CN110342916A - 耐高温高辐射的粉料、其制备、包含其的涂层浆料、涂层及应用 - Google Patents

耐高温高辐射的粉料、其制备、包含其的涂层浆料、涂层及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温高辐射的粉料，该粉料包括以下质量百分比的原料：SiC5‑30％，MoSi220‑45％，SiO215‑60％，ZrB210‑45％该粉体具有高的耐高温高辐射的特性。本发明还公开了该粉料的制备、包含该粉料涂层浆料、涂层浆料的制备、涂层以及涂层的应用。将该涂层应用于陶瓷基复合材料防护时，涂层与陶瓷基复合材料基体粘结强度高，高温环境辐射系数高，具备良好的防氧化、自愈合能力，对陶瓷基复合材料具有防氧化，降低材料本体温度的功能。

Description

耐高温高辐射的粉料、其制备、包含其的涂层浆料、涂层及 应用
技术领域
本发明涉及高温结构材料的涂层防护领域。更具体地，涉及一种耐高温高辐射的粉料、其制备、包含其的涂层浆料、涂层及应用。
背景技术
随着高性能高超声速武器装备发展，常规反导防御系统已经无法满足新装备技术发展需求。因为激光反导系统具有成本低、精度高、转换速度快、效率高等优势，已成为各国优先发展的战略性防御手段，部分发达国家已经接近或完成了实战部署。激光武器在打击目标时，主要通过热效应对目标实现毁伤。因此，对激光毁伤防护成为武器装备实现有效突防的关键。现有装备通常采用耐高温、抗烧蚀的陶瓷基复合材料来抵抗激光的热效应，或者通过自转的方式来分散激光辐照对材料的影响。
根据防热机理的不同，热防护系统的防热方法可分为烧蚀防热、热沉防热、辐射防热、发汗冷却、表面隔热五种。其中辐射防热由于无质量损失，结构简单，效率高等优点，在激光防护方面具有明显优势。为应对激光能量快速增长，发展新型耐高温高辐射涂层成为激光防护的重要手段；高辐射涂层能够使激光产生的热量尽快散失，保障装备安全。
公开号CN104451528A的专利公开了一种应用于铼铱发动机燃烧室外壁面的高辐射涂层制备方法。该专利采用HfO2为主要成分，Pr6O11为添加成分，通过焙烧工艺制备成混合粉体，采用等离子体喷涂工艺在铼基材铱涂层的燃烧室表面进行涂层制备。所制备的涂层在2000℃环境下保持8小时寿命，辐射系数不低于0.85。可以有效提高辐射散热能力，降低燃烧室壁面温度。
公开号CN105622073A专利公开了一种高辐射涂层浆料及具有该高辐射涂层的陶瓷加热体制备方法。该涂层主要包括钼粉和三氧化二铝，然后与胶粘剂进行混合形成高辐射陶瓷加热体涂层，然后通过印刷的方法将涂层印刷在陶瓷加热体表面上，陶瓷加热体在还原气氛中烧结，在氧化气氛中抗氧化使用，增加陶瓷加热体的热能量辐射效率，提高加热效率，延长使用寿命。
现有高辐射涂层主要应用在高温合金材料表面，用以增加材料表面热辐射系数，增强辐射降温；或者刷涂在陶瓷发热体表面，减小发热体表面热惯性冲击，延长使用寿命。上述涂层技术只适用于特定金属材料或陶瓷发热体材料，不能直接用于高超飞行器热结构用陶瓷基复合材料的激光防护；而且上述涂层需要采用特种设备喷涂或者特定气氛烧结，制备和实施工艺复杂，制备和使用成本较高。
发明内容
针对现有高辐射涂层制备工艺复杂，实施难度大，而且与现有陶瓷基复合材料不兼容的缺陷，本发明的一个目的在于提供一种耐高温高辐射的粉料。
本发明的第二个目的在于提供一种耐高温高辐射的粉料的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种耐高温高辐射涂层浆料。
本发明的第四个目的在于提供一种耐高温高辐射涂层浆料的制备方法。
本发明的第五个目的在于提供一种耐高温高辐射涂层。
本发明的第六个目的在于提供一种耐高温高辐射涂层的应用。
为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：
一种耐高温高辐射的粉料，包括以下质量百分比的原料：
该粉体中，通过限定各组分及其含量，各组分间相互结合，赋予了该粉体高的辐射率及高温环境下耐高温、裂纹自愈合功能，从而能够更好的应用于陶瓷基复合材料的高温辐射涂层中。
为达到上述第二个目的，本发明采用下述技术方案：
