CN111848202A - 一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒及其制备方法 - Google Patents

一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒，包括炭/炭复合材料导流筒、覆盖在炭/炭复合材料导流筒外型面的碳化硅/硅涂层，碳化硅/硅涂层由碳化硅涂层和覆盖在碳化硅涂层上的硅涂层组成；本发明还公开了一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒的制备方法，该方法包括：一、炭纤维预制体增密；二、加工得炭/炭复合材料导流筒；三、在经预处理后的炭/炭复合材料导流筒外型面喷涂得到具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒。本发明通过在炭/炭复合材料导流筒的外型面设置碳化硅/硅涂层，避免了硅蒸汽的硅化腐蚀；本发明的方法提高了碳化硅/硅涂层与炭/炭导流筒基体的结合强度，改善了具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒的表面质量。

Description

一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒及其制备方法
技术领域
本发明属于单晶硅拉制炉用热场部件技术领域，具体涉及一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒及其制备方法。
背景技术
导流筒是单晶硅拉制炉必须用的关键热场部件，主要用于控制热场的温度梯度和引导氩气流，这就要求导流筒本身保温性能要好，且具有一定的抗气流冲刷能力。目前，单晶硅拉制炉导流筒普遍由石墨件和碳毡组合制成。由于石墨制品强度低，抗热震性能差，导热系数高，使用寿命短，一般使用2个月左右，更换频繁。因此，近年来，许多单晶硅生产厂家采用碳/碳复合材料导流筒代替石墨碳毡组合导流筒进行单晶硅的拉制，使上述问题得到了较好的解决。
但是，由于导流筒是在高温硅蒸汽条件下使用，高温下的熔融硅料具有极强的反应活性，与石英坩埚(主要成分为SiO2)反应生成SiO气体，挥发出的硅蒸汽及SiO气体围绕在导流筒的外表面，随着时间的延长，导流筒外表面逐渐被腐蚀而形成坑洞，尤其外型面底部距离熔硅最近，温度最高，受硅蒸汽腐蚀最为严重。因此，为了提高导流筒在高温硅蒸汽条件下的抗腐蚀能力，制备高效抗硅腐蚀的涂层材料对延长导流筒的使用寿命有重要意义。
目前，常用的方法是采用化学气相沉积(CVD)法制备该抗腐蚀涂层，CVD方法制备涂层的优点在于涂层致密、纯度高，通过调节沉积参数可以实现对涂层厚度的控制。专利CN102021648B于2012年4月11日公开了一种导流筒碳化硅涂层及制备方法，该方法采用化学气相沉积工艺在导流筒基体上原位生长一层碳化硅晶须，再制备致密的碳化硅外层。专利CN102912425B于2015年6月17日公开了一种导流筒热解炭涂层及其制备方法，该方法采用化学气相沉积工艺在导流筒外屏的表面制备出致密的热解炭涂层。但是，CVD法制备抗腐蚀涂层普遍存在沉积速率低、工艺流程长、生产成本高，并可能存在涂层缺陷等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒。本发明通过在炭/炭复合材料导流筒的外型面设置由碳化硅涂层和硅涂层组成的碳化硅/硅涂层，有效保护了导流筒外型面，避免了硅蒸汽对导流筒外型面的硅化腐蚀，同时提高了导流筒外型面的抗氧化性能，延长了导流筒的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒，其特征在于，包括炭/炭复合材料导流筒、覆盖在炭/炭复合材料导流筒外型面的碳化硅/硅涂层，所述碳化硅/硅涂层由碳化硅涂层和覆盖在碳化硅涂层上的硅涂层组成。
本发明的具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒通过在炭/炭复合材料导流筒的外型面设置由碳化硅涂层和硅涂层组成的碳化硅/硅涂层，有效保护了导流筒外型面，避免了硅蒸汽对导流筒外型面的硅化腐蚀，同时提高了导流筒外型面的抗氧化性能，延长了导流筒的使用寿命。
上述的一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒，其特征在于，所述碳化硅涂层的厚度为10μm～50μm，所述硅涂层的厚度为100μm～500μm。该优选厚度的碳化硅涂层和硅涂层不仅避免了导流筒外型面的硅化腐蚀，且有效发挥了导流筒的控制热场的温度梯度和引导氩气流的作用。
另外，本发明还提供了一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将密度为0.20g/cm3～0.50g/cm3的炭纤维预制体增密至密度为1.20g/cm3～1.50g/cm3；
步骤二、对步骤一经增密后的炭纤维预制体进行机械加工，得到炭/炭复合材料导流筒；
