CN103613385A - 非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料及其制备方法，它涉及硅硼碳氮陶瓷材料及其制备方法。本发明解决了现有的非晶/纳米晶硅硼碳氮陶瓷材料烧结温度高、致密度低的问题。硅硼碳氮陶瓷材料由硅粉、石墨和六方氮化硼制成。方法：将原料按一定比例称取后高能球磨混合，然后再进行烧结即得到材料。本发明的硅硼碳氮陶瓷材料呈非晶态，致密度高，硬度高，且制备工艺简单、成本低。本发明主要用于制备非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及硅硼碳氮陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
硅硼碳氮陶瓷材料是一种新型的高温防热结构材料，从首次合成到现在已将近有17年时间，因其具有密度低、强度高、弹性模量低、抗氧化性好、热膨胀系数低和稳定使用温度高等优越的性能吸引了很多研究人员的关注。目前，硅硼碳氮陶瓷块体材料的主要制备方法有两种，即有机先驱体转化法和机械合金化-压力烧结法。在以往的研究中，大部分研究报告和专利侧重于利用首先合成有机先驱体，然后在缓慢裂解生成无机粉末，最后再制备陶瓷材料。利用此路线合成的非晶硅硼碳氮陶瓷材料具有较高的性能，但是存在以下缺点：1、有机前驱体制备非晶硅硼碳氮陶瓷材料的步骤复杂，工艺难于控制，合成环境要求严格，整个过程需在高度无水无氧的环境下操作，并且合成过程缓慢；2、利用有机前驱体制备非晶硅硼碳氮陶瓷材料产率低，单次合成量少，而且在部分有机合成过程中的生成的固体副产品不容易去除；3、采用裂解方法获得的硅硼碳氮陶瓷无法实现致密化，为多孔材料，不能有效满足实际使用要求；4、有机合成的原料价格较高。这些缺点极大地限制了硅硼碳氮陶瓷材料在工程方面的大规模应用。后来，Zhihua Yang等研究人发明了机械合金化-压力烧结法制备非晶和纳米晶的硅硼碳氮陶瓷材料（Zhi-Hua Yang,Yu Zhou,De-Chang Jia,et al.Materials Science and Engineering A,489(2008)187～192.）。先将原料混合球磨后得到非晶态的粉末，然后采用热压烧结工艺烧结获得材料。其制备工艺简单，但是该方法烧结温度较高（高达2000℃），块体材料致密度不够高，综合力学性能不够理想。这也在一定程度上限制了硅硼碳氮陶瓷材料在工程方面的应用。
发明内容
本发明的目的是要解决现有的硅硼碳氮陶瓷材料存在致密度低，现有硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法存在烧结温度高的问题，而提供非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料及其制备方法。
非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料按照Si:C:B摩尔比为2:3:1的比例由纯度为99%～99.9%的硅粉、纯度为99%～99.9%的石墨和纯度为99%～99.9%的六方氮化硼制成，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨的粒径为1μm～20μm；所述的六方氮化硼的粒径为1μm～20μm。
上述非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行：一、按照Si:C:B摩尔比为2:3:1的比例称取纯度为99%～99.9%的硅粉、纯度为99%～99.9%的石墨和纯度为99%～99.9%的六方氮化硼，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨的粒径为1μm～20μm；所述的六方氮化硼的粒径为1μm～20μm；二、将步骤一称取的原料放入到球磨罐中在氩气保护下进行球磨，球料质量比为(5～100):1，磨球直径为3～10mm，球磨时间为1～50小时，即得到非晶态的粉末；三、步骤二得到的非晶态粉末进行超高压烧结，即得到了非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料。
优点：对该方法制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料经分析测试可知，该方法制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料微观组织为非晶态，致密度为96.0～98.0%，硬度为29.7～31.1GPa，弹性模量为300.2～311.8GPa。
非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料按照Si:C:B摩尔比为3:4:1的比例由纯度为99%～99.9%的硅粉、纯度为99%～99.9%的石墨和纯度为99%～99.9%的六方氮化硼制成，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨的粒径为1μm～20μm；所述的六方氮化硼的粒径为1μm～20μm
上述非晶和纳米晶的硅硼碳氮陶瓷材料的另一种制备方法是按照以下步骤进行：一、按照Si:C:B摩尔比为3:4:1的比例称取纯度为99%～99.9%的硅粉、纯度为99%～99.9%的石墨和纯度为99%～99.9%的六方氮化硼，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨的粒径为1μm～20μm；所述的六方氮化硼的粒径为1μm～20μm；二、将步骤一称取的原料放入到球磨罐中在氩气保护下进行球磨，球料质量比为(5～100):1，磨球直径为3mm～10mm，球磨时间为1～50小时，即得到非晶态的粉末；三、步骤二得到的非晶态粉末进行超高压烧结，即得到了非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料。
优点：对该方法制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料经分析测试可知，该方法制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料微观组织为非晶态，致密度为94.0～96.0%，硬度为30.0～33.0GPa，弹性模量为320.0～330.0GPa。
本发明优点：一、本发明非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料制备中所使用的原料易得，价格低廉，制备过程简单，制备周期短，制备要求低；二、本发明利用超高压烧结技术，降低烧结温度；三、本发明的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备成本低，制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料微观组织为非晶态，致密度为94.0～98.0%，硬度为29.7～33.0GPa，弹性模量为300.2～330.0GPa，适于制造航天防热和微机电领域用核心零部件。
