CN103803957A - 一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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贾德昌
蔡德龙
杨治华
王胜金
张茜
段小明
苗洋
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周玉
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Abstract

一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料及其制备方法，涉及一种堇青石陶瓷材料及其制备方法。本发明是要解决现有堇青石陶瓷材料制备过程复杂，制备的堇青石陶瓷材料中α型堇青石含量低，弯曲强度低，热膨胀系数高的技术问题。一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料由氧化镁粉末、纳米氧化铝粉末和非晶二氧化硅粉末混合制成。制备方法为：一、称量；二、球磨制浆；三、干燥制粉；四、烧结处理，即得堇青石陶瓷材料。本发明的堇青石陶瓷材料的致密度达99.9％，抗弯强度可达到220.5～332.7MPa，介电常数达到4.81～6.75，热膨胀系数为0.5×10-6～1.8×10-6℃-1。本发明应用于堇青石陶瓷材料的制备领域。

Description

一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种堇青石陶瓷材料及其制备方法。 
背景技术
堇青石陶瓷具有较低的热膨胀系数（约为2.0×10-6℃-1）、优异的高温稳定性、良好的介电性能和红外辐射能力、优异的化学稳定性等，因而在汽车、环保、冶金、化工，电子工业以及航空航天工业等对耐高温性能和热膨胀性能要求严格的领域获得越来越多的应用。堇青石最早于1889年被合成并获得命名，主要有两种晶型，即高温α型和低温β型。高温α型具有机械强度高、抗热冲击性能高的优点，并且是高温稳定相，因此材料中含有的α型堇青石相的比例应该尽可能的高。 
目前根据文献及专利报道，制备堇青石陶瓷的主要方法包括以下三种：一、以氧化铝、粘土和滑石等为原料采用固相反应法制备；二、以氧化镁、氧化铝和二氧化硅通过熔融法或烧结法制备堇青石玻璃陶瓷；三、采用溶胶-凝胶法通过金属醇盐水解制备非晶粉体后烧结，制备堇青石玻璃陶瓷。 
以上三种方法制备的堇青石陶瓷材料中α型堇青石含量较低，存在着大量的杂质或玻璃相，并且机械强度不够高。通过引入纳米氧化铝和非晶态二氧化硅为原料，并采用气氛保护热压烧结方法来制备具有更高的机械强度和更低的热膨胀系数的纯α型堇青石陶瓷材料的研究还未见报道。 
发明内容
本发明是要解决现有堇青石陶瓷材料制备过程复杂，制备的堇青石陶瓷材料中α型堇青石含量低，弯曲强度低，热膨胀系数高的技术问题，从而提供了一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料及其制备方法。 
本发明的一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料按重量百分含量由4％～20％的氧化镁粉末、22％～50％的纳米氧化铝粉末和余量的非晶二氧化硅粉末混合制成。 
上述的超低热膨胀系数堇青石陶瓷材料的制备方法是按以下步骤进行的： 
一、称量：按质量百分含量称取4％～20％的氧化镁粉末、22％～50％的纳米氧化铝粉末和余量的非晶二氧化硅粉末； 
二、球磨制浆：将步骤一称取的粉末置于容器中，加入介质，以200～300r/min的速率球磨20～24h，得到混合浆料；其中，所述介质与步骤一称取的粉末的质量比为3～8:1； 
三、干燥制粉：将步骤二得到的混合浆料在温度为60～100℃下烘干0.5～1h，烘干后研碎，过180目筛后，得到混合粉料； 
四、烧结处理：将步骤三得到的混合粉体装入模具后置于烧结炉内，充入保护气体，在温度为1100～1500℃、压力为5～20MPa的条件下烧结0.5～3h，即得超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料； 
其中，步骤一所述的氧化镁粉末的纯度为98.0％以上，纳米氧化铝粉末纯度为98.5％以上，非晶二氧化硅粉末纯度为99.5％。 
本发明包括以下有益效果： 
1、本发明的堇青石陶瓷材料性能优异，致密度达99.9％，在室温下用三点弯曲法测试得到的抗弯强度可达到220.5～332.7MPa，介电常数达到4.81～6.75，介电损耗角正切值为1.57×10-2～3.24×10-2，达到比较好的介电性能。热膨胀系数为0.5×10-6～1.8×10-6℃-1； 
2、本发明的超低热膨胀系数堇青石陶瓷材料广泛适用于制作介电性能优良的高温高稳定性的陶瓷器件。 
3、本发明超低热膨胀系数堇青石陶瓷材料的制备工艺简单，成本较低，适合工业化生产。 
附图说明
图1为试验一制备的超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料的XRD图谱。 
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料按重量百分含量由4％～20％的氧化镁粉末、22％～50％的纳米氧化铝粉末和余量的非晶二氧化硅粉末混合制成。 
本实施方式包括以下有益效果： 
1、本实施方式的堇青石陶瓷材料性能优异，致密度达99.9％，在室温下用三点弯曲法测试得到的抗弯强度可达到220.5～332.7MPa，介电常数达到4.81～6.75，介电损耗角正切值为1.57×10-2～3.24×10-2，达到比较好的介电性能，热膨胀系数为0.5×10-6～1.8×10-6℃-1； 
2、本实施方式制备的超低热膨胀系数堇青石陶瓷材料广泛适用于制作介电性能优良的高温高稳定性的陶瓷器件。 
具体实施方式二：本实施方式的一种超低热膨胀系数堇青石陶瓷材料的制备方法是按以下步骤进行的： 
一、称量：按质量百分含量称取4％～20％的氧化镁粉末、22％～50％的纳米氧化铝粉 末和余量的非晶二氧化硅粉末； 
二、球磨制浆：将步骤一称取的粉末置于容器中，加入介质，以200～300r/min的速率球磨20～24h，得到混合浆料；其中，所述介质与步骤一称取的粉末的质量比为3～8:1； 
三、干燥制粉：将步骤二得到的混合浆料在温度为60～100℃下烘干0.5～1h，烘干后研碎，过180目筛后，得到混合粉料； 
四、烧结处理：将步骤三得到的混合粉体装入模具后置于烧结炉内，充入保护气体，在温度为1100～1500℃、压力为5～20MPa的条件下烧结0.5～3h，即得超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料。 
本实施方式超低热膨胀系数堇青石陶瓷材料的制备工艺简单，成本较低，适合工业化生产。 
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不相同的是：步骤一中按质量百分含量称取13.8％的氧化镁粉末、34.9％的纳米氧化铝粉末和余量的非晶二氧化硅粉末。其它与具体实施方式二相同。 
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤二中介质为乙醇或丙酮。其它与具体实施方式二或三相同。 
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是：步骤二中采用氧化铝磨球或氧化锆磨球，球料质量比为3:1。其它与具体实施方式二至四之一相同。 
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是：步骤二中以200r/min的速率球磨24h。其它与具体实施方式二至五之一相同。 
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是：步骤三中在温度为80℃下烘干0.5h。其它与具体实施方式二至六之一相同。 
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是：步骤四中充入保护气体为氩气或氮气。其它与具体实施方式二至七之一相同。 
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是：步骤四中在温度为1300℃，压力为10MPa的条件下烧结1h。其它与具体实施方式二至八之一相同。 
通过以下试验验证本发明的有益效果： 
试验一：本试验的一种超低热膨胀系数堇青石陶瓷材料的制备方法是按以下步骤实现的： 
一、称量：按质量百分含量称取13.8％的氧化镁粉末、34.9％的纳米氧化铝粉末和余量的非晶二氧化硅粉末； 
二、球磨制浆：将步骤一称取的粉末置于容器中，加入介质乙醇，以200r/min的速率球磨24h，得到混合浆料；其中，所述介质与步骤一称取的粉末的质量比为5:1； 
三、干燥制粉：将步骤二得到的混合浆料在温度为80℃下烘干0.5h，烘干后研碎，过180目筛后，得到混合粉料； 
四、烧结处理：将步骤三得到的混合粉体装入模具后置于烧结炉内，充入保护气体氮气，在温度为1300℃，压力为10MPa的条件下烧结1h，即得超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料。 
本试验制备的超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料的XRD图谱如图1所示，从图1可以看出，在10.44°、28.37°、54.26°和71.45°出现了α型堇青石的特征衍射峰，且只有α型堇青石的衍射峰，没有其它物质的衍射峰出现，说明本试验制备的堇青石陶瓷材料由单一的α型堇青石组成，无其它杂相，表明本发明能够制备纯相的α型堇青石陶瓷材料。 
经测试，本试验制备的堇青石陶瓷材料的致密度为99.9％，在室温下用三点弯曲法测试得到的抗弯强度为267.2MPa±21.3MPa，热膨胀系数为0.89×10-6℃-1，采用高Q腔法测试得到的介电常数达到5.81，介电损耗角正切值为1.57×10-3，达到比较好的力学、热学及介电性能。 

