CN103898767A - 一种芳纶纤维表面涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，它涉及到聚合物涂层的制备(二氧化钛改性的甲基硅树脂)以及芳纶纤维表面的处理，提高了芳纶纤维在耐热性能和抗紫外性能。本发明是要解决现有芳纶纤维的表面容易腐蚀、高温容易分解，以及与有机硅树脂的结合效果差的问题。本发明是以芳纶纤维，丙酮，硫酸以及钛酸丁酯和甲基硅树脂为原料，芳纶纤维通过丙酮清洗，去除表面涂层，然后酸化(硫酸)处理，提高表面活性。制备二氧化钛改性甲基硅树脂涂层溶液，然后活化的芳纶纤维浸渍到改性甲基硅树脂溶液中，制备表面耐热、抗紫外、功能化的芳纶纤维。本方法原料简单，成本很低，并且操作过程很方便，因此有利于推广以及使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面涂层的制备方法，具体涉及一种聚合物涂层的制备以及纤维表面处理的方法。
背景技术
芳纶纤维是一种耐高温的高强度高弹模特种纤维，兼有无机纤维的机械性能和有机纤维的加工性能，密度与聚酯纤维相当。同时还具有极好的耐化学腐蚀性，耐辐射性，耐疲劳性，尺寸稳定性等优良性能以及与橡胶树脂一定的粘合性能。但是芳纶纤维表面容易被腐蚀以及高温容易发生分解，对芳纶纤维表面进行涂层可以解决此问题。甲基硅树脂由于其优越的性能，使其成为耐温、耐热及防湿处理保护表层的涂布上理想的材料。加入二氧化钛对甲基硅树脂进行改性可以提高它的耐热性，并且可以得到功能化的芳纶纤维，这样可以有利于与树脂的结合，还可增加其抗紫外性能。目前对芳纶纤维表面涂层的研究不是很多，有的涂层方法因原料不易获取而导致成本偏高，且操作复杂而不适合大规模现代化生产。对于其耐热性的研究好像也未涉及，所以提出一种简单的、快速的对芳纶纤维进行涂层制备的方法是迫不及待的。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有芳纶纤维的表面容易腐蚀、高温容易分解，以及与有机硅树脂的结合效果差的问题，而提供一种芳纶纤维表面涂层的制备方法。
本发明中的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，是按以下步骤实现：
一、对芳纶纤维进行预处理：将芳纶纤维放在丙酮中浸泡20～24h，除去表面涂层，随后在温度为60～80℃的烘箱中干燥30min，用稀硫酸活化处理1～2h，备用；
二、制备纳米级的二氧化钛凝胶：将3～4mL钛酸丁酯分散于22～30mL无水乙醇中磁力搅拌30～40min，得钛酸丁酯的乙醇分散液；取去离子水1-2mL，无水乙醇15-20mL和冰醋酸0.5-1mL混合，然后在搅拌速率为1000r/min的条件下，磁力搅拌15～20min，然后将其在滴速为8～10s/d的速度下，滴加到钛酸丁酯的乙醇分散液中，然后反应4-6h，即得纳米级的二氧化钛凝胶；
三、改性有机硅树脂：将二氧化钛粉末或步骤二得到的纳米级的二氧化钛凝胶溶于无水乙醇中，再加入到有机硅树脂中，在磁力搅拌状态下、温度为60～80℃的条件下回流反应3～6h，得到耐高温改性的有机硅树脂；其中，二氧化钛质量占有机硅树脂质量的5～10‰；
四、制备有机硅树脂涂层：将步骤三得到的耐高温改性的有机硅树脂超声分散15～20min，再将步骤一预处理后的芳纶纤维浸入到超声过的耐高温改性的有机硅树脂液体中，然后以500r/min的速度搅拌2～4h；然后放置通风厨中，挥发24h，即得有机硅树脂涂层；
五、芳纶纤维的固化：将步骤四得到的有机硅树脂涂层置于温度为100～150℃的烘箱中烘干2-3h，然后在180～250℃温度下固化1～2h，即完成。
本发明具有以下有益效果：
本发明中对芳纶纤维表面的处理简单，成本较低，甲基硅树脂上含有大量的羟基，因而二氧化钛可以充分均匀的分散在甲基硅树脂中，由于二氧化钛的加入，使制备的涂层不易腐蚀，不易分解；甲基硅树脂的改性过程操作简单并且易实现，不污染环境，所以适合于工业化大生产；本发明对芳纶纤维表面进行涂层的方法易实行且能得到良好的涂层效果，涂层后的芳纶纤维进行固化处理，然后对其进行热重分析，比较未涂层的和已涂层的纤维，并且分别测量它们在甲基硅树脂的接触角，可知，本发明提出的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，得到的芳纶纤维表面涂层效果显著，其与有机硅树脂的结合效果强，有利于推广使用。
附图说明
