JPH04149081A - ＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ複合材 - Google Patents
ＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ複合材Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、半導体製造のエピタキシャルＣＶＤプロセス
、宇宙航空機体用等に用いられるサセプター ヒーター
及びルツボ等の５ｉｌｌｌ： （炭化けい素）被？！
Ｃ／Ｃ（炭素繊維強化炭素）複合材。
、宇宙航空機体用等に用いられるサセプター ヒーター
及びルツボ等の５ｉｌｌｌ： （炭化けい素）被？！
Ｃ／Ｃ（炭素繊維強化炭素）複合材。
井法に関する。
［従来の技術］
従来、この種のＳｉ、Ｃ被膜 Ｃ／Ｃ複合材は、 Ｃ／
Ｃ複合基材に気相成長法、例λば化学反応による化学蒸
着法（ＣＶＤ法）、けい化法、又は塗布法、含浸法等に
よりＳｉＣ被膜を形成して製造される。
Ｃ複合基材に気相成長法、例λば化学反応による化学蒸
着法（ＣＶＤ法）、けい化法、又は塗布法、含浸法等に
よりＳｉＣ被膜を形成して製造される。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上記従来のＳｉＣ被７５ Ｃ／Ｃ複合材
においては、急熱、急冷（例えば、常温；！１２００’
Ｃ）の条件下で使用されることが多く、ＳｉＣ被膜とＣ
／Ｃ複合基材との熱膨張係数の違いにより、 ＳｉＣ被
膜にマイクロクラックが生じ、ついにはその剥離あるい
はＣ／Ｃ複合基材の酸化等を生ずる間顛があった。
においては、急熱、急冷（例えば、常温；！１２００’
Ｃ）の条件下で使用されることが多く、ＳｉＣ被膜とＣ
／Ｃ複合基材との熱膨張係数の違いにより、 ＳｉＣ被
膜にマイクロクラックが生じ、ついにはその剥離あるい
はＣ／Ｃ複合基材の酸化等を生ずる間顛があった。
かかる熱膨張差を吸収緩和するため、第３図に示すよう
に、Ｃ，／Ｃ複合基材１１の表層部をけい化してけい化
層１２を形成した後、ＳｉＣ被膜１３を形成したＳｉＣ
被覆Ｃ／Ｃ複合材とすることも試みられているが、第４
図に示すように、炭素繊維までもけい化され （表面か
ら３０〜２ＣＪＯｕ ｍの厚さまで）、表層部の劣化を
招来し、ひいてはＣ／Ｇ複合基材１１の劣化によってＳ
ｉＣ被膜１３の剥離等の問題があった。
に、Ｃ，／Ｃ複合基材１１の表層部をけい化してけい化
層１２を形成した後、ＳｉＣ被膜１３を形成したＳｉＣ
被覆Ｃ／Ｃ複合材とすることも試みられているが、第４
図に示すように、炭素繊維までもけい化され （表面か
ら３０〜２ＣＪＯｕ ｍの厚さまで）、表層部の劣化を
招来し、ひいてはＣ／Ｇ複合基材１１の劣化によってＳ
ｉＣ被膜１３の剥離等の問題があった。
そこで、本発明は、強度の低下を来さないと共に、耐熱
衝撃性に優れたＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ複合材の提供を目的す
る。
衝撃性に優れたＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ複合材の提供を目的す
る。
［課題を解決するための手段１
前記課題を解決するために、本発明のＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ
１合材は、Ｃ／Ｃ複合基材にＳｉＣ被膜を形成してなる
ＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ複合材において、該Ｃ／Ｃ複合基材の
表層部に表面から内部方向へ雨垂れ状に突出した多数の
突出部を有する少なくとも未反応のカーボン繊維を含む
けい化層が存在するものである。
１合材は、Ｃ／Ｃ複合基材にＳｉＣ被膜を形成してなる
ＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ複合材において、該Ｃ／Ｃ複合基材の
