CN105948748A - 一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法，本发明的溶胶凝胶液体以正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇为原料。其中，正丙醇锆为氧化锆的先驱体，正丙醇锆与乙酰丙酮会发生凝胶反应，乙醇为溶剂；硅粉、石墨和六方氮化硼为硅硼碳氮陶瓷复合粉末的原料。方法：将正丙醇锆，乙酰丙酮在无水乙醇溶液中磁力搅拌48小时候，形成凝胶溶液，然后将硅硼碳氮陶瓷复合粉末按照一定比例与溶液混合，磁力搅拌48小时后烘干，在管式炉中550℃条件下裂解3小时，得到硅硼碳氮‑氧化锆陶瓷复合材料。将粉末在放电等离子中2000℃加压烧结，进行原位反应烧结。本发明所合成的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料界面结合强度高、综合性能好，特别适于制造航天防热用核心零部件。

Description

一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法，属于硅硼碳氮基陶瓷复合材料及其制备方法技术领域。
背景技术
硅硼碳氮陶瓷复合材料本身的共价键结构赋予其较高的热稳定性、抗高温氧化、抗高温蠕变等性能，加之其具有密度低、弹性模量低等优点，是一种新型的多功能高温防热材料，用于航天器的机头锥帽、机翼前缘、舵面、盖板和喷管等。然而，陶瓷本身的高共价键性又使其成为一种本质脆性材料，在使用过程中容易产生缺陷，导致灾难性的破坏，在一定程度上限制了其应用范围。
硼化锆陶瓷具有耐高温的特点，常温和高温条件下强度均很高。还具有耐热震性好，电阻小，高温下抗氧化等诸多优点。通过溶胶凝胶法将氧化锆引入到硅硼碳氮基体中，在放电等离子设备中进行原位反应烧结形成硼化锆，能够很好的提高陶瓷材料整体性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料，由正丙醇锆、乙酰丙酮、无水乙醇、氮化硼粉、硅粉和石墨粉制成，所述正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇之间的摩尔比为1：2：10，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉的摩尔比为2:1:3。
一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，
步骤一、将正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇混合配制成溶胶溶液并磁力搅拌；所述正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇之间的摩尔比为1：2：10。
步骤二、将硅硼碳氮陶瓷粉末混合到步骤一得到的溶液中，硅硼碳氮粉末与溶胶液体的质量比为1:15～20，进行磁力搅拌；
步骤三、将步骤二得到的混合溶液放入干燥炉中干燥，得到干燥凝胶；
步骤四、将步骤三中得到的干燥凝胶放入高温管式炉中，在管式炉中裂解得到硅硼碳氮-氧化锆混合物粉末；
步骤五、将步骤四中得到的硅硼碳氮-氧化锆混合物粉末在放电等离子炉中烧结即可得到硅硼碳氮锆陶瓷复合材料。
本发明制备的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料经分析测试可知，其主要物相为碳化硅，非晶态的氮化硼和硼化锆组成，硅硼碳氮锆陶瓷复合材料的抗弯强度为411.0±16.1MPa，弹性模量为587.7±16.0GPa，断裂韧性为5.0±0.1MPa·m1/2。本发明的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备中所用原料易得价廉，工艺简单，制备周期短；本发明的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料综合性能好，特别适于制造航天防热用核心零部件。
附图说明
图1为SPS炉中不同温度下原位合成硅硼碳氮锆陶瓷复合陶瓷材料的XRD图谱。
图2为硅硼碳氮锆陶瓷复合陶瓷材料的TEM照片。其中图2(a)为明场像；图2(b)为图2(a)中选定区域的HRTEM照片。
具体实施方式
下面将对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
本实施例所涉及的一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料，由正丙醇锆、乙酰丙酮、无水乙醇、氮化硼粉、硅粉和石墨粉制成，所述正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇之间的摩尔比为1：2：10，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉的摩尔比为2:1:3。
一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，