图1是未进行处理的芳纶纤维照片；
图2是实施例一制备的芳纶纤维照片。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，是按以下步骤实现：
一、对芳纶纤维进行预处理：将芳纶纤维放在丙酮中浸泡20～24h，除去表面涂层，随后在温度为60～80℃的烘箱中干燥30min，用稀硫酸活化处理1～2h，备用；
二、制备纳米级的二氧化钛凝胶：将3～4mL钛酸丁酯分散于22～30mL无水乙醇中磁力搅拌30～40min，得钛酸丁酯的乙醇分散液；取去离子水1-2mL，无水乙醇15-20mL和冰醋酸0.5-1mL混合，然后在搅拌速率为1000r/min的条件下，磁力搅拌15～20min，然后将其在滴速为8～10s/d的速度下，滴加到钛酸丁酯的乙醇分散液中，然后反应4-6h，即得纳米级的二氧化钛凝胶；
三、改性有机硅树脂：将二氧化钛粉末或步骤二得到的纳米级的二氧化钛凝胶溶于无水乙醇中，再加入到有机硅树脂中，在磁力搅拌状态下、温度为60～80℃的条件下回流反应3～6h，得到耐高温改性的有机硅树脂；其中，二氧化钛质量占有机硅树脂质量的5～10‰；
四、制备有机硅树脂涂层：将步骤三得到的耐高温改性的有机硅树脂超声分散15～20min，再将步骤一预处理后的芳纶纤维浸入到超声过的耐高温改性的有机硅树脂液体中，然后以500r/min的速度搅拌2～4h；然后放置通风厨中，挥发24h，即得有机硅树脂涂层；
五、芳纶纤维的固化：将步骤四得到的有机硅树脂涂层置于温度为100～150℃的烘箱中烘干2-3h，然后在180～250℃温度下固化1～2h，即完成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的将芳纶纤维放在丙酮中浸泡22h。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的稀硫酸质量百分含量为12％～15％。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述的二氧化钛质量占有机硅树脂质量的5～8‰。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述的在磁力搅拌状态下、温度为60～70℃的条件下回流反应3～5h。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中所述的将步骤三得到的耐高温改性的有机硅树脂超声分散16～19min。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中所述的搅拌时间为2.5h。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中所述的在190～200℃温度下固化1～2h。其它步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中所述的在200℃温度下固化1h。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中将纤维在180℃固化2h。其它步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤三和步骤四中所述的有机硅树脂为甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂或苯基硅树脂。
其它步骤和参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤三中所述的在磁力搅拌状态下、温度为60～75℃的条件下回流反应3～5h。其它步骤和参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤五中所述的将步骤四得到的有机硅树脂涂层置于温度为100～140℃的烘箱中烘干2h。其它步骤和参数与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤五中所述的将步骤四得到的有机硅树脂涂层置于温度为100～130℃的烘箱中烘干2h。其它步骤和参数与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤五中所述的将步骤四得到的有机硅树脂涂层置于温度为100～120℃的烘箱中烘干2h。