CN104532547A - 基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法及其应用 - Google Patents

基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法及其应用 Download PDF

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基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法及其应用，本发明涉及柔性织物材料，它为了解决现有可膨胀展开防热阻力面材料的强度较低，耐高温性能需进一步提高的问题。涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料首先通过异丙醇铝和异丙醇制备Al2O3溶胶，然后将溶胶浸渍涂覆在纤维布上。而涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料则是将Al2O3溶胶超临界干燥成干凝胶粉末，再与PU胶粒和DMF混合成凝胶涂料，最后涂层到织物材料上。本发明将涂覆有Al2O3溶胶凝胶的织物材料应用于可膨胀展开防热阻力面材料中。本发明涂覆Al2O3溶胶凝胶的柔性胶织物材料具有良好的热学性能和拉伸强度。

Description

基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及柔性织物材料，具体涉及一种涂覆Al2O3溶胶凝胶的织物材料的制备方法及其应用。
背景技术
充气式再入减速器作为一种新型的可膨胀展开防热阻力面，折叠包装在返回载荷的外表面，在再入或进入大气层过程中充气展开阻力面，目的是降低气动力和气动热效应。因此，可膨胀展开防热阻力面需具有柔性大曲率折叠、高强度、耐高温等技术特点。
早期的减速器研究主要集中在减速伞结构外形的设计上，通过不断改进外形结构来减少减速器质量并提高稳定性，此外还从气动学方面研究了气流对减速器的影响。目前在热防护系统方面，Aero·Sekur公司进行了大量实验来测试可应用于减速伞防热层的材料，包括硅树脂、Nextel和Saffil等，2008年的SPEM风洞实验中，在热流为1240kw/m2时，烧蚀硅防热层最高温度可达1250℃，而内部温度仅为40℃，有效的保护了内部结构。NASA于2009年进行了充气式再入减速伞的试验，减速伞的防热层采用了三层编织Nextel纤维来防止结构由于过热而损坏。
发明内容
本发明目的是为了解决现有可膨胀展开防热阻力面材料的强度较低，耐高温性能需进一步提高的问题，而提供基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法及其应用。
本发明基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法按以下步骤实现：
一、将异丙醇铝(C9H21AlO3)加入到异丙醇((CH3)2CHOH)中，搅拌均匀得到混合液；
二、将步骤一得到的混合液滴入装有蒸馏水的三口瓶中，按H+与Al3+的摩尔比为(0.05～0.1):1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加热蒸除异丙醇，然后加热回流反应5～8h得到Al2O3溶胶；
三、将步骤二得到的Al2O3溶胶浸渍涂覆在Kevlar纤维布上，得到基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料。
本发明基于涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法按以下步骤实现：
一、将异丙醇铝(C9H21AlO3)加入到异丙醇((CH3)2CHOH)，搅拌均匀得到混合液；
二、将步骤一得到的混合液滴入装有蒸馏水的三口瓶中，按H+与Al3+的摩尔比为(0.05～0.1):1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加热蒸除异丙醇，然后加热回流反应5～8h得到Al2O3溶胶；
三、向Al2O3溶胶中滴加浓度为10mol/L的氨水，得到Al2O3凝胶，然后进行超临界干燥处理得到Al2O3干凝胶粉末；
四、将PU(聚氨酯)胶粒溶于DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶剂中，得到PU溶胶，将步骤三得到的Al2O3干凝胶粉末溶于DMF溶剂中，得到Al2O3悬浮液，然后把Al2O3悬浮液均匀加入到PU溶胶中，充分搅拌，得到混合Al2O3凝胶涂料；
五、将混合Al2O3凝胶涂料先沿Kevlar纤维布的经向方向涂覆一遍，间隔3～5分钟后再沿Kevlar纤维布的纬向方向涂覆一遍，完成一次Al2O3凝胶涂覆处理，重复Al2O3凝胶涂覆处理过程直至Kevlar纤维布上涂覆的凝胶涂层厚度为3～5mm，得到基于涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料。
本发明提出了一种耐高温、高强度、大曲率折叠柔性织物的制备方法，Al2O3凝胶是一种热学性能优越的轻质材料，制备出的Al2O3为功能颗粒，通过控制Al2O3凝胶含量、涂覆在承力层芳纶织物厚度及层数的方法，得到具有耐高温性能的芳纶织物复合材料。
