分子链结构有利于纺丝过程中射流的成形，进而增加纺丝液的可纺性。
本发明在配制纺丝溶胶时，通过铝盐提供少量H+，使纺丝溶胶体系保持稳定，增加体系的质子化程度，通过酸II制造体系的酸性环境，形成双电子层，其中的排斥力使纺丝溶胶体系具有较好的稳定性，通过调整胶体颗粒的质子化程度，控制溶胶射流的凝胶化速率以在毫秒内实现射流的形状和状态的精准调控。
如上所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，静电纺丝的工艺参数包括：电压20-40KV，灌注速度1-15ml/h，接收高度18-35cm，滑台移动速度10-50cm/min，接收器运动速度1-50r/min，温度20-25℃，相对湿度18-30％。
如上所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，硅源II为正硅酸乙酯、SiO2纳米粉、正硅酸甲酯或去除杂质后的水玻璃；
酸I或酸II为草酸、盐酸、乙酸、硝酸、硫酸、甲酸、氢氟酸、柠檬酸或硼酸；
非水溶剂I或非水溶剂II为乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、甲苯、乙二胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、正己烷或环己烷；
铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝。
如上所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，对莫来石前驱体纤维进行煅烧的温度为1000-1500℃，时间为0-2h(0的意思是马弗炉烧到设定温度后不保持，即直接降温)；煅烧在马弗炉中进行，马弗炉的升温速率为5℃/min。
如上所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，煅烧的温度为600-900℃，煅烧的时间为1h；煅烧在马弗炉中进行，马弗炉的升温速率为5℃/min。
如上所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，柔性陶瓷纳米纤维絮片的孔隙率为90％以上，使之具有低导热系数和高隔热效果，导热系数小于0.027W/m·k，整体陶瓷特性使其能够承受1300℃的高温火焰(丁烷喷灯)，而不会发生任何损坏或变形，并从其原始形态拉伸至100％拉伸应变而不会断裂，承受自身3300倍的重量时不会断裂；由此可知本发明的柔性陶瓷纳米纤维絮片兼具优良的柔性、力学性能和隔热性能。
本发明还提供一种轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服隔热服面料，具有复合层结构，包含陶瓷纳米纤维隔热层，陶瓷纳米纤维隔热层为采用如上任一项所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法制得的柔性陶瓷纳米纤维絮片。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料，还包括镀铝阻燃外层、无纺布辅助隔热层和舒适层；各层之间通过绗缝结合。
如上所述的一种轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料，镀铝阻燃外层、无纺布辅助隔热层、陶瓷纳米纤维隔热层和舒适层自上而下依次排列；镀铝阻燃外层起抗辐射热渗透、阻断对流热和阻燃作用；无纺布辅助隔热层起保护陶瓷纳米纤维絮片和隔热作用；陶瓷纳米纤维隔热层起主要热隔绝作用，舒适层起舒适作用。
本发明的轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料为了提高陶瓷纳米纤维絮片在隔热服穿着方面的实用性，采用三明治结构，把复合的陶瓷纳米纤维絮片夹在镀铝阻燃外层和舒适层中间，该结构不仅具有良好的高隔热性能，还有效地降低了服装的自然厚度和重量，从而为消防员提供了优良的防护性能和穿着舒适性能。水汽由人皮肤通过舒适层，到了陶瓷纳米纤维隔热层，由于是蓬松的隔热层，水汽容易散失出去；而镀铝阻燃外层具有防水性，因此隔热服具有较好的防水透湿性，又因为隔热服较其他隔热服轻便许多，给人以穿着舒适感。对比发现，本发明的产品的隔热性能优于现有技术公开的厚度和重量同本申请的产品。