表層部に表面から内部方向へ雨垂れ状に突出した多数の
突出部を有する少なくとも未反応のカーボン繊維を含む
けい化層が存在するものである。
〔作 用］
上記手段において、表層部に未反応のカーボン繊維が存
在する一方、けい化層とｃ７ｃ複合基材との界面が凹凸
曲面状となって表面積が大となり、熱応力の分散が図ら
れる。
在する一方、けい化層とｃ７ｃ複合基材との界面が凹凸
曲面状となって表面積が大となり、熱応力の分散が図ら
れる。
表面のＳｉＣ被膜と含むけい化層の厚さは、２０〜２０
００μｍが好ましく、２０μｍ未満であるとＳｉＣ被膜
の厚さが相対的に小さくなって信頼性が低下し、耐酸化
性が発現せず、２０００μｍを超えるとＳｉＣ被膜の厚
さが相対的に大きくなり、 Ｃ／Ｃ複合基材との熱膨張
差が大きくなって歪が増大し、その剥離を招来する。よ
り好ましくは５０〜５００ＬＬｍである。
００μｍが好ましく、２０μｍ未満であるとＳｉＣ被膜
の厚さが相対的に小さくなって信頼性が低下し、耐酸化
性が発現せず、２０００μｍを超えるとＳｉＣ被膜の厚
さが相対的に大きくなり、 Ｃ／Ｃ複合基材との熱膨張
差が大きくなって歪が増大し、その剥離を招来する。よ
り好ましくは５０〜５００ＬＬｍである。
Ｃ／Ｃ複合基材の表面から、雨垂れ状突出部の下端まで
の距離（長さ）と凹部までの距離の比は、１：０．２〜
０．６が好ましく、０２未満であるとけい化層としての
作用を奏せず、 ＳｉＣ被膜とけい化層との間にクラッ
クが発生し、０．６を超えると耐熱衝撃性が劣る。より
好ましくは０．４である。
の距離（長さ）と凹部までの距離の比は、１：０．２〜
０．６が好ましく、０２未満であるとけい化層としての
作用を奏せず、 ＳｉＣ被膜とけい化層との間にクラッ
クが発生し、０．６を超えると耐熱衝撃性が劣る。より
好ましくは０．４である。
けい化層の突出部間の距離は、５〜５００μｍが好まし
く、５μｍ未満であると耐熱衝撃性が劣り、５００ＬＬ
ｍを超えるとＳｉＣ被膜にクラックを生じ易くなる。よ
り好ましくは２０〜２００μｍである。
く、５μｍ未満であると耐熱衝撃性が劣り、５００ＬＬ
ｍを超えるとＳｉＣ被膜にクラックを生じ易くなる。よ
り好ましくは２０〜２００μｍである。
多孔性のＳｉＣ被膜の形成は、ＣＶＤ法等の気相成長法
によって行ってもよく、あるいは塗布法によってもよい
。
によって行ってもよく、あるいは塗布法によってもよい
。
多孔性のＳｉＣ被膜２膜の孔径は、１〜５０μｍが好ま
しく、１μｍ未満であるとこの孔を通したＣ／Ｃ複合基
材の表層部のけい化が行われにくくなり、５０μｍを超
えるとこの孔を通したＣ／Ｃ複合基材の表層部のけい化
が盛んとなってけい化層の厚さが大きくなり、かつ孔周
辺のＳｉＣ′ｆＴｉ、膜の下部へのけい化の回り込みに
よりけい化層が全面的に形成されてしまう。より好まし
くは１０〜３０μｍである。
しく、１μｍ未満であるとこの孔を通したＣ／Ｃ複合基
材の表層部のけい化が行われにくくなり、５０μｍを超
えるとこの孔を通したＣ／Ｃ複合基材の表層部のけい化
が盛んとなってけい化層の厚さが大きくなり、かつ孔周
辺のＳｉＣ′ｆＴｉ、膜の下部へのけい化の回り込みに
よりけい化層が全面的に形成されてしまう。より好まし
くは１０〜３０μｍである。
Ｃ／Ｃ複合基材は、製品の用途により適宜選択すればよ
く、例えば半導体製造治具としては、密度が１．６０〜
１．８５ｇ／ｃｍ”、 ２ｄ材又は短繊維系が用いられ
、又、航空宇宙用耐熱材としては、密度ｌ、７０〜１．
８５ｇ／ｃｎ＋’、１ｄの積層構造のものが好ましい。
く、例えば半導体製造治具としては、密度が１．６０〜
１．８５ｇ／ｃｍ”、 ２ｄ材又は短繊維系が用いられ
、又、航空宇宙用耐熱材としては、密度ｌ、７０〜１．
８５ｇ／ｃｎ＋’、１ｄの積層構造のものが好ましい。
［実施例］
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
密度１．．８ｇ／ｃが、 ＰＡＮ系２ｄの黒鉛繊維を含
有するＣ／Ｃ複合基材１ （２Ｘ ５ Ｘ３０ｍｍ）を
