CN105441767A - 一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，它属于工程材料制备技术领域，具体涉及本发明涉及一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法。本发明的目的要解决现有ZrB2基陶瓷材料在超过1600℃时稳定性差的问题。方法：一、准备原料；二、混合、球磨，得到浆料；三、干燥、研磨，得到混合粉料；四、热压烧结，得到ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷。优点：一、致密度大于99％；二、与现有ZrB2基陶瓷材料相比，具有更为突出的抗高温氧化损伤性能。本发明主要用于制备抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷。

Description

一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于工程材料制备技术领域，具体涉及本发明涉及一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法。
背景技术
随着人们对飞行器性能的不断追求，传统的以牺牲材料本身来实现防热目的的烧蚀型热防护材料已经达不到未来飞行器苛刻的服役环境和严格的结构完整性能的要求。开发在超高温环境下以及反应气氛中能够保持物理和化学稳定性能的新型热防护材料成为飞行器发展的关键条件之一。在众多超高温结构材料当中，ZrB2基陶瓷材料因其突出的综合性能而备受关注，被认为是未来飞行器关键热部件的主要候选材料之一。
ZrB2基陶瓷材料暴露在高温氧化性气氛下不可避免的存在材料氧化及性能衰退的现象，而高温氧化是现有ZrB2基陶瓷材料的主要失效方式之一。通过材料设计、组分优选来实现提高材料抗高温氧化损伤的能力，这将极大的扩展ZrB2基陶瓷材料的应用范围。ZrB2-SiC材料高温氧化后在表面生成ZrO2和硼硅酸盐玻璃相，表面玻璃相的存在有效抑制了氧向材料基体扩散的速率，从而提高了材料的抗氧化性能。此外，玻璃相具有较高发射率的同时其催化气相原子复合系数较低，这有利于材料的热响应行为。然而，随着材料表面温度的升高，表层硼硅酸盐玻璃相的稳定性变差，超过1600℃玻璃相开始大量挥发。因此，通过材料设计来增加材料基体耐温性及表面玻璃相的高温稳定性将有利于材料抗高温氧化损伤的能力。
发明内容
本发明的目的要解决现有ZrB2基陶瓷材料在超过1600℃时稳定性差的问题，而提供一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法。
一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤制备的：
一、准备原料：按体积百分比称取30％～85％的硼化锆粉末、5％～25％的碳化硅粉末、5％～20％的碳化锆粉末和5％～25％的钨粉末；
二、混合：将步骤一中按体积百分比称取30％～85％的硼化锆粉末、5％～25％的碳化硅粉末、5％～20％的碳化锆粉末和5％～25％的钨粉末混合，得到的混合粉末，并向混合粉末中加入无水乙醇，得到待球磨物料，再利用行星式球磨机进行球磨分散，磨球与待球磨物料的质量比为(2～4):1，在球磨机转速150rpm～250rpm下球磨8h～20h，得到浆料；所述的无水乙醇的体积与混合粉末的质量比为(0.2mL～1mL):1g；
三、干燥、研磨：将步骤二得到的浆料放入旋转蒸发器上干燥，再将干燥后的混合粉料用研钵进行研磨，过筛后得到粒径为400目～600目的混合粉料；
四、热压烧结：将步骤三得到粒径为400目～600目的混合粉料置于石墨模具中，在真空或氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1500℃～1900℃，热压压力为20MPa～60MPa，烧结时间为20min～120min，得到ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷。
本发明优点：一、本发明制备的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷，其致密度大于99％，且本发明制备的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷具有高熔点、高硬度、高热导率、较高的力学性能及良好的耐化学介质腐蚀性能；二、与现有ZrB2基陶瓷材料相比，本发明制备的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷具有更高的抗氧化损伤能力，即在相同温度下材料的氧化速率较低；此外还表现出适宜的热响应行为，即在相同的服役环境下，材料具有相对较低的表面温度。这是由于ZrC具有较高的熔点(～3540℃)，可显著提高材料基体的耐温性，而W的添加在有利于材料耐温性的同时，其氧化生成的WO3还提高了材料表面硼硅酸盐玻璃相的高温稳定性。因此，与现有ZrB2基陶瓷材料相比，本发明制备的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷具有更为突出的抗高温氧化损伤性能。三、本发明制备的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的烧结条件较现有ZrB2基陶瓷材料有明显改善，ZrB2是强共价键化合物，其烧结致密较困难，本发明制备的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷具有相对较低的烧结温度，在保证材料致密度的同时降低了材料的制备成本。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤制备的：
一、准备原料：按体积百分比称取30％～85％的硼化锆粉末、5％～25％的碳化硅粉末、5％～20％的碳化锆粉末和5％～25％的钨粉末；
