CN106518129B - 一种提高碳/碳-锂铝硅接头剪切性能的方法 - Google Patents

一种提高碳/碳-锂铝硅接头剪切性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高碳/碳‑锂铝硅接头剪切性能的方法，首先利用可控氧化的方法在硅基陶瓷改性层表面构造一种蜂窝状多孔结构，然后使玻璃中间层在热压过程中与改性层形成交错咬合的镶嵌界面结构。本发明通过镶嵌界面结构的设计，显著地提高了改性层与玻璃中间层的有效连接面积，一定程度上解决了界面弱结合的问题。通过该方法制备的C/C‑LAS接头，平均剪切强度达到32.46±1.35MPa，相比专利1的梯度接头提高了35％。通过构建镶嵌界面结构，增加了改性层与中间层的有效连接面积，一定程度上解决了界面弱结合的问题，显著提高了C/C‑LAS接头的剪切强度。

Description

一种提高碳/碳-锂铝硅接头剪切性能的方法
技术领域
本发明属于碳/碳-锂铝硅接头的制备方法，涉及一种提高碳/碳-锂铝硅接头剪切性能的方法，具体涉及一种在碳/碳复合材料表面改性层构造镶嵌界面结构以提高接头剪切性能的方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料是一种性能优异的高温热结构材料，在航空航天和能源等领域具有极大的应用潜力。而锂铝硅(LAS)玻璃陶瓷在高温条件下具有独特的吸波性能，在航空热结构领域具有很好的应用前景，但其自身的脆性极大地限制了在实际中的应用。如果采用稳定的连接技术，将C/C复合材料与LAS玻璃陶瓷进行可靠连接，则可使复合构件在充分发挥高温承载的基础上，表现出独特的高温隐身性能，从而达到结构与功能的一体化，该构件有望在航空热结构隐身领域得到重要应用。
在实现异种材料连接过程中首先要解决二者的润湿问题，文献1“Lan FT,Li KZ,Li HJ,Fu QG,Lin XQ.Vitreous joining of SiC-coated carbon/carboncomposites.Materials Letters 2008；62:2347—2350.”提出引入碳化硅陶瓷过渡层对C/C复合材料进行表面改性的思路，采用玻璃中间层，实现了C/C复合材料与LAS玻璃陶瓷的无压连接。但是研究结果表明，由于润湿性差、热膨胀系数不匹配等因素，制备的C/C-LAS接头存在连接强度偏低且易开裂的问题，难以满足实际的工程应用。
专利1“付前刚,彭晗,李贺军,李克智,卢锦花.提高炭/炭复合材料-锂铝硅陶瓷接头连接性能的方法”中，以镁铝硅(MAS)玻璃为中间层通过热压工艺将SiC改性的C/C复合材料和LAS玻璃陶瓷进行连接。通过对连接层进行梯度成分设计，缓解了界面处的热应力，进而提高了接头的连接性能。但是梯度过渡存在于玻璃中间层与LAS基体之间，并未能改变C/C表面改性层与玻璃中间层热膨胀系数不匹配的状态，因此对接头性能的提高非常有限(21.7MPa)。如何解决过渡层与中间层的弱结合问题，依然是该领域需要突破的关键问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种提高碳/碳-锂铝硅接头剪切性能的方法，通过解决改性层与中间层界面弱结合的问题进而提高接头的剪切强度，关键在于镶嵌界面结构的设计与实现。
技术方案