如上所述的一种轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料，镀铝阻燃外层的自然厚度≤0.5mm，克重≤300g/m2；
无纺布辅助隔热层的自然厚度≤0.5mm，克重≤50g/m2；
陶瓷纳米纤维隔热层的自然厚度为3～6mm，克重≤70g/m2，压缩回弹性在90％以上；
舒适层的自然厚度≤0.5mm，克重≤120g/m2；
轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的自然厚度为4.5～6.9mm，实际压紧厚度为2.9～4.2mm，克重为485～515mmg/m2，在热流强度84kW/m2下进行热防护性能测试测得的平均二级烧伤时间为16-17.5s；
本发明的轻薄型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的克重为496.0g/m2时，在热流强度84kW/m2下进行热防护性能测试测得的平均二级烧伤时间为16.1s；而以普通芳纶毡为隔热层的隔热服面料的克重为570.0g/m2时，在热流强度84kW/m2下进行热防护性能测试测得的平均二级烧伤时间为11.4s；对比可以看出，本发明的面料具有更加优良的热防护性能，这说明在同等热防护性能条件下，陶瓷纳米纤维隔热服面料可以更轻。
有益效果
(1)本发明的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，通过将柔性纳米纤维絮片依次浸渍硅溶胶无机粘结剂、预冷冻、冷冻干燥和高温煅烧，得到了力学性能好且隔热效果优异的陶瓷纤维隔热面料；
(2)本发明的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，通过添加耐高温无机粘结剂大大了增强力学拉伸机械性能，使得制备的新型陶瓷纳米纤维层可以作为隔热服面料进行服用；
(3)本发明的轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料，由于使用了超轻柔性陶瓷纤维絮片作为隔热层主体，因此隔热性能优良，穿戴轻便且穿着舒适。
附图说明
图1为本发明的轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的结构示意图；
其中，1-镀铝阻燃外层，2-无纺布辅助隔热层，3-陶瓷纳米纤维隔热层，4-舒适层。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明采用的测试方法如下：
(1)孔隙率：采用T/CSTM 00553-2022测试；
(2)导热系数：采用Hot Disk导热系数测方法，遵循国际标准方法ISO22007-2.2测试；
(3)压缩回弹性：参考GB/T 34336-2017测试；
(4)平均二级烧伤时间：采用XF634-2015测试。
实施例1
一种轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备纺丝溶胶：
首先将摩尔比为1:2.5:1.16:0.03:60:16的氯化铝、异丙醇铝、正硅酸乙酯、草酸、水、乙醇在100℃下搅拌10h制成纺丝溶胶前驱体，然后将纺丝溶胶前驱体的pH值调整到2，最后加入质量为纺丝溶胶前驱体质量0.5％的聚氧化乙烯(厂商为上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号为688441-17-8)搅拌8h，即得纺丝溶胶；
(2)制备柔性莫来石纳米纤维絮片：
将步骤(1)得到的纺丝溶胶进行静电纺丝，并设定静电纺丝的工艺参数为：电压40KV，灌注速度15ml/h，接收高度18cm，滑台移动速度50cm/min，接收器运动速度25r/min，温度20℃，相对湿度18％，得到莫来石前驱体纤维，然后置于马弗炉中，于1500℃下煅烧0h，即得柔性莫来石纳米纤维絮片；
(3)制备硅溶胶无机粘结剂：
将质量比为1:0.56:30:4的正硅酸乙酯、硝酸、水、乙二胺混合，即得硅溶胶无机粘结剂；
(4)制备柔性陶瓷纳米纤维絮片：
首先将步骤(2)得到的柔性莫来石纳米纤维絮片浸渍步骤(3)得到的硅溶胶无机粘结剂中，然后使用液氮急速冷冻，之后冷冻干燥2天，最后放在马弗炉中于900℃的温度下煅烧1h，即得柔性陶瓷纳米纤维絮片；
