CN104744081B - 一种抗高温湿氧腐蚀涂层及其制备方法 - Google Patents

一种抗高温湿氧腐蚀涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗高温湿氧腐蚀涂层及其制备方法。该抗高温湿氧腐蚀涂层设于陶瓷基复合材料基板的表面，包括粘结层和RE2X2O7面层，粘结层为Si、SiO2、SiC中的一种，RE2X2O7面层为烧绿石型晶体结构，其中，RE为La或Sm，X为Zr或Hf；制备方法包括：（1）配制粘结层悬浮液；（2）配制RE2X2O7悬浮液；（3）制备粘结层预制层；（4）制备RE2X2O7面层预制层；（5）制备抗高温湿氧腐蚀涂层。本发明的抗高温湿氧腐蚀涂层与基板热匹配性好，且能在强氧化/腐蚀燃气冲刷环境下长期稳定工作，其制备方法具有设备简单、成型快等优点，所制备的涂层与基板结合强度高。

Description

一种抗高温湿氧腐蚀涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于涂层材料制备领域，涉及一种抗高温湿氧腐蚀涂层及其制备方法，特别涉及一种可应用于陶瓷基复合材料领域的烧绿石结构稀土锆/铪酸盐涂层及其制备方法。
背景技术
目前航空、航天发动机，燃气涡轮发动机等先进动力系统服役环境为高温、富水汽、富氧的环境，在这种环境下，陶瓷基复合材料作为一种优良的候选材料，具有低密度、高强度、高韧性、耐高温、抗氧化抗烧蚀性能好等优点，但是其抗高温湿氧腐蚀性能却不尽人意，结构材料SiC/SiC复合材料、C/SiC复合材料等在高温湿氧环境下均会受到严重的腐蚀。例如：
SiC在湿氧环境下会发生如下反应：
SiC+3H2O(g)= SiO2+3H2(g)+CO(g)
SiO2+2H2O(g)=Si(OH)4(g)
生成的Si(OH)4气体迅速被高速燃气带走，导致涂层裸露在高温环境中，降低了复合材料的表面稳定性。目前，常用的解决办法是在材料表面制备抗高温湿氧腐蚀的环境障涂层，在高温结构材料和发动机恶劣环境(腐蚀性介质、高速气流冲刷等)间设立一道屏障, 阻止或减小发动机环境对高温结构材料性能的影响。
常见的环境障涂层有莫来石涂层、BSAS（BaO-SrO-Al2O3-SiO2）涂层以及Y2Si2O5涂层等。但在高温水汽环境下，由于莫来石中的SiO2活度较高（0.3-0.4），导致在高速燃气环境中SiO2发生选择性挥发，莫来石退化。现阶段的解决方法是在莫来石涂层上制备抗水蒸气的表面层以提高其抗水气性，如氧化钇稳定氧化锆。但氧化钇稳定氧化锆的热膨胀系数较高，且烧结发生相变，容易产生裂纹。BSAS涂层耐高温性能不足，在1300℃时容易形成玻璃相，导致涂层失效；Y2Si2O5涂层虽具有很好的抗氧化能力，但当Y2Si2O5涂层暴露于高速、高水汽环境下，在1450-1500℃时，逐渐分解为单硅酸盐Y2SiO5，表明SiO2发生选择性挥发，同时结构变化，容易导致涂层失效。因此，现有环境障涂层具有高温稳定性不足的缺陷，必须寻求具有更好高温稳定性、耐湿氧腐蚀的新型环境障涂层材料体系。
烧绿石型稀土锆/铪酸盐RE2X2O7在室温至熔点（2700℃）之间无相转变，抗水汽腐蚀，抗烧结，低热导率，易于掺杂改性，催化活性高，具有广泛应用于抗高温湿氧领域的潜力。但是，RE2X2O7作为涂层的面层材料也有不足，例如，RE2X2O7涂层热膨胀系数较高，容易与热膨胀系数低的基材产生热失配，在制备过程中时常有微裂纹产生，从而影响材料的可靠性和防护性能，因此通常需在面层与基板之间制备一层与基板热膨胀系数相近的粘结层，如专利“CN 103434209 