CN104862687A - 一种金属防热结构表面涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属防热结构表面涂层的制备方法，本发明涉及表面涂层的制备方法。本发明要解决金属热防护结构抗氧化性和热辐射系数低的技术问题。方法：一、制备SiO2溶胶；二、预处理高温合金薄板；三、制备原料粉；四、制备混合料；五、喷涂，干燥。采用本发明制备的涂层面呈光滑致密状，内部存在多孔状态，极大地提高抗热震能力。采用传统喷涂工艺，操作方便，成本低。调节三种混合料浆的配比，协调涂层的热膨胀性能，使其与金属基体相匹配，其中掺杂的高辐射剂能够发挥高辐射的作用，制备态涂层的辐射系数不小于0.85，提高金属防热结构在高温服役环境下的可靠性。本发明用于制备金属防热结构表面涂层。
Description
技术领域
本发明涉及表面涂层的制备方法。
背景技术
跨大气层航天器以极高的速度再入时，与空气发生剧烈的压缩和摩擦，将有一部分动能转变成空气的热能。这部分热能以边界层对流加热和激波辐射两种形式加热航天器，使航天器主体结构承受严酷的热力耦合环境。金属防热结构由于其金属面板的强韧性和致密性，能够与飞行器主体结构实现机械连接，维护方便，无需防水，可全天候使用，是跨大气层航天器表面大面积热防护系统的备选方案。在高温合金表面涂敷抗氧化高辐射涂层，在气动加热温度升高时，金属表面的涂层将以辐射的形式向边界层散出大部分热量，该散热过程为物理过程，不涉及涂层材料的损耗与衰退。由于该涂层的服役环境温度非常高，所以常采用陶瓷复合涂层。为了避免由于金属与陶瓷热膨胀系数不匹配造成陶瓷涂层的过早剥落，德国和加拿大研究人员最先提出了梯度热障涂层的设想。梯度热障涂层顶层为YSZ(Yttria Stabilized Zironia)陶瓷层，底层为NiCoCrAlY金属粘接层，在二者之间引入了Al2O3-YSZ梯度过渡层。该体系中金属粘接层到陶瓷层之间为连续过渡结构，消除了层状结构的明显层间界面，涂层力学性能变化也呈现连续性变化。B.A.Movchan等人选用Al-Al2O3-YSZ作为梯度过渡材料，利用电子束物理气相沉积工艺单源多组分蒸发技术制备梯度热障涂层。R.Keith Bird等研制一种基于溶胶－凝胶工艺的多层复合涂层，具有超薄、轻质、高发射率、低催化、抗氧化、易应用和可修复等特点，并评价其抗氧化性能。该涂层体系从外到内由低催化层、高发射率层、抗氧化层和隔断层组成，已在PM1000、602CA、γ-TiAl、Inconel617等几种航天器常用高温合金表面上获得应用。总之，高温合金表面高辐射防热涂层需从功能性、可靠性和经济性三方面技术指标进行综合考虑。一、功能方面：涂层表面发射率ε大于0.8；表面催化复合系数尽可能小；二、可靠性方面：涂层具有良好的抗热震性能，与金属基体结合强度高，涂覆后不会降低金属的力学性能；三经济性方面：涂层应在允许使用温度范围内尽可能的薄，不显著增加飞行器的重量，返场修复时间短，涂层制备工艺简单等。
发明内容
本发明要解决金属热防护结构抗氧化性和热辐射系数低的技术问题，而提供一种金属防热结构表面涂层的制备方法。
一种金属防热结构表面涂层的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取正硅酸乙酯、无水乙醇和蒸馏水，控制搅拌器的温度为50℃，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌，恒温至50℃，加入蒸馏水，再搅拌10～15min，然后加入0.25～0.3mL浓度为0.2mol/L的稀盐酸，搅拌5～10min，再静置30min，得到SiO2溶胶；
二、采用240号砂纸打磨高温合金薄板表面，再用600号砂纸打磨，然后控制温度为10～40℃，采用脱脂粉清洗表面，时间为5～20min；再在室温条件下，用流动的去离子水涮洗1～2min；然后在室温条件下，用脱脂棉蘸取丙醇擦拭高温合金薄板表面；用流动的去离子水二次冲洗表面1～2min；然后用电吹风吹干，完成高温合金薄板的预处理；