步骤一、将正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇混合配制成溶胶溶液并磁力搅拌；所述正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇之间的摩尔比为1：2：10。
步骤二、将硅硼碳氮陶瓷粉末混合到步骤一得到的溶液中，硅硼碳氮粉末与溶胶液体的质量比为1:15～20，进行磁力搅拌；
步骤三、将步骤二得到的混合溶液放入干燥炉中干燥，得到干燥凝胶；
步骤四、将步骤三中得到的干燥凝胶放入高温管式炉中，在管式炉中裂解得到硅硼碳氮-氧化锆混合物粉末；
步骤五、将步骤四中得到的硅硼碳氮-氧化锆混合物粉末在放电等离子炉中烧结即可得到硅硼碳氮锆陶瓷复合材料。
所述步骤二中，硅硼碳氮陶瓷复合粉末的制备方法为：以氮化硼粉、硅粉和石墨粉为原料，三者的摩尔比为2:1:3，在高能球磨机中将原料粉末以球料比40:1进行球磨，有效时间为40小时，所选用的球磨参数为球料比20:1，得到非晶的硅硼碳氮陶瓷粉末。
所述步骤二中，硅硼碳氮所占复合陶瓷的质量百分比为80～95％。
所述步骤一和步骤二中，磁力搅拌时间均为40～50小时。
所述步骤二中，硅硼碳氮粉体的纯度均为99％～99.9％，粒径均为1～20μm。
所述步骤三中，混合溶液放入干燥炉中的干燥条件：温度为80℃，时间为24-48小时。
所述步骤四中，管式炉中裂解凝胶的条件为：裂解温度550℃，裂解时间2小时，保护气氛为氮气。
所述步骤五中，放电等离子炉中烧结条件为：温度为1700℃～1900℃，压力为35～45MPa，真空烧结，烧结保温时间为3～7分钟。
上述实施例得到的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料的微观组织结构由SiC、ZrB2以及非晶态的BCN相混合而成(如图1和图2所示)。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种硅硼碳氮锆陶瓷复合材料，其特征在于，由正丙醇锆、乙酰丙酮、无水乙醇、氮化硼粉、硅粉和石墨粉制成，所述正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇之间的摩尔比为1：2：10，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉的摩尔比为2:1:3。
2.根据权利要求1所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料，其特征在于，所述氮化硼粉、硅粉和石墨粉体的纯度均为99％～99.9％，粒径均为1～20μm。
3.权利要求1所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，
步骤一、将正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇混合配制成溶胶溶液并磁力搅拌；所述正丙醇锆、乙酰丙酮和无水乙醇之间的摩尔比为1：2：10；
步骤二、将硅硼碳氮陶瓷粉末混合到步骤一得到的溶液中，硅硼碳氮粉末与溶胶液体的质量比为1:15～20，进行磁力搅拌；
步骤三、将步骤二得到的混合溶液放入干燥炉中干燥，得到干燥凝胶；
步骤四、将步骤三中得到的干燥凝胶放入高温管式炉中，在管式炉中裂解得到硅硼碳氮-氧化锆混合物粉末；
步骤五、将步骤四中得到的硅硼碳氮-氧化锆混合物粉末在放电等离子炉中烧结即可得到硅硼碳氮锆陶瓷复合材料。
4.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤二中，硅硼碳氮所占复合陶瓷的质量百分比为80～95％。
5.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二中，磁力搅拌时间均为40～50小时。
6.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤二中，硅硼碳氮粉体的纯度均为99％～99.9％，粒径均为1～20μm。
7.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤三中，混合溶液放入干燥炉中的干燥条件：温度为80℃，时间为24-48小时。
8.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤四中，管式炉中裂解凝胶的条件为：裂解温度550℃，裂解时间2小时，保护气氛为氮气。
9.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤五中，放电等离子炉中烧结条件为：温度为1700℃～2000℃，压力为35～45MPa，真空烧结，烧结保温时间为3～7分钟。
10.根据权利要求3所述的硅硼碳氮锆陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤二中，硅硼碳氮陶瓷复合粉末的制备方法为：以氮化硼粉、硅粉和石墨粉为原料，三者的摩尔比为2:1:3，在高能球磨机中将原料粉末以球料比40:1进行球磨，有效时间为40小时，所选用的球磨参数为球料比20:1，得到非晶的硅硼碳氮陶瓷粉末。
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