CN104591782A - MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料及其制备方法 - Google Patents
MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于隔热材料制备领域，涉及一种MoSi2-BSGs涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料及其制备方法。本方法先以二氧化硅和硼砂为原料制备硼硅酸盐玻璃，再以二硅化钼为辐射剂、硼硅酸盐玻璃为粘结剂、六硼化硅为烧结助剂，乙醇为分散剂，利用料浆浸渍法在氧化锆纤维板表面制备MoSi2-BSG涂层，最终得到MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料。所述的一体化隔热材料表面涂层渗透到基材内部达0.5-2mm，发射率大于0.8，耐温性至少可达1400℃以上，具有优异的隔热性能，抗热震性能及结合性能。
Description
技术领域
本发明属于隔热材料制备领域，涉及一种MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料及其制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的不断发展及新的军事和国家战略需求。超高声速飞行器成为各国航天部门的研究的热点，同时也是我国新型武器系统和飞行器发展的重点和趋势。然而在飞行器高速飞行时，飞行器表面与大气之间的动态摩擦引起的气动环境极其恶劣，大量的热量会通过飞行器表面传递到系统内部。因此，对飞行器的热防护系统提出了更高的要求。辐射式热防护系统表面是高发射涂层，内部是低热导率隔热材料。由于表面的高发射率涂层将会辐射出大量的热，大大减少了传递到内部结构的热量。因此，这种热防护系统成为可重复使用飞行器的必然选择。
目前对于高发射率材料的研究主要集中在尖晶石结构体系(Fe-Mn系、Ni-Cr系、Al-Si系)，堇青石体系(Mg-Al-Si)和碳化物体系(SiC)，然而它们的使用温度偏低，一般集中在600-1000℃。随着航天技术的发展，对材料的使用温度要求越来越高，很多场合下需要材料在大气环境中达到1400℃以上甚至更高的耐温性。由于金属间化合物二硅化钼(MoSi2)具有高熔点(2020℃)，较低的密度(6.24g/cm3)和优异的高温抗氧化性，被广泛的应用军用和民用领域，如导弹喷嘴，加热元件及燃气涡轮发动机等。其中最重要的应用是航空航天领域的高温抗氧化涂层。硼硅酸盐玻璃(Borosilicate glass，BSG)具有低的热膨胀系数，高温下合适的流动性和润湿性，容易封闭涂层在冷热冲击过程中产生的裂纹，是一种良好的高温密封材料和连接材料。
因此，本发明选择轻质、低热导及高温下稳定性良好的氧化锆纤维板为基体材料，以难熔金属硅化物二硅化钼(MoSi2)为辐射剂、硼硅酸盐玻璃为粘结剂和六硼化硅(SiB6)为烧结助剂，制备MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料，本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法。
本发明的技术方案是：一种MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料，其特征在于：由MoSi2-BSG涂层和氧化锆纤维板基材组成；其中涂层单位面积质量范围为0.07-0.25g/cm2；涂层厚度在40-200μm之间；涂层渗透到基体内部达0.5-2mm。
优选涂层组分及各组分占涂层总量的质量百分比分别为：二硅化钼粉20-80％、硼硅酸盐玻璃17-80％和六硼化硅0-5％。
本发明还提供了上述的MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料的方法，其具体步骤如下：
(1)硼硅酸盐玻璃制备：分别称取质量百分比为70-90％的SiO2粉，10-30％的Na2B4O7·10H2O粉，置于混料罐中，用棍磨机混合；待炉温升至1450-1550℃，将放有混合粉料的铂金坩埚置于炉中，保温4-6h，取出后放入水中急冷，得到硼硅酸盐玻璃熔块；
(2)将步骤(1)制备的硼硅酸玻璃熔块，放入振动磨中，破碎至颗粒大小为30-50μm硼硅酸盐玻璃粉，放入干燥器中备用；
(3)称取质量百分比为20-80％MoSi2粉、17-80％硼硅酸盐玻璃粉和0-5％SiB6粉置于尼龙球磨罐中，以乙醇为介质，进行球磨混合处理，得到浆料，其中混合物颗粒大小为1-5μm；
(4)用砂纸轻轻将氧化锆纤维板打磨光滑，然后放入超声波清洗器中，用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中备用；
(5)涂层制备：采用提拉的方法将步骤(4)中的基材浸到步骤(3)的料浆中1-5s，涂层的厚度取决于浸渍时间和浸渍次数；