三、按照硼硅玻璃粉、熔融石英粉和Mg2B2O5晶须的质量份数比为(40～50份)∶(40～50份)∶(8～10份)，将硼硅玻璃粉、熔融石英粉和Mg2B2O5晶须混合均匀，得到原料粉1；
按照硼硅玻璃粉、熔融石英粉、Mg2B2O5晶须和SiB4粉的质量份数比为(40～50份)∶(40～50份)∶(5～8份)∶(5～6份)，将硼硅玻璃粉、熔融石英粉、Mg2B2O5晶须和SiB4粉混合均匀，得到原料粉2；
按照硼硅玻璃粉、熔融石英粉、Mg2B2O5晶须、SiB4粉和MoSi2的质量份数比为(30～40份)∶(30～40份)∶(3～5份)∶(5～10份)∶(5～10份)，将硼硅玻璃粉、熔融石英粉、Mg2B2O5晶须、SiB4粉和MoSi2混合均匀，得到原料粉3；
四、将原料粉1、SiO2溶胶、B4C和纯净水按照质量份数比为100份∶(5～10份)∶(0.5～1份)∶(150～250份)，混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨10～12h，得到混合料1；
将原料粉2、SiO2溶胶、B4C和纯净水按照质量份数比为100份∶(5～10份)∶(0.5～1份)∶(150～250份)，混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨10～12h，得到混合料2；
将原料粉3、SiO2溶胶、B4C和纯净水按照质量份数比为100份∶(5～10份)∶(0.5～1份)∶(150～250份)，混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨10～12h，得到混合料3；
五、采用空气喷涂法，依次将混合料1、混合料2和混合料3均匀喷涂在步骤二预处理的高温合金薄板表面，每种混合料分别喷涂3～5遍，然后在室温条件下，在空气中自然晾干10～12h；再放入真空干燥箱中，控制温度为80℃，保温0.5～1h；然后以5℃/min的升温速率，升温至800℃，保温2h，随炉冷却，完成一种金属防热结构表面涂层的制备方法。
本发明的高辐射率防热涂层由硼硅玻璃粉和熔融石英粉作为母体材料，以正硅酸乙酯为前驱体配制的SiO2溶胶作为粘接剂，以B4C为烧结助剂，以MoSi2和SiB4作为高辐射剂，Mg2B2O5晶须为增韧剂。
本发明根据材料的成分、材料的结构和跨大气层飞行器对热防护涂层的要求，通过调整不同的涂层组分配方来设计涂层的烧结温度和热膨胀系数，在金属防热结构表面构建一种单层的新型复合多功能陶瓷涂层。
本发明的有益效果是：采用本发明制备的涂层为单层结构，表面呈光滑致密状，内部存在多孔状态，由于硼酸镁晶须的掺入，能够极大地提高抗热震能力。采用传统喷涂工艺可在高温合金表面实现该复合涂层的现场制备，操作方便，成本低。调节三种混合料浆的配比，协调涂层的热膨胀性能，使其与金属基体相匹配，其中掺杂的高辐射剂能够发挥高辐射的作用，制备态涂层的辐射系数不小于0.85，提高金属防热结构在高温服役环境下的可靠性。
本发明用于制备金属防热结构表面涂层。
附图说明
图1为实施例二制备的涂层的相组成图，其中1代表Mg2B2O5晶须，2代表AlNi3，3代表MoSi2，4代表SiB4粉，5代表B2O3；
图2为实施例二制备的涂层的表面电子扫面图片；
图3为实施例二制备的涂层的截面电子扫面图片；
图4为实施例二制备的涂层的辐射系数图如所示，其中1代表500℃，2代表650℃，3代表800℃，4代表950℃。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种金属防热结构表面涂层的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取正硅酸乙酯、无水乙醇和蒸馏水，控制搅拌器的温度为50℃，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌，恒温至50℃，加入蒸馏水，再搅拌10～15min，然后加入0.25～0.3mL浓度为0.2mol/L的稀盐酸，搅拌5～10min，再静置30min，得到SiO2溶胶；