A”在镍基高温合金表面制备了一层以NiCoCrAlY为粘结层，以烧绿石结构Pr2Zr2O7为面层的双层复合涂层，具有良好的耐高温、低热导率和高热膨胀系数等优点，但这种涂层体系仅适用于高温合金等热膨胀系数较高的基板，且制备工艺为等离子喷涂和电子束物理气相沉积，生产效率较低且不适合大尺寸和结构复杂工件的制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种适用于陶瓷基复合材料基板表面、与基板热匹配性、粘结性好、高温湿氧环境下不失效、能够抵抗大温度梯度冲击且在强氧化/腐蚀燃气冲刷环境下长期稳定工作的抗高温湿氧腐蚀涂层，并相应地提供一种具有工程应用普适性的抗高温湿氧腐蚀涂层的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种抗高温湿氧腐蚀涂层，所述抗高温湿氧腐蚀涂层设于陶瓷基复合材料基板表面，所述抗高温湿氧腐蚀涂层包括粘结层和RE2X2O7面层，所述粘结层为Si、SiO2、SiC中的一种，所述RE2X2O7面层为烧绿石型晶体结构，其中，RE为La或Sm，X为Zr或Hf，所述粘结层的厚度为10μm～100μm，所述RE2X2O7面层的厚度为20μm～200μm。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的抗高温湿氧腐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制粘结层悬浮液：将原料粉体与有机溶剂混合，得到粘结层悬浮液，所述原料粉体为Si、SiO2、SiC中的一种；
（2）配制RE2X2O7悬浮液：将RE2X2O7粉体与有机溶剂混合，再加入表面活性剂，经搅拌后，得到RE2X2O7悬浮液；
（3）制备粘结层预制层：以陶瓷基复合材料基板为电极，以石墨基板为反电极，在步骤（1）得到的粘结层悬浮液中进行电泳沉积，在陶瓷基复合材料基板表面制备粘结层预制层，得到带有粘结层预制层的陶瓷基复合材料基板；
（4）制备RE2X2O7面层预制层：以带有粘结层预制层的陶瓷基复合材料基板为电极，以石墨基板为反电极，在步骤（2）得到的RE2X2O7悬浮液中进行电泳沉积，在粘结层预制层表面制备RE2X2O7面层预制层，得到带有粘结层预制层和RE2X2O7面层预制层的陶瓷基复合材料基板；
（5）制备抗高温湿氧腐蚀涂层：将带有粘结层预制层和RE2X2O7面层预制层的陶瓷基复合材料基板干燥后高温烧结，在陶瓷基复合材料表面得到抗高温湿氧腐蚀涂层。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（1）中，所述原料粉体与有机溶剂的质量比为1∶10～20，所述有机溶剂为醇或酮。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，所述RE2X2O7粉体与有机溶剂的质量比为1: 10～20，所述有机溶剂为醇或酮。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，所述表面活性剂为环己酮、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种，所述表面活性剂与所述RE2X2O7粉体的质量比为：1～10∶100。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（3）中，采用恒电流法进行电泳沉积，电流恒定值为0.01A～0.5A，沉积时间为1min～30min，电极与反电极极板间距为1cm～10cm；所述步骤（4）中，采用恒电流法进行电泳沉积，电流恒定值为0.01A～0.5A，沉积时间为1min～30min，电极与反电极极板间距为1cm～10cm。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（5）中，所述高温烧结的具体过程为：将干燥后的带有粘结层预制层和RE2X2O7面层预制层的陶瓷基复合材料基板以1℃/min～3℃/min的升温速率升至1000℃～1600℃，保温2h～5h，再以1℃/min～3℃/min的速度降温至常温。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（2）中，将RE2X2O7粉体与有机溶剂混合前，先将RE2X2O7原料粉体球磨至粒度为300nm～800nm，所述步骤（1）中，所述原料粉体的粒度为300～800nm。