得到的柔性陶瓷纳米纤维絮片的孔隙率为92％，导热系数为0.027W/m·k，从其原始形态拉伸至100％拉伸应变而不会断裂，承受自身3300倍的重量时不会断裂；
(5)制备轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料：
将镀铝玻璃纤维织物(厂商为雷克兰多公司，牌号为305BA)、无纺布(厂商为浦江鑫泰无纺布有限公司，牌号为SMS-002)、步骤(4)得到的柔性陶瓷纳米纤维絮片和阻燃粘胶织物(厂商为惠州家和新材料科技有限公司，牌号为GC02)通过绗缝结合在一起，得到四层复合结构，即得轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料；
所得的四层复合结构如图1所示，自上而下依次为镀铝阻燃外层1、无纺布辅助隔热层2、陶瓷纳米纤维隔热层3、舒适层4；镀铝阻燃外层1的自然厚度为0.5mm，克重为270g/m2；无纺布辅助隔热层2的自然厚度为0.4mm，克重为45g/m2；陶瓷纳米纤维隔热层3的自然厚度为5.5mm，克重为70g/m2，压缩回弹性为92％；舒适层4的自然厚度为0.5mm，克重为120g/m2；
制得的轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的自然厚度为6.9mm，实际压紧厚度为4.2mm，克重为505g/m2，在热流强度84kW/m2下进行热防护性能测试测得的平均二级烧伤时间为17s。
对比例1
一种隔热服面料，基本同实施例1的轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料，不同之处仅在于陶瓷纳米纤维隔热层被替换为芳纶毡(厂商为山东放哨人安全设备有限公司，牌号为FSR0220，自然厚度为5.9mm，克重为570.0g/m2)。
对比例1的隔热服面料在热流强度84kW/m2下进行热防护性能测试测得的平均二级烧伤时间为11.4s。
实施例2
一种轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备纺丝溶胶：
首先将摩尔比为1:2.5:1.16:0.03:60:16的硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸甲酯、盐酸、水、甲醇在80℃下搅拌8h制成纺丝溶胶前驱体，然后将纺丝溶胶前驱体的pH值调整到1.6，最后加入质量为纺丝溶胶前驱体质量0.4％的聚氧化乙烯(厂商为上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号为688441-17-8)搅拌6h，即得纺丝溶胶；
(2)制备柔性莫来石纳米纤维絮片：
将步骤(1)得到的纺丝溶胶进行静电纺丝，并设定静电纺丝的工艺参数为：电压40KV，灌注速度10ml/h，接收高度35cm，滑台移动速度40cm/min，接收器运动速度50r/min，温度25℃，相对湿度20％，得到莫来石前驱体纤维，然后置于马弗炉中，于1400℃下煅烧2h，即得柔性莫来石纳米纤维絮片；
(3)制备硅溶胶无机粘结剂：
将质量比为0.1:0.56:30:4的正硅酸乙酯、硫酸、水、二甲基亚砜混合，即得硅溶胶无机粘结剂；
(4)制备柔性陶瓷纳米纤维絮片：
首先将步骤(2)得到的柔性莫来石纳米纤维絮片浸渍步骤(3)得到的硅溶胶无机粘结剂中，然后使用液氮急速冷冻，之后冷冻干燥2天，最后放在马弗炉中于600℃的温度下煅烧1h，即得柔性陶瓷纳米纤维絮片；
得到的柔性陶瓷纳米纤维絮片的孔隙率为92％，导热系数为0.026W/m·k，从其原始形态拉伸至100％拉伸应变而不会断裂，承受自身3300倍的重量时不会断裂；
(5)制备轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料：
将镀铝阻燃棉织物(厂商为新乡市新星特种织物有限公司，牌号为XXFR-16)、无纺布(厂商为浦江鑫泰无纺布有限公司，牌号为SMS-002)、步骤(4)得到的柔性陶瓷纳米纤维絮片和阻燃棉织物(厂商为新乡市新星特种织物有限公司，牌号为XXFR-170)通过绗缝结合在一起，得到四层复合结构，即得轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料；