附图说明
图1是本试验制备得到的非晶态的硅硼碳氮陶瓷粉末的透射电镜图；
图2是本试验制备得到的非晶态的硅硼碳氮陶瓷粉末的电子图谱；
图3是XRD图谱，图中A表示本试验制备得到的非晶态的硅硼碳氮陶瓷粉末的XRD图谱，图中B为表示高硬硅硼碳氮陶瓷块体的XRD图谱；
图4是本试验制备得到的非晶态的硅硼碳氮陶瓷粉末的透射电镜图；
图5是本试验制备得到的非晶态的硅硼碳氮陶瓷粉末的电子图谱。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料，按照Si:C:B摩尔比为2:3:1的比例由纯度为99%～99.9%的硅粉、纯度为99%～99.9%的石墨和纯度为99%～99.9%的六方氮化硼制成，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨的粒径为1μm～20μm；所述的六方氮化硼的粒径为1μm～20μm。
本实施方式中所述的硅粉的晶型是立方的，可从市场上购买得到。
具体实施方式二：本实施方式是非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：一、按照Si:C:B摩尔比为2:3:1的比例称取纯度为99%～99.9%的硅粉、纯度为99%～99.9%的石墨和纯度为99%～99.9%的六方氮化硼，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨的粒径为1μm～20μm；所述的六方氮化硼的粒径为1μm～20μm；二、将步骤一称取的原料放入到球磨罐中在氩气保护下进行球磨，球料质量比为(5～100):1，磨球直径为3～10mm，球磨时间为1～50小时，即得到非晶态的粉末；三、步骤二得到的非晶态粉末进行超高压烧结，即得到了非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料。
本实施方式步骤一中球磨罐种类为振动式球磨罐或者行星式球磨罐。
本实施方式步骤二中得到的非晶态粉末同时存在硅硼碳氮四种元素，并且这四种元素形成了B-C-N、Si-C、C-C、B-N、C-B等多种形式的键合，这说明本实施方式中硅粉、石墨和六方氮化硼经过球磨后达到了原子尺度上的复合。
本实施方式制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料中N元素的摩尔百分比为5～45%，B元素的的摩尔百分比为5～45%。
本实施方式制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料经分析测试可知，本实施方式得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料微观组织为非晶态，致密度为96.0～98.0%，硬度为29.7～31.1GPa，弹性模量为300.2～311.8GPa。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同点是：步骤二中球料质量比为(10～90):1，磨球直径为5mm～8mm，球磨时间为15～35小时。。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同点是：步骤二中球料质量比为50:1，磨球直径为6mm，球磨时间为20小时。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同点是：步骤二中球料质量比为10:1，磨球直径为8mm，球磨时间为35小时。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二不同点是：步骤二中球料质量比为90:1，磨球直径为5mm，球磨时间为15小时。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同点是：步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为900～1600℃和烧结压力为1GPa～7GPa的条件下烧结保温时间为1～60分钟。其它步骤及参数与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同点是：步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为1000～1500℃和烧结压力为2GPa～6GPa的条件下烧结保温时间为5～40分钟。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八之一不同点是：步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为1200℃和烧结压力为3GPa的条件下烧结保温时间为20分钟。其它步骤及参数与具体实施方式七或八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七或八之一不同点是：步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为1400℃和烧结压力为2GPa的条件下烧结保温时间为15分钟。其它步骤及参数与具体实施方式七或八之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式七不同点是：步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为1600℃和烧结压力为4GPa的条件下烧结保温时间为50分钟。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十二：本实施方式是非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料按照Si:C:B摩尔比为3:4:1的比例由纯度为99%～99.9%的硅粉、纯度为99%～99.9%的石墨和纯度为99%～99.9%的六方氮化硼制成，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨的粒径为1μm～20μm；所述的六方氮化硼的粒径为1μm～20μm。
本实施方式中所述的硅粉的晶型是立方的，可从市场上购买得到。
具体实施方式十三：本实施方式非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：