如上提供的耐高温高辐射的粉料的制备方法，包括如下步骤：
将SiC、MoSi2、SiO2和ZrB2粉体按质量百分比混合，球磨、混合均匀后过筛，得所述耐高温高辐射的粉料。
为达到上述第三个目的，本发明采用下述技术方案：
一种耐高温高辐射涂层浆料，所述涂层浆料的原料包括：如上第一个目的提供的耐高温高辐射的粉体、液态聚硅氧烷、胶粘剂和有机溶剂。
可选地，所述胶粘剂为酚醛环氧树脂。
可选地，所述有机溶剂选自无水酒精或丙酮。
可选地，所述涂层的原料中，所述耐高温高辐射的粉体与液态聚硅氧烷的质量比为1:0.5-8。
可选地，所述涂层的原料中，所述耐高温高辐射的粉体与胶粘剂的质量比为1:2-25。
可选地，所述涂层的原料中，所述耐高温高辐射的粉体与有机溶剂的质量比为1:0.2-2.5。
为达到上述第四个目的，本发明采用下述技术方案：
耐高温高辐射涂层浆料的制备方法，包括如下步骤：
将所述的耐高温高辐射的粉体、液态聚硅氧烷、胶粘剂和有机溶剂混合均匀，得所述耐高温高辐射涂层浆料。
可选地，所述制备方法包括如下步骤：
将所述耐高温高辐射的粉体与有机溶剂混合均匀，得浆料A；
将浆料A与液态聚硅氧烷混合均匀，得浆料B；
将浆料B与酚醛树脂混合均匀，得所述耐高温高辐射涂层浆料。
为达到上述第五个目的，本发明采用下述技术方案：
一种耐高温高辐射涂层，所述涂层的原料包括如上第四个目的提供的耐高温高辐射涂层浆料。
为达到上述第六个目的，本发明采用下述技术方案：
如上第五个目的提供的耐高温高辐射涂层在陶瓷基复合材料表面的应用。
可选地，所述应用包括如下步骤：将所述耐高温高辐射涂层浆料施加于所述陶瓷基复合材料表面，再热处理，在陶瓷基复合材料表面形成所述涂层。
可选地，所述涂层的厚度为0.2-0.5mm。
可选地，所述热处理的条件为：以3-10℃/min的速率升温至200℃，保温处理2小时。
可选地，所述施加的方式为喷涂或刷涂。
可选地，所述陶瓷基复合材料为高超飞行器热结构用陶瓷基复合材料。
可选地，所述陶瓷基复合材料为C/SiC复合材料或SiC/SiC复合材料。
本发明的有益效果如下：
本发明提供了适用于陶瓷基复合材料基体的耐高温高辐射粉料、涂层浆料及涂层，通过对粉料原料组成及含量的限定以及涂层浆料各组分的限定，使得涂层与陶瓷基复合材料基体粘结强度高，高温环境辐射系数高，具备良好的防氧化、自愈合能力，对陶瓷基复合材料具有防氧化，降低材料本体温度的功能。且本发明提供的耐高温高辐射涂层与C/SiC复合材料的结合强度≥10MPa、1200℃高温氧化2小时后残余结合强度不小于6MPa。经高能激光烧蚀测试，可以有效延长C/SiC复合材料烧蚀时间10倍以上，可以降低C/SiC复合材料表面温度300℃以上。所制备高温辐射涂层在6-16μm波段上的辐射系数达到0.93以上。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1中C/SiC复合材料试样涂覆涂层前后状态，其中a为涂覆前试样表面状态，b为涂覆后试样表面状态。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)将SiC、MoSi2、SiO2、ZrB2粉体按照质量百分比10％、20％、60％、10％比例混合，在球磨机中研磨2小时；取出粉体，过筛后获得粒度200目左右的耐高温高辐射的粉料；
(2)将上述步骤制备得到的粉料和无水酒精按质量比1:1的比例混合，放置在搅拌容器中，搅拌20分钟，得混合浆料；
(3)将分散好的混合浆料与液态聚碳硅烷(PCS)聚合物按质量配比2:1.5混合，采用搅拌器将混合物搅拌均匀；
(4)将步骤(3)搅拌均匀后的浆料与酚醛环氧树脂(F51)以1:1的质量配比混合，搅拌器混合均匀，制备得到耐高温高辐射涂层浆料；
(5)采用喷涂方式将上述涂层浆料涂覆在C/SiC复合材料表面，涂层厚度控制在0.4mm；
(6)将涂覆有上述涂层的C/SiC复合材料放置在烘箱中，升温速率3℃/min，升温至200℃，保温处理2小时；
(7)将烘箱降温，取出，完成C/SiC材料表面高辐射涂层制备，其中，C/SiC复合材料试样涂覆涂层前后状态如图1所示，可知，涂覆后结构规整，说明本发明涂层与C/SiC复合材料的表面结合力良好，试样表面涂覆效果良好。