反応炉内に納置し、反応温度１５００℃で反応ガスとし
て５ｉｃ１４、ＣＨ，及びＨ２を流し、蒸着スピード１
〜ｌｏｇｍ／ｈｒでＣＶＩＩ反応を行い、厚さ２０μｍ
、孔径１〜５０μｍの多孔性のＳｉＣ被膜２を形成した
（第１図（ａ） ｅ照）。
有するＣ／Ｃ複合基材１ （２Ｘ ５ Ｘ３０ｍｍ）を
反応炉内に納置し、反応温度１５００℃で反応ガスとし
て５ｉｃ１４、ＣＨ，及びＨ２を流し、蒸着スピード１
〜ｌｏｇｍ／ｈｒでＣＶＩＩ反応を行い、厚さ２０μｍ
、孔径１〜５０μｍの多孔性のＳｉＣ被膜２を形成した
（第１図（ａ） ｅ照）。
ついで、反応温度１５００℃で反応ガスとしてＳｉＯガ
スを流し、 Ｃ／Ｃ複合基材１の表層部にけい化処理を
施し、厚さ ２００μｍのけい化層３を形成した（第１
図ｆｂｌ参照）。このけい化処理に際し、多孔性の３１
Ｃ被膜２はマスクとして機能し、表層部におけるりい化
が抑制されて、第２図に示すように、未反応のカーボン
繊維が表層部より存在し、けい化度１００％の領域は形
成されず、番孔によって露出された表層部が選択的に深
部までけい化されて表面から内部方向へ雨垂れ状（つら
ら状）に突出した多数の突出部３ａが形成された。又、
反応等は詳らかでないが、マトリックスの方が繊維より
選択にけい化され、繊維のけい化はその表層部でわずか
に表面にとどまり、中心部までには達していなかった。
スを流し、 Ｃ／Ｃ複合基材１の表層部にけい化処理を
施し、厚さ ２００μｍのけい化層３を形成した（第１
図ｆｂｌ参照）。このけい化処理に際し、多孔性の３１
Ｃ被膜２はマスクとして機能し、表層部におけるりい化
が抑制されて、第２図に示すように、未反応のカーボン
繊維が表層部より存在し、けい化度１００％の領域は形
成されず、番孔によって露出された表層部が選択的に深
部までけい化されて表面から内部方向へ雨垂れ状（つら
ら状）に突出した多数の突出部３ａが形成された。又、
反応等は詳らかでないが、マトリックスの方が繊維より
選択にけい化され、繊維のけい化はその表層部でわずか
に表面にとどまり、中心部までには達していなかった。
上記けい化処理後、反応温度１５００℃で反応ガスとし
てメチルトラクロルシラン（ＭＴＣ８）とＨ２Ｏを流し
、蒸着スピード５〜１０μｍ ／ｈｒでＣＶＤ反応を行
い、厚さ８０μｍの緻密なＳｉＣ被膜４を形成した（第
１図（Ｃ）参照）、このＳｉＣ被膜４は、表層部のけい
化層４及び多孔性のＳｉＣ被膜２と一体となった。
てメチルトラクロルシラン（ＭＴＣ８）とＨ２Ｏを流し
、蒸着スピード５〜１０μｍ ／ｈｒでＣＶＤ反応を行
い、厚さ８０μｍの緻密なＳｉＣ被膜４を形成した（第
１図（Ｃ）参照）、このＳｉＣ被膜４は、表層部のけい
化層４及び多孔性のＳｉＣ被膜２と一体となった。
得られたＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ複合材は、ヒートサイクルテ
ストを施したがマイクロクラックは全く発生せず、又剥
離も生じなかった。
ストを施したがマイクロクラックは全く発生せず、又剥
離も生じなかった。
ヒートサイクルテストは、１２００℃の温度の炉内へ挿
入し、２分間保持した後、炉外（室温的２５℃）へ取り
出すという操作を繰り返し、５回おきにその表面状態を
目視により観察し、５０回まで行った。
入し、２分間保持した後、炉外（室温的２５℃）へ取り
出すという操作を繰り返し、５回おきにその表面状態を
目視により観察し、５０回まで行った。
又、曲げ強度を測定したところ、６５ＭＰａであった。
ここで、緻密なＳｉＣ被膜の厚さは、 ２０−２０００
ａ ｍが好ましく、２０μｍ未満であると表面の被覆
が不十分で耐酸化性に問題を生じ、２０００μｍを超え
るとＳｉＣ被膜の歪が大きくなり、クラック、剥離を生
じ易い。より好ましくは４０〜１２０ＬＬｍである。
ａ ｍが好ましく、２０μｍ未満であると表面の被覆
が不十分で耐酸化性に問題を生じ、２０００μｍを超え
るとＳｉＣ被膜の歪が大きくなり、クラック、剥離を生
じ易い。より好ましくは４０〜１２０ＬＬｍである。