上述的制备方法，优选的，所述步骤（5）中，所述干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为5h～10h；所述步骤（1）中，所述搅拌时间为1h～2h；所述步骤（2）中，所述搅拌时间为1h～2h。
本发明制备方法的步骤（1）和步骤（2）中，醇通常可优选甲醇、乙醇、丙醇或乙二醇，酮可优选丙酮或乙酰丙酮。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明的抗高温湿氧腐蚀涂层，设于陶瓷基复合材料基板表面，包括由下至上依次布设的粘结层和稀土锆/铪酸盐RE2X2O7面层。稀土锆/铪酸盐RE2X2O7在室温至熔点（2700℃）之间无相转变，抗水汽腐蚀，抗烧结，低热导率，易于掺杂改性，催化活性高，具有广泛应用于高温热/环境障涂层领域的潜力；由于RE2X2O7涂层热膨胀系数较高，而陶瓷基复合材料热膨胀系数较低，若直接在陶瓷基复合材料上制备RE2X2O7涂层，则会常常因为热失配而产生微裂纹，而Si、SiO2、SiC三种物质成分与基材成分相近，热膨胀系数相近，在1000～1400℃下较易烧结形成粘流态物质，与基板结合强度较高，故本发明选用Si、SiO2、SiC中的一种作为粘结层，解决了RE2X2O7涂层与陶瓷基复合材料的热匹配、化学稳定性和粘接强度问题。因此，该抗高温湿氧腐蚀涂层具有低热导率、高热化学稳定性、高抗水汽腐蚀性、低氧气渗透率的优点。
（2）本发明的制备方法中，采用电泳沉积（EPD）后高温烧结的工艺制备抗高温湿氧腐蚀涂层，EPD工艺具有设备简单、成型快、涂层厚度均匀可控、制备涂层致密和沉积构件形状不受限制等优点，高温烧结工艺则能使EPD涂层素坯烧结致密化，提高RE2X2O7面层与粘结层的结合强度，尤其适用于推力器身部组件复杂内型面涂层的制备，在工程应用上具有很好的普适性。
附图说明
图1为本发明实施例中的抗高温湿氧腐蚀涂层的结构示意图。
图2为本发明实施例1制备的抗高温湿氧腐蚀涂层中的La2Zr2O7面层的微观形貌图。
图3为本发明实施例1制备的抗高温湿氧腐蚀涂层中的La2Zr2O7面层的XRD谱图。
图4为本发明实施例1制备的抗高温湿氧腐蚀涂层在高温湿氧环境下考核后失重率的曲线图。
图例说明：1、RE2X2O7面层；2、粘结层；3、陶瓷基复合材料基板。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例 1 ：
一种本发明的抗高温湿氧腐蚀涂层，如图1所示，该涂层设于陶瓷基复合材料基板3表面，该涂层包括由下至上依次布设的粘结层2和RE2X2O7面层1。
本实施例中，陶瓷基复合材料基板3为C/SiC复合材料基板，粘结层2为SiO2粘结层，厚度为10μm。RE2X2O7面层1为La2Zr2O7面层，厚度为20μm。
一种上述本实施例的抗高温湿氧腐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）陶瓷基复合材料基板3预处理：将C/SiC复合材料基板表面抛光，然后进行超声清洗，再在60℃（60～80℃均可实施）下干燥1h。
（2）配制SiO2粘结层悬浮液：将粒径为300nm的SiO2纳米粉体与乙醇混合，SiO2纳米粉体和乙醇的质量比为1∶20，磁力搅拌1h，得到稳定的SiO2粘结层悬浮液。
（3）配制La2Zr2O7悬浮液：将La2Zr2O7原料粉体在球磨机上持续球磨24h，球磨溶剂为乙醇，所得La2Zr2O7粉体平均粒径为460 nm。然后将所得La2Zr2O7粉体与乙醇混合，La2Zr2O7粉体与乙醇的质量比1∶20，加入环己酮，环己酮质量为La2Zr2O7粉体的1wt%，之后进行磁力搅拌，持续搅拌1h；然后再超声分散15min，得到稳定的La2Zr2O7悬浮液。