一、按照Si:C:B摩尔比为3:4:1的比例称取纯度为99%～99.9%的硅粉、纯度为99%～99.9%的石墨和纯度为99%～99.9%的六方氮化硼，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨的粒径为1μm～20μm；所述的六方氮化硼的粒径为1μm～20μm；二、将步骤一称取的原料放入到球磨罐中在氩气保护下进行球磨，球料质量比为(5～100):1，磨球直径为3mm～10mm，球磨时间为1～50小时，即得到非晶态的粉末；三、步骤二得到的非晶态粉末进行超高压烧结，即得到了非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料。
本实施方式步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐或者行星式球磨罐。
本实施方式步骤二中得到的非晶态粉末，同时存在硅硼碳氮四种元素，并且这四种元素形成了B-C-N、Si-C、C-C、B-N、C-B等多种形式的键合，这说明本实施方式中硅粉、石墨和六方氮化硼经过球磨后达到了原子尺度上的复合。
本实施方式制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料中N元素的摩尔百分比为5%～45%，B元素的的摩尔百分比为5%～45%。
本实施方式制备得到的非晶和纳米晶的硅硼碳氮陶瓷材料中氮、硼元素总的摩尔含量为10％～90％。
本实施方式制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料经分析测试可知，本实施方式制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料微观组织为非晶态，致密度为94.0～96.0%，硬度为30.0～33.0GPa，弹性模量为320.0～330.0GPa。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十三不同点是：步骤二中球料质量比为(10～90):1，磨球直径为5mm～8mm，球磨时间为15～35小时。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十三不同点是：步骤二中球料质量比为50:1，磨球直径为5～8mm，球磨时间为15～35小时。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十三不同点是：步骤二中球料质量比为90:1，磨球直径为5mm，球磨时间为15小时。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十三不同点是：步骤二中球料质量比为10:1，磨球直径为8mm，球磨时间为35小时。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十三至十七之一不同点是：步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为900～1600℃和烧结压力为1GPa～7GPa的条件下烧结保温时间为1～60分钟。其它步骤及参数与具体实施方式十三至十七之一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十三至十七之一不同点是：步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为1000～1500℃和烧结压力为2～6GPa的条件下烧结保温时间为5～40分钟。其它步骤及参数与具体实施方式十三至十七之一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十三至十七之一不同点是：步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为1200℃和烧结压力为3GPa的条件下烧结保温时间为20分钟。其它步骤及参数与具体实施方式十三至十七之一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式十三至十七之一不同点是：步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为1400℃和烧结压力为2GPa的条件下烧结保温时间为15分钟。其它步骤及参数与具体实施方式十三至十七之一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式十三至十七之一不同点是：步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为1600℃和烧结压力为4GPa的条件下烧结保温时间为50分钟。其它步骤及参数与具体实施方式十三至十七之一相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：一、按照Si:C:B摩尔比为2:3:1的比例称取纯度为99%～99.9%的硅粉、纯度为99%～99.9%的石墨和纯度为99%～99.9%的六方氮化硼，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨的粒径为1μm～20μm；所述的六方氮化硼的粒径为1μm～20μm；二、将步骤一称取的原料放入到球磨罐中在氩气保护下进行球磨，球料质量比为20:1，磨球直径为9mm，球磨时间为20小时，即得到非晶态的粉末；三、步骤二得到的非晶态粉末进行超高压烧结，即得到了非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料。
本试验步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐。
本试验步骤二中得到的非晶态粉末同时存在硅硼碳氮四种元素，并且这四种元素形成了B-C-N、Si-C、C-C、B-N、C-B等多种形式的键合，这说明本试验中硅粉、石墨和六方氮化硼经过球磨后达到了原子尺度上的复合。
本试验步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为1100℃和烧结压力为4GPa的条件下烧结保温时间为15分钟。
图1是本试验制备得到的非晶态的硅硼碳氮陶瓷粉末的透射电镜图，通过图1可知本试验制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料微观组织为非晶态。图2是本试验制备得到的非晶态的硅硼碳氮陶瓷粉末的选区电子衍射图谱；通过图2显示为衍射晕，说明本试验制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料微观组织为非晶态。
图3是XRD图谱，图中A表示本试验制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的XRD图谱，图中B表示高硬硅硼碳氮陶瓷块体的XRD图谱；通过图3中A显示为漫散的衍射峰，说明本试验制备得到的硅硼碳氮陶瓷粉末为非晶态。图3中B显示为漫散的衍射峰，说明本试验制备得到的高硬硅硼碳氮陶瓷块体为非晶态。