一种提高碳/碳-锂铝硅接头剪切性能的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：以硅粉、碳粉和氧化铝粉为原料，采用包埋熔渗法在碳/碳复合材料表面制备硅基陶瓷改性层得到改性C/C复合材料；所述硅粉、碳粉和氧化铝粉质量百分比的比例为75～95％的硅粉，8～20％的碳粉和0～5％的氧化铝粉；
步骤2：将改性C/C复合材料置于大气环境中进行氧化处理，在1420℃～1600℃范围内对其氧化0.1～3h，得到表面多孔而内部保存完好的蜂窝状多孔结构；
步骤3：将MAS玻璃粉体与无水乙醇超声混合制成悬浊液，涂刷在C/C复合材料表面，置于通风处自然风干，然后置于热压模具中，并将LAS粉体平铺C/C复合材料上，置于热压炉中；
步骤4：先将热压炉抽真空，待其真空度满足设备要求时开始升温，以8～15℃/min的速度升至900～1000℃，保温3～5min，再以5℃/min的速度升至1250～1350℃后，保温20～30min，同时施以15～20MPa的压力，保温结束后断电卸压，待冷却至室温时得到C/C-LAS接头。
所述步骤1包埋熔渗法在碳/碳复合材料表面制备硅基陶瓷改性层得到改性C/C复合材料的方法为：将硅粉、碳粉和氧化铝粉球磨后得到混合粉料，将C/C复合材料包埋于装有混合粉料的石墨坩埚中，并用石墨纸密封；将石墨坩埚放入高温反应石墨化炉中，在氩气气氛中，以20℃/min的升温速度将炉温升至1700～1800℃，再以5℃/min的速度升温至2100～2300℃，并保温1～3h，随后关闭电源自然冷却至室温，获得硅基陶瓷涂层表面改性的C/C复合材料。
所述LAS玻璃粉体的制备：以质量分数为5～15％的Li2CO3、5～15％的Al2O3和70～90％的SiO2为原料，利用熔融水淬法制得块体LAS玻璃，经过粉碎获得LAS玻璃粉体。
所述MAS玻璃粉体的制备：以质量分数为5～15％的MgO、15～25％的Al2O3、60～75％的SiO2为原料，利用熔融水淬法制得MAS块体玻璃，经过粉碎获得MAS玻璃粉体。
在MAS玻璃粉体的制备中添加小于0.5％的TiO2和B2O3添加剂。
所述步骤3涂覆MAS中间层玻璃粉的干量为0.5～1.5kg/m2。
所述LAS玻璃粉体的粒度为-325目。
所述MAS粉体的粒度为-325目。
所述Si、SiO2、Al2O3、Li2CO3、MgO、TiO2或B2O3的粒度为-325目，纯度分析纯AR。
有益效果
本发明提出的一种提高碳/碳-锂铝硅接头剪切性能的方法，首先利用可控氧化的方法在硅基陶瓷改性层表面构造一种蜂窝状多孔结构，然后使玻璃中间层在热压过程中与改性层形成交错咬合的镶嵌界面结构。该结构可显著提高改性层与中间层的有效连接面积，在一定程度上解决过渡层与中间层的弱结合问题，最终达到提高接头剪切性能的目的。
有益效果：本发明通过镶嵌界面结构的设计，显著地提高了改性层与玻璃中间层的有效连接面积，一定程度上解决了界面弱结合的问题。通过该方法制备的C/C-LAS接头，平均剪切强度达到32.46±1.35MPa，相比专利1的梯度接头提高了35％。通过构建镶嵌界面结构，增加了改性层与中间层的有效连接面积，一定程度上解决了界面弱结合的问题，显著提高了C/C-LAS接头的剪切强度。
附图说明
图1是本发明实施案例1所制备的SiC-Si改性C/C复合材料的表面SEM图片；
图2是本发明实施案例2对SiC-Si改性C/C复合材料氧化10min后的表面SEM图片；
图3是本发明实施案例3对SiC-Si改性C/C复合材料进行1h的可控氧化后的SEM图片：(a)蜂窝状多孔表面，(b)截面形貌；
