CN104086179A - 非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷及其制备方法。本发明涉及碳化硅陶瓷材料及其制备方法。本发明的目的是要解决现有碳化硅陶瓷材料的制备方法存在的添加烧结助剂进行热压/无压烧结过程中，烧结温度高，高温力学性能不理想，先驱体转化法的成本高，块体陶瓷不致密以及无法获得非晶或者含有极少量纳米级析出相的非晶/纳米晶块体陶瓷的问题。产品：由硅粉和石墨粉制成。方法：先将硅粉和石墨粉进行球磨，然后进行烧结，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。本发明产品相对密度为93.0～97.0％，硬度为31.4～42.4GPa，弹性模量为338.5～428.2GPa；本发明方法原料易得，周期短，降低了烧结温度，成本降低至少一半。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)陶瓷具有很多优点，如质轻、高强、硬度大、耐高温、抗蠕变、抗热震、耐腐蚀、耐磨损、低的热膨胀系数以及良好的热传导性能和抗热震性能等，广泛应用于冶金、机械、化工、国防、电子、能源、环保等许多高新技术领域和高温领域应用中的首选高温结构材料。但是，碳化硅是Si-C之间化学力很强的一种共价键极强的化合物，晶格缺陷少，原子扩散系数很低，从而导致烧结过程中原子扩散速率很低，因此纯碳化硅很难烧结致密，通常需要借助高温、热压或添加烧结助剂等方法。
最初，研究学者采用热压法或无压法，通过固相烧结和液相烧结机理制备碳化硅。固相烧结碳化硅(通常以B、C等为添加剂)过程中烧结温度范围为2000～2200℃，液相烧结碳化硅(通常以Al2O3-Y2O3等为添加剂)过程中烧结温度范围为1700～2000℃。以上烧结方法存在明显的不足：1)高温条件下烧结生产成本高，不利于产业化；2)引入的添加剂通常以第二相残留在陶瓷基体中，不利于陶瓷的高温力性能。随后，研究学者发明了先驱体转化法制备碳化硅陶瓷，首先合成有机先驱体，然后经过缓慢裂解实现材料的陶瓷化，从而获得碳化硅陶瓷材料。先驱体转化法虽然解决了烧结温度高、添加剂导致力学性能下降的问题，但是存在以下缺点：1)步骤复杂，工艺难于控制，合成环境要求严格；2)产率不够高，一般为60～80％，单次合成量少；3)采用裂解方法无法实现碳化硅陶瓷的致密化，孔隙率较高，相对密度远低于90％，不能有效满足实际使用要求；4)有机合成的原料价格较高。尽管有超高压烧结碳化硅块体陶瓷的相关研究报道，但是研究中都是以微米级或者纳米级的晶态SiC粉体为主要原料(或者引入少量烧结助剂)，因此得到的为完全结晶态的SiC块体陶瓷。
发明内容
本发明的目的是要解决现有碳化硅陶瓷材料的制备方法存在的添加烧结助剂进行热压/无压烧结过程中，烧结温度高，高温力学性能不理想，先驱体转化法的成本高，块体陶瓷不致密以及无法获得非晶或者含有极少量纳米级析出相的非晶/纳米晶块体陶瓷的问题，而提供了一种高回复率高强度铁基形状记忆合金及其制备方法。
本发明的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷按照Si:C摩尔比为1:(0.8～1.2)的比例由纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉制成，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨粉的粒径为1μm～20μm。
本发明的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:(0.8～1.2)的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为(5～100):1，磨球直径为3mm～10mm，球磨时间为1h～120h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为900～1800℃，烧结压力为1GPa～7GPa，烧结保温时间为1min～60min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本发明的有益效果：
①本发明非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷制备中所使用的原料易得，价格低廉，制备过程简单，制备周期短，制备要求低；
②本发明利用超高压烧结技术，烧结温度仅为900～1800℃，降低了烧结温度；
③本发明的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备成本低，成本相比先驱体转化方法降低至少一半；
④本发明制备的非晶/纳米晶碳化硅陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为93.0～97.0％，硬度为31.4GPa～42.4GPa，弹性模量为338.5GPa～428.2GPa。
附图说明
图1为试验八步骤二得到的非晶态的非晶/纳米晶粉末的XRD图谱；
图2为试验八步骤二得到的非晶态的非晶/纳米晶粉末的选区电子衍射图谱；
图3为试验八步骤二得到的非晶态的非晶/纳米晶粉末的透射电镜高分辨像；
图4为试验八得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的XRD图谱；
图5为试验八得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的选区电子衍射图谱；
图6为试验八得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的透射电镜高分辨像。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷按照Si:C摩尔比为1:(0.8～1.2)的比例由纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉制成，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨粉的粒径为1μm～20μm。
本实施方式的非晶/纳米晶碳化硅陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为93.0～97.0％，硬度为31.4GPa～42.4GPa，弹性模量为338.5GPa～428.2GPa。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：Si:C摩尔比为1:1。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:(0.8～1.2)的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为(5～100):1，磨球直径为3mm～10mm，球磨时间为1h～120h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为900～1800℃，烧结压力为1GPa～7GPa，烧结保温时间为1min～60min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本实施方式的有益效果：
①本发明非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷制备中所使用的原料易得，价格低廉，制备过程简单，制备周期短，制备要求低；
②本发明利用超高压烧结技术，烧结温度仅为900～1800℃，降低了烧结温度；
③本发明的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备成本低，成本相比先驱体转化方法降低至少一半；