(6)将浸渍好的试样在干燥；将炉温升至1220-1320℃，将试样放入炉中，保温10-60min后，从炉中取出试样，从而得到MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料。
优选步骤(1)用棍磨机混合12-24h；步骤(3)中其中原料粉与乙醇质量比在1-2:1；进行球磨混合处理时间为24-48h；步骤(6)干燥温度为80-100℃，干燥时间为1-2h。
有益效果：
MoSi2-BSG渗透到氧化锆多孔纤维板内部，提高了一体化隔热材料的结合性能。一体化隔热材料表面是高发射率(＞0.8)的MoSi2-BSG涂层，有利于辐射出由于气动加热产生的热量，大大减少了传递到系统内部结构的热量，提高了热防护系统的隔热效果。在1400℃下具有良好的抗热震性能。
附图说明
图1是实例2制得的MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料的实物照片；
图2是实例2制得的MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料的表面形貌；
图3是实例2制得的MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料的截面形貌；
图4是实例2制得的MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料的截面形貌。
具体实施方式
实例1
(1)以二氧化硅(SiO2)和硼砂(Na2B4O7·10H2O)为原料，按照质量百分比为：70％、30％称量，将密封的装有混合料的容器置于棍磨机上混合12h，使原料混合均匀。然后将混合物放入铂金坩埚中，1450℃下保温4h，立即取出，放入水中淬冷，制得硼硅酸盐玻璃熔块。使用振动磨粉磨10s，将其破碎至颗粒大小为50μm左右硼硅酸盐玻璃粉。
(2)以二硅化钼(MoSi2)、硼硅酸盐玻璃粉(BSG)为原料，按照质量百分比为：20％、80％称量。将称量好的原料放入尼龙球磨罐中，以乙醇为介质，其中原料/乙醇的质量比为1:1。利用行星式球磨机球磨24h，得到料浆，其中混合物颗粒大小为5μm。同时将氧化锆纤维板(2.0cm×2.0cm×0.5cm)用3000目的SiC砂纸轻轻打磨平整，放入无水乙醇中，用超声波清洗器洗涤15min，于100℃烘箱中烘干备用。然后采用提拉法将氧化锆纤维板浸渍于料浆中2s，浸渍一次。然后涂层涂覆的基材于80℃的烘箱中1h，在1220℃高温炉中热处理60min，制得MoSi2-BSG涂覆氧化锆板一体化隔热材料。涂层表面致密，涂层部分渗透到氧化锆纤维板内部，与基体结合牢固。涂层单位面积质量为0.0751g/cm2，涂层厚度150-200μm，涂层部分渗透到基材达1-1.5mm，80℃下3-30μm范围内的发射率为0.78。
实例2
(1)以二氧化硅(SiO2)和硼砂(Na2B4O7·10H2O)为原料，按照质量百分比为：90％、10％称量，将密封的装有混合料的容器置于棍磨机上混合24h，使原料混合均匀。然后将混合物放入铂金坩埚中，1550℃下保温5h，立即取出，放入水中淬冷，制得硼硅酸盐玻璃熔块。使用振动磨粉磨20s，将其破碎至颗粒大小为30μm左右硼硅酸盐玻璃粉。
(2)以二硅化钼(MoSi2)、硼硅酸盐玻璃粉(BSG)和六硼化硅(SiB6)为原料，按照质量百分比为：40％、57.5％、2.5％称量。将称量好的原料放入尼龙球磨罐中，以乙醇为介质，其中原料/乙醇的质量比为1:1。利用行星式球磨机球磨48h，得到料浆，其中混合物颗粒大小为1μm。同时将氧化锆纤维板(2.0cm×2.0cm×0.5cm)用3000目的SiC砂纸轻轻打磨平整，放入无水乙醇中，用超声波清洗器洗涤15min，于100℃烘箱中烘干备用。然后采用提拉法将氧化锆纤维板浸渍于料浆中2s，浸渍三次。然后涂层涂覆的基材于80℃的烘箱中2h，在1320℃高温炉中热处理10min，制得MoSi2-BSG涂覆氧化锆板一体化隔热材料。其实物照片如附图1所示，材料结构完整，无裂纹。附图2是一体化隔热材料的微观表面形貌，MoSi2颗粒均匀的分布在硼硅酸玻璃连续相中，表面密实，光滑无裂纹。附图3是一体化隔热材料的截面形貌，涂层部分渗透到基体材料达1-2mm，与基材结合牢固。从附图4可以看出涂层的厚度为40-80μm。涂层单位面积质量为0.1512g/cm2，80℃下3-30μm范围内的发射率为0.81，1400℃-室温10次循环后，表面完整无裂纹，失重率为1.673％。
实例3
(1)以二氧化硅(SiO2)和硼砂(Na2B4O7·10H2O)为原料，按照质量百分比为：85％、15％称量，将密封的装有混合料的容器置于棍磨机上混合24h，使原料混合均匀。然后将混合物放入铂金坩埚中，1500℃下保温5h，立即取出，放入水中淬冷，制得硼硅酸盐玻璃熔块。使用振动磨粉磨15s，将其破碎至颗粒大小为40μm左右硼硅酸盐玻璃粉。
