CN103265702A - 一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法 - Google Patents

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一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法，它涉及改性甲基硅树脂的制备方法。本发明要解决现有甲基硅树脂耐温性和抗紫外性能差以及制备方法复杂、成本高的问题。制备方法：一、正硅酸乙酯分散于无水乙醇中，再加入去离子水、无水乙醇和氨水的混合溶液，得到二氧化硅乙醇溶液；二、钛酸四丁酯分散于无水乙醇中，再加入去离子水、无水乙醇和盐酸的混合溶液，得到二氧化钛乙醇溶液；三、甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷分散于无水乙醇中，制备甲基硅树脂预聚物；四、调节步骤一、二得到溶液pH至7，加入预聚物后回流得甲基硅树脂。本发明制备原料常规，方法简单易行，改性的甲基硅树脂在300℃下热失重比为0.6，抗紫外性能良好。

Description

一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性甲基硅树脂的制备方法。
背景技术
有些陶瓷、金属等材料无法满足强腐蚀、高辐射、高温等恶劣环境的使用要求，因此对这类材料表面涂覆防护涂层是解决此类问题的有效措施。甲基硅树脂是目前研究和应用较多的一类涂层成膜物，具有优良的耐腐蚀、电绝缘性和防水性等性能。但现有甲基硅树脂涂层耐高温性差，抗紫外能力差在日光照射下易老化，需要进一步提高其耐高温性能和抗紫外性能，对甲基硅树脂进行改性。目前甲基硅树脂的改性方法主要是在甲基硅树脂的侧链和主链上引入有机化合物等耐热性基团，改变甲基硅树脂的结构；或者加入耐高温抗紫外的无机填料等助剂，提高其耐热性抗紫外性能。但目前的改性方法因原料不易获取而导致成本偏高，且因为改性方法操作复杂而不适合大规模现代化生产。因此现代化生产迫切需要一种原材料获取容易、低成本和能够提高甲基硅树脂的耐热性、抗紫外性能的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有甲基硅树脂耐温性和抗紫外性能差以及制备方法复杂、成本高的问题，而提供一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法。
本发明抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法按下列步骤实现：
一、将1～1.2g的正硅酸乙酯分散于45～50g的无水乙醇中，磁力搅拌40～50min得到正硅酸乙酯的乙醇分散液，然后取1～1.5g的去离子水、7.0～7.5g的无水乙醇和1.5～2.3g的氨水磁力搅拌混合15～20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，以400～600r/min搅拌反应5～6h，得到二氧化硅乙醇溶液；
二、取1.5g～1.7g的钛酸四丁酯分散于9g～10g的无水乙醇中，磁力搅拌30min～40min得到钛酸四丁酯的乙醇分散液，然后取1g～1.5g的去离子水、5g～6g的无水乙醇和1g～1.2g质量浓度为12%的盐酸磁力搅拌混合15～20min后滴加到钛酸四丁酯的乙醇分散液中，以400～600r/min搅拌反应5～6h，得到二氧化钛乙醇溶液；
三、将0.05～0.07mol的甲基三乙氧基硅烷和0.03～0.05mol的二甲基二乙氧基硅烷分散于0.4～0.5mol无水乙醇中，以800～1200r/min的速度磁力搅拌，升温至60～70℃后再滴加0.1mol～0.25mol的去离子水和0.05～0.1g质量浓度为10～15%的盐酸，加热回流4～4.5h，得到甲基硅树脂预聚物；
四、使用盐酸调节步骤一得到的二氧化硅乙醇溶液的pH=7，使用氨水调节步骤二得到的二氧化钛乙醇溶液的pH=7，再使用盐酸调节步骤三得到的甲基硅树脂预聚物的pH=7，然后将pH=7的二氧化硅乙醇溶液和pH=7的二氧化钛乙醇溶液加入到pH=7的甲基硅树脂预聚物中，加热回流40min～50min，再在75℃～80℃下蒸馏反应10min～15min得到抗紫外耐高温甲基硅树脂。
本发明抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法所用原料均是本领域的常规试剂，商购价格低廉，合成过程简单易行。本发明步骤一和步骤二得到的二氧化硅乙醇溶液和二氧化钛乙醇溶液中二氧化硅和二氧化钛的粒径为200nm～300nm，因为是在乙醇分散剂制备的二氧化钛和二氧化硅，所以其上面存在大量羟基，同时步骤三得到的甲基硅树脂预聚物上也含有大量羟基，因而纳米二氧化硅和纳米二氧化钛可以充分均匀的接枝分散在甲基硅树脂中，进而实现对甲基硅树脂的改性。利用本发明的制备方法得到的甲基硅树脂耐热性能良好，在300℃下灼烧热失重比仅为0.6。加入甲基蓝后的抗紫外耐高温甲基硅树脂涂于20cm2的PET膜上置于紫外灯下照射2h，其褪色面积为2～3cm2。而且制备过程可以蒸馏出乙醇，回收再利用，不污染环境，适合工业化生产。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法按下列步骤实施：
一、将1～1.2g的正硅酸乙酯分散于45～50g的无水乙醇中，磁力搅拌40～50min得到正硅酸乙酯的乙醇分散液，然后取1～1.5g的去离子水、7.0～7.5g的无水乙醇和1.5～2.3g的氨水磁力搅拌混合15～20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，以400～600r/min搅拌反应5～6h，得到二氧化硅乙醇溶液；