其它步骤和参数与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤五中所述的将步骤四得到的有机硅树脂涂层置于温度为100～110℃的烘箱中烘干2h。其它步骤和参数与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是：步骤五中所述的在180～240℃温度下固化1～2h。其它步骤和参数与具体实施方式一至十六之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是：步骤五中所述的在180～220℃温度下固化1～2h。其它步骤和参数与具体实施方式一至十七之一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十八之一不同的是：步骤五中所述的在180～200℃温度下固化1～1.5h。其它步骤和参数与具体实施方式一至十八之一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一至十九之一不同的是：其中，二氧化钛质量占有机硅树脂质量的5～6‰。其它步骤和参数与具体实施方式一至十九之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
本实施例的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，是按以下步骤实现：
一、对芳纶纤维进行预处理：把芳纶纤维放在丙酮中浸泡20h，在烘箱中80℃干燥30min，用质量百分含量为12％的硫酸处理1h，活化纤维的表面；
二、制备纳米级的二氧化钛凝胶：将3mL钛酸丁酯分散于30mL无水乙醇中磁力搅拌30min～40min，得钛酸丁酯的乙醇分散液；取去离子水1mL，无水乙醇15mL，冰醋酸1mL，三者在搅拌速率为1000r/min的条件下，磁力搅拌混合15～20min，然后将其在滴速为10s/d的条件下，滴加到钛酸丁酯的乙醇分散液中，反应时间为4h，即得二氧化钛凝胶；
三、改性甲基硅树脂：用步骤二得到的纳米级的二氧化钛凝胶溶于无水乙醇，再加入甲基硅树脂中，在磁力搅拌状态下、温度为60℃的条件下回流反应3～5h，得到耐高温改性的甲基硅树脂；其中，二氧化钛质量占有机硅树脂质量的1％；
四、制备甲基硅树脂涂层：将步骤三得到的耐高温改性的甲基硅树脂超声分散20min，再将步骤一所得的活化过的芳纶纤维浸入到超声过的甲基硅树脂液体中，在烧杯中以500r/min的速度搅拌3h，然后放置通风厨中，溶液挥发24小时；即得甲基硅树脂涂层；
五、芳纶纤维的固化：将步骤四得到的涂层过的纤维(甲基硅树脂涂层)放入烘箱中，在100℃烘干2h，然后在180℃固化2h，制备得到芳纶纤维；
六、耐热性研究：将涂层过以及未涂层的纤维做差热-热重分析，温度范围为20～800℃，升温速率为10℃/min；
七、功能化测试：分别将涂层及未涂层的纤维单丝拨出，用动态接触角测试仪测试纤维与甲基硅树脂的接触角。
本实施例经改性处理芳纶纤维表面涂层图片如图1所示，图2为未改性处理的芳纶纤维表面涂层，由图1和图2可以得出涂层比较均匀，效果好。
经本实施例制备的芳纶纤维表面的涂层使得纤维的耐热性有所提高，得到的未改性的芳纶纤维在513℃开始失重，并且失重率为64.8％。而涂层过改性的甲基硅树脂的芳纶纤维在525.2℃开始失重，失重率只有31.1％。通过动态接触角测试仪得到改性前的纤维在甲基硅树脂中的接触角为94.39°，改性后的为2.92°，所以得到了功能化的芳纶纤维。
实施例二
本实施例的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，是按以下步骤实现：
一、对芳纶纤维进行预处理：把芳纶纤维放在丙酮中浸泡20h，在烘箱中80℃干燥30min，用质量百分含量为12％的硫酸处理1h，活化纤维的表面；
二、制备纳米级的二氧化钛凝胶：将3mL钛酸丁酯分散于30mL无水乙醇中磁力搅拌30min～40min，得钛酸丁酯的乙醇分散液；取去离子水1mL，无水乙醇15mL，冰醋酸1mL，三者在搅拌速率为1000r/min的条件下，磁力搅拌混合15～20min，然后将其在滴速为10s/d的条件下，滴加到钛酸丁酯的乙醇分散液中，反应时间为4h，即得二氧化钛凝胶；