本发明制备得到的基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料作为防热材料应用于充气式再入减速器的可膨胀展开防热阻力面材料中。
本发明制备得到的基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料包含以下优点：
1、涂覆有Al2O3溶胶凝胶涂层的Kevlar纤维具有良好的热学性能，在热流密度为100KW/m2环境进行烧蚀的过程中，承受烧蚀时间长达50s。
2、具有Al2O3溶胶涂层的Kevlar芳纶能够实现小折叠曲率半径，使该纤维绕折叠半径小于2mm，且Al2O3溶胶涂层无明显脱落，适合于充气式再入减速器的充气展开柔性阻力面的发射初始折叠收拢。
3、与烧蚀过的纯Kevlar芳纶纤维相比，具有Al2O3溶胶和超临界干燥凝胶涂层的芳纶拉伸强度分别达到250MPa和330MPa，其强度提高了16％和50％。
4、具有Al2O3溶胶或凝胶涂层的Kevlar芳纶纤维能够耐1000℃高温，50s烧蚀后纤维表面碳化不明显，热失重约为45％。
5、制备的Al2O3凝胶的熔点高于2000℃，并且具有良好的保温隔热效果。
附图说明
图1为应用基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料的可膨胀展开防热阻力面的结构示意图，其中1—kapton薄膜，2—kevlar织物层，3—基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料层，4—Al2O3涂层；
图2为燃烧后的纯芳纶和涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料的应力-应变曲线图，其中1—燃烧后的纯芳纶，2—涂覆有Al2O3溶胶涂层的芳纶。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法按以下步骤实施：
一、将异丙醇铝(C9H21AlO3)加入到异丙醇((CH3)2CHOH)中，搅拌均匀得到混合液；
二、将步骤一得到的混合液滴入装有蒸馏水的三口瓶中，按H+与Al3+的摩尔比为(0.05～0.1):1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加热蒸除异丙醇，然后加热回流反应5～8h得到Al2O3溶胶；
三、将步骤二得到的Al2O3溶胶浸渍涂覆在Kevlar纤维布上，得到基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料。
本实施方式将Al2O3溶胶涂覆到Kevlar纤维布上，由于Kevlar芳纶纤维本身具有耐火性，不燃烧，在高温下不熔融，升温到427℃，纤维未熔融(即发生碳化)，能够短时间承受高达538℃的高温。然后再利用氧化铝溶胶对Kevlar纤维布进行改性，氧化铝溶胶中的氧化铝是Al2O3·H2O(α一水软铝石型，英文名称为Boehmite)Al2O3溶胶。Al2O3溶胶对物体的表面具有覆盖性并且具有一定的粘结能力，其最突出的特点是具有优良的耐热性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一按异丙醇与异丙醇铝的摩尔比为(4～6):1将异丙醇铝加入到异丙醇中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二向三口瓶中再滴入硝酸，以85～95℃水浴加热蒸除异丙醇。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二以80～90℃加热回流反应5～8h。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三将Al2O3溶胶浸渍涂覆在Kevlar纤维布上，其中Al2O3溶胶浸渍涂覆过程是先将Kevlar纤维布浸渍在Al2O3溶胶中5min，然后从Al2O3溶胶中取出Kevlar纤维布，静置于空气中晾置，完成一次浸渍，重复浸渍过程16～25次，完成Al2O3溶胶浸渍涂覆。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式基于涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法按以下步骤实施：
一、将异丙醇铝(C9H21AlO3)加入到异丙醇((CH3)2CHOH)，搅拌均匀得到混合液；
二、将步骤一得到的混合液滴入装有蒸馏水的三口瓶中，按H+与Al3+的摩尔比为(0.05～0.1):1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加热蒸除异丙醇，然后加热回流反应5～8h得到Al2O3溶胶；
三、向Al2O3溶胶中滴加浓度为10mol/L的氨水，得到Al2O3凝胶，然后进行超临界干燥处理得到Al2O3干凝胶粉末；
四、将PU(聚氨酯)胶粒溶于DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶剂中，得到PU溶胶，将步骤三得到的Al2O3干凝胶粉末溶于DMF溶剂中，得到Al2O3悬浮液，然后把Al2O3悬浮液均匀加入到PU溶胶中，充分搅拌，得到混合Al2O3凝胶涂料；