二、采用240号砂纸打磨高温合金薄板表面，再用600号砂纸打磨，然后控制温度为10～40℃，采用脱脂粉清洗表面，时间为5～20min；再在室温条件下，用流动的去离子水涮洗1～2min；然后在室温条件下，用脱脂棉蘸取丙醇擦拭高温合金薄板表面；用流动的去离子水二次冲洗表面1～2min；然后用电吹风吹干，完成高温合金薄板的预处理；
三、按照硼硅玻璃粉、熔融石英粉和Mg2B2O5晶须的质量份数比为(40～50份)∶(40～50份)∶(8～10份)，将硼硅玻璃粉、熔融石英粉和Mg2B2O5晶须混合均匀，得到原料粉1；
按照硼硅玻璃粉、熔融石英粉、Mg2B2O5晶须和SiB4粉的质量份数比为(40～50份)∶(40～50份)∶(5～8份)∶(5～6份)，将硼硅玻璃粉、熔融石英粉、Mg2B2O5晶须和SiB4粉混合均匀，得到原料粉2；
按照硼硅玻璃粉、熔融石英粉、Mg2B2O5晶须、SiB4粉和MoSi2的质量份数比为(30～40份)∶(30～40份)∶(3～5份)∶(5～10份)∶(5～10份)，将硼硅玻璃粉、熔融石英粉、Mg2B2O5晶须、SiB4粉和MoSi2混合均匀，得到原料粉3；
四、将原料粉1、SiO2溶胶、B4C和纯净水按照质量份数比为100份∶(5～10份)∶(0.5～1份)∶(150～250份)，混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨10～12h，得到混合料1；
将原料粉2、SiO2溶胶、B4C和纯净水按照质量份数比为100份∶(5～10份)∶(0.5～1份)∶(150～250份)，混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨10～12h，得到混合料2；
将原料粉3、SiO2溶胶、B4C和纯净水按照质量份数比为100份∶(5～10份)∶(0.5～1份)∶(150～250份)，混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨10～12h，得到混合料3；
五、采用空气喷涂法，依次将混合料1、混合料2和混合料3均匀喷涂在步骤二预处理的高温合金薄板表面，每种混合料分别喷涂3～5遍，然后在室温条件下，在空气中自然晾干10～12h；再放入真空干燥箱中，控制温度为80℃，保温0.5～1h；然后以5℃/min的升温速率，升温至800℃，保温2h，随炉冷却，完成一种金属防热结构表面涂层的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中按照正硅酸乙酯、无水乙醇和蒸馏水的摩尔比为1∶4∶4进行称取。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中脱脂粉的质量浓度为5％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中硼硅玻璃粉是由氧化硅和氧化硼经1100℃熔融合成，其中氧化硼重量含量为10％～20％，中硼硅玻璃粉的平均粒径为2～10μm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中熔融石英粉中SiO2的质量百分含量大于98％，熔融石英粉的平均粒径2～10μm。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中Mg2B2O5晶须是以六水氯化镁和硼砂为反应物，氯化钾作为助熔剂，在900℃条件下采用助溶剂法制备而成；Mg2B2O5晶须为白色针状体，直径为0.5～10μm、长度为30～50μm。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中空气喷涂法的工艺参数为：喷涂压力0.3～0.6MPa，喷嘴垂直于被喷涂表面，喷枪口距离喷涂表面5～10cm。其它与具体实施方式一至六之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种金属防热结构表面涂层的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取210g正硅酸乙酯、180g无水乙醇和70g蒸馏水，控制搅拌器的温度为50℃，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌，恒温至50℃，加入蒸馏水，再搅拌10min，然后加入0.25mL浓度为0.2mol/L稀盐酸，搅拌8min，再静置30min，得到SiO2溶胶；
