CN105503236B - 多孔氮化铝陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
多孔氮化铝陶瓷材料的制备方法，本发明涉及陶瓷材料的制备方法。本发明要解决现有多孔氮化铝陶瓷材料制备工艺复杂及成本高的问题。方法：一、制备活性铝硅酸盐原材料；二、制备球磨混合物；三、制备碱激发溶液；四、制备无机聚合物配合料；五、制备胚料；六、高温处理，即完成多孔氮化铝陶瓷材料的制备方法。本发明用于多孔氮化铝陶瓷材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料的制备方法。
背景技术
氮化铝(AlN)是一种综合性能优良新型陶瓷材料，具有优良的热传导性，可靠的电绝缘性，低的介电常数和介电损耗，无毒以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良特性，被认为是新一代高集程度半导体基片和电子器件封装的理想材料，受到了国内外研究者的广泛重视。AIN陶瓷及其陶瓷复合材料性能优异，然而过高的成本限制了它的实际应用，其原因主要归结为两个方面：1)氮化铝原料粉价格高；2)氮化铝陶瓷烧结成本高。要获得成本低、高性能的氮化铝陶瓷，关键技术问题在于如何合成低成本、烧结活性好的氮化铝粉体原料，同时严格控制粉体中的氧含量。
原位合成技术是近年来发展起来的一种崭新的陶瓷及陶瓷复合材料的制备技术，并且越来越受到国内外的高度重视。同传统陶瓷材料制备过程比较，原位合成陶瓷材料中的陶瓷相是在高温自反应过程中形成的。因此，材料的制备过程直接经由单质物质间的化学反应形成最终的陶瓷及陶瓷复合材料，避开了常规的原料制备、成型及烧结过程。原位合成技术的主要优点是工艺简单，原材料成本低，可以实现特殊显微结构设计和获得特殊材料性能以及可以获得近终形产品。但利用原位合成技术制备多孔氮化铝陶瓷材料还未见报道。
发明内容
本发明要解决现有多孔氮化铝陶瓷材料制备工艺复杂及成本高的问题，而提供多孔氮化铝陶瓷材料的制备方法。
多孔氮化铝陶瓷材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、在温度为500℃～900℃的条件下，将铝硅酸盐原材料煅烧0.5h～3h，得到活性铝硅酸盐原材料；
二、在室温条件下，将活性铝硅酸盐原材料与碳素材料球磨混合12h～36h，得到球磨混合物；
所述的活性铝硅酸盐原材料与碳素材料的摩尔比为1:(6～24)；
三、将碱金属氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌1天～3天，即得到碱激发溶液；
所述的碱金属氢氧化物与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:1；
四、将球磨混合物与碱激发溶液混合，并在室温条件下，机械搅拌并超声震荡1h，得到无机聚合物配合料；
所述的球磨混合物中活性铝硅酸盐原材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:(1～2)；
五、将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为50℃～90℃下固化48h，得到胚料；
六、在特定气氛下，首先以升温速率为5℃/min～20℃/min，将胚料温度升高至1600℃～1800℃，在温度为1600℃～1800℃下，将胚料保温0.5h～3h，再将胚料温度由1600℃～1800℃降温至600℃～800℃，然后在温度为600℃～800℃下，将胚料保温2h～4h，即得到多孔氮化铝陶瓷材料；
所述的特定气氛为氮气、氨气或体积比为1:1的氮气和氨气的混合气体。
本发明的有益效果是：
本发明的多孔氮化铝陶瓷材料制备中所用原料易得价廉，工艺简单，制备周期短；同时，采用原位制备工艺，对于一些复杂构件的制备与加工提供了一个很好的解决途径。采用球磨工艺能够使孔隙大小更为均匀，同时，高温处理后期的气温保温段对于除去过量碳素材料起到了明显的作用。XRD分析测试结果表明，由该方法制备得到产物主要为氮化铝相，SEM照片表明其结构主要为多孔构型，氮气吸附结果表明产物的孔隙率达到60％～70％。
附图说明
图1为实施例一制备的多孔氮化铝陶瓷材料的XRD图谱；1为AlN，2为C；
图2为实施例一制备的多孔氮化铝陶瓷材料的扫描照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式所述的多孔氮化铝陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、在温度为500℃～900℃的条件下，将铝硅酸盐原材料煅烧0.5h～3h，得到活性铝硅酸盐原材料；
二、在室温条件下，将活性铝硅酸盐原材料与碳素材料球磨混合12h～36h，得到球磨混合物；
所述的活性铝硅酸盐原材料与碳素材料的摩尔比为1:(6～24)；
三、将碱金属氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌1天～3天，即得到碱激发溶液；
所述的碱金属氢氧化物与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:1；
四、将球磨混合物与碱激发溶液混合，并在室温条件下，机械搅拌并超声震荡1h，得到无机聚合物配合料；
所述的球磨混合物中活性铝硅酸盐原材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:(1～2)；
五、将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为50℃～90℃下固化48h，得到胚料；
六、在特定气氛下，首先以升温速率为5℃/min～20℃/min，将胚料温度升高至1600℃～1800℃，在温度为1600℃～1800℃下，将胚料保温0.5h～3h，再将胚料温度由1600℃～1800℃降温至600℃～800℃，然后在温度为600℃～800℃下，将胚料保温2h～4h，即得到多孔氮化铝陶瓷材料；
所述的特定气氛为氮气、氨气或体积比为1:1的氮气和氨气的混合气体。
本实施方式步骤二中以活性铝硅酸盐原材料与碳素材料为料，进行球磨混合，其中球料比为5:1。