步骤三、将步骤二中得到的炭/炭复合材料导流筒外型面进行表面净化预处理，然后采用等离子喷涂法将高纯硅喷涂在预处理后的炭/炭复合材料导流筒外型面经原位反应生成碳化硅，并形成碳化硅/硅涂层，得到具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒。
本发明采用等离子喷涂法在炭/炭导流筒外型面喷涂制备碳化硅/硅涂层，利用等离子喷涂法的等离子焰流速度高的优点，使得高纯硅粉体微粒获得较大的动能，以高速喷向炭/炭导流筒基体外型面并牢固附着在其外型面并与基体发生反应生成碳化硅涂层，当碳化硅涂层完全覆盖炭/炭导流筒基体表面后，高纯硅粉体微粒在碳化硅涂层上附着形成硅涂层，得到碳化硅/硅涂层，提高了碳化硅/硅涂层与炭/炭导流筒基体的结合强度，从而提高了具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒的表面质量，有效抑制了硅料熔融后生成的含硅蒸汽对炭/炭导流筒外型面的侵蚀，大幅度提高了炭/炭导流筒的使用寿命。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述增密的具体过程为：
步骤101、将炭纤维预制体放置于化学气相沉积炉中，采用碳源气体进行1～2次化学气相沉积；
步骤102、将步骤101中经化学气相沉积后的炭纤维预制体放置于浸渍炉中采用糠酮树脂和/或酚醛树脂进行压力浸渍，然后放置于炭化炉中进行炭化；
步骤103、重复步骤102中的压力浸渍工艺和炭化工艺，直至炭纤维预制体增密至密度为1.20g/cm3～1.50g/cm3。
上述的方法，其特征在于，步骤101中所述碳源气体为丙烯和/或天然气，碳源气体的流量为20L/min～100L/min，化学气相沉积的温度为900℃～1100℃，保温时间为30h～60h。
上述的方法，其特征在于，步骤102中所述压力浸渍的压力为1.0MPa～2.5MPa，保压时间为0.5h～5h，所述炭化的温度为900℃～1000℃，保温时间为2h～5h。
上述的方法，其特征在于，步骤103中所述重复的次数为1～3次。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述高纯硅为质量纯度99.99％～99.9999％的太阳能级多晶硅粉末，高纯硅的粒径为10μm～300μm。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述等离子喷涂法的工艺参数为：等离子气体中氩气流量30slpm～70slpm，氢气流量2slpm～20slpm，电流200A～800A，功率10kW～80kW，电压50V～100V，转速1r/min～10r/min，送粉速率10g/min～50g/min，喷涂距离10mm～100mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过在炭/炭复合材料导流筒的外型面设置由碳化硅涂层和硅涂层组成的碳化硅/硅涂层，有效保护了导流筒外型面，避免了硅蒸汽对导流筒外型面的硅化腐蚀，同时提高了导流筒外型面的抗氧化性能，延长了导流筒的使用寿命。
2、本发明采用等离子喷涂法在炭/炭导流筒外型面喷涂制备致密度高的碳化硅/硅涂层，提高了碳化硅/硅涂层与炭/炭导流筒基体的结合强度，改善了炭/炭导流筒的表面质量，有效抑制了硅料熔融后生成的含硅蒸汽对炭/炭导流筒外型面的侵蚀，大幅度提高了炭/炭导流筒的使用寿命。
3、相较于传统的化学气相沉积法(CVD法)制备碳化硅涂层或者热解炭涂层，本发明的等离子喷涂法工艺简洁方便，且速度快、效率高，具有良好的稳定性，大大缩短了具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒的制备周期，进一步降低了产品制造成本，更好地适应了市场环境的需求。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒的结构示意图。
附图标记说明:
1—炭/炭复合材料导流筒；2—碳化硅/硅涂层。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例的具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒包括炭/炭复合材料导流筒1以及覆盖在炭/炭复合材料导流筒1外型面的碳化硅/硅涂层2，所述碳化硅/硅涂层2由碳化硅涂层和覆盖在碳化硅涂层上的硅涂层组成，所述碳化硅涂层的厚度为10μm，硅涂层的厚度为100μm。
本实施例的具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒的制备方法包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物的形状和性能要求，采用常规方法利用炭纤维、炭布和网胎制成密度为0.20g/cm3的炭纤维预制体，然后增密至密度为1.20g/cm3；所述增密的具体过程为：
步骤101、将炭纤维预制体放置于化学气相沉积炉中，采用丙烯作为碳源气体进行2次化学气相沉积；所述碳源气体的流量为20L/min，2次化学气相沉积的温度均为900℃，保温时间均为30h；