二、采用240号砂纸打磨高温合金薄板表面，再用600号砂纸打磨，然后控制温度为40℃，采用质量浓度为5％的脱脂粉清洗表面，时间为10min；再在室温条件下，用流动的去离子水涮洗1min；然后在室温条件下，用脱脂棉蘸取丙醇擦拭高温合金薄板表面；用流动的去离子水二次冲洗表面2min；然后用电吹风吹干，完成高温合金薄板的预处理；
三、将40g硼硅玻璃粉、50g熔融石英粉和10g Mg2B2O5晶须混合均匀，得到原料粉1；
将45g硼硅玻璃粉、45g熔融石英粉、5g Mg2B2O5晶须和5g SiB4粉混合均匀，得到原料粉2；
将32g硼硅玻璃粉、45g熔融石英粉、3g Mg2B2O5晶须、10g SiB4粉和10g MoSi2混合均匀，得到原料粉3；
四、将原料粉1、10g SiO2溶胶、1g B4C和200g纯净水混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨12h，得到混合料1；
将原料粉2、10g SiO2溶胶、1g B4C和200g纯净水混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨12h，得到混合料2；
将原料粉3、10g SiO2溶胶、1g B4C和200g纯净水混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨12h，得到混合料3；
五、采用空气喷涂法，依次将混合料1、混合料2和混合料3均匀喷涂在步骤二预处理的高温合金薄板表面，每种混合料分别喷涂3遍，然后在室温条件下，在空气中自然晾干10h；再放入真空干燥箱中，控制温度为80℃，保温0.5h；然后以5℃/min的升温速率，升温至800℃，保温2h，随炉冷却，完成一种金属防热结构表面涂层的制备方法；其中空气喷涂法的工艺参数为：喷涂压力0.5MPa，喷嘴垂直于被喷涂表面，喷枪口距离喷涂表面8cm。
实施例二：
本实施例一种金属防热结构表面涂层的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取210g正硅酸乙酯、180g无水乙醇和70g蒸馏水，控制搅拌器的温度为50℃，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌，恒温至50℃，加入蒸馏水，再搅拌15min，然后加入0.30mL浓度为0.2mol/L稀盐酸，搅拌10min，再静置30min，得到SiO2溶胶；
二、采用240号砂纸打磨高温合金薄板表面，再用600号砂纸打磨，然后控制温度为30℃，采用质量浓度为5％的脱脂粉清洗表面，时间为20min；再在室温条件下，用流动的去离子水涮洗2min；然后在室温条件下，用脱脂棉蘸取丙醇擦拭高温合金薄板表面；用流动的去离子水二次冲洗表面2min；然后用电吹风吹干，完成高温合金薄板的预处理；
三、将45g硼硅玻璃粉、45g熔融石英粉和10g Mg2B2O5晶须混合均匀，得到原料粉1；
将40g硼硅玻璃粉、50g熔融石英粉、5g Mg2B2O5晶须和5g SiB4粉混合均匀，得到原料粉2；
将30g硼硅玻璃粉、46g熔融石英粉、4g Mg2B2O5晶须、10g SiB4粉和10g MoSi2混合均匀，得到原料粉3；
四、将原料粉1、8g SiO2溶胶、1g B4C和250g纯净水混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨10h，得到混合料1；
