CN105084900B - 碳化硅陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
碳化硅陶瓷材料的制备方法，本发明涉及陶瓷材料的制备方法。本发明要解决现有碳化硅陶瓷材料制备工艺复杂及成本高的问题。方法：一、制备活性铝硅酸盐源材料；二、制备碱激发溶液；三、制备无机聚合物配合料；四、制备胚料；五、高温处理，即完成碳化硅陶瓷材料的制备方法。本发明用于碳化硅陶瓷材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料的制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷作为现代工程陶瓷之一，是仅次于金刚石的硬质材料，具有优良的耐化学腐蚀性能、超高的机械强度、耐磨性能好、耐高温、自润滑性能好、抗高温蠕变、摩擦系数小、导热系数高、热膨胀系数低等特点，由于碳化硅陶瓷具有诸多优异的性能，因此其产品可广泛用于石油化工、冶金机械、航空航天、原子能等领域，市场前景十分广阔。因此，研究其性能与应用具有十分重要的意义。
碳化硅陶瓷由于在热机工程及机械密封行业中所显示的良好性能和应用潜力已逐步为人们所认识。机械密封行业所需的陶瓷，要求材料具有高强度、高韧性、低蠕变性、耐磨擦磨损、耐腐蚀性以及良好的抗氧化性。目前，一般通过晶界设计来提高耐高温性，通过复相设计来提高韧性，采用高温等静压新工艺提高材料的密度与强度，以及采用高温等静压后处理工艺，进一步改善材料的强度与韧性，以适应上述要求。但由于碳化硅的强共价键特性，烧结时扩散速率相当低，研究表明，即使在2100℃的高温下，C和Si的自扩散系数也仅为1.5×10-10和2.5×10-13cm2/s。碳化硅很难烧结，所以必须采用一些特殊的工艺手段或依靠第二相物质促进其烧结，因此需要借助一些烧结助剂才能实现烧结致密化。
发明内容
本发明要解决现有碳化硅陶瓷材料制备工艺复杂及成本高的问题，而提供碳化硅陶瓷材料的制备方法。
碳化硅陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、在温度为500℃～900℃下，将铝硅酸盐源材料煅烧1h～5h，得到活性铝硅酸盐源材料；
二、将氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌1天～3天，即得到碱激发溶液；
所述的氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:(1～4)；
三、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料、碱激发溶液与碳素材料混合，机械搅拌并超声震荡0.5h～3h，得到无机聚合物配合料；
所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:(4～30)；所述的活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:(1～2)；
四、将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为50℃～90℃下固化3天～7天，得到胚料；
五、在惰性气氛下，以升温速率为5℃/min～20℃/min将胚料温度升高至1400℃～1800℃，然后在温度为1400℃～1800℃下，将胚料保温0.5h～3h，即得到碳化硅陶瓷材料的制备方法；
所述的惰性气氛为氩气、氢气或体积比为1:1的氩气和氢气的混合气体。
本发明的有益效果是：
本发明利用了无机聚合物体系进行碳化硅陶瓷材料的原位制备，有别于传统的制备方法。无机聚合物体系中，铝硅酸盐原材料的硅元素首先在碱激发溶液的作用下，转化成为具有多羟基的硅氧四面体结构单元，多羟基的硅氧四面体结构单元通过羟基之间的脱水缩合形成类似于高分子的空间网状结；经过养护固化，体系进一步成型固化，即可得到具有特定构型的胚料；对所得到的胚料进项高温处理，即可得到具有特定构型的碳化硅陶瓷材料。所以，与传统的碳化硅陶瓷材料的制备与成型工艺相比，本发明的碳化硅陶瓷材料制备中所用原料易得价廉，工艺简单，制备周期短；同时，采用原位制备工艺，对于一些复杂构件的制备与加工提供了一个很好的解决途径。
且本发明所得到的碳化硅陶瓷材料的性能与传统无压烧结制备的碳化硅材料性能相近，体积密度2.92.7～2.9g/cm3，断裂韧性2.862.6～2.9MPa·m-1/2，室温抗弯强度为360～380MPa，热导率为105～120W·m-1·K-1，热膨胀系数为4～5×10-6K-1。以上性能均能满足碳化硅陶瓷材料的应用需求。同时，兼具原位成型的优势，为具有复杂构型的部件的原位成型提供的很好的解决途径。
附图说明
图1为实施例一制备的碳化硅陶瓷材料的XRD图谱，1为碳化硅，2为C；
图2为实施例二制备的碳化硅陶瓷材料的XRD图谱，1为碳化硅，2为C。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、在温度为500℃～900℃下，将铝硅酸盐源材料煅烧1h～5h，得到活性铝硅酸盐源材料；
二、将氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌1天～3天，即得到碱激发溶液；
所述的氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:(1～4)；
三、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料、碱激发溶液与碳素材料混合，机械搅拌并超声震荡0.5h～3h，得到无机聚合物配合料；
所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:(4～30)；所述的活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:(1～2)；
四、将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为50℃～90℃下固化3天～7天，得到胚料；
五、在惰性气氛下，以升温速率为5℃/min～20℃/min将胚料温度升高至1400℃～1800℃，然后在温度为1400℃～1800℃下，将胚料保温0.5h～3h，即得到碳化硅陶瓷材料的制备方法；
所述的惰性气氛为氩气、氢气或体积比为1:1的氩气和氢气的混合气体。
本实施方式将无机聚合物配合料可注入特定模具中，制备出具有特定形状的胚料，最后得到具有特定形状的碳化硅陶瓷材料。