比較例
実施例と同様のＣ／Ｃ複合基材を反応炉内に納置し、反
応温度１５００℃で反応ガスとしてＳｉＯガスを流し、
Ｃ／Ｃ複合基材の表層部にけい化処理を施し、厚さ
２００μｍのけい化層を形成した。このけい化処理によ
って、けい化度１００％領域が表面から８０〜１２０Ｌ
Ｌｍの潔さで全面に亘って形成された。
応温度１５００℃で反応ガスとしてＳｉＯガスを流し、
Ｃ／Ｃ複合基材の表層部にけい化処理を施し、厚さ
２００μｍのけい化層を形成した。このけい化処理によ
って、けい化度１００％領域が表面から８０〜１２０Ｌ
Ｌｍの潔さで全面に亘って形成された。
ついで、反応温度１３００℃で反応ガスとしてＭＴＣ３
＋Ｈ２０を流し、蒸着スピード５〜１０ｕ ｍ ／ｈｒ
でＣＶＤ反応を行い、厚さ８０ｕｍの緻密なＳｉＣ被膜
を形成した。
＋Ｈ２０を流し、蒸着スピード５〜１０ｕ ｍ ／ｈｒ
でＣＶＤ反応を行い、厚さ８０ｕｍの緻密なＳｉＣ被膜
を形成した。
得られたＳｉＣ被１１ｃ７′ｃ複合体は、５回のヒート
サイクルテストでマイクロクラックが多数発生し、Ｓｉ
Ｃ被膜が剥離した。
サイクルテストでマイクロクラックが多数発生し、Ｓｉ
Ｃ被膜が剥離した。
又、曲げ強度を測定したところ、３５ＭＰａであった。
従って、本発明に係る実施例によるものは、ｉｉｉ′Ｉ
熱衝撃性に優れている共に、強度が優れていることがわ
かる。
熱衝撃性に優れている共に、強度が優れていることがわ
かる。
［発明の効果］
以上のように本発明によれば、表層部に未反応のカーボ
ン繊維が存在するので、従来のようにＣ／Ｃ複合基材の
強度が低下することがない。更に、これにより、熱応力
の緩和が図られる。
ン繊維が存在するので、従来のようにＣ／Ｃ複合基材の
強度が低下することがない。更に、これにより、熱応力
の緩和が図られる。
又、けい化層とＣ／Ｃ複合基材との界面が凹凸曲面状と
なって比表面積が大となり、熱応力が緩和が図られるの
で、表面の緻密な３１ｃ被膜を耐熱衝撃性に優れたもの
どすることができる。
なって比表面積が大となり、熱応力が緩和が図られるの
で、表面の緻密な３１ｃ被膜を耐熱衝撃性に優れたもの
どすることができる。
第１図、第２図は本発明の一実施例を示し、第１図ｆａ
ｌ 、 （ｂ） 、 ｆｃ）はそれぞれＳｉＣ，被覆Ｃ
／Ｃ複合体の製造方法の各工程における要部の断面図、
第２図はりい化処理によるＣ／Ｃ複合基材のけい化層の
けい化状態の説明図、第３図は従来のＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ
複合体の要部の断面図で、第４図はそのけい化層のけい
化状態の説明図である。 １・・・Ｃ／Ｃ複合基材 ２・・・多孔性のＳｉＣ被
膜３・・・けい化層 ３ａ・・・突出部４・・・
緻密なＳｉＣ被膜 出 願 人 東芝セラミックス株式会社第 図 第 図 ４か７７１弓のＩ之 手 続 補 正 書 （自発ン 平成２年１１月２８日 平成２年 特許願 第２７２７１、 発明の名称 補正をする者 住所 名 称
ｌ 、 （ｂ） 、 ｆｃ）はそれぞれＳｉＣ，被覆Ｃ
／Ｃ複合体の製造方法の各工程における要部の断面図、
第２図はりい化処理によるＣ／Ｃ複合基材のけい化層の
けい化状態の説明図、第３図は従来のＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ
複合体の要部の断面図で、第４図はそのけい化層のけい
化状態の説明図である。 １・・・Ｃ／Ｃ複合基材 ２・・・多孔性のＳｉＣ被
膜３・・・けい化層 ３ａ・・・突出部４・・・
緻密なＳｉＣ被膜 出 願 人 東芝セラミックス株式会社第 図 第 図 ４か７７１弓のＩ之 手 続 補 正 書 （自発ン 平成２年１１月２８日 平成２年 特許願 第２７２７１、 発明の名称 補正をする者 住所 名 称
Claims (1)
- （１） Ｃ／Ｃ複合基材にＳｉＣ被膜を形成してなるＳ
ｉＣ被覆Ｃ／Ｃ複合材において、該Ｃ／Ｃ複合基材の表
層部に表面から内部方向へ雨垂れ状に突出した多数の突
出部を有する少なくとも未反応のカーボン繊維を含むけ