五、将混合Al2O3凝胶涂料先沿Kevlar纤维布的经向方向涂覆一遍，间隔3～5分钟后再沿Kevlar纤维布的纬向方向涂覆一遍，完成一次Al2O3凝胶涂覆处理，重复Al2O3凝胶涂覆处理过程直至Kevlar纤维布上涂覆的凝胶涂层厚度为3～5mm，得到基于涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤一按异丙醇与异丙醇铝的摩尔比为(4～6):1将异丙醇铝加入到异丙醇中。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是步骤四按PU胶粒的质量与DMF的体积比为(2～3)g：(14～20)ml的比例将PU胶粒溶于DMF溶剂中。其它步骤及参数与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是步骤五将混合Al2O3凝胶涂料先沿Kevlar纤维布的经向方向以2cm/s的速度涂覆一遍，间隔3～5分钟后再沿Kevlar纤维布的纬向方向以2cm/s的速度涂覆一遍，完成一次Al2O3凝胶涂覆处理。其它步骤及参数与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料作为防热材料应用于充气式再入减速器的可膨胀展开防热阻力面材料中。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同的是此可膨胀展开防热阻力面材料由里及外的结构为kapton薄膜/kevlar织物层/基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料层/Al2O3涂层。
本实施方式可膨胀展开防热阻力面材料的面密度为2250kg/m3。
实施例一：本实施例基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法按以下步骤实现：
一、将17g异丙醇铝(C9H21AlO3)加入到32ml异丙醇((CH3)2CHOH)中，搅拌均匀得到混合液；
二、将步骤一得到的混合液滴入装有150ml蒸馏水的三口瓶中，按H+与Al3+的摩尔比为0.07:1向三口瓶中再滴入硝酸，以90℃水浴加热蒸除异丙醇，然后以85℃加热回流反应6h得到Al2O3溶胶；
三、将Al2O3溶胶浸渍涂覆在细度为1K的正交编织Kevlar-29(1670dtex)型纤维布上，其中Al2O3溶胶浸渍涂覆过程是先将Kevlar纤维布浸渍在Al2O3溶胶中5min，然后从Al2O3溶胶中取出Kevlar纤维布，静置于22℃空气中晾置10min，完成一次浸渍，重复浸渍过程20次，得到基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料。
本实施例步骤二得到的Al2O3溶胶中Al2O3的质量百分含量为12％。
本实施例涂覆有Al2O3溶胶涂层的Kevlar纤维可耐1000℃高温，在热流密度为100KW/m2环境进行烧蚀的过程中，承受烧蚀时间长达50s，50s烧蚀后纤维表面碳化不明显，其热失重约为60％。
应用本实施例的基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料制备可膨胀展开防热阻力面材料，该可膨胀展开防热阻力面材料由里及外的结构为kapton薄膜/kevlar织物层/基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料层/Al2O3涂层，kevlar织物纤维与kapton薄膜层采用环氧树脂粘合，Kapton薄膜厚度约为50μm，kevlar织物厚度约为1.5mm，Al2O3溶胶凝胶涂层厚度约为4mm。
实施例二：本实施例基于涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法按以下步骤实现：
一、将17g异丙醇铝(C9H21AlO3)加入到32ml异丙醇((CH3)2CHOH)中，搅拌均匀得到混合液；
二、将步骤一得到的混合液滴入装有150ml蒸馏水的三口瓶中，按H+与Al3+的摩尔比为0.07:1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加热蒸除异丙醇，然后加热回流反应6h得到Al2O3溶胶；
三、向步骤二得到的Al2O3溶胶中滴加2ml浓度为10mol/L的氨水，得到Al2O3凝胶，然后进行超临界干燥处理得到Al2O3干凝胶粉末；
四、将2.32gPU胶粒溶于7.74ml DMF溶剂中，得到PU溶胶，取用步骤三得到的3gAl2O3干凝胶粉末溶于7.74ml DMF溶剂中，得到Al2O3悬浮液，然后把Al2O3悬浮液均匀加入到PU溶胶中，充分搅拌，得到混合Al2O3凝胶涂料；
五、将混合Al2O3凝胶涂料先沿Kevlar纤维布的经向方向涂覆一遍，间隔35分钟后再沿Kevlar纤维布的纬向方向涂覆一遍，完成一次Al2O3凝胶涂覆处理，重复Al2O3凝胶涂覆处理过程直至Kevlar纤维布上的涂覆的凝胶涂层厚度为4mm，得到基于涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料。
本实施例步骤三得到的Al2O3凝胶的质量分数为18％。本实施例涂覆在柔性织物材料的Al2O3凝胶的熔点高于2000℃，具有良好的保温隔热效果，1个大气压下，30℃时热导率为0.029W/m·K，800℃时热导率为0.098W/m·K。
对实施例一制备的涂覆Al2O3溶胶的柔性织物材料和涂覆Al2O3凝胶的柔性织物材料进行TG热重分析，实验表明Al2O3溶胶和超临界Al2O3凝胶涂层于100℃时即开始失重分解，说明两者中的水分开始排出，600℃时Al2O3溶胶和超临界干燥Al2O3凝胶失重率为45％，二者的失重速率相对缓慢，具有良好的耐热性能。