本实施方式的有益效果是：本实施方式利用了无机聚合物体系进行碳化硅陶瓷材料的原位制备，有别于传统的制备方法。无机聚合物体系中，铝硅酸盐原材料的硅元素首先在碱激发溶液的作用下，转化成为具有多羟基的硅氧四面体结构单元，多羟基的硅氧四面体结构单元通过羟基之间的脱水缩合形成类似于高分子的空间网状结；经过养护固化，体系进一步成型固化，即可得到具有特定构型的胚料；对所得到的胚料进项高温处理，即可得到具有特定构型的碳化硅陶瓷材料。所以，与传统的碳化硅陶瓷材料的制备与成型工艺相比，本发明的碳化硅陶瓷材料制备中所用原料易得价廉，工艺简单，制备周期短；同时，采用原位制备工艺，对于一些复杂构件的制备与加工提供了一个很好的解决途径。
且本实施方式所得到的碳化硅陶瓷材料的性能与传统无压烧结制备的碳化硅材料性能相近，体积密度2.92.7～2.9g/cm3，断裂韧性2.862.6～2.9MPa·m-1/2，室温抗弯强度为360～380MPa，热导率为105～120W·m-1·K-1，热膨胀系数为4～5×10-6K-1。以上性能均能满足碳化硅陶瓷材料的应用需求。同时，兼具原位成型的优势，为具有复杂构型的部件的原位成型提供的很好的解决途径。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的铝硅酸盐源材料为偏高岭土、粉煤灰或伊利石。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中所述的氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铯。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述的碳素材料为碳粉、碳纤维或碳纳米管。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:30。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:9。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:12。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:15。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:18。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:24。其它与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤一中在温度为600℃下，将铝硅酸盐源材料煅烧4h。其它与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤一中在温度为700℃下，将铝硅酸盐源材料煅烧3h。其它与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤一中在温度为800℃下，将铝硅酸盐源材料煅烧2h。其它与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤四中将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为50℃～90℃下固化3天。其它与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤四中将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为50℃～90℃下固化5天。其它与具体实施方式一至十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤四中将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为50℃～90℃下固化7天。其它与具体实施方式一至十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是：步骤五中然后在温度为1500℃下，将胚料保温3h。其它与具体实施方式一至十六相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是：步骤五中然后在温度为1600℃下，将胚料保温2h。其它与具体实施方式一至十七相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十八之一不同的是：步骤五中然后在温度为1700℃下，将胚料保温1.5h。其它与具体实施方式一至十八相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一至十九之一不同的是：步骤五中然后在温度为1800℃下，将胚料保温1h。其它与具体实施方式一至十九相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一至二十之一不同的是：步骤五中在惰性气氛下，以升温速率为5℃/min将胚料温度升高至1400℃～1800℃。其它与具体实施方式一至二十相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一至二十一之一不同的是：步骤五中在惰性气氛下，以升温速率为10℃/min将胚料温度升高至1400℃～1800℃。其它与具体实施方式一至二十一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一至二十二之一不同的是：步骤五中在惰性气氛下，以升温速率为15℃/min将胚料温度升高至1400℃～1800℃。其它与具体实施方式一至二十二相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式一至二十三之一不同的是：步骤二中将氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌3天。其它与具体实施方式一至二十三相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式一至二十四之一不同的是：步骤三中在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料、碱激发溶液与碳素材料混合，机械搅拌并超声震荡0.5h。其它与具体实施方式一至二十四相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式一至二十五之一不同的是：步骤四中将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为60℃下固化3天。其它与具体实施方式一至二十五相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式一至二十六之一不同的是：步骤四中将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为60℃下固化5天。其它与具体实施方式一至二十六相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、在温度为800℃下，将铝硅酸盐源材料煅烧2h，得到活性铝硅酸盐源材料；