所得的四层复合结构如图1所示，自上而下依次为镀铝阻燃外层1、无纺布辅助隔热层2、陶瓷纳米纤维隔热层3、舒适层4；镀铝阻燃外层1的自然厚度为0.5mm，克重为270g/m2；无纺布辅助隔热层2的自然厚度为0.4mm，克重为45g/m2；陶瓷纳米纤维隔热层3的自然厚度为5mm，克重为65g/m2，压缩回弹性为90％；舒适层4的自然厚度为0.5mm，克重为108g/m2；
制得的轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的自然厚度为6.4mm，实际压紧厚度为3.8mm，克重为488g/m2，在热流强度84kW/m2下进行热防护性能测试测得的平均二级烧伤时间为16.4s。
实施例3
一种轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备纺丝溶胶：
首先将摩尔比为1:2.5:1.16:0.03:60:16的硫酸铝、异丙醇铝、正硅酸乙酯、乙酸、水、异丙醇在60℃下搅拌3h制成纺丝溶胶前驱体，然后将纺丝溶胶前驱体的pH值调整到1.4，最后加入质量为纺丝溶胶前驱体质量0.2％的聚氧化乙烯(厂商为上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号为688441-17-8)搅拌5h，即得纺丝溶胶；
(2)制备柔性莫来石纳米纤维絮片：
将步骤(1)得到的纺丝溶胶进行静电纺丝，并设定静电纺丝的工艺参数为：电压30KV，灌注速度1ml/h，接收高度20cm，滑台移动速度35cm/min，接收器运动速度1r/min，温度20℃，相对湿度22％，得到莫来石前驱体纤维，然后置于马弗炉中，于1300℃下煅烧1h，即得柔性莫来石纳米纤维絮片；
(3)制备硅溶胶无机粘结剂：
将质量比为0.5:0.56:30:4的正硅酸乙酯、甲酸、水、N,N-二甲基甲酰胺混合，即得硅溶胶无机粘结剂；
(4)制备柔性陶瓷纳米纤维絮片：
首先将步骤(2)得到的柔性莫来石纳米纤维絮片浸渍步骤(3)得到的硅溶胶无机粘结剂中，然后使用液氮急速冷冻，之后冷冻干燥2天，最后放在马弗炉中于800℃的温度下煅烧1h，即得柔性陶瓷纳米纤维絮片；
得到的柔性陶瓷纳米纤维絮片的孔隙率为93％，导热系数为0.025W/m·k，从其原始形态拉伸至100％拉伸应变而不会断裂，承受自身3300倍的重量时不会断裂；
(5)制备轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料：
将镀铝玻璃纤维织物(厂商为雷克兰多公司，牌号为305BA)、无纺布(厂商为浦江鑫泰无纺布有限公司，牌号为SMS-002)、步骤(4)得到的柔性陶瓷纳米纤维絮片和芳纶织物(厂商为河北诺安科技有限公司，牌号为NAM-09)通过绗缝结合在一起，得到四层复合结构，即得轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料；
所得的四层复合结构如图1所示，自上而下依次为镀铝阻燃外层1、无纺布辅助隔热层2、陶瓷纳米纤维隔热层3、舒适层4；镀铝阻燃外层1的自然厚度为0.5mm，克重为270g/m2；无纺布辅助隔热层2的自然厚度为0.4mm，克重为45g/m2；陶瓷纳米纤维隔热层3的自然厚度为4mm，克重为60g/m2，压缩回弹性为92％；舒适层4的自然厚度为0.5mm，克重为110g/m2；
制得的轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的自然厚度为5.4mm，实际压紧厚度为3.4mm，克重为485g/m2，在热流强度84kW/m2下进行热防护性能测试测得的平均二级烧伤时间为16.1s。
实施例4
一种轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备纺丝溶胶：
首先将摩尔比为1:2.5:1.16:0.03:60:16的氯化铝、异丙醇铝、正硅酸甲酯、硝酸、水、正丁醇在50℃下搅拌5h制成纺丝溶胶前驱体，然后将纺丝溶胶前驱体的pH值调整到1.2，最后加入质量为纺丝溶胶前驱体质量0.1％的聚氧化乙烯(厂商为上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号为688441-17-8)搅拌4h，即得纺丝溶胶；
