CN107021787A - 一种抗烧蚀涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种抗烧蚀涂层的制备方法，由以下步骤组成:混合粒径1~3μm的二硼化锆、二硅化钼或碳化硅和氧化钇，与粘结剂再混合，得到混合料，用去离子水调配后球磨，得到料浆；在110~130℃下，制成球形粉；在1200~1600℃下，烧结1~2h；过筛，得到喷涂用的二硼化锆‑二硅化钼或碳化硅‑氧化钇粉；采用等离子喷涂方法在碳/碳复合材料表面喷涂二硼化锆‑二硅化钼或碳化硅底层，然后用同样方法将二硼化锆‑二硅化钼或碳化硅‑氧化钇粉喷涂到底层上，制得抗烧蚀涂层。本发明制备氧化钇改性的二硼化锆‑二硅化钼或碳化硅涂层，可以显著提高碳/碳复合材料的抗高温烧蚀性能。

Description

一种抗烧蚀涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗烧蚀涂层的制备方法，属于热喷涂技术领域，特别涉及通过稀土氧化物改性提高二硼化锆基抗烧蚀涂层的制备方法。
背景技术
碳基复合材料具有优异的高温力学性能，如高强度、高比模量、良好的断裂韧性和耐磨性能，是理想的耐高温结构材料。但是碳基复合材料在高温氧化环境中极易发生氧化，例如：碳在370℃以上的空气中；在650℃以上的水蒸汽中；在750℃以上的CO2中都会发生严重的氧化，导致其力学性能急剧下降。因此，防止碳基复合材料在高温下的氧化和烧蚀是实际应用中亟待解决的问题。
在碳基复合材料表面制备抗高温氧化和抗烧蚀涂层是一种有效的方法，主要有包埋法、涂覆法和等离子喷涂、喷涂等。涂层材料主要有硼化物、硅化物和碳化物等。硼化物主要有HfB2和ZrB2，它们在1000℃下生成黏液态的B2O3保护层，从而具有良好的抗氧化性能。HfB2因成本很高，应用较少。ZrB2高温氧化后的产物为ZrO2，材料稳定，熔点可以达到2690℃，可以在2200℃以上的高温中使用。硅化物主要有SiC和MoSi2，利用其在高温下氧化生成玻璃态SiO2熔融体，该熔融体渗透在涂层中，填充了涂层中的孔隙或裂纹等缺陷，良好的自愈合能力，从而阻止环境中的氧化介质进入底层而抑制材料的氧化烧蚀，表现出优异的抗高温烧蚀性能。,
毛金元等（等离子喷涂ZrB2-MoSi2复合涂层及其抗氧化性能，《无机材料学报》,2015,30(3),282-286））公开了一种等离子喷涂ZrB2-MoSi2复合涂层，在1500℃下静态烧蚀9h失重率仅为1.7%；王佳文等（等离子喷涂制备ZrB2-SiC复合涂层及其静态烧蚀性能，《装备环境工程》,2016,13(3),1-5））公开了一种ZrB2-SiC复合涂层，涂层在1500℃下静态烧蚀4h增重率为4.25%，对基体有良好的热防护效果。二硼化锆-硅化物基陶瓷涂层具有较好的抗静态烧蚀性能，但是在实际应用过程中，环境中的高速焰流以及材料本身高速运动所产生的相对运动，会导致形成了的二氧化硅玻璃在高温高速作用下，使二氧化硅玻璃在很短的时间消耗，使涂层中的孔隙、裂纹等缺陷没有玻璃填充而使氧化性介质进入涂层、甚至基体内部，降低了涂层的抗烧蚀效果，导致C/C复合材料发生烧蚀。王佳文等（等离子喷涂ZrB2-SiC涂层及其抗氧-丙烷焰流烧蚀性能，《中国表面工程》,2016,29(4),103-110））公开了等离子喷涂ZrB2-SiC涂层在氧-丙烷焰流下的烧蚀性能，涂层在1600℃氧气-丙烷焰流下600s的烧蚀为9.42×10-5g/s。针对存在的这些问题，李学英等（Y2O3掺杂ZrB2-SiC基超高温陶瓷的抗烧蚀性能，《稀有金属材料与工程》,2011,40(5),820-824））公开了一种Y2O3掺杂改性的ZrB2-SiC烧结材料在氧-丙烷焰流下的烧蚀性能，结果表明，添加Y2O3可提高材料的抗剥落性能，但是，该材料是采用烧结方法制备的块体材料，而不是针对C/C复合材料的热防护涂层。CN102659452A公开了“碳/碳复合材料超高温抗氧化涂层及其制备方法”，该方法采用机械混合的ZrB2、SiC、TaB2和LuB粉末制备，然后采用超音速等离子喷涂制备了ZrB2-SiC-TaB2-LuB复合涂层，涂层具有良好的抗氧化涂层。但该方法需要采用成本较高的稀土硼化物，而且采用机械方法获得的粉末流动性能差，涂层质量较差。