二、混合：将步骤一中按体积百分比称取30％～85％的硼化锆粉末、5％～25％的碳化硅粉末、5％～20％的碳化锆粉末和5％～25％的钨粉末混合，得到的混合粉末，并向混合粉末中加入无水乙醇，得到待球磨物料，再利用行星式球磨机进行球磨分散，磨球与待球磨物料的质量比为(2～4):1，在球磨机转速150rpm～250rpm下球磨8h～20h，得到浆料；所述的无水乙醇的体积与混合粉末的质量比为(0.2mL～1mL):1g；
三、干燥、研磨：将步骤二得到的浆料放入旋转蒸发器上干燥，再将干燥后的混合粉料用研钵进行研磨，过筛后得到粒径为400目～600目的混合粉料；
四、热压烧结：将步骤三得到粒径为400目～600目的混合粉料置于石墨模具中，在真空或氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1500℃～1900℃，热压压力为20MPa～60MPa，烧结时间为20min～120min，得到ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的硼化锆粉末的平均粒径为1μm～5μm，且纯度≥99％。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的碳化硅粉末的平均粒径为0.5μm～2μm，且纯度≥99％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的碳化锆粉末的平均粒径为0.5μm～5μm，且纯度≥99％。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的钨粉末的平均粒径为1μm～10μm，且纯度≥99％。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤一中所述的硼化锆粉末的平均粒径为2μm，纯度为99.5％。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：步骤一中所述的碳化硅粉末的平均粒径为0.5μm，纯度为99％。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四的不同点是：步骤一中所述的碳化锆粉末的平均粒径为1μm，纯度为99.5％。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤一中所述的钨粉末的平均粒径为5μm，纯度为99％。其他与具体实施方式五相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤一中按体积百分比称取50％～65％的硼化锆粉末、15％～20％的碳化硅粉末、5％～20％的碳化锆粉末和10％～20％的钨粉末。其他与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是：步骤二中在球磨机转速220rpm下球磨10h。其他与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同点是：步骤三中将步骤二得到的浆料放入旋转蒸发器上干燥，再将干燥后的混合粉料用玛瑙研钵进行研磨，过筛后得到粒径为500目～600目的混合粉料。其他与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同点是：步骤四中将步骤三得到粒径为400目～600目的混合粉料置于石墨模具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1700℃～1850℃，热压压力为30MPa～45MPa，烧结时间为25min～60min，得到ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷。其他与具体实施方式一至十二相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤制备的：
一、准备原料：按体积百分比称取55％的硼化锆粉末、20％的碳化硅粉末、10％的碳化锆粉末和15％的钨粉末；
二、混合：将步骤一中按体积百分比称取55％的硼化锆粉末、20％的碳化硅粉末、10％的碳化锆粉末和15％的钨粉末混合，得到的混合粉末，并向混合粉末中加入无水乙醇，得到待球磨物料，再利用行星式球磨机进行球磨分散，磨球与待球磨物料的质量比为3:1，在球磨机转速200rpm下球磨12h，得到浆料；所述的无水乙醇的体积与混合粉末的质量比为0.5mL:1g；
三、干燥、研磨：将步骤二得到的浆料放入旋转蒸发器上干燥，旋转蒸发器水浴锅温度为70℃，再将干燥后的混合粉料用研钵进行研磨，过筛后得到粒径为400目～600目的混合粉料；
四、热压烧结：将步骤三得到粒径为400目～600目的混合粉料置于石墨模具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1800℃，热压压力为30MPa，烧结时间为25min，得到ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷。
本实施例步骤一中所述的硼化锆粉末的平均粒径为2μm，纯度为99.5％。
本实施例步骤一中所述的碳化硅粉末的平均粒径为0.5μm，纯度为99％。
本实施例步骤一中所述的碳化锆粉末的平均粒径为1μm，纯度为99.5％。
本实施例步骤一中所述的钨粉末的平均粒径为5μm，纯度为99％。
通过检测可知本实施例制备的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷致密度为99.4％，采用扫描电镜进行显微组织观察，可以发现材料组织均匀致密，没有可察觉孔洞等缺陷存在。
实施例2：一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤制备的：
一、准备原料：按体积百分比称取65％的硼化锆粉末、20％的碳化硅粉末、5％的碳化锆粉末和10％的钨粉末；