(2)制备柔性莫来石纳米纤维絮片：
将步骤(1)得到的纺丝溶胶进行静电纺丝，并设定静电纺丝的工艺参数为：电压30KV，灌注速度5ml/h，接收高度30cm，滑台移动速度30cm/min，接收器运动速度15r/min，温度25℃，相对湿度25％，得到莫来石前驱体纤维，然后置于马弗炉中，于1200℃下煅烧1.5h，即得柔性莫来石纳米纤维絮片；
(3)制备硅溶胶无机粘结剂：
将质量比为0.8:0.56:30:4的正硅酸甲酯、氢氟酸、水、四氢呋喃混合，即得硅溶胶无机粘结剂；
(4)制备柔性陶瓷纳米纤维絮片：
将步骤(2)得到的柔性莫来石纳米纤维絮片，先浸渍步骤(3)得到的硅溶胶无机粘结剂中，然后使用冷冻干燥机进行冷冻(冷阱温度为-45℃)，之后冷冻干燥3天，最后放在马弗炉中于700℃的温度下煅烧1h，即得柔性陶瓷纳米纤维絮片；
得到的柔性陶瓷纳米纤维絮片的孔隙率为93％，导热系数为0.025W/m·k，从其原始形态拉伸至100％拉伸应变而不会断裂，承受自身3300倍的重量时不会断裂；
(5)制备轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料：
将镀铝预氧丝织物(厂商为湖北奥泰特纤织造科技有限公司，牌号为AT1595)、无纺布(厂商为山东恒塔环保科技有限公司，牌号为PET-ZD01)、步骤(4)得到的柔性陶瓷纳米纤维絮片和阻燃粘胶织物(厂商为惠州家和新材料科技有限公司，牌号为GC02)通过绗缝结合在一起，得到四层复合结构，即得轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料；
所得的四层复合结构如图1所示，自上而下依次为镀铝阻燃外层1、无纺布辅助隔热层2、陶瓷纳米纤维隔热层3、舒适层4；镀铝阻燃外层1的自然厚度为0.4mm，克重为280g/m2；无纺布辅助隔热层2的自然厚度为0.5mm，克重为48g/m2；陶瓷纳米纤维隔热层3的自然厚度为5mm，克重为67g/m2，压缩回弹性为91％；舒适层4的自然厚度为0.5mm，克重为120g/m2；
制得的轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的自然厚度为6.4mm，实际压紧厚度为3.8mm，克重为515g/m2，在热流强度84kW/m2下进行热防护性能测试测得的平均二级烧伤时间为16.7s。
实施例5
一种轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备纺丝溶胶：
首先将摩尔比为1:2.5:1.16:0.03:60:16的硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸乙酯、硫酸、水、甲苯在40℃下搅拌3h制成纺丝溶胶前驱体，然后将纺丝溶胶前驱体的pH值调整到1，最后加入质量为纺丝溶胶前驱体质量0.05％的聚氧化乙烯(厂商为上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号为688441-17-8)搅拌2h，即得纺丝溶胶；
(2)制备柔性莫来石纳米纤维絮片：
将步骤(1)得到的纺丝溶胶进行静电纺丝，并设定静电纺丝的工艺参数为：电压20KV，灌注速度8ml/h，接收高度25cm，滑台移动速度20cm/min，接收器运动速度40r/min，温度20℃，相对湿度28％，得到莫来石前驱体纤维，然后置于马弗炉中，于1100℃下煅烧0.5h，即得柔性莫来石纳米纤维絮片；
(3)制备硅溶胶无机粘结剂：
将质量比为0.2:0.56:30:4的正硅酸甲酯、柠檬酸、水、正己烷混合，即得硅溶胶无机粘结剂；
(4)制备柔性陶瓷纳米纤维絮片：
将步骤(2)得到的柔性莫来石纳米纤维絮片，先浸渍步骤(3)得到的硅溶胶无机粘结剂中，然后使用冷冻干燥机进行冷冻(冷阱温度为-60℃)，之后冷冻干燥3天，最后放在马弗炉中于750℃的温度下煅烧1h，即得柔性陶瓷纳米纤维絮片；
得到的柔性陶瓷纳米纤维絮片的孔隙率为94％，导热系数为0.024W/m·k，从其原始形态拉伸至100％拉伸应变而不会断裂，承受自身3300倍的重量时不会断裂；
(5)制备轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料：