图4是本发明实施案例3所制备的C/C-LAS接头截面图片(a)和剪切测试过程中的强度-位移曲线(b)。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施案例1：
将2D C/C复合材料切割成30mm×30mm×4mm的平板，用100#碳化硅水砂纸打磨抛光后，分别用无水乙醇和去离子水超声清洗30min后置于100℃的鼓风干燥箱中烘干4h以上备用。
分别称取100g硅粉，10g碳粉，5g氧化铝粉，利用滚筒式球磨机球磨混合均匀；再将C/C复合材料埋入装有混合粉料的石墨坩埚中，并用石墨纸密封；将石墨坩埚放入高温反应石墨化炉中，在氩气保护的条件下，以20℃/min的升温速度将炉温升至1700℃，再以5℃/min的速度升温至2300℃，并保温1h，随后关闭电源自然冷却至室温，得到硅基陶瓷涂层改性的C/C复合材料，其表面形貌如图1所示，碳化硅颗粒与游离硅两相呈弥散分布。
分别称取10g Li2CO3、10g Al2O3和80g SiO2，在滚筒球磨机上以氧化锆为研磨球采用干磨的方法球磨6h后混合均匀，将混合粉料装入氧化锆坩埚中置于1600℃硅钼棒电阻炉中，保温2.5h后取出直接投入流动的去离子水中，待块体玻璃充分冷却后取出，经过机械破碎至1mm以下，再利用高速球磨，以无水乙醇为球磨介质，氧化锆为研磨球，高速球磨48h后，在100℃鼓风干燥箱中烘干并过325目筛，得到LAS玻璃粉体备用。类似地，分别称取MgO10g、Al2O3 20g、SiO2 68g、TiO2 1g、B2O3 1g，混合均匀后在1550℃熔融水淬并球磨过筛，得到-325目的MAS玻璃粉体备用。
取1.5g MAS粉体和2ml无水乙醇超声混合，制得MAS的悬浊液，将此悬浊液均匀地涂刷到碳化硅陶瓷涂层改性后的C/C复合材料表面，自然风干后装入热压模具，再称取18gLAS粉体平铺于涂刷MAS悬浊液之后的基体表面。将热压模具置于真空热压炉中，以15℃/min的升温速度升至1000℃后，保温5min，再以5℃/min的速度升温至1270℃，保温30min；在保温阶段施以20MPa的压力；保温阶段结束后，泄压并切断加热电源自然冷却至室温，制得C/C-LAS接头。测试结果表明接头的平均剪切强度可达26.29MPa。
实施案例2：
将2D C/C复合材料切割成30mm×30mm×4mm的平板，用100#碳化硅水砂纸打磨抛光后，分别用无水乙醇和去离子水超声清洗30min后置于100℃的鼓风干燥箱中烘干4h以上备用。
分别称取100g硅粉，10g碳粉，5g氧化铝粉，利用滚筒式球磨机球磨混合均匀；再将C/C复合材料埋入装有混合粉料的石墨坩埚中，并用石墨纸密封；将石墨坩埚放入高温反应石墨化炉中，在氩气保护的条件下，以20℃/min的升温速度将炉温升至1700℃，再以5℃/min的速度升温至2300℃，并保温1h，随后关闭电源自然冷却至室温，得到硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
将上述涂层试样置于1450℃硅钼棒电阻炉中进行可控氧化，氧化10min后，基体的开气孔率比氧化之前增加了8.62％，失重率为0.65％，改性层表面出现少许尺寸较小的孔隙，如图2所示。