④本发明制备的非晶/纳米晶碳化硅陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为93.0～97.0％，硬度为31.4GPa～42.4GPa，弹性模量为338.5GPa～428.2GPa。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤一中所述的Si:C摩尔比为1:1。其他步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四不同的是：步骤二中所述的磨球和物料的质量比为(10～90):1，磨球直径为5mm～10mm，球磨时间为30h～60h。其他步骤及参数与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是：步骤二中所述的磨球和物料的质量比为(10～50):1，磨球直径为6mm～10mm，球磨时间为30h～60h。其他步骤及参数与具体实施方式三至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是：步骤二中所述的磨球和物料的质量比为20:1，磨球直径为9mm，球磨时间为60h。其他步骤及参数与具体实施方式三至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是：步骤三中所述的烧结参数为：烧结温度为1000～1600℃，烧结压力为2GPa～6GPa，烧结保温时间为1min～40min。其他步骤及参数与具体实施方式三至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三至八之一不同的是：步骤三中所述的烧结参数为：烧结温度为1000～1400℃，烧结压力为3GPa～6GPa，烧结保温时间为1min～20min。其他步骤及参数与具体实施方式三至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三至九之一不同的是：步骤三中所述的烧结参数为：烧结温度为1100℃，烧结压力为5.5GPa，烧结保温时间为15min。其他步骤及参数与具体实施方式三至九之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
试验一、本试验的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:1的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为20:1，磨球直径为9mm，球磨时间为60h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为1200℃，烧结压力为4GPa，烧结保温时间为15min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本试验步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐；
本试验步骤二中得到的非晶/纳米晶粉末中Si和C元素形成了Si-C键，这说明本试验中硅粉和石墨粉体经过球磨后达到了原子尺度上的复合；
(一)对试验一制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷进行分析测试可知，本试验制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为95.8％，硬度为35.1GPa，弹性模量为378.1GPa。
试验二、本试验的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:1的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为18:1，磨球直径为8mm，球磨时间为50h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为1200℃，烧结压力为4GPa，烧结保温时间为15min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本试验步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐；
本试验步骤二中得到的非晶/纳米晶粉末中Si和C元素形成了Si-C键，这说明本试验中硅粉和石墨粉体经过球磨后达到了原子尺度上的复合；
(一)对试验二制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷进行分析测试可知，本试验制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为96.0％，硬度为36.0GPa，弹性模量为385.8GPa。
试验三、本试验的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:1的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为15:1，磨球直径为9mm，球磨时间为60h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为1200℃，烧结压力为4GPa，烧结保温时间为15min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本试验步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐；
本试验步骤二中得到的非晶/纳米晶粉末中Si和C元素形成了Si-C键，这说明本试验中硅粉和石墨粉体经过球磨后达到了原子尺度上的复合；
(一)对试验三制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷进行分析测试可知，本试验制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为96.2％，硬度为37.2GPa，弹性模量为392.8GPa。
试验四、本试验的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:1的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为25:1，磨球直径为9mm，球磨时间为35h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为1300℃，烧结压力为4GPa，烧结保温时间为15min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本试验步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐；
本试验步骤二中得到的非晶/纳米晶粉末中Si和C元素形成了Si-C键，这说明本试验中硅粉和石墨粉体经过球磨后达到了原子尺度上的复合；
(一)对试验四制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷进行分析测试可知，本试验制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为96.3％，硬度为32.2GPa，弹性模量为330.6GPa。
试验五、本试验的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:1的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为50:1，磨球直径为6mm，球磨时间为30h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为1300℃，烧结压力为5GPa，烧结保温时间为15min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本试验步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐；