该实施例得到的高辐射涂层与C/SiC材料的常温粘接强度为12MPa。在500W二氧化碳激光烧蚀条件下，5mm厚C/SiC平板材料的激光烧穿时间由10秒延长至120秒。涂层在6-16μm波段上的辐射系数为0.95。
实施例2
(1)将SiC、MoSi2、SiO2、ZrB2粉体按照质量百分比15％、20％、45％、20％比例混合，在球磨机中研磨3小时；取出粉体，过筛后获得粒度300目左右的耐高温高辐射的粉料；
(2)将上述步骤制备得到的粉料和无水酒精按质量比1:0.7的比例混合，放置在搅拌容器中，搅拌20分钟，得混合浆料；
(3)将分散好的混合浆料与液态聚碳硅烷(PCS)聚合物按质量配比1:1.5混合，采用搅拌器将混合物搅拌均匀；
(4)将步骤(3)搅拌均匀后的浆料与酚醛环氧树脂(F-51)以1:1.5的质量配比混合，采用搅拌器混合均匀，制备得到耐高温高辐射涂层浆料；
(5)采用喷涂方式将上述涂层浆料涂覆在C/SiC复合材料表面，涂层厚度控制在0.5mm；
(6)将涂覆有上述涂层的C/SiC复合材料放置在烘箱中，升温速率4℃/min，升温至200℃，保温处理3小时；
(7)将烘箱降温，取出，完成C/SiC材料表面高辐射涂层制备。
实例得到高辐射涂层与C/SiC材料的常温粘接强度为10MPa。在500W二氧化碳激光烧蚀条件下，C/SiC材料的激光烧穿时间由10秒，延长至157秒。涂层在6-16μm波段上的辐射系数为0.955。
实施例3
(1)将SiC、MoSi2、SiO2、ZrB2粉体按照质量百分比5％、25％、25％、45％比例混合，在球磨机中研磨3.5小时。取出粉体，过筛后获得粒度400目左右的耐高温高辐射的粉料；
(2)将上述步骤制备得到的粉料和无水酒精以1:2的比例混合，放置在搅拌容器中，搅拌40分钟。
(3)将分散好的混合浆料与液态聚碳硅烷(PCS)聚合物混合，质量配比为1:2.5，采用搅拌器将混合物搅拌均匀；
(4)将步骤(3)搅拌均匀后的浆料与酚醛环氧树脂(F-51)以1:2的质量配比混合，采用搅拌器混合均匀，制备得到耐高温高辐射涂层浆料；
(5)采用喷涂方式将上述涂层浆料涂覆在C/SiC复合材料表面，涂层厚度控制在0.3mm；
(6)将涂覆有上述涂层的C/SiC复合材料放置在烘箱中，升温速率5℃/min，升温至200℃，保温处理4小时；
(7)将烘箱降温，取出，完成C/SiC材料表面高辐射涂层制备。
实例得到高辐射涂层与C/SiC材料的常温粘接强度为15MPa。在500W二氧化碳激光烧蚀条件下，5mm厚C/SiC平板材料的激光烧穿时间由10秒延长至200秒。涂层在6-16μm波段上的辐射系数为0.96。
实施例4
(1)将SiC、MoSi2、SiO2、ZrB2粉体按照质量百分比30％、35％、15％、20％比例混合，在球磨机中研磨2小时；取出粉体，过筛后获得粒度200目左右的耐高温高辐射的粉料；
(2)将上述步骤制备得到的粉料和丙酮按质量比1:0.25的比例混合，放置在搅拌容器中，搅拌20分钟，得混合浆料；
(3)将分散好的混合浆料与液态聚碳硅烷(PCS)聚合物按质量配比2:1.5混合，采用搅拌器将混合物搅拌均匀；
(4)将步骤(3)搅拌均匀后的浆料与酚醛环氧树脂(F51)以1:1的质量配比混合，搅拌器混合均匀，制备得到耐高温高辐射涂层浆料；
(5)采用喷涂方式将上述涂层浆料涂覆在C/SiC复合材料表面，涂层厚度控制在0.4mm；
(6)将涂覆有上述涂层的C/SiC复合材料放置在烘箱中，升温速率3℃/min，升温至200℃，保温处理2小时；
(7)将烘箱降温，取出，完成C/SiC材料表面高辐射涂层制备。
实例得到高辐射涂层与C/SiC材料的常温粘接强度为12MPa。在500W二氧化碳激光烧蚀条件下，5mm厚C/SiC平板材料的激光烧穿时间由10秒延长至310秒。涂层在6-16μm波段上的辐射系数为0.965。
对比例1
重复实施例1，区别在于，耐高温高辐射的粉料的原料为：SiC、SiO2、ZrB2粉体，质量百分比为12.5％、75％、12.5％，其余条件不变，完成C/SiC材料表面高辐射涂层制备。
实例得到高辐射涂层与C/SiC材料的常温粘接强度为8.5MPa。在500W二氧化碳激光烧蚀条件下，5mm厚C/SiC平板材料的激光烧穿时间由10秒延长至85秒。涂层在6-16μm波段上的辐射系数为0.90。