Claims (9)

1.一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料，其特征在于超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料按重量百分含量由4％～20％的氧化镁粉末、22％～50％的纳米氧化铝粉末和余量的非晶二氧化硅粉末混合制成。
2.一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料的制备方法，其特征在于超低热膨胀系数堇青石陶瓷材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、称量：按质量百分含量称取4％～20％的氧化镁粉末、22％～50％的纳米氧化铝粉末和余量的非晶二氧化硅粉末；
二、球磨制浆：将步骤一称取的粉末置于容器中，加入介质，以200～300r/min的速率球磨20～24h，得到混合浆料；其中，所述介质与步骤一称取的粉末的质量比为3～8:1；
三、干燥制粉：将步骤二得到的混合浆料在温度为60～100℃下烘干0.5～1h，烘干后研碎，过180目筛后，得到混合粉料；
四、烧结处理：将步骤三得到的混合粉体装入模具后置于烧结炉内，充入保护气体，在温度为1100～1500℃、压力为5～20MPa的条件下烧结0.5～3h，即得超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中按质量百分含量称取13.8％的氧化镁粉末、34.9％的纳米氧化铝粉末和余量的非晶二氧化硅粉末。
4.根据权利要求2所述的一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中混合介质为乙醇或丙酮。
5.根据权利要求2所述的一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中采用氧化铝磨球或氧化锆磨球，球料质量比为3:1。
6.根据权利要求2所述的一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中以200r/min的速率球磨24h。
7.根据权利要求2所述的一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为80℃下烘干0.5h。
8.根据权利要求2所述的一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤四中充入保护气体为氩气或氮气。
9.根据权利要求2所述的一种超低热膨胀系数的堇青石陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤四中在温度为1300℃，压力为10MPa的条件下烧结1h。
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