本实施方式的有益效果是：本实施方式的多孔氮化铝陶瓷材料制备中所用原料易得价廉，工艺简单，制备周期短；同时，采用原位制备工艺，对于一些复杂构件的制备与加工提供了一个很好的解决途径。采用球磨工艺能够使孔隙大小更为均匀，同时，高温处理后期的气温保温段对于除去过量碳素材料起到了明显的作用。XRD分析测试结果表明，由该方法制备得到产物主要为氮化铝相，SEM照片表明其结构主要为多孔构型，氮气吸附结果表明产物的孔隙率达到60％～70％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的铝硅酸盐原材料为高岭土、粘土或高炉炉渣。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中所述的碳素材料为碳粉、短切碳纤维或碳毡。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铯。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤五中然后在温度为60℃～80℃下固化48h。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中在温度为500℃～900℃的条件下，将铝硅酸盐原材料煅烧1h～3h。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的活性铝硅酸盐原材料与碳素材料的摩尔比为1:(8～24)。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中所述的球磨混合物中活性铝硅酸盐原材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤六中首先以升温速率为10℃/min～20℃/min，将胚料温度升高至1600℃～1800℃，在温度为1600℃～1800℃下，将胚料保温0.5h～3h。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤六中再将胚料温度由1600℃～1800℃降温至600℃～800℃，然后在温度为600℃～800℃下，将胚料保温3h～4h。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的多孔氮化铝陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、在温度为800℃的条件下，将铝硅酸盐原材料煅烧2h，得到活性铝硅酸盐原材料；
二、在室温条件下，将活性铝硅酸盐原材料与碳素材料球磨混合24h，得到球磨混合物；
所述的活性铝硅酸盐原材料与碳素材料的摩尔比为1:15；
三、将碱金属氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌3天，即得到碱激发溶液；
所述的碱金属氢氧化物与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:1；
四、将球磨混合物与碱激发溶液混合，并在室温条件下，机械搅拌并超声震荡1h，得到无机聚合物配合料；
所述的球磨混合物中活性铝硅酸盐原材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1；
五、将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为70℃下固化48h，得到胚料；
六、在特定气氛下，首先以升温速率为10℃/min，将胚料温度升高至1700℃，在温度为1700℃下，将胚料保温1h，再将胚料温度由1700℃降温至800℃，然后在温度为800℃下，将胚料保温2h，即得到多孔氮化铝陶瓷材料；
所述的特定气氛为氮气。
步骤一中所述的铝硅酸盐原材料为高岭土；
步骤二中所述的碳素材料为碳粉；
步骤三中所述的碱金属氧化物为氢氧化钾。
本实施例步骤二中以活性铝硅酸盐原材料与碳素材料为料，进行球磨混合，其中球料比为5:1。
图1为实施例一制备的多孔氮化铝陶瓷材料的XRD图谱；1为AlN，2为C；由图可知，本实施例制备得到产物主要为氮化铝相。
图2为实施例一制备的多孔氮化铝陶瓷材料的扫描照片。由图可知，本实施例制备的产物结构主要为多孔构型。
对本实施例制备的多孔氮化铝陶瓷材料进行氮气吸附测试，结果表明产物的孔隙率达到67％。
Claims (1)
1.多孔氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于多孔氮化铝陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、在温度为800℃的条件下，将铝硅酸盐原材料煅烧2h，得到活性铝硅酸盐原材料；
二、在室温条件下，将活性铝硅酸盐原材料与碳素材料球磨混合24h，得到球磨混合物；
所述的活性铝硅酸盐原材料与碳素材料的摩尔比为1:15；
三、将碱金属氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌3天，即得到碱激发溶液；
所述的碱金属氢氧化物与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:1；
四、将球磨混合物与碱激发溶液混合，并在室温条件下，机械搅拌并超声震荡1h，得到无机聚合物配合料；
所述的球磨混合物中活性铝硅酸盐原材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1；
五、将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为70℃下固化48h，得到胚料；
六、在特定气氛下，首先以升温速率为10℃/min，将胚料温度升高至1700℃，在温度为1700℃下，将胚料保温1h，再将胚料温度由1700℃降温至800℃，然后在温度为800℃下，将胚料保温2h，即得到多孔氮化铝陶瓷材料；
所述的特定气氛为氮气；
步骤一中所述的铝硅酸盐原材料为高岭土；
步骤二中所述的碳素材料为碳粉；
步骤三中所述的碱金属氢 氧化物为氢氧化钾。
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- 2015-12-21 CN CN201510968230.1A patent/CN105503236B/zh active Active
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|---|---|---|---|---|
| CN105084904A (zh) * | 2015-08-10 | 2015-11-25 | 哈尔滨工业大学 | 氮化铝陶瓷材料的制备方法 |
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| CN105503236A (zh) | 2016-04-20 |
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