步骤102、将步骤101中经2次化学气相沉积后的炭纤维预制体放置于浸渍炉中采用糠酮树脂进行压力浸渍，然后放置于炭化炉中进行炭化；所述压力浸渍的压力为1.0MPa，保压时间为0.5h；所述炭化的温度为900℃，保温时间为2h；
步骤103、重复1次步骤102中的压力浸渍工艺和炭化工艺，直至炭纤维预制体增密至密度为1.20g/cm3；
步骤二、对步骤一经增密后的密度为1.20g/cm3的炭纤维预制体进行机械加工，得到炭/炭复合材料导流筒；
步骤三、将步骤二中得到的炭/炭复合材料导流筒外型面进行表面净化预处理，然后采用等离子喷涂法将高纯硅喷涂在预处理后的炭/炭复合材料导流筒外型面并原位反应生成碳化硅，进而形成碳化硅/硅涂层，得到具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒；所述高纯硅为质量纯度为99.99％的太阳能级多晶硅粉末，高纯硅的粒径为300μm；所述等离子喷涂法的工艺参数为：等离子气体中氩气流量30slpm，氢气流量2slpm，电流200A，功率10kW，电压50V，转速1r/min，送粉速率10g/min，喷涂距离100mm。
本实施例步骤101中的碳源气体还可为天然气，或者为丙烯与天然气的混合气体，步骤102中还可采用酚醛树脂进行压力浸渍，或者采用糠酮树脂和酚醛树脂共同进行压力浸渍。
实施例2
如图1所示，本实施例的具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒包括炭/炭复合材料导流筒1以及覆盖在炭/炭复合材料导流筒1外型面的碳化硅/硅涂层2，所述碳化硅/硅涂层2由碳化硅涂层和覆盖在碳化硅涂层上的硅涂层组成，所述碳化硅涂层的厚度为30μm，硅涂层的厚度为300μm。
本实施例的具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒的制备方法包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物的形状和性能要求，采用常规方法利用炭纤维、炭布和网胎制成密度为0.30g/cm3的炭纤维预制体，然后增密至密度为1.35g/cm3；所述增密的具体过程为：
步骤101、将炭纤维预制体放置于化学气相沉积炉中，采用天然气作为碳源气体进行2次化学气相沉积；所述碳源气体的流量为60L/min，2次化学气相沉积的温度均为1000℃，保温时间均为40h；
步骤102、将步骤101中经2次化学气相沉积后的炭纤维预制体放置于浸渍炉中采用酚醛树脂进行压力浸渍，然后放置于炭化炉中进行炭化；所述压力浸渍的压力为1.5MPa，保压时间为2.5h；所述炭化的温度为950℃，保温时间为3h；
步骤103、重复2次步骤102中的压力浸渍工艺和炭化工艺，直至炭纤维预制体增密至密度为1.35g/cm3；
步骤二、对步骤一经增密后的密度为1.35g/cm3的炭纤维预制体进行机械加工，得到炭/炭复合材料导流筒；
步骤三、将步骤二中得到的炭/炭复合材料导流筒外型面进行表面净化预处理，然后采用等离子喷涂法将高纯硅喷涂在预处理后的炭/炭复合材料导流筒外型面并原位反应生成碳化硅，进而形成碳化硅/硅涂层，得到具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒；所述高纯硅为质量纯度为99.999％的太阳能级多晶硅粉末，高纯硅的粒径为150μm；所述等离子喷涂法的工艺参数为：等离子气体中氩气流量50slpm，氢气流量10slpm，电流500A，功率40kW，电压80V，转速5r/min，送粉速率30g/min，喷涂距离50mm。
本实施例步骤101中的碳源气体还可为丙烯，或者为丙烯与天然气的混合气体，步骤102中还可采用糠酮树脂进行压力浸渍，或者采用糠酮树脂和酚醛树脂共同进行压力浸渍。
实施例3
如图1所示，本实施例的具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒包括炭/炭复合材料导流筒1以及覆盖在炭/炭复合材料导流筒1外型面的碳化硅/硅涂层2，所述碳化硅/硅涂层2由碳化硅涂层和覆盖在碳化硅涂层上的硅涂层组成，所述碳化硅涂层的厚度为50μm，硅涂层的厚度为500μm。
本实施例的具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒的制备方法包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物的形状和性能要求，采用常规方法利用炭纤维、炭布和网胎制成密度为0.50g/cm3的炭纤维预制体，然后增密至密度为1.50g/cm3；所述增密的具体过程为：
步骤101、将炭纤维预制体放置于化学气相沉积炉中，采用体积比为1:1的丙烯和天然气的混合气体作为碳源气体进行2次化学气相沉积；所述碳源气体的流量为100L/min，2次化学气相沉积的温度均为1100℃，保温时间均为60h；
步骤102、将步骤101中经2次化学气相沉积后的炭纤维预制体放置于浸渍炉中采用质量比为1:1的糠酮树脂和酚醛树脂进行压力浸渍，然后放置于炭化炉中进行炭化；所述压力浸渍的压力为2.5MPa，保压时间为5h；所述炭化的温度为1000℃，保温时间为5h；