将镀铝芳纶织物(厂商为河北诺安科技有限公司，牌号为FH-NA)、无纺布(厂商为山东恒塔环保科技有限公司，牌号为PET-ZD01)、步骤(4)得到的柔性陶瓷纳米纤维絮片和阻燃棉织物(厂商为新乡市新星特种织物有限公司，牌号为XXFR-170)通过绗缝结合在一起，得到四层复合结构，即得轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料；
所得的四层复合结构如图1所示，自上而下依次为镀铝阻燃外层1、无纺布辅助隔热层2、陶瓷纳米纤维隔热层3、舒适层4；镀铝阻燃外层1的自然厚度为0.4mm，克重为290g/m2；无纺布辅助隔热层2的自然厚度为0.5mm，克重为48g/m2；陶瓷纳米纤维隔热层3的自然厚度为4mm，克重为62g/m2，压缩回弹性为92％；舒适层4的自然厚度为0.5mm，克重为108g/m2；
制得的轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的自然厚度为5.4mm，实际压紧厚度为3.3mm，克重为508g/m2，在热流强度84kW/m2下进行热防护性能测试测得的平均二级烧伤时间为16.2s。
实施例6
一种轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备纺丝溶胶：
首先将摩尔比为1:2.5:1.16:0.03:60:16的硫酸铝、异丙醇铝、正硅酸甲酯、甲酸、水、乙二胺在20℃下搅拌1h制成纺丝溶胶前驱体，然后将纺丝溶胶前驱体的pH值调整到0.8，最后加入质量为纺丝溶胶前驱体质量0.01％的聚氧化乙烯(厂商为上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号为688441-17-8)搅拌1h，即得纺丝溶胶；
(2)制备柔性莫来石纳米纤维絮片：
将步骤(1)得到的纺丝溶胶进行静电纺丝，并设定静电纺丝的工艺参数为：电压20KV，灌注速度12ml/h，接收高度28cm，滑台移动速度10cm/min，接收器运动速度30r/min，温度25℃，相对湿度30％，得到莫来石前驱体纤维，然后置于马弗炉中，于1000℃下煅烧1.2h，即得柔性莫来石纳米纤维絮片；
(3)制备硅溶胶无机粘结剂：
将质量比为0.6:0.56:30:4的正硅酸甲酯、硼酸、水、环己烷混合，即得硅溶胶无机粘结剂；
(4)制备柔性陶瓷纳米纤维絮片：
将步骤(2)得到的柔性莫来石纳米纤维絮片，先浸渍步骤(3)得到的硅溶胶无机粘结剂中，然后使用冷冻干燥机进行冷冻(冷阱温度为-80℃)，之后冷冻干燥3天，最后放在马弗炉中于650℃的温度下煅烧1h，即得柔性陶瓷纳米纤维絮片；
得到的柔性陶瓷纳米纤维絮片的孔隙率为95％，导热系数为0.024W/m·k，从其原始形态拉伸至100％拉伸应变而不会断裂，承受自身3300倍的重量时不会断裂；
(5)制备轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料：
将镀铝玻璃纤维织物(厂商为雷克兰多公司，牌号为305BA)、无纺布(厂商为山东恒塔环保科技有限公司，牌号为PET-ZD01)、步骤(4)得到的柔性陶瓷纳米纤维絮片和芳纶织物(厂商为河北诺安科技有限公司，牌号为NAM-09)通过绗缝结合在一起，得到四层复合结构，即得轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料；
所得的四层复合结构如图1所示，自上而下依次为镀铝阻燃外层1、无纺布辅助隔热层2、陶瓷纳米纤维隔热层3、舒适层4；镀铝阻燃外层1的自然厚度为0.5mm，克重为270g/m2；无纺布辅助隔热层2的自然厚度为0.5mm，克重为48g/m2；陶瓷纳米纤维隔热层3的自然厚度为3mm，克重为58g/m2，压缩回弹性为93％；舒适层4的自然厚度为0.5mm，克重为110g/m2；
制得的轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的自然厚度为4.5mm，实际压紧厚度为2.9mm，克重为486g/m2，在热流强度84kW/m2下进行热防护性能测试测得的平均二级烧伤时间为16s。

Claims (10)

1.柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，其特征在于，将柔性莫来石纳米纤维絮片依次浸渍硅溶胶无机粘结剂、预冷冻、冷冻干燥和煅烧，即得柔性陶瓷纳米纤维絮片；