(2)以二硅化钼(MoSi2)、硼硅酸盐玻璃粉(BSG)和六硼化硅(SiB6)为原料，按照质量百分比为：60％、35％、5％称量。将称量好的原料放入尼龙球磨罐中，以乙醇为介质，其中原料/乙醇的质量比为3:2。利用行星式球磨机球磨36h，得到料浆，其中混合物颗粒大小为2μm。同时将氧化锆纤维板(2.0cm×2.0cm×0.5cm)用3000目的SiC砂纸轻轻打磨平整，放入无水乙醇中，用超声波清洗器洗涤15min，于100℃烘箱中烘干备用。然后采用提拉法将氧化锆纤维板浸渍于料浆中2s，浸渍两次。然后涂层涂覆的基材于100℃的烘箱中2h，在1320℃高温炉中热处理10min，制得MoSi2-BSG涂覆氧化锆板一体化隔热材料。涂层表面致密，涂层部分渗透到氧化锆纤维板内部，与基体结合牢固。涂层单位面积质量为0.1850g/cm2，涂层厚度100-150μm，涂层部分渗透到基材达1-1.5mm，80℃下3-30μm范围内的发射率为0.82，1400℃-室温10次循环后，表面完整无裂纹，失重率为8.767％。
实例4
(1)以二氧化硅(SiO2)和硼砂(Na2B4O7·10H2O)为原料，按照质量百分比为：90％、10％称量，将密封的装有混合料的容器置于棍磨机上混合24h，使原料混合均匀。然后将混合物放入铂金坩埚中，1550℃下保温6h，立即取出，放入水中淬冷，制得硼硅酸盐玻璃熔块。使用振动磨粉磨20s，将其破碎至颗粒大小为30μm左右硼硅酸盐玻璃粉。
(2)以二硅化钼(MoSi2)、硼硅酸盐玻璃粉(BSG)和六硼化硅(SiB6)为原料，按照质量百分比为：80％、17.5％、2.5％称量。将称量好的原料放入尼龙球磨罐中，以乙醇为介质，其中原料/乙醇的质量比为2:1。利用行星式球磨机球磨48h，得到料浆，其中混合物颗粒大小为1μm。同时将氧化锆纤维板(2.0cm×2.0cm×0.5cm)用3000目的SiC砂纸轻轻打磨平整，放入无水乙醇中，用超声波清洗器洗涤15min，于100℃烘箱中烘干备用。然后采用提拉法将氧化锆纤维板浸渍于料浆中5s，浸渍一次。然后涂层涂覆的基材于100℃的烘箱中1h，在1250℃高温炉中热处理30min，制得MoSi2-BSG涂覆氧化锆板一体化隔热材料。涂层表面致密，涂层部分渗透到氧化锆纤维板内部，与基体结合牢固。涂层单位面积质量为0.2150g/cm2，涂层厚度150-200μm，涂层部分渗透到基材达1.5-2mm，80℃下3-30μm范围内的发射率为0.78，1400℃-室温10次循环后，表面完整无裂纹，失重率为6.762％。
Claims (4)
1.MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料，其特征在于：由MoSi2-BSG涂层和氧化锆纤维板基材组成；其中涂层单位面积质量范围为0.07-0.25g/cm2；涂层厚度在40-200μm之间；涂层渗透到基体内部达0.5-2mm。
2.根据权利1所述的MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料，其特征在于：涂层组分及各组分占涂层总量的质量百分比分别为：二硅化钼粉20-80％、硼硅酸盐玻璃17-80％和六硼化硅0-5％。
3.一种制备如权利要求1所述的MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料的方法，其具体步骤如下：
(1)硼硅酸盐玻璃制备：分别称取质量百分比为70-90％的SiO2粉，10-30％的Na2B4O7·10H2O粉，置于混料罐中，用棍磨机混合；待炉温升至1450-1550℃，将放有混合粉料的铂金坩埚置于炉中，保温4-6h，取出后放入水中急冷，得到硼硅酸盐玻璃熔块；
(2)将步骤(1)制备的硼硅酸玻璃熔块，放入振动磨中，破碎至颗粒大小为30-50μm硼硅酸盐玻璃粉，放入干燥器中备用；
(3)称取质量百分比为20-80％MoSi2粉、17-80％硼硅酸盐玻璃粉和0-5％SiB6粉置于尼龙球磨罐中，以乙醇为介质，进行球磨混合处理，得到浆料，其中混合物颗粒大小为1-5μm；
(4)用砂纸轻轻将氧化锆纤维板打磨光滑，然后放入超声波清洗器中，用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中备用；
(5)涂层制备：采用提拉的方法将步骤(4)中的基材浸到步骤(3)的料浆中1-5s；
(6)将浸渍好的试样在干燥；将炉温升至1220-1320℃，将试样放入炉中，保温10-60min后，从炉中取出试样，从而得到MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)用棍磨机混合12-24h；步骤(3)中其中原料粉与乙醇质量比在1-2:1；进行球磨混合处理时间为24-48h；步骤(6)干燥温度为80-100℃，干燥时间为1-2h。
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