CN110205817A - 一种柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法 - Google Patents

一种柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，包括：配制SiO2前驱体溶液；将所述的SiO2前驱体溶液进行静电纺丝，得到前驱体纳米纤维膜，并在空气气氛下煅烧，得到柔性SiO2陶瓷纳米纤维膜；配制折射率与步骤2所得的柔性SiO2陶瓷纳米纤维相匹配的第二高分子聚合物溶液；将所得到的第二高分子聚合物溶液滴加到柔性SiO2陶瓷纳米纤维膜中；将润湿的柔性SiO2陶瓷纳米纤维膜先在干燥空气流中干燥，然后在真空烘箱中真空干燥以进一步除去溶剂；将得到的复合薄膜进行热压处理得到柔性透明SiO2陶瓷薄膜。本发明所制备的陶瓷纳米纤维基透明膜易于制造成形，具有高光学透明度且热稳定性好。

Description

一种柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性SiO2陶瓷纳米纤维基透明膜及其制备方法，属于光电材料与技术领域。
背景技术
近年来，由于柔性显示器、电子皮肤、太阳能电池、发光二极管等光电器件的迅速发展，对具有良好机械柔性、高透明度材料的研究引起了各个行业的关注，同时对新型透明材料的安全性、尺寸精确性、柔韧性等提出了更高的要求。无机陶瓷材料因具有化学及电化学新能稳定、安全性能高、高温适应性好、机械稳定性好等优势，在光电器件领域有广阔的潜在应用。在众多陶瓷材料中，SiO2具有与大部分高分子材料相匹配的折射率(n＝1.5)，因此有望实现透明化而应用于光电器件中。
然而，目前很少有关透明陶瓷膜的报道。专利CN 109279893 A中的透明陶瓷是通过将颗粒状的陶瓷材料放于模具中煅烧而制备成型的。由于成型过程中颗粒与颗粒间结合力弱，这种方法所制备的透明膜具有较差的抗裂性以及机械耐疲劳性。此外，包括无机陶瓷和有机聚合物在内的大部分透明膜，都很难在微米级别较准确地调控膜的厚度，这也限制了透明膜在高精度光电产品中的应用。
发明内容
本发明目的是提供一种厚度可控的柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：配制SiO2前驱体溶液，所述的前驱体溶液由第一高分子聚合物溶液和硅溶胶组成；
步骤2：将所述的SiO2前驱体溶液进行静电纺丝，得到前驱体纳米纤维膜，并在空气气氛下煅烧，得到柔性SiO2陶瓷纳米纤维膜；
步骤3：配制折射率与步骤2所得的SiO2陶瓷纳米纤维相匹配的第二高分子聚合物溶液；
步骤4：将所得到的第二高分子聚合物溶液滴加到柔性SiO2陶瓷纳米纤维膜中；
步骤5：将润湿的柔性SiO2陶瓷纳米纤维膜先在干燥空气流中干燥，然后在真空烘箱中真空干燥以进一步除去溶剂；
步骤6：重复步骤4和步骤5 0～3次，得到复合薄膜；
步骤7：将得到的复合薄膜进行热压处理得到柔性透明SiO2陶瓷薄膜。
优选地，所述的步骤1中的硅溶胶和第一高分子聚合物溶液的质量比为1：0.5～1：2。
优选地，所述的硅溶胶的硅源为硅酸胶、正硅酸乙酯、硅酸钠、六甲基二氧硅烷中的至少一种；所述的硅溶胶的溶剂为乙醇、冰乙酸、磷酸、盐酸、去离子水中的至少一种。
优选地，所述的第一高分子聚合物为聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；所述第一高分子聚合物溶液的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、乙二醇、异丙醇、丙三醇、乙酰丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
优选地，所述的步骤2中的静电纺丝的参数为：相对湿度20％～70％，灌注速度0.5～90mL/h，电压8～50kV，接收装置与喷丝口间的距离10～30cm，纺丝时间为20min～120min，所述接收装置为金属滚筒。
优选地，所述的步骤2中的煅烧过程包括：从室温逐步升温至600～1000℃，升温速率为2～10℃/min，并在最高煅烧温度下保持0～480min，不包括0。
优选地，所述的第二高分子聚合物为聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种；所述的第二高分子聚合物溶液的溶剂为去离子水、乙醇、冰乙酸、丙酮、乙二醇、异丙醇、丙三醇、乙酰丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
优选地，所述的步骤4中的柔性SiO2陶瓷纳米纤维膜置于基底之上，所述的基底为铝箔、聚四氟乙烯板、油光纸、铜箔、玻璃板中的至少一种。
优选地，所述的步骤6中的复合薄膜中，聚合物基质完全嵌入陶瓷纳米纤维膜中。
优选地，所述的步骤5中的空气流干燥温度为25℃～80℃，干燥时间为1小时～6小时。
优选地，所述的步骤5中的真空干燥温度为25℃～80℃，干燥时间为4小时～16小时。
优选地，所述的步骤7中的热压处理的温度为40℃～90℃，压力为0.1～0.5MPa，热压时间为1分钟到10分钟。