本试验步骤二中得到的非晶/纳米晶粉末中Si和C元素形成了Si-C键，这说明本试验中硅粉和石墨粉体经过球磨后达到了原子尺度上的复合；
(一)对试验五制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷进行分析测试可知，本试验制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为96.8％，硬度为34.5GPa，弹性模量为350.6GPa。
试验六、本试验的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:1的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为20:1，磨球直径为9mm，球磨时间为50h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为1100℃，烧结压力为5.5GPa，烧结保温时间为15min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本试验步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐；
本试验步骤二中得到的非晶/纳米晶粉末中Si和C元素形成了Si-C键，这说明本试验中硅粉和石墨粉体经过球磨后达到了原子尺度上的复合；
(一)对试验六制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷进行分析测试可知，本试验制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为93.8％，硬度为36.8GPa，弹性模量为378.1GPa。
试验七、本试验的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:1的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为18:1，磨球直径为8mm，球磨时间为50h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为1100℃，烧结压力为5.5GPa，烧结保温时间为15min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本试验步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐；
本试验步骤二中得到的非晶/纳米晶粉末中Si和C元素形成了Si-C键，这说明本试验中硅粉和石墨粉体经过球磨后达到了原子尺度上的复合；
(一)对试验七制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷进行分析测试可知，本试验制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为93.5％，硬度为37.6GPa，弹性模量为402.7GPa。
试验八、本试验的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:1的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为15:1，磨球直径为9mm，球磨时间为60h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为1100℃，烧结压力为5.5GPa，烧结保温时间为15min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本试验步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐；
本试验步骤二中得到的非晶/纳米晶粉末中Si和C元素形成了Si-C键，这说明本试验中硅粉和石墨粉体经过球磨后达到了原子尺度上的复合；
(一)采用型号为D/max-γB的X射线衍射仪对试验八步骤二得到的非晶态的非晶/纳米晶粉末进行检测，得到如图1所示的XRD图谱，从图1可见宽化的衍射峰，说明本试验步骤二得到的非晶态的非晶/纳米晶粉末为非晶态或者非晶和极少量纳米晶的复合体系。
(二)采用型号为FEI Tecnai G2F30的透射电子显微镜对试验八步骤二得到的非晶态的非晶/纳米晶粉末进行检测，得到如图2所示的选区电子衍射图谱，从图2可见衍射晕和宽化的衍射环，说明本试验步骤二得到的非晶态的非晶/纳米晶粉末为近乎非晶态，即非晶和极少量纳米晶的复合体系。
(三)采用型号为FEI Tecnai G2F30的透射电子显微镜对试验八步骤二得到的非晶态的非晶/纳米晶粉末进行检测，得到如图3所示的透射电镜高分辨像，从图3可见原子呈长程无序排列，仅局部微区内原子排列有序，说明本试验步骤二得到的非晶态的非晶/纳米晶粉末为近乎非晶态，即非晶和极少量纳米晶的复合体系。
(四)采用型号为D/max-γB的X射线衍射仪对试验八得到的碳化硅块体陶瓷进行检测，得到如图1所示的XRD图谱，从图1可见宽化的衍射峰，说明本试验制备得到的碳化硅块体陶瓷为非晶态或者非晶和极少量纳米晶的复合体系。
(五)采用型号为FEI Tecnai G2F30的透射电子显微镜对试验八得到的碳化硅块体陶瓷进行检测，得到如图2所示的选区电子衍射图谱，从图2可见衍射晕和宽化的衍射环，说明本试验制备得到的碳化硅块体陶瓷为近乎非晶态，即非晶和极少量纳米晶的复合体系。
(六)采用型号为FEI Tecnai G2F30的透射电子显微镜对试验八得到的碳化硅块体陶瓷进行检测，得到如图3所示的透射电镜高分辨像，从图3可见原子呈长程无序排列，仅仅局部微区(尺寸小于5mm)内原子排列有序，说明本试验制备得到的碳化硅块体陶瓷材料的微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶。
(七)对试验八制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷进行分析测试可知，本试验制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为93.8％，硬度为38.0GPa，弹性模量为397.8GPa。
试验九、本试验的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:1的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为25:1，磨球直径为9mm，球磨时间为30h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为1100℃，烧结压力为5GPa，烧结保温时间为15min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本试验步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐；
本试验步骤二中得到的非晶/纳米晶粉末中Si和C元素形成了Si-C键，这说明本试验中硅粉和石墨粉体经过球磨后达到了原子尺度上的复合；
(一)对试验九制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷进行分析测试可知，本试验制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为92.8％，硬度为37.0GPa，弹性模量为381.6GPa。