步骤103、重复3次步骤102中的压力浸渍工艺和炭化工艺，直至炭纤维预制体增密至密度为1.50g/cm3；
步骤二、对步骤一经增密后的密度为1.50g/cm3的炭纤维预制体进行机械加工，得到炭/炭复合材料导流筒；
步骤三、将步骤二中得到的炭/炭复合材料导流筒外型面进行表面净化预处理，然后采用等离子喷涂法将高纯硅喷涂在预处理后的炭/炭复合材料导流筒外型面并原位反应生成碳化硅，进而形成碳化硅/硅涂层，得到具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒；所述高纯硅为质量纯度为99.9999％的太阳能级多晶硅粉末，高纯硅的粒径为10μm；所述等离子喷涂法的工艺参数为：等离子气体中氩气流量70slpm，氢气流量20slpm，电流800A，功率80kW，电压100V，转速10r/min，送粉速率50g/min，喷涂距离10mm。
本实施例步骤101中的碳源气体还可为天然气或者丙烯，步骤102中还可采用酚醛树脂或糠酮树脂进行压力浸渍。
对本发明的具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒与现有技术中热解炭涂层炭/炭导流筒的平均使用寿命和平均制备周期进行统计分析，结果见下表1。
表1
Figure BDA0002601012300000091
从表1可以看出，本发明的具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒的平均使用寿命较现有技术大大延长，且涂层平均制备周期显著缩短，说明采用等离子法喷涂法制备的碳化硅/硅涂层改善了炭/炭导流筒的表面质量，有效抑制了硅料熔融后生成的含硅蒸汽对炭/炭导流筒外型面的侵蚀，大幅度提高了炭/炭导流筒的使用寿命，缩短了制备周期，进一步降低了产品制造成本。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒，其特征在于，包括炭/炭复合材料导流筒、覆盖在炭/炭复合材料导流筒外型面的碳化硅/硅涂层，所述碳化硅/硅涂层由碳化硅涂层和覆盖在碳化硅涂层上的硅涂层组成。
2.根据权利要求1所述的一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒，其特征在于，所述碳化硅涂层的厚度为10μm～50μm，所述硅涂层的厚度为100μm～500μm。
3.一种制备如权利要求1或2中所述的具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将密度为0.20g/cm3～0.50g/cm3的炭纤维预制体增密至密度为1.20g/cm3～1.50g/cm3；
步骤二、对步骤一经增密后的炭纤维预制体进行机械加工，得到炭/炭复合材料导流筒；
步骤三、将步骤二中得到的炭/炭复合材料导流筒外型面进行表面净化预处理，然后采用等离子喷涂法将高纯硅喷涂在预处理后的炭/炭复合材料导流筒外型面经原位反应生成碳化硅，并形成碳化硅/硅涂层，得到具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一中所述增密的具体过程为：
步骤101、将炭纤维预制体放置于化学气相沉积炉中，采用碳源气体进行1～2次化学气相沉积；
步骤102、将步骤101中经化学气相沉积后的炭纤维预制体放置于浸渍炉中采用糠酮树脂和/或酚醛树脂进行压力浸渍，然后放置于炭化炉中进行炭化；
步骤103、重复步骤102中的压力浸渍工艺和炭化工艺，直至炭纤维预制体增密至密度为1.20g/cm3～1.50g/cm3。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤101中所述碳源气体为丙烯和/或天然气，碳源气体的流量为20L/min～100L/min，化学气相沉积的温度为900℃～1100℃，保温时间为30h～60h。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤102中所述压力浸渍的压力为1.0MPa～2.5MPa，保压时间为0.5h～5h，所述炭化的温度为900℃～1000℃，保温时间为2h～5h。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤103中所述重复的次数为1～3次。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中所述高纯硅为质量纯度99.99％～99.9999％的太阳能级多晶硅粉末，高纯硅的粒径为10μm～300μm。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中所述等离子喷涂法的工艺参数为：等离子气体中氩气流量30slpm～70slpm，氢气流量2slpm～20slpm，电流200A～800A，功率10kW～80kW，电压50V～100V，转速1r/min～10r/min，送粉速率10g/min～50g/min，喷涂距离10mm～100mm。
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