CN104451525A - 一种兼有热辐射性能的热障涂层及其制备方法 - Google Patents

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赵晓东
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Abstract

本发明公开了一种能够兼有热辐射性能的热障涂层，是在ZrO2陶瓷层的表面上，采用浸渍-提拉法，经溶胶凝胶后在ZrO2涂层表面制备的高光洁度、低粗糙度的SiO2封堵面层，一方面起到了增加涂层表面热辐射率的作用，另一方面对防热涂层的孔隙起到了填充作用，弥补了涂层表面的孔洞。这种新型结构复合涂层，提高了钛合金表面在高温下的热防护性能，对于高速飞行器外壳的防护具有重要价值。

Description

一种兼有热辐射性能的热障涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于热喷涂技术领域，涉及一种兼有热辐射性能的热障涂层及其制备方法。
背景技术
高速飞行器长时高速飞行，腔体外表面与大气发生剧烈摩擦生热，带来严重的气动加热效应。高超飞行器腔体表面往往短时温度可达800℃以上。一方面构成腔体主要承力构件的金属基结构材料力学性能将迅速下降，另一方面该类飞行器对结构重量及有效装载容积要求苛刻，热防护层厚度及重量必须尽可能减小，通过在飞行器腔体表面制备大面积、薄厚度热防护涂层，一方面在一定程度上减小热流向基体内部的传递，另一方面又可降低相关结构部件的密度，满足高超飞行器使用要求。
起隔热作用的热防护涂层通常称为热障涂层。目前工业上广泛采用的热障涂层结构基本上为由陶瓷层与粘结层所构成的双层结构。陶瓷层材料主要为氧化钇稳定的氧化锆，即YSZ。然而，传统的热障涂层虽然热导率低，但由于涂层表面氧化锆层黑度低，为热量半透明状态(所谓半透明状态是指热量一部分被陶瓷涂层吸收向内传导，另一部分与外界环境产生对流和辐射疏散至大气)，对外的热辐射非常小(热辐射率仅为0.3-0.6)，热量会大部分沿着垂直于涂层方向向基体传导，并在陶瓷层中衰减被吸收(见图2)。经过一定时间达到稳态后，热障涂层与基体结合处的温度仅比涂层表面低0-40℃，造成常规的热障涂层防热性能不能满足高超飞行器腔体外表面钛合金材料的防护需求。
另一方面，由于飞行器腔体外表面在飞行中还会同时与大气产生对流换热及热辐射换热，因此，希望找到新型热障涂层，该涂层材料体系可处于近不透明状态(所谓不透明状态是指热量全部与外界环境产生对流和辐射疏散至大气，极少量被陶瓷涂层吸收向内传导)。因此，与航空发动机、燃气轮机等应用的半透明状态的热障涂层相比，高超飞行器腔体外表面所需使用的热障涂层除了要求有好的隔热性能还需要好的热辐射性能，才能保证对腔体内部基体的热障效果。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种兼有热辐射性能的新型热障涂层。
一种兼有热辐射性能的热障涂层，涂层分为3层，从外至内依次为封孔散热层、陶瓷层和粘结层。化学成分：封孔散热层为SiO2；陶瓷层为6-8％Y2O3、92-94％ZrO2；粘结层为NiCrAlY合金，其组成为70-72％Ni、21.3-24.5％Cr、5-6％Al、0.5-0.7％Y。涂层厚度：封孔散热层4-6μm；陶瓷层200-300μm；粘结层80-150μm。
本发明中除另有说明的以外，百分比为质量比。
一种兼有热辐射性能的热障涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对工件进行热喷涂前的常规预处理，诸如除油、除锈、喷砂；
(2)在预处理后的工件表面喷涂NiCrAlY粘接层；
(3)在喷涂粘接层后的工件表面喷涂氧化锆陶瓷层；
(4)用SiO2溶胶封孔剂对氧化锆陶瓷层封孔处理。
进一步地，步骤(4)所述的封孔处理方法为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水按3-5:2-4:1的体积比混合，加入前述混合物体积10-30％的二甲基甲酰胺(DMF)作为添加剂，加入适量盐酸用于调节溶液的PH值，用搅拌器搅拌使之均匀混合，形成SiO2溶胶。将ZrO2涂层浸入SiO2溶胶中10-30秒，然后以一定速度均匀地提起，向上运动着的ZrO2涂层将镀液带起。靠近ZrO2涂层侧的镀液随ZrO2涂层不断向上运动，而远离ZrO2涂层的外层镀液，由于受重力作用，不断向下流动，流回镀液槽。随ZrO2涂层向上的镀液层或溶胶层，由于聚合反应及溶剂的蒸发作用，黏度迅速增大，溶胶不断向凝胶转化，5-10分钟后ZrO2涂层表面即形成一层半凝固的透明凝胶膜。从溶胶中制成的膜经自然干燥后在烘箱中200-250℃保温0.5-2小时后出炉冷却，可以获得与基体结合性好的涂层，即为封孔层。干燥烧结处理可以消除干凝胶的气孔，使其致密化，并使制品的相组成和显微结构能满足产品性能的要求。
进一步地，NiCrAlY粘接层的化学成分为70-72％Ni、21.3-24.5％Cr、5-6％Al、0.5-0.7％Y。
进一步地，NiCrAlY粘接层的喷涂方法为超音速火焰(HVOF)喷涂。HVOF喷涂典型工艺参数为：煤油22.0L/h，氧气900L/min，送粉器载粉气体7.0L/min，喷距370mm。