分别称取10g Li2CO3、10g Al2O3和80g SiO2，在滚筒球磨机上以氧化锆为研磨球采用干磨的方法球磨6h后混合均匀，将混合粉料装入氧化锆坩埚中置于1600℃硅钼棒电阻炉中，保温2.5h后取出直接投入流动的去离子水中，待块体玻璃充分冷却后取出，经过机械破碎至1mm以下，再利用高速球磨，以无水乙醇为球磨介质，氧化锆为研磨球，高速球磨48h后，在100℃鼓风干燥箱中烘干并过325目筛，得到LAS玻璃粉体备用。类似地，分别称取MgO10g、Al2O3 20g、SiO2 68g、TiO2 1g、B2O3 1g，混合均匀后在1550℃熔融水淬并球磨过筛，得到-325目的MAS玻璃粉体备用。
取1g MAS粉体和2ml无水乙醇超声混合，制得MAS的悬浊液，将此悬浊液均匀地涂刷到碳化硅陶瓷涂层改性后的C/C复合材料表面，自然风干后装入热压模具，再称取18gLAS粉体平铺于涂刷MAS悬浊液之后的基体表面。将热压模具置于真空热压炉中，以15℃/min的升温速度升至1000℃后，保温5min，再以5℃/min的速度升温至1270℃，保温30min；在保温阶段施以20MPa的压力；保温阶段结束后，泄压并切断加热电源自然冷却至室温，制得C/C-LAS接头。测试结果表明接头的平均剪切强度可达27.39MPa。
实施案例3：
将2D C/C复合材料切割成30mm×30mm×4mm的平板，用100#碳化硅水砂纸打磨抛光后，分别用无水乙醇和去离子水超声清洗30min后置于100℃的鼓风干燥箱中烘干4h以上备用。
分别称取100g硅粉，10g碳粉，5g氧化铝粉，利用滚筒式球磨机球磨混合均匀；再将C/C复合材料埋入装有混合粉料的石墨坩埚中，并用石墨纸密封；将石墨坩埚放入高温反应石墨化炉中，在氩气保护的条件下，以20℃/min的升温速度将炉温升至1700℃，再以5℃/min的速度升温至2300℃，并保温1h，随后关闭电源自然冷却至室温，得到硅基陶瓷改性的C/C复合材料。
将上述涂层试样置于1450℃硅钼棒电阻炉中进行可控氧化，氧化1h后，基体表面呈现图3a所示的蜂窝状多孔结构。此时基体的开气孔率由氧化前的8.75％提高到9.93％，增幅达8.49％。对试样的截面进行SEM分析(图3b)，结果显示氧化过程仅发生在表层，很好地实现了对硅基陶瓷表面的可控氧化。
分别称取10g Li2CO3、10g Al2O3和80g SiO2，在滚筒球磨机上以氧化锆为研磨球采用干磨的方法球磨6h后混合均匀，将混合粉料装入氧化锆坩埚中置于1600℃硅钼棒电阻炉中，保温2.5h后取出直接投入流动的去离子水中，待块体玻璃充分冷却后取出，经过机械破碎至1mm以下，再利用高速球磨，以无水乙醇为球磨介质，氧化锆为研磨球，高速球磨48h后，在100℃鼓风干燥箱中烘干并过325目筛，得到LAS玻璃粉体备用。类似地，分别称取MgO10g、Al2O3 20g、SiO2 68g、TiO2 1g、B2O3 1g，混合均匀后在1550℃熔融水淬并球磨过筛，得到-325目的MAS玻璃粉体备用。
取1g MAS粉体和2ml无水乙醇超声混合，制得MAS的悬浊液，将此悬浊液均匀地涂刷到碳化硅陶瓷涂层改性后的C/C复合材料表面，自然风干后装入热压模具，在称取18gLAS粉体平铺于涂刷MAS悬浊液之后的基体表面。将热压模具置于真空热压炉中，以15℃/min的升温速度升至1000℃后，保温5min，再以5℃/min的速度升温至1250℃，保温30min；在保温阶段施以20MPa的压力；保温阶段结束后，泄压并切断加热电源自然冷却至室温，制得C/C-LAS接头。接头的截面形貌如图4a所示，在改性层与MAS中间层之间形成了机械互锁的镶嵌界面，有效地提高了二者的连接面积。对接头进行剪切性能测试，如图4b所示，结果表明接头的平均剪切强度达到32.46MPa。载荷位移曲线显示接头的失效属于假塑性断裂模式。