图2为燃烧后的纯芳纶和Al2O3溶胶涂层芳纶的应力-应变曲线，纯芳纶的拉伸强度约为330MPa，燃烧后的纯芳纶其拉伸强度明显减小，减少了35％至215MPa。而涂覆有超临界干燥Al2O3凝胶涂层的Kevlar纤维在燃烧后其拉伸强度近似于纯芳纶，约为330MPa；具有Al2O3溶胶涂层芳纶燃烧后的拉伸强度约为250MPa。能够看出具有涂层的芳纶在燃烧后其力学性能与燃烧的纯芳纶相比有明显的提高。

Claims (10)

1.基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：
一、将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌均匀得到混合液；
二、将步骤一得到的混合液滴入装有蒸馏水的三口瓶中，按H+与Al3+的摩尔比为(0.05～0.1):1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加热蒸除异丙醇，然后加热回流反应5～8h得到Al2O3溶胶；
三、将步骤二得到的Al2O3溶胶浸渍涂覆在Kevlar纤维布上，得到基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料。
2.根据权利要求1所述的基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于步骤一按异丙醇与异丙醇铝的摩尔比为(4～6):1将异丙醇铝加入到异丙醇中。
3.根据权利要求1所述的基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于步骤二向三口瓶中再滴入硝酸，以85～95℃水浴加热蒸除异丙醇。
4.根据权利要求1所述的基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于步骤二以80～90℃加热回流反应5～8h。
5.根据权利要求1所述的基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于步骤三将Al2O3溶胶浸渍涂覆在Kevlar纤维布上，其中Al2O3溶胶浸渍涂覆过程是先将Kevlar纤维布浸渍在Al2O3溶胶中5min，然后从Al2O3溶胶中取出Kevlar纤维布，静置于空气中晾置，完成一次浸渍，重复浸渍过程16～25次，完成Al2O3溶胶浸渍涂覆。
6.基于涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：
一、将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌均匀得到混合液；
二、将步骤一得到的混合液滴入装有蒸馏水的三口瓶中，按H+与Al3+的摩尔比为(0.05～0.1):1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加热蒸除异丙醇，然后加热回流反应5～8h得到Al2O3溶胶；
三、向Al2O3溶胶中滴加浓度为10mol/L的氨水，得到Al2O3凝胶，然后进行超临界干燥处理得到Al2O3干凝胶粉末；
四、将PU胶粒溶于DMF溶剂中，得到PU溶胶，将步骤三得到的Al2O3干凝胶粉末溶于DMF溶剂中，得到Al2O3悬浮液，然后把Al2O3悬浮液均匀加入到PU溶胶中，充分搅拌，得到混合Al2O3凝胶涂料；
五、将混合Al2O3凝胶涂料先沿Kevlar纤维布的经向方向涂覆一遍，间隔3～5分钟后再沿Kevlar纤维布的纬向方向涂覆一遍，完成一次Al2O3凝胶涂覆处理，重复Al2O3凝胶涂覆处理过程直至Kevlar纤维布上涂覆的凝胶涂层厚度为3～5mm，得到基于涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料。
7.根据权利要求1所述的基于涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于步骤四按PU胶粒的质量与DMF的体积比为(2～3)g：(14～20)ml的比例将PU胶粒溶于DMF溶剂中。
8.根据权利要求1所述的基于涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于步骤五将混合Al2O3凝胶涂料先沿Kevlar纤维布的经向方向以2cm/s的速度涂覆一遍，间隔3～5分钟后再沿Kevlar纤维布的纬向方向以2cm/s的速度涂覆一遍，完成一次Al2O3凝胶涂覆处理。
9.基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料的应用，其特征在于该基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料作为防热材料应用于充气式再入减速器的可膨胀展开防热阻力面材料中。
10.根据权利要求9所述的基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料的应用，其特征在于所述的可膨胀展开防热阻力面材料的结构为kapton薄膜/kevlar织物层/基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料层/Al2O3涂层。
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