对本试验制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料经分析测试可知，本试验制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料微观组织为非晶态，致密度为98.0%，硬度为30.4GPa，弹性模量为306.0GPa。
试验二：非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：一、按照Si:C:B摩尔比为3:4:1的比例称取纯度为99.9%的硅粉、纯度为99.9%的石墨和纯度为99.9%的六方氮化硼，其中硅粉、石墨和六方氮化硼粒径均为1～20μm；二、将步骤一称取的原料放入到球磨罐中在氩气保护下进行球磨，球料质量比为20:1，磨球直径为9mm，球磨时间为20小时，即得到非晶态的粉末；三、步骤二得到的非晶态粉末进行超高压烧结，即得到了非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料。
本试验步骤二中球磨罐为行星式球磨罐。
本试验步骤二中得到的非晶态粉末同时存在硅硼碳氮四种元素，并且这四种元素形成了B-C-N、Si-C、C-C、B-N、C-B等多种形式的键合，这说明本试验中硅粉、石墨和六方氮化硼经过球磨后达到了原子尺度上的复合。
本试验制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料中N元素和B元素的总摩尔百分比为40%。
本试验步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为1100℃和烧结压力为4GPa的条件下烧结保温时间为15分钟。
图4是本试验制备得到的非晶态的硅硼碳氮陶瓷粉末的透射电镜图，通过图4可知本试验制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料微观组织为非晶态。图5是本试验制备得到的非晶态的硅硼碳氮陶瓷粉末的选区电子衍射图谱；通过图5显示为衍射晕，说明本试验制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料微观组织为非晶态。
对本试验制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料经分析测试可知，本试验制备得到的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料微观组织为非晶态，致密度为95.1%，硬度为31.1GPa，弹性模量为325.2GPa。
Claims (8)
1.非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料，其特征在于非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料按照Si:C:B摩尔比为2:3:1的比例由纯度为99%～99.9%的硅粉、纯度为99%～99.9%的石墨和纯度为99%～99.9%的六方氮化硼制成，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨的粒径为1μm～20μm；所述的六方氮化硼的粒径为1μm～20μm。
2.如权利要求1所述的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法，其特征在于非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行：一、按照Si:C:B摩尔比为2:3:1的比例称取纯度为99%～99.9%的硅粉、纯度为99%～99.9%的石墨和纯度为99%～99.9%的六方氮化硼，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨的粒径为1μm～20μm；所述的六方氮化硼的粒径为1μm～20μm；二、将步骤一称取的原料放入到球磨罐中在氩气保护下进行球磨，球料质量比为(5～100):1，磨球直径为3～10mm，球磨时间为1～50小时，即得到非晶态的粉末；三、步骤二得到的非晶态粉末进行超高压烧结，即得到了非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中球料质量比为(10～90):1，磨球直径为5mm～8mm，球磨时间为15～35小时。
4.根据权利要求2或3所述的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为900～1600℃和烧结压力为1GPa～7GPa的条件下烧结保温时间为1～60分钟。
5.非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料，其特征在于非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料按照Si:C:B摩尔比为3:4:1的比例由纯度为99%～99.9%的硅粉、纯度为99%～99.9%的石墨和纯度为99%～99.9%的六方氮化硼制成，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨的粒径为1μm～20μm；所述的六方氮化硼的粒径为1μm～20μm。
6.如权利要求5所述的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法，其特征在于非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行：一、按照Si:C:B摩尔比为3:4:1的比例称取纯度为99%～99.9%的硅粉、纯度为99%～99.9%的石墨和纯度为99%～99.9%的六方氮化硼，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨的粒径为1μm～20μm；所述的六方氮化硼的粒径为1μm～20μm；二、将步骤一称取的原料放入到球磨罐中在氩气保护下进行球磨，球料质量比为(5～100):1，磨球直径为3mm～10mm，球磨时间为1～50小时，即得到非晶态的粉末；三、步骤二得到的非晶态粉末进行超高压烧结，即得到了非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中球料质量比为(10～90):1，磨球直径为5mm～8mm，球磨时间为15～35小时。
8.根据权利要求6或7所述的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中超高压烧结具体是操作如下：在烧结温度为900～1600℃和烧结压力为1GPa～7GPa的条件下烧结保温时间为1～60分钟。
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