本发明还提供了上述的制备方法所制备的柔性透明SiO2陶瓷薄膜，其特征在于，所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜内部具有陶瓷纤维形成的三维互连网络结构，陶瓷纤维的比表面积5～300m2/g，平均直径为90～500nm，薄膜厚度为10～200μm。
溶胶-凝胶静电纺丝技术作为一种纳米纤维材料成型技术，可以通过纺丝的时间简便调控纤维膜的厚度以满足实际应用中越来越高的尺寸要求。由于纳米纤维体积小、抗散射能力强，这些材料经过折射率与之基本匹配的基体材料的增强处理后，对可见光的散射减少，透明度高，易于成型，具有良好的机械强度，在光电领域的柔性显示器、太阳能电池、有机发光二极管等方面具有潜在的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明通过简单、可批量化的工艺制备了柔性SiO2陶瓷纳米纤维基透明膜，原料适应性广，可以降低其生产成本。
2、现有的透明陶瓷材料由离散型颗粒或一维纳米线组成，连续性较差；本发明提出制备柔性陶瓷纳米纤维基透明膜材料，其内部具有结构可控的三维互连网络。
3、本发明中制备的柔性SiO2陶瓷纳米纤维基透明膜具有超薄、可控的厚度，可应用于较精密的光电器件中。
4、本发明所制备的陶瓷纳米纤维基透明膜易于制造成形，具有高光学透明度、热稳定性好等优异性能，在光电领域的柔性显示器、柔性太阳能电池、发光二极管等方面具有潜在的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的SiO2陶瓷纳米纤维基透明膜的实物图。
图2为本发明实施例1制备的SiO2陶瓷纳米纤维基透明膜的TGA曲线。
图3为本发明实施例2制备的SiO2陶瓷纳米纤维基透明膜的SEM平面图谱。
图4为本发明实施例3制备的SiO2陶瓷纳米纤维基透明膜的SEM截面图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用到的各原料均为市售产品。本发明中所述的“折射率与步骤2所得的SiO2陶瓷纳米纤维相匹配的第二高分子聚合物溶液”是指第二高分子聚合物溶液的折射率与柔性SiO2陶瓷纳米纤维的折射率相差在±0.15范围内皆可。
实施例1
一种柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法，具体步骤为：
(1)在室温下，将10g正硅酸乙酯、0.21g质量浓度为36％的盐酸以及10g水和乙醇(质量比为8.5：1.5)混合溶剂混合搅拌6h，形成硅溶胶。在50℃下，将2g聚乙烯醇缩丁醛(阿拉丁，货号：P105917)加入18g溶剂乙醇中搅拌6h以制备第一高分子聚合物溶液；
(2)在室温下，将上述的硅溶胶和第一高分子聚合物溶液按质量比1：1.5混合搅拌5h，得到SiO2前驱体溶液；
(3)将所述的SiO2前驱体溶液进行静电纺丝，得到前驱体纳米纤维膜，静电纺丝时在纺丝区间施加25℃的恒温热场；静电纺丝的参数为：相对湿度45％，灌注速度1.5mL/h，电压20kV，接收装置与喷丝口间的距离20cm，接收装置的转速为50r/min，纺丝时间为30min，所述接收装置为金属滚筒；
(4)将上述前驱体纳米纤维膜置于空气气氛中煅烧得到柔性SiO2陶瓷纳米纤维薄膜(折射率为1.46)，煅烧过程包括：从室温逐步升温至800℃，升温速率为5℃/min，并且在最高煅烧温度800℃下保持120min；
(5)在80℃下，将1.5g聚乙烯醇1788(阿拉丁，货号P105124)加入8.5g溶剂去离子水中搅拌3h以制备第二高分子聚合物溶液(折射率为1.5)；
(6)将柔性SiO2陶瓷纳米纤维薄膜用镊子固定在聚四氟乙烯板上，将第二高分子聚合物溶液滴加在上述的柔性SiO2陶瓷纳米纤维薄膜中；
(7)将润湿的柔性SiO2陶瓷纳米纤维膜先在30℃鼓风烘箱的干燥空气流中干燥2小时，再在真空烘箱中80℃真空干燥6小时以进一步除去溶剂，得到复合薄膜。
(8)将得到的复合薄膜在0.2MPa，75℃下热压5min以获得完全透明且具有机械柔性的SiO2陶瓷纳米纤维基透明膜。所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜内部具有陶瓷纤维形成的三维互连网络结构，陶瓷纤维比表面积80m2/g，平均直径为205nm，薄膜厚度为25μm。图1所示的光学照片证明该产品的高光学透明度；图2所示为TGA曲线，证明该产品良好的热稳定性(升温速率10℃/min，测试温度30℃～700℃)。
实施例2
本实施提供了一种柔性SiO2陶瓷纳米纤维基透明膜的制备方法，其制备方法与实施例1的不同之处在于，在步骤(2)中，硅溶胶和第一聚合物溶液的质量比为1：1.25。所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜内部具有陶瓷纤维形成的三维互连网络结构，陶瓷纤维比表面积52m2/g，平均直径为200nm，薄膜厚度为25μm。
实施例3
本实施提供了一种柔性SiO2陶瓷纳米纤维基透明膜的制备方法，其制备方法与实施例1的不同之处在于，在步骤(3)中，纺丝时间为65min。所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜内部具有陶瓷纤维形成的三维互连网络结构，陶瓷纤维比表面积77m2/g，平均直径为205nm，薄膜厚度为55μm。