二、取1.5g～1.7g的钛酸四丁酯分散于9g～10g的无水乙醇中，磁力搅拌30min～40min得到钛酸四丁酯的乙醇分散液，然后取1g～1.5g的去离子水、5g～6g的无水乙醇和1g～1.2g质量浓度为12%的盐酸磁力搅拌混合15～20min后滴加到钛酸四丁酯的乙醇分散液中，以400～600r/min搅拌反应5～6h，得到二氧化钛乙醇溶液；
三、将0.05～0.07mol的甲基三乙氧基硅烷和0.03～0.05mol的二甲基二乙氧基硅烷分散于0.4～0.5mol无水乙醇中，以800～1200r/min的速度磁力搅拌，升温至60～70℃后再滴加0.1mol～0.25mol的去离子水和0.05～0.1g质量浓度为10～15%的盐酸，加热回流4～4.5h，得到甲基硅树脂预聚物；
四、使用盐酸调节步骤一得到的二氧化硅乙醇溶液的pH=7，使用氨水调节步骤二得到的二氧化钛乙醇溶液的pH=7，再使用盐酸调节步骤三得到的甲基硅树脂预聚物的pH=7，然后将pH=7的二氧化硅乙醇溶液和pH=7的二氧化钛乙醇溶液加入到pH=7的甲基硅树脂预聚物中，加热回流40min～50min，再在75℃～80℃下蒸馏反应10min～15min得到抗紫外耐高温甲基硅树脂。
本实施方式步骤四pH=7的二氧化硅乙醇溶液和pH=7的二氧化钛乙醇溶液加入到pH=7的甲基硅树脂预聚物中，加热回流40min～50min，此时加热回流的温度为60～70℃。
本实施方式制备过程通过甲基硅树脂上的羟基与二氧化硅和二氧化钛上的羟基进行脱水缩合，从而得到稳定接枝二氧化硅和二氧化钛结构的甲基硅树脂，提高了甲基硅树脂的耐热性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一取1～1.5g的去离子水、7.0～7.5g的无水乙醇和1.5～2.3g的氨水磁力搅拌混合15～20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，其中滴加的速度为12～15s/d。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一将1g的正硅酸乙酯分散于50g的无水乙醇中。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一加入氨水的质量浓度25%～28%。其它参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二取1g～1.5g的去离子水、5g～6g的无水乙醇和1g～1.2g质量浓度为12%的盐酸磁力搅拌混合15～20min后滴加到钛酸四丁酯的乙醇分散液中，其中滴加的速度为12～15s/d。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二取1.5g的钛酸四丁酯分散于10g的无水乙醇中。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三再滴加0.1mol～0.25mol的去离子水和0.05～0.1g质量浓度为10～15%的盐酸，其中滴加的速度为12～15s/d。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
实施例一：本实施例抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法按下列步骤实现：
一、将1g的正硅酸乙酯分散于50g的无水乙醇中，磁力搅拌45min得到正硅酸乙酯的乙醇分散液，然后取1g的去离子水、7.5g的无水乙醇和2g的氨水磁力搅拌混合20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，以500r/min搅拌反应6h，得到二氧化硅乙醇溶液；
二、取1.5g的钛酸四丁酯分散于10g的无水乙醇中，磁力搅拌40min得到钛酸四丁酯的乙醇分散液，然后取1g的去离子水、6g的无水乙醇和1g质量浓度为12%的盐酸磁力搅拌混合20min后滴加到钛酸四丁酯的乙醇分散液中，以500r/min搅拌反应5h，得到二氧化钛乙醇溶液；
三、将0.07mol的甲基三乙氧基硅烷和0.03mol的二甲基二乙氧基硅烷分散于0.45mol无水乙醇中，以1000r/min的速度磁力搅拌，升温至60℃后再滴加0.2mol的去离子水和0.075g质量浓度为15%的盐酸，加热回流4.5h，得到甲基硅树脂预聚物；
四、使用盐酸调节步骤一得到的二氧化硅乙醇溶液的pH=7，使用氨水调节步骤二得到的二氧化钛乙醇溶液的pH=7，再使用盐酸调节步骤三得到的甲基硅树脂预聚物的pH=7，然后将pH=7的二氧化硅乙醇溶液和pH=7的二氧化钛乙醇溶液加入到pH=7的甲基硅树脂预聚物中，加热回流45min，再在80℃下蒸馏反应15min得到抗紫外耐高温甲基硅树脂。
取本实施例得到的抗紫外耐高温甲基硅树脂和按步骤三制备的甲基硅树脂预聚物（未改性的甲基硅树脂）各1.8ml，分别加入0.1ml浓度为1ml/L的甲基蓝试剂，然后分别涂于20cm2的PET膜上，置于紫外灯下照射2h后涂有抗紫外耐高温甲基硅树脂涂膜的褪色面积为2.5cm2,而未改性的甲基硅树脂涂膜的褪色面积为8cm2。通过对比显示出抗紫外耐高温甲基硅树脂优异的抗紫外能力。
将本实施例得到的抗紫外耐高温甲基硅树脂与未改性的甲基硅树脂置于马弗炉中升温到300℃灼烧，下表在每一测试温度下保温20min，测量其热失重比，测试结果如下表所示：
Figure BDA00003262437500041
通过上表可知本发明的抗紫外耐高温甲基硅树脂相对于未改性的甲基硅树脂具有更好的耐高温性能。