（4）制备SiO2粘结层预制层：以经过预处理后的C/SiC复合材料基板为电极，以石墨基板为反电极，在步骤（1）得到的SiO2粘结层悬浮液中进行电泳沉积，沉积过程采用恒电流法进行沉积，电流恒定值为0.01A，极板间距1cm，沉积时间30min；在C/SiC陶瓷基复合材料基板表面制备厚度为10μm的SiO2粘结层预制层，得到带有SiO2粘结层预制层的C/SiC陶瓷基复合材料基板；
（5）制备La2Zr2O7面层预制层：以带有SiO2粘结层预制层的C/SiC陶瓷基复合材料基板为电极，以石墨基板为反电极，在步骤（2）得到的La2Zr2O7悬浮液中进行电泳沉积，沉积过程采用恒电流法进行沉积，电流恒定值为0.01A，极板间距1cm，沉积时间30min；在SiO2粘结层预制层表面制备厚度为20μm的La2Zr2O7面层预制层，得到带有SiO2粘结层预制层和La2Zr2O7面层预制层的C/SiC陶瓷基复合材料基板；
（6）制备抗高温湿氧腐蚀涂层：将步骤（5）得到的带有SiO2粘结层预制层和La2Zr2O7面层预制层的C/SiC陶瓷基复合材料基板于60℃下干燥，干燥时间为5h。干燥后进行高温烧结，高温烧结的具体过程为：以3℃/min的升温速率升至1300℃，保温5h，再以3℃/min的速度降温至室温，最终得到厚度为30μm的C/SiC陶瓷基复合材料表面的抗高温湿氧腐蚀涂层。
本实施例所得的抗高温湿氧腐蚀涂层中的La2Zr2O7面层微观形貌如图2所示，可知La2Zr2O7面层烧结现象明显，且致密度较高，没有微裂纹及孔洞产生。本实施例所得抗高温湿氧腐蚀涂层中的La2Zr2O7面层物相组成如图3所示，可知La2Zr2O7面层组成成分单一，无杂质，且La2Zr2O7结晶度较高。本实施例所得抗高温湿氧腐蚀涂层的高温水汽考核失重率曲线图如图4所示，可知带抗高温湿氧腐蚀涂层（即带SiO2粘结层和La2Zr2O7面层的基板）的基板在考核50h后失重率不到10%，而不带抗高温湿氧腐蚀涂层的基板（即步骤（1）所述的C/SiC复合材料基板）的失重率达到了30%以上，说明本实施例所得的抗高温湿氧腐蚀涂层在高温湿氧环境下对基材起到了很好的保护作用。
实施例 2 ：
一种本发明的抗高温湿氧腐蚀涂层，如图1所示，该涂层设于陶瓷基复合材料基板3表面，该涂层包括由下至上依次布设的粘结层2和RE2X2O7面层1。
本实施例中，陶瓷基复合材料基板3为SiC/SiC复合材料基板，粘结层2为Si粘结层，厚度为50μm。RE2X2O7面层1为Sm2Zr2O7涂层，厚度为100μm。
一种上述本实施例的抗高温湿氧腐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）陶瓷基复合材料基板3预处理：将SiC/SiC复合材料基板表面抛光，然后进行超声清洗，再在70℃（60～80℃均可实施）下干燥1h。
（2）配制Si粘结层悬浮液：将粒径为500nm的Si纳米粉体与丙酮混合，Si纳米粉体和丙酮的质量比为1∶10，磁力搅拌2h，得到稳定的Si粘结层悬浮液。
（3）配制Sm2Zr2O7悬浮液：将Sm2Zr2O7原料粉体在球磨机上持续球磨72h，球磨溶剂为丙酮，所得Sm2Zr2O7粉体粒度为420 nm。然后将所得Sm2Zr2O7粉体与丙酮混合，Sm2Zr2O7粉体与丙酮的质量比1∶10，加入聚乙烯醇，聚乙烯醇质量为Sm2Zr2O7粉体的1wt%，之后进行磁力搅拌，持续搅拌2h；然后再超声分散15min，得到稳定的Sm2Zr2O7悬浮液。
（4）制备Si粘结层预制层：以经过预处理后的SiC/SiC复合材料基板为电极，以石墨基板为反电极，在步骤（1）得到的Si粘结层悬浮液中进行电泳沉积，沉积过程采用恒电流法进行沉积，电流恒定值为0.1A，极板间距5cm，沉积时间10min；在SiC/SiC陶瓷基复合材料基板表面制备厚度为50μm的Si粘结层预制层，得到带有Si粘结层预制层的SiC/SiC陶瓷基复合材料基板。