进一步地，氧化锆陶瓷层的化学成分为6-8％Y2O3、92-94％ZrO2。
进一步地，氧化锆陶瓷层的喷涂方法为大气等离子(APS)喷涂。APS喷涂典型工艺参数为：电流560A，主气量1900L/h，送粉率33g/min，喷距120mm。
本发明所公开的一种兼有热辐射性能的热障涂层，是采用热喷涂技术在钛合金表面制备常规热障涂层，再在热障涂层表面制备了一层具有热辐射作用的封孔散热层，涂层结构为：超音速火焰喷涂底层(MCrAlY)+大气等离子喷涂防热涂层(氧化钇稳定的氧化锆YSZ)+热辐射面层(SiO2溶胶封孔剂)，完成对高超飞行器结构材料的表面强化处理。在ZrO2陶瓷层的表面上，采用SiO2溶胶封孔剂封孔方法制备了的高光洁度、低粗糙度的封堵面层，一方面起到了减摩的作用，另一方面对防热涂层的孔隙起到了填充作用，弥补了涂层表面的孔洞。这种新型结构复合涂层，提高了钛合金表面在高温下的热防护性能，增强了涂层与基体的结合强度，有效降低了热防护层的重量。
本发明所公开的兼有热辐射性能的热障涂层的制备方法，是将热辐射率高的SiO2层采用溶胶浸渍-提拉-烘干的方法，沉积于陶瓷层(ZrO2)的表面上。采用添加二甲基甲酰胺(DMF)的SiO2溶胶对大气等离子喷涂制备ZrO2涂层进行封孔处理，在热喷涂涂层的表面获得了致密的SiO2封孔层，使涂层的开孔隙率由封孔前的8.70％降为1.24％，显著提高了涂层表面的致密度，降低了涂层表面的粗糙度。
所述的兼有热辐射性能的热障涂层，采用石英灯加热的静态隔热试验，涂刷SiO2溶胶封孔剂制备的复合防热涂层的防热温度约为150℃左右，试验后涂层表面平整，无脱落现象，静态隔热防护温差比普通双层结构热障涂层提高了1-2倍。
所述的兼有热辐射性能的热障涂层，采用电弧风洞模拟金属在高速气流下与气体摩擦生热的环境试验，当喷管前室总压为0.65MPa、试验时间为1600s、钛板涂层面温度维持在600℃时，涂层防热温差为143.67℃，抗燃气热冲击防护温差比普通双层结构热障涂层提高了1-3倍。
本发明兼有热辐射性能的热障涂层的优点：
(1)热障涂层的封孔散热层采用热辐射率高的SiO2材料作为热障涂层的表层，故提高了热障涂层的对外辐射散热，从而提高了热障涂层的综合防热性能；
(2)采用浸渍-提拉-烘干的方法，制备一定厚度的SiO2膜层，从而提高热障涂层的热防护性能。其目的是有效地促进热障涂层和环境进行热交换，产生散热的效果，提高热障涂层的综合防热能力。
(3)用DMF做添加剂的封孔剂，渗透性好，能渗入ZrO2热涂层孔隙内部，封孔后，封孔层与涂层结合良好。
附图说明
图1为本发明的兼有热辐射性能的热障涂层结构示意图，1-基体，2-粘接层，3-陶瓷层，4-封孔散热层。
图2为未封孔的热障涂层。
图3为封孔后的热障涂层。
具体实施方式
一种兼有热辐射性能的热障涂层，涂层分为3层，从外至内依次为封孔散热层、陶瓷层和粘结层。化学成分：封孔散热层为SiO2；陶瓷层为6-8％Y2O3、92-94％ZrO2；粘结层为NiCrAlY合金，其组成为70-72％Ni、21.3-24.5％Cr、5-6％Al、0.5-0.7％Y。涂层厚度：封孔散热层4-6μm；陶瓷层200-300μm；粘结层80-150μm。
一种兼有热辐射性能的热障涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对工件进行热喷涂前的常规预处理，诸如除油、除锈、喷砂。
(2)在预处理后的工件表面超音速火焰(HVOF)喷涂NiCrAlY粘接层，NiCrAlY粘接层的化学成分为70-72％Ni、21.3-24.5％Cr、5-6％Al、0.5-0.7％Y。HVOF喷涂典型工艺参数为：煤油22.0L/h，氧气900L/min，送粉器载粉气体7.0L/min，喷距370mm。
(3)在喷涂粘接层后的工件表面大气等离子(APS)喷涂氧化锆陶瓷层；氧化锆陶瓷层的化学成分为6-8％Y2O3、92-94％ZrO2。APS喷涂工艺参数为：电流560A，主气量1900L/h，送粉率33g/min，喷距120mm。
(4)用SiO2溶胶封孔剂对氧化锆陶瓷层封孔处理。封孔处理方法为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水按3-5:2-4:1的体积比混合，加入前述混合物体积10-30％的二甲基甲酰胺(DMF)作为添加剂，加入适量盐酸用于调节溶液的PH值，用搅拌器搅拌使之均匀混合，形成SiO2溶胶。将ZrO2涂层浸入SiO2溶胶中10-30秒，然后以一定速度均匀地提起，向上运动着的ZrO2涂层将镀液带起。靠近ZrO2涂层侧的镀液随ZrO2涂层不断向上运动，而远离ZrO2涂层的外层镀液，由于受重力作用，不断向下流动，流回镀液槽。随ZrO2涂层向上的镀液层或溶胶层，由于聚合反应及溶剂的蒸发作用，黏度迅速增大，溶胶不断向凝胶转化，5-10分钟后ZrO2涂层表面即形成一层半凝固的透明凝胶膜。从溶胶中制成的膜经自然干燥后在烘箱中200-250℃保温0.5-2小时后出炉冷却，可以获得与基体结合性好的涂层，即为封孔层。干燥烧结处理可以消除干凝胶的气孔，使其致密化，并使制品的相组成和显微结构能满足产品性能的要求。