Claims (7)

1.一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法，其特征在于抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法按下列步骤实现：
一、将1～1.2g的正硅酸乙酯分散于45～50g的无水乙醇中，磁力搅拌40～50min得到正硅酸乙酯的乙醇分散液，然后取1～1.5g的去离子水、7.0～7.5g的无水乙醇和1.5～2.3g的氨水磁力搅拌混合15～20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，以400～600r/min搅拌反应5～6h，得到二氧化硅乙醇溶液；
二、取1.5g～1.7g的钛酸四丁酯分散于9g～10g的无水乙醇中，磁力搅拌30min～40min得到钛酸四丁酯的乙醇分散液，然后取1g～1.5g的去离子水、5g～6g的无水乙醇和1g～1.2g质量浓度为12%的盐酸磁力搅拌混合15～20min后滴加到钛酸四丁酯的乙醇分散液中，以400～600r/min搅拌反应5～6h，得到二氧化钛乙醇溶液；
三、将0.05～0.07mol的甲基三乙氧基硅烷和0.03～0.05mol的二甲基二乙氧基硅烷分散于0.4～0.5mol无水乙醇中，以800～1200r/min的速度磁力搅拌，升温至60～70℃后再滴加0.1mol～0.25mol的去离子水和0.05～0.1g质量浓度为10～15%的盐酸，加热回流4～4.5h，得到甲基硅树脂预聚物；
四、使用盐酸调节步骤一得到的二氧化硅乙醇溶液的pH=7，使用氨水调节步骤二得到的二氧化钛乙醇溶液的pH=7，再使用盐酸调节步骤三得到的甲基硅树脂预聚物的pH=7，然后将pH=7的二氧化硅乙醇溶液和pH=7的二氧化钛乙醇溶液加入到pH=7的甲基硅树脂预聚物中，加热回流40min～50min，再在75℃～80℃下蒸馏反应10min～15min得到抗紫外耐高温甲基硅树脂。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法，其特征在于步骤一取1～1.5g的去离子水、7.0～7.5g的无水乙醇和1.5～2.3g的氨水磁力搅拌混合15～20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，其中滴加的速度为12～15s/d。
3.根据权利要求1所述的一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法，其特征在于步骤一将1g的正硅酸乙酯分散于50g的无水乙醇中。
4.根据权利要求1所述的一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法，其特征在于步骤一加入氨水的质量浓度25%～28%。
5.根据权利要求1所述的一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法，其特征在于步骤二取1g～1.5g的去离子水、5g～6g的无水乙醇和1g～1.2g质量浓度为12%的盐酸磁力搅拌混合15～20min后滴加到钛酸四丁酯的乙醇分散液中，其中滴加的速度为12～15s/d。
6.根据权利要求1所述的一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法，其特征在于步骤二 1.5g的钛酸四丁酯分散于10g的无水乙醇中。
7.根据权利要求1所述的一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法，其特征在于步骤三再滴加0.1mol～0.25mol的去离子水和0.05～0.1g质量浓度为10～15%的盐酸，其中滴加的速度为12～15s/d。
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