（5）制备Sm2Zr2O7面层预制层：以带有Si粘结层的SiC/SiC陶瓷基复合材料基板为电极，以石墨基板为反电极，在步骤（2）得到的Sm2Zr2O7悬浮液中进行电泳沉积，沉积过程采用恒电流法进行沉积，电流恒定值为0.1A，极板间距5cm，沉积时间10min；在Si粘结层预制层表面制备厚度为100μm的Sm2Zr2O7面层预制层，得到带有Si粘结层预制层和Sm2Zr2O7面层预制层的SiC/SiC陶瓷基复合材料基板；
（6）制备抗高温湿氧腐蚀涂层：将步骤（5）得到的Si粘结层预制层和Sm2Zr2O7面层预制层的SiC/SiC陶瓷基复合材料基板于80℃下干燥，干燥时间为10h。干燥后进行高温烧结，高温烧结的具体过程为：以3℃/min的升温速率升至1350℃，保温5h，再以3℃/min的速度降温至室温，最终得到厚度为150μm的SiC/SiC陶瓷基复合材料表面的抗高温湿氧腐蚀涂层。
实施例 3 ：
一种本发明的抗高温湿氧腐蚀涂层，如图1所示，该涂层设于陶瓷基复合材料基板3表面，该涂层包括由下至上依次布设的粘结层2和RE2X2O7面层1。
本实施例中，陶瓷基复合材料基板3为C/SiC复合材料基板，粘结层2为SiC粘结层，厚度为100μm。RE2X2O7面层1为La2Hf2O7面层，厚度为200μm。
一种上述本实施例的抗高温湿氧腐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）陶瓷基复合材料基板3预处理：将C/SiC复合材料基板表面抛光，然后进行超声清洗，再在80℃（60～80℃均可实施）下干燥1h。
（2）配制SiC粘结层悬浮液：将粒径为800nm的SiC纳米粉体与甲醇混合，SiC纳米粉体和甲醇的质量比为1∶10，磁力搅拌2h，得到稳定的SiC粘结层悬浮液。
（3）配制La2Hf2O7悬浮液：将La2Hf2O7原料粉体在球磨机上持续球磨72h，球磨溶剂为甲醇，所得La2Hf2O7粉体粒度为380nm。然后将所得La2Hf2O7粉体与甲醇混合，La2Hf2O7粉体与甲醇的质量比1∶10，加入聚乙二醇，聚乙二醇质量为La2Hf2O7粉体的1wt%，之后进行磁力搅拌，持续搅拌2h；然后再超声分散15min，得到稳定的La2Hf2O7悬浮液。
（4）制备SiC粘结层预制层：以经过预处理后的C/SiC复合材料基板为电极，以石墨基板为反电极，在步骤（1）得到的SiC粘结层悬浮液中进行电泳沉积，沉积过程采用恒电流法进行沉积，电流恒定值为0.5A，极板间距10cm，沉积时间5min；在C/SiC陶瓷基复合材料基板表面制备厚度为100μm的SiC粘结层预制层，得到带有SiC粘结层预制层的C/SiC陶瓷基复合材料基板；
（5）制备La2Hf2O7面层预制层：以带有SiC粘结层的C/SiC陶瓷基复合材料基板为电极，以石墨基板为反电极，在步骤（2）得到的La2Hf2O7悬浮液中进行电泳沉积，沉积过程采用恒电流法进行沉积，电流恒定值为0.5A，极板间距10cm，沉积时间5min；在SiC粘结层预制层表面制备厚度200μm的La2Hf2O7面层预制层，得到带有SiC粘结层预制层和La2Hf2O7面层预制层的C/SiC陶瓷基复合材料基板；
（6）制备抗高温湿氧腐蚀涂层：将步骤（5）得到的带有SiC粘结层预制层和La2Hf2O7面层预制层的C/SiC陶瓷基复合材料基板于80℃下干燥，干燥时间为10h。干燥后进行高温烧结，高温烧结的具体过程为：以1℃/min的升温速率升至1400℃，保温5h，再以1℃/min的速度降温至室温，最终得到厚度300μm的C/SiC陶瓷基复合材料表面的抗高温湿氧腐蚀涂层。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种抗高温湿氧腐蚀涂层，其特征在于，所述抗高温湿氧腐蚀涂层设于陶瓷基复合材料基板的表面，所述抗高温湿氧腐蚀涂层包括由下至上依次布设的粘结层和RE2X2O7面层，所述粘结层为Si、SiO2、SiC中的一种，所述RE2X2O7面层为烧绿石型晶体结构，其中，RE为La或Sm，X为Zr或Hf，所述粘结层的厚度为10μm～100μm，所述RE2X2O7面层的厚度为20μm～200μm。