二、混合：将步骤一中按体积百分比称取65％的硼化锆粉末、20％的碳化硅粉末、5％的碳化锆粉末和10％的钨粉末混合，得到的混合粉末，并向混合粉末中加入无水乙醇，得到待球磨物料，再利用行星式球磨机进行球磨分散，磨球与待球磨物料的质量比为3:1，在球磨机转速200rpm下球磨12h，得到浆料；所述的无水乙醇的体积与混合粉末的质量比为0.5mL:1g；
三、干燥、研磨：将步骤二得到的浆料放入旋转蒸发器上干燥，旋转蒸发器水浴锅温度为70℃，再将干燥后的混合粉料用研钵进行研磨，过筛后得到粒径为400目～600目的混合粉料；
四、热压烧结：将步骤三得到粒径为400目～600目的混合粉料置于石墨模具中，在真空下热压烧结，真空度为5Pa，烧结温度为1800℃，热压压力为30MPa，烧结时间为40min，得到ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷。
本实施例步骤一中所述的硼化锆粉末的平均粒径为2μm，纯度为99.5％。
本实施例步骤一中所述的碳化硅粉末的平均粒径为0.5μm，纯度为99％。
本实施例步骤一中所述的碳化锆粉末的平均粒径为1μm，纯度为99.5％。
本实施例步骤一中所述的钨粉末的平均粒径为5μm，纯度为99％。
将本实施例制备得到的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷通过线切割加工成直径为20mm和厚为3mm的圆片状试样，该圆片状试样在1700℃空气中氧化60min后质量变化率为0.62％。
实施例3：一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤制备的：
一、准备原料：按体积百分比称取50％的硼化锆粉末、15％的碳化硅粉末、20％的碳化锆粉末和15％的钨粉末；
二、混合：将步骤一中按体积百分比称取50％的硼化锆粉末、15％的碳化硅粉末、20％的碳化锆粉末和15％的钨粉末混合，得到的混合粉末，并向混合粉末中加入无水乙醇，得到待球磨物料，再利用行星式球磨机进行球磨分散，磨球与待球磨物料的质量比为3:1，在球磨机转速220rpm下球磨8h，得到浆料；所述的无水乙醇的体积与混合粉末的质量比为0.5mL:1g；
三、干燥、研磨：将步骤二得到的浆料放入旋转蒸发器上干燥，旋转蒸发器水浴锅温度为70℃，再将干燥后的混合粉料用研钵进行研磨，过筛后得到粒径为400目～600目的混合粉料；
四、热压烧结：将步骤三得到粒径为400目～600目的混合粉料置于石墨模具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1700℃，热压压力为40MPa，烧结时间为60min，得到ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷。
本实施例步骤一中所述的硼化锆粉末的平均粒径为2μm，纯度为99.5％。
本实施例步骤一中所述的碳化硅粉末的平均粒径为0.5μm，纯度为99％。
本实施例步骤一中所述的碳化锆粉末的平均粒径为1μm，纯度为99.5％。
本实施例步骤一中所述的钨粉末的平均粒径为5μm，纯度为99％。
本实施例制备得到的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷试样在1600℃空气中氧化30min后，质量变化率为0.48％；而相同条件下现有ZrB2-SiC陶瓷质量变化率0.67％，现有ZrB2陶瓷质量变化率2.52％。
实施例4：一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤制备的：
一、准备原料：按体积百分比称取55％的硼化锆粉末、20％的碳化硅粉末、5％的碳化锆粉末和20％的钨粉末；
二、混合：将步骤一中按体积百分比称取55％的硼化锆粉末、20％的碳化硅粉末、5％的碳化锆粉末和20％的钨粉末混合，得到的混合粉末，并向混合粉末中加入无水乙醇，得到待球磨物料，再利用行星式球磨机进行球磨分散，磨球与待球磨物料的质量比为3:1，在球磨机转速220rpm下球磨8h，得到浆料；所述的无水乙醇的体积与混合粉末的质量比为0.5mL:1g；
三、干燥、研磨：将步骤二得到的浆料放入旋转蒸发器上干燥，旋转蒸发器水浴锅温度为65℃，再将干燥后的混合粉料用研钵进行研磨，过筛后得到粒径为400目～600目的混合粉料；
四、热压烧结：将步骤三得到粒径为400目～600目的混合粉料置于石墨模具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1750℃，热压压力为30MPa，烧结时间为25min，得到ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷。
本实施例步骤一中所述的硼化锆粉末的平均粒径为2μm，纯度为99.5％。
本实施例步骤一中所述的碳化硅粉末的平均粒径为0.5μm，纯度为99％。
本实施例步骤一中所述的碳化锆粉末的平均粒径为1μm，纯度为99.5％。
本实施例步骤一中所述的钨粉末的平均粒径为5μm，纯度为99％。
将本实施例制备的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷通过感应加热至1600℃，打开微波功率源，在等离子体氧环境下氧化30min，本实施例制备的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷表面最高温度为1612℃，质量变化率为0.54％；而相同条件下现有ZrB2-SiC陶瓷表面最高温度达到1842℃，质量变化率为-1.16％。材料在较低温度下氧化增重，而在较高温度下氧化发生失重。这里在相同的条件下，本实施例制备的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷表面温度为1612℃，而现有ZrB2-SiC陶瓷表面温度为1842℃，本实施例制备的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷表现出适宜的热响应行为。