试验十、本试验的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:1的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为20:1，磨球直径为8mm，球磨时间为35h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为1100℃，烧结压力为5GPa，烧结保温时间为15min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本试验步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐；
本试验步骤二中得到的非晶/纳米晶粉末中Si和C元素形成了Si-C键，这说明本试验中硅粉和石墨粉体经过球磨后达到了原子尺度上的复合；
(一)对试验十制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷进行分析测试可知，本试验制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为93.0％，硬度为37.6GPa，弹性模量为387.8GPa。
试验十一、本试验的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:1的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为20:1，磨球直径为9mm，球磨时间为35h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为1100℃，烧结压力为6GPa，烧结保温时间为15min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本试验步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐；
本试验步骤二中得到的非晶/纳米晶粉末中Si和C元素形成了Si-C键，这说明本试验中硅粉和石墨粉体经过球磨后达到了原子尺度上的复合；
(一)对试验十一制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷进行分析测试可知，本试验制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为94.0％，硬度为38.0GPa，弹性模量为398.2GPa。
试验十二、本试验的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:1的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为20:1，磨球直径为9mm，球磨时间为50h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为1300℃，烧结压力为5.5GPa，烧结保温时间为15min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
本试验步骤二中所述的球磨罐为振动式球磨罐；
本试验步骤二中得到的非晶/纳米晶粉末中Si和C元素形成了Si-C键，这说明本试验中硅粉和石墨粉体经过球磨后达到了原子尺度上的复合；
(一)对试验十二制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷进行分析测试可知，本试验制备得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为97.0％，硬度为35.5GPa，弹性模量为360.9GPa。
Claims (10)
1.非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷，其特征在于非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷按照Si:C摩尔比为1:(0.8～1.2)的比例由纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉制成，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨粉的粒径为1μm～20μm。
2.根据权利要求1所述的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷，其特征在于Si:C摩尔比为1:1。
3.非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法，其特征在于非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照Si:C摩尔比为1:(0.8～1.2)的比例称取纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉；所述的硅粉的粒径为1μm～20μm，所述的石墨的粒径为1μm～20μm；
二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物料的质量比为(5～100):1，磨球直径为3mm～10mm，球磨时间为1h～120h，得到非晶态的非晶/纳米晶粉末；
三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为900～1800℃，烧结压力为1GPa～7GPa，烧结保温时间为1min～60min，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。
4.根据权利要求3所述的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的Si:C摩尔比为1:1。
5.根据权利要求3或4所述的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中所述的磨球和物料的质量比为(10～90):1，磨球直径为5mm～10mm，球磨时间为30h～60h。
6.根据权利要求5所述的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中所述的磨球和物料的质量比为(10～50):1，磨球直径为6mm～10mm，球磨时间为30h～60h。
7.根据权利要求5所述的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中所述的磨球和物料的质量比为20:1，磨球直径为9mm，球磨时间为60h。
8.根据权利要求5所述的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法，其特征在于步骤三中所述的烧结参数为：烧结温度为1000～1600℃，烧结压力为2GPa～6GPa，烧结保温时间为1min～40min。
9.根据权利要求5所述的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法，其特征在于步骤三中所述的烧结参数为：烧结温度为1000～1400℃，烧结压力为3GPa～6GPa，烧结保温时间为1min～20min。
10.根据权利要求5所述的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法，其特征在于步骤三中所述的烧结参数为：烧结温度为1100℃，烧结压力为5.5GPa，烧结保温时间为15min。
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