硅溶胶无机粘结剂由质量比为0.1-1:0.56:30:4的硅源I、酸I、水、非水溶剂I混合而成，硅源I为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，其特征在于，柔性莫来石纳米纤维絮片的制备过程为：通过溶胶-凝胶法制备纺丝溶胶后，进行静电纺丝得到莫来石前驱体纤维，对莫来石前驱体纤维进行煅烧即得柔性莫来石纳米纤维絮片；
纺丝溶胶的制备过程为：首先将摩尔比为1:2.5:1.16:0.03:60:16的铝盐、异丙醇铝、硅源II、酸II、水、非水溶剂Ⅱ在20-100℃下搅拌1-10h制成纺丝溶胶前驱体，然后将纺丝溶胶前驱体的pH值调整到2以下，最后加入质量为纺丝溶胶前驱体质量0.01-0.5％的聚氧化乙烯搅拌1-8h，即得纺丝溶胶。
3.根据权利要求2所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，其特征在于，静电纺丝的工艺参数包括：电压20-40KV，灌注速度1-15ml/h，接收高度18-35cm，滑台移动速度10-50cm/min，接收器运动速度1-50r/min，温度20-25℃，相对湿度18-30％。
4.根据权利要求2所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，其特征在于，硅源II为正硅酸乙酯、SiO2纳米粉、正硅酸甲酯或去除杂质后的水玻璃；
酸I或酸II为草酸、盐酸、乙酸、硝酸、硫酸、甲酸、氢氟酸、柠檬酸或硼酸；
非水溶剂I或非水溶剂II为乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、甲苯、乙二胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、正己烷或环己烷；
铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝。
5.根据权利要求2所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，其特征在于，对莫来石前驱体纤维进行煅烧的温度为1000-1500℃，时间为0-2h。
6.根据权利要求1所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，其特征在于，煅烧的温度为600-900℃，煅烧的时间为1h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法，其特征在于，柔性陶瓷纳米纤维絮片的孔隙率为90％以上，导热系数小于0.027W/m·k，从其原始形态拉伸至100％拉伸应变而不会断裂，承受自身3300倍的重量时不会断裂。
8.一种轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料，其特征在于，具有复合层结构，包含陶瓷纳米纤维隔热层，陶瓷纳米纤维隔热层为采用如权利要求1～7任一项所述的柔性陶瓷纳米纤维絮片的制备方法制得的柔性陶瓷纳米纤维絮片。
9.根据权利要求8所述的一种轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料，其特征在于，还包括镀铝阻燃外层、无纺布辅助隔热层和舒适层；各层之间通过绗缝结合；镀铝阻燃外层、无纺布辅助隔热层、陶瓷纳米纤维隔热层和舒适层自上而下依次排列。
10.根据权利要求9所述的一种轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料，其特征在于，镀铝阻燃外层的自然厚度≤0.5mm，克重≤300g/m2；
无纺布辅助隔热层的自然厚度≤0.5mm，克重≤50g/m2；
陶瓷纳米纤维隔热层的自然厚度为3～6mm，克重≤70g/m2，压缩回弹性在90％以上；
舒适层的自然厚度≤0.5mm，克重≤120g/m2；
轻型高性能陶瓷纳米纤维隔热服面料的自然厚度为4.5～6.9mm，实际压紧厚度为2.9～4.2mm，克重为485～515mmg/m2，在热流强度84kW/m2下进行热防护性能测试测得的平均二级烧伤时间为16～17.5s。
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