发明内容
本发明的目的为了克服现有技术的不足，提出了先在碳/碳复合材料表面等离子喷涂二硼化锆-二硅化钼或碳化硅底层，再喷涂有氧化钇改性的二硼化锆-二硅化钼或碳化硅面层。所述方法根据涂层材料设计，通过喷雾干燥法制备流动性能好、纯度较高的氧化钇改性的二硼化锆-二硅化钼或碳化硅的球形粉，然后利用等离子喷涂技术将所制得的球形粉喷涂到碳/碳复合材料表面，形成抗烧蚀涂层。由于该涂层在高温高速焰流烧蚀过程中能形成更稳定、粘度更高的稀土硅酸盐，可以抑制玻璃态物质的冲刷和挥发，从而可以提高碳/碳C复合材料的抗高温高速焰流冲刷性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
（1）配料球磨：混合粒径1~3μm的二硼化锆、二硅化钼或碳化硅和氧化钇，将混合粉与粘结剂再混合，得到混合料，用去离子水调配后球磨成料浆；
（2）喷雾干燥：在出口温度110~130℃下，将雾化干燥步骤（1）的料浆制成球形粉；
（3）烧结：将步骤（2）的球形粉在1200~1600℃下烧结1~2h，烧结完成后随炉降温；
（4）筛分：将步骤（3）烧结的球形粉过325目筛，得到喷涂用的二硼化锆-二硅化钼或碳化硅-氧化钇粉；
（5）涂层制备：采用等离子喷涂方法在碳/碳复合材料表面喷涂二硼化锆-二硅化钼或碳化硅的质量比为65~50:35~50的底层，然后用同样方法将步骤（4）的二硼化锆-二硅化钼或碳化硅-氧化钇粉喷涂到底层上，制得抗烧蚀涂层。
所述的二硼化锆:二硅化钼或碳化硅:氧化钇的质量比为65~40:30~50:5~10。
所述的粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮，二硼化锆、二硅化钼或碳化硅和氧化钇的混合物与粘结剂的质量比为97~90:3~10。
所述的去离子水的质量为混合料质量的1~1.5倍。
涂层制备采用等离子喷涂方法，喷涂条件是：电压60~70V，电流600~700A，主气氩气流量35~45 l/min，辅气氢气流量5~15 l/min，送粉氩气流量1~2 l/min，送粉量20~30g/min，喷涂距离90~150mm。等离子喷涂二硼化锆-二硅化钼或碳化硅底层厚度为100~150µm。喷涂的二硼化锆-二硅化钼或碳化硅-氧化钇面层厚度为50~100µm。
本发明采用氧气-丙烷焰流评价在1600℃温度下的烧蚀600s的性能，通过计算在单位时间内涂层烧蚀前后的质量损失量来评价抗烧蚀性能。
（1）本发明通过喷雾干燥法制备成分均匀的球形粉可以显著提高粒粉的流动性，氧化钇可以进一步提高涂层的抗高温烧蚀性能。
（2）本发明通过等离子喷涂技术制备氧化钇改性的二硼化锆-二硅化钼或碳化硅涂层，可以显著提高碳/碳复合材料的抗高温烧蚀性能。
（3）本发明制备的复合粉末流动性为≤40s/50g，松装密度为≤3~5g/m3；所制备的涂层孔隙率为3~12%，添加氧化钇后，1600℃高速焰流的烧蚀性能可从4.2×10-4g/s提升到-2.02×10-4g/s。
附图说明
图1为实施例1制备的二硼化锆-二硅化钼-氧化钇粉的扫描电镜照片；
图2为实施例1制备的二硼化锆-二硅化钼底层和二硼化锆-二硅化钼-氧化钇面层的扫描电镜照片；
图3为实施例1制备的抗烧蚀涂层在1600℃下烧蚀600s后的宏观形貌；
图4为实施例1制备的抗烧蚀涂层在1600℃下烧蚀600s后的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
（1）配料球磨：将粒径均为1~3μm的二硼化锆、二硅化钼和氧化钇按65:30:5的质量比混合，然后将混合粉与胶粘剂按95:5的质量比混合，加入混合料质量1.5倍的去离子水，球磨24h成料浆；
（2）喷雾干燥：将步骤（1）的料浆在喷雾干燥塔内雾化干燥，干燥塔出口温度为110℃左右，其间用搅拌机搅拌料浆，制成球形粉；