将原料粉2、8g SiO2溶胶、1g B4C和250g纯净水混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨10h，得到混合料2；
将原料粉3、5g SiO2溶胶、1g B4C和250g纯净水混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨10h，得到混合料3；
五、采用空气喷涂法，依次将混合料1、混合料2和混合料3均匀喷涂在步骤二预处理的高温合金薄板表面，每种混合料分别喷涂4遍，然后在室温条件下，在空气中自然晾干12h；再放入真空干燥箱中，控制温度为80℃，保温1h；然后以5℃/min的升温速率，升温至800℃，保温2h，随炉冷却，完成一种金属防热结构表面涂层的制备方法；其中空气喷涂法的工艺参数为：喷涂压力0.5MPa，喷嘴垂直于被喷涂表面，喷枪口距离喷涂表面8cm。
本实施例制备的涂层的相组成图如图1所示，其中1代表Mg2B2O5晶须，2代表AlNi3，3代表MoSi2，4代表SiB4粉，5代表B2O3。
本实施例制备的涂层的表面电子扫面图片如图2所示。
本实施例制备的涂层的截面电子扫面图片如图3所示。
本实施例制备的涂层的辐射系数图如图4所示，其中1代表500℃，2代表650℃，3代表800℃，4代表950℃。
实施例三：
本实施例一种金属防热结构表面涂层的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取210g正硅酸乙酯、180g无水乙醇和70g蒸馏水，控制搅拌器的温度为50℃，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌，恒温至50℃，加入蒸馏水，再搅拌10min，然后加入0.25mL浓度为0.2mol/L稀盐酸，搅拌8min，再静置30min，得到SiO2溶胶；
二、采用240号砂纸打磨高温合金薄板表面，再用600号砂纸打磨，然后控制温度为40℃，采用质量浓度为5％的脱脂粉清洗表面，时间为10min；再在室温条件下，用流动的去离子水涮洗1min；然后在室温条件下，用脱脂棉蘸取丙醇擦拭高温合金薄板表面；用流动的去离子水二次冲洗表面2min；然后用电吹风吹干，完成高温合金薄板的预处理；
三、将50g硼硅玻璃粉、40g熔融石英粉和10g Mg2B2O5晶须混合均匀，得到原料粉1；
将50g硼硅玻璃粉、40g熔融石英粉、5g Mg2B2O5晶须和5g SiB4粉混合均匀，得到原料粉2；
将35g硼硅玻璃粉、41g熔融石英粉、4g Mg2B2O5晶须、10g SiB4粉和10g MoSi2混合均匀，得到原料粉3；
四、将原料粉1、8g SiO2溶胶、0.5g B4C和200g纯净水混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨12h，得到混合料1；
将原料粉2、8g SiO2溶胶、0.5g B4C和200g纯净水混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨12h，得到混合料2；
将原料粉3、5g SiO2溶胶、0.5g B4C和200g纯净水混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨12h，得到混合料3；
五、采用空气喷涂法，依次将混合料1、混合料2和混合料3均匀喷涂在步骤二预处理的高温合金薄板表面，每种混合料分别喷涂5遍，然后在室温条件下，在空气中自然晾干12h；再放入真空干燥箱中，控制温度为80℃，保温1h；然后以5℃/min的升温速率，升温至800℃，保温2h，随炉冷却，完成一种金属防热结构表面涂层的制备方法；其中空气喷涂法的工艺参数为：喷涂压力0.5MPa，喷嘴垂直于被喷涂表面，喷枪口距离喷涂表面8cm。
Claims (7)
1.一种金属防热结构表面涂层的制备方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：