实施例5：一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤制备的：
一、准备原料：按体积百分比称取55％的硼化锆粉末、20％的碳化硅粉末、10％的碳化锆粉末和15％的钨粉末；
二、混合：将步骤一中按体积百分比称取55％的硼化锆粉末、20％的碳化硅粉末、10％的碳化锆粉末和15％的钨粉末混合，得到的混合粉末，并向混合粉末中加入无水乙醇，得到待球磨物料，再利用行星式球磨机进行球磨分散，磨球与待球磨物料的质量比为3:1，在球磨机转速200rpm下球磨12h，得到浆料；所述的无水乙醇的体积与混合粉末的质量比为0.5mL:1g；
三、干燥、研磨：将步骤二得到的浆料放入旋转蒸发器上干燥，旋转蒸发器水浴锅温度为70℃，再将干燥后的混合粉料用研钵进行研磨，过筛后得到粒径为400目～600目的混合粉料；
四、热压烧结：将步骤三得到粒径为400目～600目的混合粉料置于石墨模具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1850℃，热压压力为45MPa，烧结时间为20min，得到ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷。
本实施例步骤一中所述的硼化锆粉末的平均粒径为2μm，纯度为99.5％。
本实施例步骤一中所述的碳化硅粉末的平均粒径为0.5μm，纯度为99％。
本实施例步骤一中所述的碳化锆粉末的平均粒径为1μm，纯度为99.5％。
本实施例步骤一中所述的钨粉末的平均粒径为5μm，纯度为99％。
将本实施方式制备的ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷通过线切割加工成3mm×4mm×36mm的试样，对该试样表面进行粗磨抛光后进行力学性能分析，该试样平均弯曲强度为783.2MPa。

Claims (10)

1.一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，其特征在于一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法是按以下步骤制备的：
一、准备原料：按体积百分比称取30％～85％的硼化锆粉末、5％～25％的碳化硅粉末、5％～20％的碳化锆粉末和5％～25％的钨粉末；
二、混合：将步骤一中按体积百分比称取30％～85％的硼化锆粉末、5％～25％的碳化硅粉末、5％～20％的碳化锆粉末和5％～25％的钨粉末混合，得到的混合粉末，并向混合粉末中加入无水乙醇，得到待球磨物料，再利用行星式球磨机进行球磨分散，磨球与待球磨物料的质量比为(2～4):1，在球磨机转速150rpm～250rpm下球磨8h～20h，得到浆料；所述的无水乙醇的体积与混合粉末的质量比为(0.2mL～1mL):1g；
三、干燥、研磨：将步骤二得到的浆料放入旋转蒸发器上干燥，再将干燥后的混合粉料用研钵进行研磨，过筛后得到粒径为400目～600目的混合粉料；
四、热压烧结：将步骤三得到粒径为400目～600目的混合粉料置于石墨模具中，在真空或氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1500℃～1900℃，热压压力为20MPa～60MPa，烧结时间为20min～120min，得到ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硼化锆粉末的平均粒径为1μm～5μm，且纯度≥99％。
3.根据权利要求1所述的一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碳化硅粉末的平均粒径为0.5μm～2μm，且纯度≥99％。
4.根据权利要求1所述的一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碳化锆粉末的平均粒径为0.5μm～5μm，且纯度≥99％。
5.根据权利要求1所述的一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的钨粉末的平均粒径为1μm～10μm，且纯度≥99％。
6.根据权利要求2、3、4或5所述的一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硼化锆粉末的平均粒径为2μm，纯度为99.5％；步骤一中所述的碳化硅粉末的平均粒径为0.5μm，纯度为99％；步骤一中所述的碳化锆粉末的平均粒径为1μm，纯度为99.5％；步骤一中所述的钨粉末的平均粒径为5μm，纯度为99％。
7.根据权利要求1所述的一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中按体积百分比称取50％～65％的硼化锆粉末、15％～20％的碳化硅粉末、5％～20％的碳化锆粉末和10％～20％的钨粉末。
8.根据权利要求1所述的一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中在球磨机转速220rpm下球磨10h。
9.根据权利要求1所述的一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤二得到的浆料放入旋转蒸发器上干燥，再将干燥后的混合粉料用玛瑙研钵进行研磨，过筛后得到粒径为500目～600目的混合粉料。
10.根据权利要求1所述的一种抗高温氧化损伤ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤四中将步骤三得到粒径为400目～600目的混合粉料置于石墨模具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1700℃～1850℃，热压压力为30MPa～45MPa，烧结时间为25min～60min，得到ZrB2-SiC-ZrC-W复相陶瓷。
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