所述的铝硅酸盐源材料为偏高岭土；
二、将氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌3天，即得到碱激发溶液；
所述的氢氧化物为氢氧化铯；
所述的氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:1；
三、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料、碱激发溶液与碳素材料混合，机械搅拌并超声震荡0.5h，得到无机聚合物配合料；
所述的碳素材料为碳粉；
所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:18；所述的活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1；
四、将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为60℃下固化3天，得到胚料；
五、在惰性气氛下，以升温速率为10℃/min将胚料温度升高至1600℃，然后在温度为1600℃下，将胚料保温2h，即得到碳化硅陶瓷材料的制备方法；
所述的惰性气氛为氩气。
图1为实施例一制备的碳化硅陶瓷材料的XRD图谱，1为碳化硅，2为C；由图可知，本发明制备出碳化硅陶瓷材料。
本实施例所制备得到的碳化硅陶瓷材料的体积密度2.2.73g/cm3，断裂韧性2.86MPa·m-1/2，室温抗弯强度为369MPa，热导率为110W·m-1·K-1，热膨胀系数为4.7×10- 6K-1。
实施例二：
本实施例所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、在温度为800℃下，将铝硅酸盐源材料煅烧2h，得到活性铝硅酸盐源材料；
所述的铝硅酸盐源材料为偏高岭土；
二、将氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌3天，即得到碱激发溶液；
所述的氢氧化物为氢氧化钾；
所述的氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:1；
三、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料、碱激发溶液与碳素材料混合，机械搅拌并超声震荡0.5h，得到无机聚合物配合料；
所述的碳素材料为碳粉；
所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:15；所述的活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1；
四、将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为60℃下固化5天，得到胚料；
五、在惰性气氛下，以升温速率为5℃/min将胚料温度升高至1700℃，然后在温度为1700℃下，将胚料保温1.5h，即得到碳化硅陶瓷材料的制备方法；
所述的惰性气氛为氩气。
图2为实施例二制备的碳化硅陶瓷材料的XRD图谱，1为碳化硅，2为C；由图可知，本发明制备出碳化硅陶瓷材料。
本实施例所制备得到的碳化硅陶瓷材料的体积密度2.85g/cm3，断裂韧性2.862.94MPa·m-1/2，室温抗弯强度为379MPa，热导率为107W·m-1·K-1，热膨胀系数为4.4.23×10-6K-1。
Claims (9)
1.碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于碳化硅陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、在温度为500℃～900℃下，将铝硅酸盐源材料煅烧1h～5h，得到活性铝硅酸盐源材料；
二、将氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌1天～3天，即得到碱激发溶液；
所述的氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:(1～4)；
三、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料、碱激发溶液与碳素材料混合，机械搅拌并超声震荡0.5h～3h，得到无机聚合物配合料；
所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:(4～30)；所述的活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:(1～2)；
四、将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为50℃～90℃下固化3天～7天，得到胚料；
五、在惰性气氛下，以升温速率为5℃/min～20℃/min将胚料温度升高至1400℃～1800℃，然后在温度为1400℃～1800℃下，将胚料保温0.5h～3h，即得到碳化硅陶瓷材料的制备方法；
所述的惰性气氛为氩气、氢气或体积比为1:1的氩气和氢气的混合气体；
步骤三中所述的碳素材料为碳粉。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的铝硅酸盐源材料为偏高岭土、粉煤灰或伊利石。
3.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铯。
4.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:30。
5.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:9。
6.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:12。
7.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:15。
8.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:18。
9.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:24。
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