CN110903092A - 高纯度多孔AlN陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高纯度多孔AlN陶瓷及其制备方法，属于功能陶瓷材料技术领域。该高纯度多孔AlN陶瓷制备方法包括以下步骤：S1，向铝溶胶中添加氮化铝粉体及碳黑粉体，充分搅拌均匀得到浆料；S2，取聚氨酯海绵，抽真空后填入配置好的浆料，加压浸渍得到构件；S3，将构件取出、烘干再置于含氮的还原气体气氛中，加热升温至烧结温度后保温，形成多孔AlN陶瓷；S4，最后在空气或氧气气氛中加热去除多孔AlN陶瓷中多余碳黑粉体，得到高纯度多孔AlN陶瓷。本发明采用铝溶胶作为造孔剂和粉体的粘合剂，铝溶胶能与碳黑粉体反应生成氮化铝，多余的碳黑粉体又能加热氧化去除，无需添加其他添加剂或粘合剂，避免在造孔的同时引入杂质。

Description

高纯度多孔AlN陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种功能陶瓷领域的技术，具体是一种高纯度多孔AlN陶瓷及其制备方法。
背景技术
氮化铝具备良好的导热系数、良好的绝缘性、低介电常数及介电损耗，耐高温、良好的力学性能等，被广泛用于制备高导热不导电陶瓷基板、散热膏、散热胶、导热硅胶片填料、高导热工程塑料填充料、高强度耐磨陶瓷等。多孔AlN陶瓷在其性能的基础上，有序的增加孔洞，具备高比表面积，广泛用于催化载体、高温过滤载体、吸引隔热材料等。
氮化铝多孔AlN陶瓷制备方法有很多，如CN103949117A，将铝粉、氧化镥、氧化铝、碳黑粉体混合制备；CN105503236B使用高岭土、碳黑粉体、氢氧化物及硅溶胶为原料制备；CN101734923A使用氧化铝、碳黑粉体、烧结助剂、氮化铝晶种为原料制备而成。上述几种方法均添加烧结助剂，降低烧结温度，但烧结后烧结助剂保留在多孔AlN陶瓷中，纯度降低。
也有使用金属铝粉末制作成多孔结构，再在氮气中反应制备氮化铝，该方法金属铝不能完全被氮化，其制备的多孔AlN陶瓷含有一定未完全反应的Al，击穿电压较低。
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种高纯度多孔AlN陶瓷及其制备方法，采用铝溶胶作为造孔剂和粉体的粘合剂，铝溶胶能与碳黑粉体反应生成氮化铝，多余的碳黑粉体又能加热氧化去除，无需添加其他添加剂或粘合剂，避免在造孔的同时引入杂质。
本发明涉及一种高纯度多孔AlN陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1，取一定固含量铝溶胶，铝溶胶可以为酸性、碱性、中性；向铝溶胶中添加氮化铝粉体及碳黑粉体，充分搅拌均匀得到浆料；
S2，取聚氨酯海绵，抽真空后填入配置好的浆料，加压浸渍得到构件；
S3，将构件取出、烘干再置于含氮的还原气体气氛中，加热升温至烧结温度后保温，加热升温至一定温度后聚氨酯海绵裂解去除；升温过程中铝溶胶与碳黑粉体还原反应生成氮化铝，生成的氮化铝与氮化铝粉体一并烧结，形成多孔AlN陶瓷；
S4，最后在空气或氧气气氛中加热去除多孔AlN陶瓷中多余碳黑粉体，得到高纯度多孔AlN陶瓷。
优选地，经折算得到铝溶胶中纯氧化铝重量，纯氧化铝重量与碳黑粉体的重量比例不高于17:3，优选17:10～17:3；氮化铝粉体与碳黑粉体重量比(0～1)：(0～1)，优选0:1～10:1，控制浆料固含量使其具备一定的流动性，以便可以浸渍在聚氨酯海绵中。
步骤S2中，将选用的聚氨酯置于可耐压耐腐蚀不锈钢容器中，抽真空去除聚氨酯中的空气，在真空状态下，加入配好的浆料，在室温至80℃的温度条件下加压浸渍，浸渍压力0.1～5MPa，确保填满聚氨酯海绵。
本发明涉及一种高纯度多孔AlN陶瓷，采用上述方法制备得到。
技术效果
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1)采用铝溶胶作为造孔剂和粉体的粘合剂，并采用氮化铝粉体作为基体；铝溶胶能与碳黑粉体反应生成氮化铝，生成的氮化铝与氮化铝粉体一并烧结，多余的碳黑粉体又能加热氧化去除，无需添加其他添加剂或粘合剂，避免在造孔的同时引入杂质；
2)可根据需要使用不同开孔率的聚氨酯海绵作为模板，在烧结过程中去除聚氨酯海绵，制得的AlN陶瓷孔径孔隙可控；
3)可根据需要使用不同固含量的铝溶胶，并据此配置铝溶胶、氮化铝和碳黑粉体比例不同的浆料，铝溶胶中水分烘干去除后再行烧结，多孔AlN陶瓷开孔率可控。
附图说明
图1为实施例1制得的高纯度多孔AlN陶瓷XRD图；