い化層が存在することを特徴とするＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ複
合材。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2272710A JPH0813713B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | ＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ複合材 |
| US08/169,751 US5462800A (en) | 1990-10-11 | 1993-12-20 | Silicon carbide coated carbon composite material and method for making same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2272710A JPH0813713B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | ＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ複合材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04149081A true JPH04149081A (ja) | 1992-05-22 |
| JPH0813713B2 JPH0813713B2 (ja) | 1996-02-14 |
Family
ID=17517709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2272710A Expired - Fee Related JPH0813713B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | ＳｉＣ被覆Ｃ／Ｃ複合材 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5462800A (ja) |
| JP (1) | JPH0813713B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005020000A (ja) * | 2003-06-26 | 2005-01-20 | Siltronic Ag | 半導体ウェハを搭載するためのサセプタ及び半導体ウェハを製造する方法 |
| CN111848202A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-10-30 | 西安超码科技有限公司 | 一种具有碳化硅/硅涂层的炭/炭导流筒及其制备方法 |
| CN112552067A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-03-26 | 中京吉泰(北京)科技有限责任公司 | 一种C/C-SiC-CuSnTi复合材料及其制备方法 |
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1990
- 1990-10-11 JP JP2272710A patent/JPH0813713B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-12-20 US US08/169,751 patent/US5462800A/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5462800A (en) | 1995-10-31 |
| JPH0813713B2 (ja) | 1996-02-14 |
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