一、称取正硅酸乙酯、无水乙醇和蒸馏水，控制搅拌器的温度为50℃，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌，恒温至50℃，加入蒸馏水，再搅拌10～15min，然后加入0.25～0.3mL浓度为0.2mol/L的稀盐酸，搅拌5～10min，再静置30min，得到SiO2溶胶；
二、采用240号砂纸打磨高温合金薄板表面，再用600号砂纸打磨，然后控制温度为10～40℃，采用脱脂粉清洗表面，时间为5～20min；再在室温条件下，用流动的去离子水涮洗1～2min；然后在室温条件下，用脱脂棉蘸取丙醇擦拭高温合金薄板表面；用流动的去离子水二次冲洗表面1～2min；然后用电吹风吹干，完成高温合金薄板的预处理；
三、按照硼硅玻璃粉、熔融石英粉和Mg2B2O5晶须的质量份数比为(40～50份)∶(40～50份)∶(8～10份)，将硼硅玻璃粉、熔融石英粉和Mg2B2O5晶须混合均匀，得到原料粉1；
按照硼硅玻璃粉、熔融石英粉、Mg2B2O5晶须和SiB4粉的质量份数比为(40～50份)∶(40～50份)∶(5～8份)∶(5～6份)，将硼硅玻璃粉、熔融石英粉、Mg2B2O5晶须和SiB4粉混合均匀，得到原料粉2；
按照硼硅玻璃粉、熔融石英粉、Mg2B2O5晶须、SiB4粉和MoSi2的质量份数比为(30～40份)∶(30～40份)∶(3～5份)∶(5～10份)∶(5～10份)，将硼硅玻璃粉、熔融石英粉、Mg2B2O5晶须、SiB4粉和MoSi2混合均匀，得到原料粉3；
四、将原料粉1、SiO2溶胶、B4C和纯净水按照质量份数比为100份∶(5～10份)∶(0.5～1份)∶(150～250份)，混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨10～12h，得到混合料1；
将原料粉2、SiO2溶胶、B4C和纯净水按照质量份数比为100份∶(5～10份)∶(0.5～1份)∶(150～250份)，混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨10～12h，得到混合料2；
将原料粉3、SiO2溶胶、B4C和纯净水按照质量份数比为100份∶(5～10份)∶(0.5～1份)∶(150～250份)，混合均匀，放入行星式球磨机中，球磨10～12h，得到混合料3；
五、采用空气喷涂法，依次将混合料1、混合料2和混合料3均匀喷涂在步骤二预处理的高温合金薄板表面，每种混合料分别喷涂3～5遍，然后在室温条件下，在空气中自然晾干10～12h；再放入真空干燥箱中，控制温度为80℃，保温0.5～1h；然后以5℃/min的升温速率，升温至800℃，保温2h，随炉冷却，完成一种金属防热结构表面涂层的制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种金属防热结构表面涂层的制备方法，其特征在于步骤一中按照正硅酸乙酯、无水乙醇和蒸馏水的摩尔比为1∶4∶4进行称取。
3.根据权利要求1所述的一种金属防热结构表面涂层的制备方法，步骤二中脱脂粉的质量浓度为5％。
4.根据权利要求1所述的一种金属防热结构表面涂层的制备方法，其特征在于步骤三中硼硅玻璃粉是由氧化硅和氧化硼经1100℃熔融合成，其中氧化硼重量含量为10％～20％，中硼硅玻璃粉的平均粒径为2～10μm。
5.根据权利要求1所述的一种金属防热结构表面涂层的制备方法，其特征在于步骤三中熔融石英粉中SiO2的质量百分含量大于98％，熔融石英粉的平均粒径2～10μm。
6.根据权利要求1所述的一种金属防热结构表面涂层的制备方法，其特征在于步骤三中Mg2B2O5晶须是以六水氯化镁和硼砂为反应物，氯化钾作为助熔剂，在900℃条件下采用助溶剂法制备而成；Mg2B2O5晶须为白色针状体，直径为0.5～10μm、长度为30～50μm。
7.根据权利要求1所述的一种金属防热结构表面涂层的制备方法，其特征在于步骤五中空气喷涂法的工艺参数为：喷涂压力0.3～0.6MPa，喷嘴垂直于被喷涂表面，喷枪口距离喷涂表面5～10cm。
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