2.一种如权利要求1所述的抗高温湿氧腐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制粘结层悬浮液：将原料粉体与有机溶剂混合，得到粘结层悬浮液，所述原料粉体为Si、SiO2、SiC中的一种；
（2）配制RE2X2O7悬浮液：将RE2X2O7粉体与有机溶剂混合，再加入表面活性剂，经搅拌后，得到RE2X2O7悬浮液；
（3）制备粘结层预制层：以陶瓷基复合材料基板为电极，以石墨基板为反电极，在步骤（1）得到的粘结层悬浮液中进行电泳沉积，在陶瓷基复合材料基板表面制备粘结层预制层，得到带有粘结层预制层的陶瓷基复合材料基板；
（4）制备RE2X2O7面层预制层：以带有粘结层预制层的陶瓷基复合材料基板为电极，以石墨基板为反电极，在步骤（2）得到的RE2X2O7悬浮液中进行电泳沉积，在粘结层预制层表面制备RE2X2O7面层预制层，得到带有粘结层预制层和RE2X2O7面层预制层的陶瓷基复合材料基板；
（5）制备抗高温湿氧腐蚀涂层：将带有粘结层预制层和RE2X2O7面层预制层的陶瓷基复合材料基板干燥后高温烧结，在陶瓷基复合材料表面得到抗高温湿氧腐蚀涂层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述原料粉体与有机溶剂的质量比为1∶10～20，所述有机溶剂为醇或酮。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述RE2X2O7粉体与有机溶剂的质量比为1∶10～20，所述有机溶剂为醇或酮。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述表面活性剂为环己酮、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种，所述表面活性剂与所述RE2X2O7粉体的质量比为：1～10∶100。
6.根据权利要求2～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，采用恒电流法进行电泳沉积，电流恒定值为0.01A～0.5A，沉积时间为1min～30min，电极与反电极极板间距为1cm～10cm；所述步骤（4）中，采用恒电流法进行电泳沉积，电流恒定值为0.01A～0.5A，沉积时间为1min～30min，电极与反电极极板间距为1cm～10cm。
7.根据权利要求2～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述高温烧结的具体过程为：将干燥后的带有粘结层预制层和RE2X2O7面层预制层的陶瓷基复合材料基板以1℃/min～3℃/min的升温速率升至1000℃～1600℃，保温2h～5h，再以1℃/min～3℃/min的速度降温至常温。
8.根据权利要求2～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，将RE2X2O7粉体与有机溶剂混合前，先将RE2X2O7原料球磨至粒度为300nm～800nm；所述步骤（1）中，所述原料粉体的粒度为300nm～800nm。
9.根据权利要求2～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为5h～10h；所述步骤（1）中，所述搅拌时间为1h～2h；所述步骤（2）中，所述搅拌时间为1h～2h。
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