（3）烧结：将步骤（2）的球形粉置于真空电阻炉中，1200℃下烧结，保温1h，烧结完成后随炉降温；
（4）筛分：将步骤（3）烧结的球形粉过325目筛，得到喷涂用的二硼化锆-二硅化钼-氧化钇粉，其形貌如图1扫描电镜照片所示；
（5）涂层制备：采用等离子喷涂设备，底层和面层的喷涂工艺参数相同，电压65V，电流680A，主气氩气流量为40 l/min，辅气氢气流量为10 l/min，送粉氩气流量1.5 l/min，送粉量20g/min，喷涂距离110mm。在碳/碳复合材料表面喷涂二硼化锆-二硅化钼底层，质量比65:35，涂层厚度140µm；将步骤（4）的二硼化锆-二硅化钼-氧化钇粉喷涂到二硼化锆-二硅化钼底层上，该面层厚度为70µm。本实施例的抗烧蚀涂层的形貌如图2扫描电镜照片所示。
本实施例的二硼化锆-二硅化钼-氧化钇粉的流动性和松装密度分别按GB/T1482-1984金属粉末流动性的测定标准漏斗法（霍尔流速计）和GB/T5061-1998金属粉末松装密度的测定第3部分:振动漏斗法测定，该粉的流动性为38s/50g，松装密度为3.5g/cm3；
本实施例制备的抗烧蚀涂层的孔隙率（金相分析法）为8%。
采用氧气-丙烷焰流测试本实施例制备的抗烧蚀涂层在1600℃下烧蚀600s的性能，并和相同厚度的二硼化锆-二硅化钼涂层对比，前者的重量烧蚀为4.2×10-4g/s，后者的重量烧蚀为-2.02×10-4g/s，烧蚀后形成了Y2SiO5相，证明氧化钇可以显著提高抗烧蚀性能。
实施例2
（1）配料球磨：将粒径均为1~3μm的二硼化锆、硅化硅和氧化钇按55:35:10的质量比混合，然后将混合粉与胶粘剂按96:4的质量比混合，加入混合料质量1.5倍的去离子水，球磨32h成料浆；
（2）喷雾干燥：将步骤（1）的料浆在喷雾干燥塔内雾化干燥，干燥塔出口温度为130℃左右，其间用搅拌机搅拌料浆，制成球形粉；
（3）烧结：将步骤（2）的球形粉置于真空电阻炉中，1600℃下烧结，保温2h，烧结完成后随炉降温；
（4）筛分：将步骤（3）烧结的球形粉过325目筛，得到喷涂用的二硼化锆-碳化硅-氧化钇粉；
（5）涂层制备：采用等离子喷涂设备，底层和面层的喷涂工艺参数相同，电压70V，电流700A，主气氩气流量为45 l/min，辅气氢气流量为11 l/min，送粉氩气流量2 l/min，送粉量25g/min，喷涂距离120mm。在碳/碳复合材料表面喷涂二硼化锆-碳化硅的底层，质量比为60:40，涂层厚度130µm；将步骤（4）的二硼化锆-碳化硅-氧化钇粉喷涂到二硼化锆-碳化硅底层上，该面层厚度为80µm。
本实施例的二硼化锆-碳化硅-氧化钇粉的流动性和松装密度分别为36s/50g和3.3g/cm3，制备的抗烧蚀涂层的孔隙率为8%。
实施例3
（1）配料球磨：将粒径均为1~3μm的二硼化锆、二硅化钼和氧化钇按56:36:8的质量比混合，然后将混合粉与胶粘剂按95:5的质量比混合，加入混合料质量1.5倍的去离子水，球磨24h成料浆；
（2）喷雾干燥：将步骤（1）的料浆在喷雾干燥塔内雾化干燥，干燥塔出口温度为110℃左右，其间用搅拌机搅拌料浆，制成球形粉；
（3）烧结：将步骤（2）的球形粉置于真空电阻炉中，1200℃下烧结，保温1h，烧结完成后随炉降温；
（4）筛分：将步骤（3）烧结的球形粉过325目筛，得到喷涂用的二硼化锆-二硅化钼-氧化钇粉；
（5）涂层制备：采用等离子喷涂设备，底层和面层的喷涂工艺参数相同，电压65V，电流680A，主气氩气流量为40 l/min，辅气氢气流量为10 l/min，送粉氩气流量1.5 l/min，送粉量20g/min，喷涂距离110mm。在碳/碳复合材料表面喷涂二硼化锆-二硅化钼底层，质量比60:40，涂层厚度150µm；将步骤（4）的二硼化锆-二硅化钼-氧化钇粉喷涂到二硼化锆-二硅化钼底层上，该面层厚度为80µm。
本实施例的二硼化锆-二硅化钼-氧化钇粉的流动性和松装密度分别为32s/50g和3.5g/cm3，制备的抗烧蚀涂层的孔隙率为6%。
实施例4