Claims (9)

1.一种兼有热辐射性能的热障涂层，其特征在于，涂层分为3层，从外至内依次为封孔散热层、陶瓷层和粘结层。
2.根据权利要求1所述的热障涂层，其特征在于，所述封孔散热层化学成分为SiO2；所述陶瓷层化学成分为6-8％Y2O3、92-94％ZrO2；所述粘结层为NiCrAlY合金，其组成为70-72％Ni、21.3-24.5％Cr、5-6％Al、0.5-0.7％Y。
3.根据权利要求1所述的热障涂层，其特征在于，所述封孔散热层厚度4-6μm；所述陶瓷层厚度200-300μm；所述粘结层厚度80-150μm。
4.根据权利要求1所述的热障涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对工件进行热喷涂前的常规预处理，诸如除油、除锈、喷砂；
(2)在预处理后的工件表面喷涂NiCrAlY粘接层；
(3)在喷涂粘接层后的工件表面喷涂氧化锆陶瓷层；
(4)用SiO2溶胶封孔剂对氧化锆陶瓷层封孔处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的封孔处理方法为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水按3-5:2-4:1的体积比混合，加入前述混合物体积10-30％的二甲基甲酰胺作为添加剂，加入适量盐酸用于调节溶液的PH值，用搅拌器搅拌使之均匀混合，形成SiO2溶胶；将氧化锆陶瓷层浸入SiO2溶胶中10-30秒，然后以一定速度均匀地提起，5-10分钟后氧化锆陶瓷层表面即形成一层半凝固的透明凝胶膜；从溶胶中制成的膜经自然干燥后在烘箱中200-250℃保温0.5-2小时后出炉冷却，得到封孔散热层。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，NiCrAlY粘接层的化学成分为70-72％Ni、21.3-24.5％Cr、5-6％Al、0.5-0.7％Y。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，NiCrAlY粘接层的喷涂方法为超音速火焰喷涂，喷涂工艺参数为：煤油22.0L/h，氧气900L/min，送粉器载粉气体7.0L/min，喷距370mm。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，氧化锆陶瓷层的化学成分为6-8％Y2O3、92-94％ZrO2。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，氧化锆陶瓷层的喷涂方法为大气等离子喷涂，喷涂工艺参数为：电流560A，主气量1900L/h，送粉率33g/min，喷距120mm。
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