三、改性甲基苯基硅树脂：用步骤二得到的纳米级的二氧化钛凝胶溶于无水乙醇，再加入甲基苯基硅树脂中，在磁力搅拌状态下、温度为70℃的条件下回流反应4～6h，得到耐高温改性的甲基苯基硅树脂；其中，二氧化钛质量占甲基苯基硅树脂质量的0.8％；
四、制备甲基苯基硅树脂涂层：将步骤三得到的耐高温改性的甲基苯基硅树脂超声分散20min，再将步骤一所得的活化过的芳纶纤维浸入到超声过的甲基苯基硅树脂液体中，在烧杯中以500r/min的速度搅拌4h，然后放置通风厨中，溶液挥发24小时；即得甲基苯基硅树脂涂层；
五、芳纶纤维的固化：将步骤四得到的涂层过的纤维(有机硅树脂涂层)放入烘箱中，在120℃烘干2h，然后在200℃固化1.5h，制备得到芳纶纤维；
六、耐热性研究：将涂层过以及未涂层的纤维做差热-热重分析，温度范围为20～800℃，升温速率为10℃/min；
七、功能化测试：分别将涂层及未涂层的纤维单丝拨出，用动态接触角测试仪测试纤维与甲基硅树脂的接触角。
经本实施例制备的芳纶纤维表面的涂层使得纤维的耐热性有所提高，得到的未改性的芳纶纤维在513℃开始失重，并且失重率为64.8％。而涂层过改性的甲基苯基硅树脂的芳纶纤维在530.5℃开始失重，失重率只有30.2％。通过动态接触角测试仪得到改性前的纤维在甲基硅树脂中的接触角为94.39°，改性后的为10.3°，所以得到了功能化的芳纶纤维。
实施例三
本实施例的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，是按以下步骤实现：
一、对芳纶纤维进行预处理：把芳纶纤维放在丙酮中浸泡20h，在烘箱中80℃干燥30min，用质量百分含量为12％的硫酸处理1h，活化纤维的表面；
二、制备纳米级的二氧化钛凝胶：将3mL钛酸丁酯分散于30mL无水乙醇中磁力搅拌30min～40min，得钛酸丁酯的乙醇分散液；取去离子水1mL，无水乙醇15mL，冰醋酸1mL，三者在搅拌速率为1000r/min的条件下，磁力搅拌混合15～20min，然后将其在滴速为10s/d的条件下，滴加到钛酸丁酯的乙醇分散液中，反应时间为4h，即得二氧化钛凝胶；
三、改性苯基硅树脂：用步骤二得到的纳米级的二氧化钛凝胶溶于无水乙醇，再加入到苯基硅树脂中，在磁力搅拌状态下、温度为75℃的条件下回流反应4～5h，得到耐高温改性的苯基硅树脂；其中，二氧化钛质量占苯基硅树脂质量的0.5％；
四、制备苯基硅树脂涂层：将步骤三得到的耐高温改性的苯基硅树脂超声分散20min，再将步骤一所得的活化过的芳纶纤维浸入到超声过的苯基硅树脂液体中，在烧杯中以500r/min的速度搅拌5h，然后放置通风厨中，溶液挥发24小时；即得苯基硅树脂涂层；
五、芳纶纤维的固化：将步骤四得到的涂层过的纤维(有机硅树脂涂层)放入烘箱中，在150℃烘干2h，然后在250℃固化2h，制备得到芳纶纤维；
六、耐热性研究：将涂层过以及未涂层的纤维做差热-热重分析，温度范围为20～800℃，升温速率为10℃/min；
七、功能化测试：分别将涂层及未涂层的纤维单丝拨出，用动态接触角测试仪测试纤维与甲基硅树脂的接触角。
经本实施例制备的芳纶纤维表面的涂层使得纤维的耐热性有所提高，得到的未改性的芳纶纤维在513℃开始失重，并且失重率为64.8％。而涂层过改性的苯基硅树脂的芳纶纤维在532.3℃开始失重，失重率只有28.9％。通过动态接触角测试仪得到改性前的纤维在甲基硅树脂中的接触角为94.39°，改性后的为13.2°，所以得到了功能化的芳纶纤维。
实施例四
本实施例的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，是按以下步骤实现：
一、对芳纶纤维进行预处理：把芳纶纤维放在丙酮中浸泡20h，在烘箱中80℃干燥30min，用质量百分含量为12％的硫酸处理1h，活化纤维的表面；
二、制备纳米级的二氧化钛凝胶：将3mL钛酸丁酯分散于30mL无水乙醇中磁力搅拌30min～40min，得钛酸丁酯的乙醇分散液；取去离子水1mL，无水乙醇15mL，冰醋酸1mL，三者在搅拌速率为1000r/min的条件下，磁力搅拌混合15～20min，然后将其在滴速为10s/d的条件下，滴加到钛酸丁酯的乙醇分散液中，反应时间为4h，即得二氧化钛凝胶；
三、改性苯基硅树脂：将0.1g的二氧化钛粉末溶于10mL的无水乙醇中，再加入到苯基硅树脂中，在磁力搅拌状态下、温度为75℃的条件下回流反应4～5h，得到耐高温改性的苯基硅树脂；其中，二氧化钛质量占苯基硅树脂质量的0.5％；