（1）配料球磨：将粒径均为1~3μm的二硼化锆、硅化硅和氧化钇按56:36:8的质量比混合，然后将混合粉与胶粘剂按96:4的质量比混合，加入混合料质量1.5倍的去离子水，球磨32h成料浆；
（2）喷雾干燥：将步骤（1）的料浆在喷雾干燥塔内雾化干燥，干燥塔出口温度为130℃左右，其间用搅拌机搅拌料浆，制成球形粉；
（3）烧结：将步骤（2）的球形粉置于真空电阻炉中，1600℃下烧结，保温2h，烧结完成后随炉降温；
（4）筛分：将步骤（3）烧结的球形粉过325目筛，得到喷涂用的二硼化锆-碳化硅-氧化钇粉；
（5）涂层制备：采用等离子喷涂设备，底层和面层的喷涂工艺参数相同，电压70V，电流700A，主气氩气流量为40 l/min，辅气氢气流量为12 l/min，送粉氩气流量2 l/min，送粉量20g/min，喷涂距离100mm。在碳/碳复合材料表面喷涂二硼化锆-碳化硅底层，质量比60:40，涂层厚度130µm；将步骤（4）的二硼化锆-碳化硅-氧化钇粉喷涂到二硼化锆-碳化硅底层上，该面层厚度为60µm。
本实施例的二硼化锆-碳化硅-氧化钇粉的流动性和松装密度分别为35s/50g和3.3g/cm3，制备的抗烧蚀涂层的孔隙率为8%。

Claims (8)

1.一种抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于由以下步骤组成:
（1）配料球磨：混合粒径1~3μm的二硼化锆、二硅化钼或碳化硅和氧化钇，将混合粉与粘结剂再混合，得到混合料，用去离子水调配后球磨，得到料浆；
（2）喷雾干燥：在出口温度110~130℃下，将雾化干燥步骤（1）的料浆制成球形粉；
（3）烧结：将步骤（2）的球形粉在1200~1600℃下，烧结1~2h，烧结完成后随炉降温；
（4）筛分：将步骤（3）烧结的球形粉过325目筛，得到喷涂用的二硼化锆-二硅化钼或碳化硅-氧化钇粉；
（5）涂层制备：采用等离子喷涂方法在碳/碳复合材料表面喷涂二硼化锆-二硅化钼或碳化硅底层，然后用同样方法将步骤（4）的二硼化锆-二硅化钼或碳化硅-氧化钇粉喷涂到底层上，制得抗烧蚀涂层。
2.根据权利要求1所述的抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述的二硼化锆:二硅化钼或碳化硅:氧化钇的质量比为65~40:30~50:5~10。
3.根据权利要求1所述的抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1或3所述的抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述二硼化锆、二硅化钼或碳化硅和氧化钇的混合物与粘结剂的质量比为97~90:3~10。
5.根据权利要求1所述的抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述的去离子水的质量为混合料质量的1~1.5倍。
6.根据权利要求1所述的抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于：步骤（5）的等离子喷涂条件是：电压60~70V，电流600~700A，主气氩气流量35~45 l/min，辅气氢气流量5~15 l/min，送粉氩气流量1~2 l/min，送粉量20~30g/min，喷涂距离90~150mm。
7.根据权利要求1所述的抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述的等离子喷涂二硼化锆-二硅化钼或碳化硅的质量比为65~50:35~50，底层厚度为100~150µm。
8.根据权利要求1所述的抗烧蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述的等离子喷涂的二硼化锆-二硅化钼或碳化硅-氧化钇面层厚度为50~100µm。
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