对比例2
重复实施例1，区别在于，耐高温高辐射的粉料的原料为：MoSi2、SiO2、ZrB2粉体，质量百分比为22.2％、66.7％、11.1％，其余条件不变，完成C/SiC材料表面高辐射涂层制备。
实例得到高辐射涂层与C/SiC材料的常温粘接强度为8MPa。在500W二氧化碳激光烧蚀条件下，5mm厚C/SiC平板材料的激光烧穿时间由10秒延长至89秒。涂层在6-16μm波段上的辐射系数为0.905。
对比例3
重复实施例1，区别在于，耐高温高辐射的粉料的原料为：SiC、MoSi2、ZrB2粉体，质量百分比为25％、50％、25％，其余条件不变，完成C/SiC材料表面高辐射涂层制备。
实例得到高辐射涂层与C/SiC材料的常温粘接强度为8.8MPa。在500W二氧化碳激光烧蚀条件下，5mm厚C/SiC平板材料的激光烧穿时间由10秒延长至76秒。涂层在6-16μm波段上的辐射系数为0.84。
对比例4
重复实施例1，区别在于，耐高温高辐射的粉料的原料为：SiC、MoSi2、SiO2粉体，质量百分比为25％、50％、25％，其余条件不变，完成C/SiC材料表面高辐射涂层制备。
实例得到高辐射涂层与C/SiC材料的常温粘接强度为8MPa。在500W二氧化碳激光烧蚀条件下，5mm厚C/SiC平板材料的激光烧穿时间由10秒延长至84秒。涂层在6-16μm波段上的辐射系数为0.845。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种耐高温高辐射的粉料，其特征在于，包括以下质量百分比的原料：
2.如权利要求1所述的耐高温高辐射的粉料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将SiC、MoSi2、SiO2和ZrB2粉体按质量百分比混合，球磨、混合均匀后过筛，得所述耐高温高辐射的粉料。
3.一种耐高温高辐射涂层浆料，其特征在于，所述涂层浆料的原料包括：如权利要求1所述的耐高温高辐射的粉体、液态聚硅氧烷、胶粘剂和有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的耐高温高辐射涂层浆料，其特征在于，所述胶粘剂为酚醛环氧树脂；优选地，所述有机溶剂选自无水酒精或丙酮。
5.根据权利要求3所述的耐高温高辐射涂层浆料，其特征在于，所述涂层的原料中，
所述耐高温高辐射的粉体与液态聚硅氧烷的质量比为1:0.5-8；
优选地，所述耐高温高辐射的粉体与胶粘剂的质量比为1:2-25；
优选地，所述耐高温高辐射的粉体与有机溶剂的质量比为1:0.2-2.5。
6.如权利要求3-5任一项所述的耐高温高辐射涂层浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述的耐高温高辐射的粉体、液态聚硅氧烷、胶粘剂和有机溶剂混合均匀，得所述耐高温高辐射涂层浆料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述耐高温高辐射的粉体与有机溶剂混合均匀，得浆料A；
将浆料A与液态聚硅氧烷混合均匀，得浆料B；
将浆料B与酚醛树脂混合均匀，得所述耐高温高辐射涂层浆料。
8.一种耐高温高辐射涂层，其特征在于，所述涂层的原料包括如权利要求3-5任一项所述的耐高温高辐射涂层浆料。
9.如权利要求8所述的耐高温高辐射涂层在陶瓷基复合材料表面的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用包括如下步骤：将所述耐高温高辐射涂层浆料施加于所述陶瓷基复合材料表面，再热处理，在陶瓷基复合材料基体表面形成所述涂层；
优选地，所述热处理的条件为：以3-10℃/min的速率升温至200℃，保温处理2小时；
优选地，所述施加的方式为喷涂或刷涂；
优选地，所述陶瓷基复合材料为高超飞行器热结构用陶瓷基复合材料；
更优选地，所述陶瓷基复合材料为C/SiC复合材料或SiC/SiC复合材料。
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