四、制备苯基硅树脂涂层：将步骤三得到的耐高温改性的苯基硅树脂超声分散20min，再将步骤一所得的活化过的芳纶纤维浸入到超声过的苯基硅树脂液体中，在烧杯中以500r/min的速度搅拌5h，然后放置通风厨中，溶液挥发24小时；即得苯基硅树脂涂层；
五、芳纶纤维的固化：将步骤四得到的涂层过的纤维(有机硅树脂涂层)放入烘箱中，在150℃烘干2h，然后在250℃固化2h，制备得到芳纶纤维；
六、耐热性研究：将涂层过以及未涂层的纤维做差热-热重分析，温度范围为20～800℃，升温速率为10℃/min；
七、功能化测试：分别将涂层及未涂层的纤维单丝拨出，用动态接触角测试仪测试纤维与甲基硅树脂的接触角。
经本实施例制备的芳纶纤维表面的涂层使得纤维的耐热性有所提高，得到的未改性的芳纶纤维在513℃开始失重，并且失重率为64.8％。而涂层过改性的苯基硅树脂的芳纶纤维在532.5℃开始失重，失重率只有29.1％。通过动态接触角测试仪得到改性前的纤维在甲基硅树脂中的接触角为94.39°，改性后的为14.4°，所以得到了功能化的芳纶纤维。
Claims (10)
1.一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、对芳纶纤维进行预处理：将芳纶纤维放在丙酮中浸泡20～24h，除去表面涂层，随后在温度为60～80℃的烘箱中干燥30min，用稀硫酸活化处理1～2h，备用；
二、制备纳米级的二氧化钛凝胶：将3～4mL钛酸丁酯分散于22～30mL无水乙醇中磁力搅拌30～40min，得钛酸丁酯的乙醇分散液；取去离子水1～2mL，无水乙醇15～20mL和冰醋酸0.5～1mL混合，然后在搅拌速率为1000r/min的条件下，磁力搅拌15～20min，再将其在滴速为8～10s/d的速度下，滴加到钛酸丁酯的乙醇分散液中，然后反应4-6h，即得纳米级的二氧化钛凝胶；
三、改性有机硅树脂：将二氧化钛粉末或步骤二得到的纳米级的二氧化钛凝胶溶于无水乙醇中，再加入到有机硅树脂中，在磁力搅拌状态下、温度为60～80℃的条件下回流反应3～6h，得到耐高温改性的有机硅树脂；其中，二氧化钛质量占有机硅树脂质量的5～10‰；
四、制备有机硅树脂涂层：将步骤三得到的耐高温改性的有机硅树脂超声分散15～20min，再将步骤一预处理后的芳纶纤维浸入到超声过的耐高温改性的有机硅树脂液体中，然后以500r/min的速度搅拌2～4h；然后放置通风厨中，挥发24h，即得有机硅树脂涂层；
五、芳纶纤维的固化：将步骤四得到的有机硅树脂涂层置于温度为100～150℃的烘箱中烘干2～3h，然后在180～250℃温度下固化1～2h，即完成。
2.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的将芳纶纤维放在丙酮中浸泡22h。
3.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的稀硫酸质量百分含量为12％～15％。
4.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的二氧化钛质量占有机硅树脂质量的6～8‰。
5.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的在磁力搅拌状态下、温度为60℃的条件下回流反应4h。
6.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，其特征在于步骤四中所述的将步骤三得到的耐高温改性的有机硅树脂超声分散16～19min。
7.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，其特征在于步骤四中所述的搅拌时间为2.5h。
8.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，其特征在于步骤三和步骤四中所述的有机硅树脂为甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂或苯基硅树脂。
9.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，其特征在于步骤五中所述的在190～200℃温度下固化1～2h。
10.根据权利要求1中所述的一种芳纶纤维表面涂层的制备方法，其特征在于步骤五中所述的在200℃温度下固化1h。
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