本实施例首先利用可控氧化的方法在硅基陶瓷改性层表面构造一种蜂窝状多孔结构，然后使玻璃中间层在热压过程中与改性层形成交错咬合的镶嵌界面结构。该结构可显著提高改性层与中间层的有效连接面积，在一定程度上解决过渡层与中间层的弱结合问题，最终达到提高接头剪切性能的目的。与背景技术相比，根据本发明制备的C/C-LAS接头的平均剪切强度由24MPa提高到32.46±1.35MPa。

Claims (6)

1.一种提高碳/碳-锂铝硅接头剪切性能的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：以硅粉、碳粉和氧化铝粉为原料，采用包埋熔渗法在碳/碳复合材料表面制备硅基陶瓷改性层得到改性C/C复合材料；所述硅粉、碳粉和氧化铝粉质量百分比的比例为87％的硅粉，8.7％的碳粉和4.3％的氧化铝粉；
步骤2：将改性C/C复合材料置于大气环境中进行氧化处理，在1420℃～1600℃范围内对其氧化0.1～3h，得到表面多孔而内部保存完好的蜂窝状多孔结构；
步骤3：将MAS玻璃粉体与无水乙醇超声混合制成悬浊液，涂刷在C/C复合材料表面，置于通风处自然风干，然后置于热压模具中，并将LAS玻璃粉体平铺C/C复合材料上，置于热压炉中；
步骤4：先将热压炉抽真空，待其真空度满足设备要求时开始升温，以8～15℃/min的速度升至900～1000℃，保温3～5min，再以5℃/min的速度升至1250～1350℃后，保温20～30min，同时施以15～20MPa的压力，保温结束后断电卸压，待冷却至室温时得到C/C-LAS接头；
所述LAS玻璃粉体的制备：以质量分数为5～15％的Li2CO3、5～15％的Al2O3和70～90％的SiO2为原料，利用熔融水淬法制得块体LAS玻璃，经过粉碎获得LAS玻璃粉体；
所述MAS玻璃粉体的制备：以质量分数为5～15％的MgO、15～25％的Al2O3、60～75％的SiO2为原料，利用熔融水淬法制得MAS块体玻璃，经过粉碎获得MAS玻璃粉体；
在MAS玻璃粉体的制备中添加小于0.5％的TiO2和B2O3添加剂。
2.根据权利要求1所述提高碳/碳-锂铝硅接头剪切性能的方法，其特征在于：所述步骤1包埋熔渗法在碳/碳复合材料表面制备硅基陶瓷改性层得到改性C/C复合材料的方法为：将硅粉、碳粉和氧化铝粉球磨后得到混合粉料，将C/C复合材料包埋于装有混合粉料的石墨坩埚中，并用石墨纸密封；将石墨坩埚放入高温反应石墨化炉中，在氩气气氛中，以20℃/min的升温速度将炉温升至1700～1800℃，再以5℃/min的速度升温至2100～2300℃，并保温1～3h，随后关闭电源自然冷却至室温，获得硅基陶瓷涂层表面改性的C/C复合材料。
3.根据权利要求1所述提高碳/碳-锂铝硅接头剪切性能的方法，其特征在于：所述步骤3涂覆MAS玻璃粉体的干量为0.5～1.5kg/m2。
4.根据权利要求1所述提高碳/碳-锂铝硅接头剪切性能的方法，其特征在于：所述LAS玻璃粉体的粒度过325目筛。
5.根据权利要求1所述提高碳/碳-锂铝硅接头剪切性能的方法，其特征在于：所述MAS玻璃粉体的粒度过325目筛。
6.根据权利要求1所述提高碳/碳-锂铝硅接头剪切性能的方法，其特征在于：所述Si、SiO2、Al2O3、Li2CO3、MgO、TiO2或B2O3的粒度过325目筛，纯度分析纯AR。
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