Claims (10)

1.一种柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：配制SiO2前驱体溶液，所述的前驱体溶液由第一高分子聚合物溶液和硅溶胶组成；
步骤2：将所述的SiO2前驱体溶液进行静电纺丝，得到前驱体纳米纤维膜，并在空气气氛下煅烧，得到柔性SiO2陶瓷纳米纤维膜；
步骤3：配制折射率与步骤2所得的柔性SiO2陶瓷纳米纤维相匹配的第二高分子聚合物溶液；
步骤4：将所得到的第二高分子聚合物溶液滴加到柔性SiO2陶瓷纳米纤维膜中；
步骤5：将润湿的柔性SiO2陶瓷纳米纤维膜先在干燥空气流中干燥，然后在真空烘箱中真空干燥以进一步除去溶剂；
步骤6：重复步骤4和步骤5 0～3次，得到复合薄膜；
步骤7：将得到的复合薄膜进行热压处理得到柔性透明SiO2陶瓷薄膜。
2.如权利要求1所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的硅溶胶和第一高分子聚合物溶液的质量比为1：0.5～1：2。
3.如权利要求1所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，所述的硅溶胶的硅源为硅酸胶、正硅酸乙酯、硅酸钠、六甲基二氧硅烷中的至少一种；所述的硅溶胶的溶剂为乙醇、冰乙酸、磷酸、盐酸、去离子水中的至少一种。
4.如权利要求1所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，所述的第一高分子聚合物为聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；所述第一高分子聚合物溶液的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、乙二醇、异丙醇、丙三醇、乙酰丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.如权利要求1所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中的静电纺丝的参数为：相对湿度20％～70％，灌注速度0.5～90mL/h，电压8～50kV，接收装置与喷丝口间的距离10～30cm，所述接收装置为金属滚筒。
6.如权利要求1所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中的煅烧过程包括：从室温逐步升温至600～1000℃，升温速率为2～10℃/min，并在最高煅烧温度下保持0～480min，不包括0。
7.如权利要求1所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，所述的第二高分子聚合物为聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种；所述的第二高分子聚合物溶液的溶剂为去离子水、乙醇、冰乙酸、丙酮、乙二醇、异丙醇、丙三醇、乙酰丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
8.如权利要求1所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的柔性SiO2陶瓷纳米纤维膜设于基底之上，所述的基底为铝箔、聚四氟乙烯板、油光纸、铜箔、玻璃板中的至少一种。
9.如权利要求1所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中的空气流干燥温度为25℃～80℃，干燥时间为1小时～6小时；所述的步骤5中的真空干燥温度为25℃～80℃，干燥时间为4小时～16小时；所述的步骤7中的热压处理的温度为40℃～90℃，压力为0.1～0.5MPa，热压时间为1分钟到10分钟。
10.权利要求1-9中任一项所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜的制备方法所制备的柔性透明SiO2陶瓷薄膜，其特征在于，所述的柔性透明SiO2陶瓷薄膜内部具有陶瓷纤维形成的三维互连网络结构，陶瓷纤维的比表面积5～300m2/g，平均直径为90～500nm，薄膜厚度为10～200μm。
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