图2为实施例1选用的氮化铝粉体SEM图；
图3为实施例2选用的氮化铝粉体粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。
本发明实施例涉及一种高纯度多孔AlN陶瓷制备方法，包括以下步骤：。
S1，取固含量10％～50％的铝溶胶，向铝溶胶中添加氮化铝粉体及碳黑粉体，充分搅拌均匀得到浆料；
S2，优选取开孔率90％～99％的聚氨酯海绵，置于可耐压耐腐蚀不锈钢容器中，抽真空去除聚氨酯中的空气；在真空状态下，加入配好的浆料，室温至80℃下加压浸渍，浸渍压力为0.1～5MPa，得到构件；
S3，将构件取出、烘干再置于含氮的还原气体气氛中，以1～10℃/min的速率加热升温至一定温度后保温，聚氨酯海绵裂解去除；之后继续以1～10℃/min的速率加热升温至烧结温度1500～1900℃后保温；升温过程中铝溶胶与碳黑粉体还原反应生成氮化铝，生成的氮化铝与氮化铝粉体一并烧结，形成多孔AlN陶瓷；
S4，最后在空气或氧气气氛中，以1～10℃/min的速率加热升温至除碳温度500～1000℃后保温，去除多孔AlN陶瓷中多余碳黑粉体，得到高纯度多孔AlN陶瓷。
优选地，经折算得到铝溶胶中纯氧化铝重量，纯氧化铝重量与碳黑粉体的重量比例优选17:5；氮化铝粉体与碳黑粉体重量比优选2:1～6:1，控制浆料固含量使其具备一定的流动性，以便可以浸渍在聚氨酯海绵中。
铝溶胶可以为酸性、中性或碱性，平均粒径为3～1000nm。
氮化铝粉体平均粒径为50nm～100μm，形貌可以是角形、球形、哑铃形等，纯度99％～99.999％。
碳黑粉体平均粒径为50nm～100μm，形貌可以是角形、球形、哑铃形等，纯度99％～99.999％。
含氮的还原气体气氛中包括氮气、氨气、氮气氢气混合气、氨气氢气混合气或者氮气氨气氢气混合气。
实施例1
S1，取固含量为10％、PH＝4的酸性铝溶胶170g，向其中添加纯度99.9％、D50＝2μm的碳黑粉体5g，以及纯度99.9％、D50＝2.5μm、颗粒形貌为角形(如图2所示)的氮化铝粉体20g，充分搅拌混合均匀待用；
S2，选用孔尺寸1.0mm，海绵大小50mm*50mm*22mm，开口气孔率99％的聚氨酯海绵；将该聚氨酯海绵至置于316L不锈钢耐压容器中，抽真空至1Pa，在真空状态下，将步骤S1制备得到的浆料加入容器中，静置5分钟，使用空气加压至3MPa，浸渍温度25℃，静置30分钟后泄压；
S3，取出浸渍浆料的聚氨酯海绵，置于烘箱中，以80℃的温度烘干，将烘干后的聚氨酯海绵在氮气气氛中以5℃/min的速率升温至600℃，保温1h，去除聚氨酯海绵；之后继续以5℃/min的速率升温至1650℃，保温4h，得到多孔AlN陶瓷；
S4，将得到的多孔AlN陶瓷至于空气气氛中，加热至700℃，氧化去除多余的碳黑粉体，得到高纯度多孔AlN陶瓷。
经上述步骤制得的高纯度多孔AlN陶瓷气孔率高达75％，抗弯强度达26MPa。
如图1所示，制备得到多孔AlN陶瓷中氮化铝结晶度良好，无其他杂质晶型。
实施例2
S1，取固含量为10％、PH＝4的酸性铝溶胶170g，向其中添加纯度99.9％、D50＝2μm的碳黑粉体5g，以及纯度99.9％、D50＝0.5μm(粒径分布如图3所示)、颗粒形貌为球形的氮化铝粉体30g，充分搅拌混合均匀待用；
S2，选用孔尺寸1.0mm，海绵大小50mm*50mm*22mm，开口气孔率99％的聚氨酯海绵；将该聚氨酯海绵至置于316L不锈钢耐压容器中，抽真空至1Pa，在真空状态下，将步骤S1制备得到的浆料加入容器中，静置5分钟，使用空气加压至3MPa，浸渍温度25℃，静置30分钟后泄压；
S3，取出浸渍浆料的聚氨酯海绵，置于烘箱中，以80℃的温度烘干，将烘干后的聚氨酯海绵在氮气气氛中以5℃/min的速率升温至600℃，保温1h，去除聚氨酯海绵；之后继续以5℃/min的速率升温至1650℃，保温4h，得到多孔AlN陶瓷；
S4，将得到的多孔AlN陶瓷至于空气气氛中，加热至700℃，氧化去除多余的碳黑粉体，得到高纯度多孔AlN陶瓷。
经上述步骤制得的高纯度多孔AlN陶瓷气孔率高达66％，其抗弯强度达37MPa。
实施例3
S1，取固含量为20％、PH＝4的酸性铝溶胶170g，向其中添加纯度99.9％、D50＝2μm的碳黑粉体10g，以及纯度99.9％、D50＝0.5μm、颗粒形貌为球形的氮化铝粉体20g，充分搅拌混合均匀待用；
S2，选用孔尺寸1.0mm，海绵大小50mm*50mm*22mm，开口气孔率99％的聚氨酯海绵；将该聚氨酯海绵至置于316L不锈钢耐压容器中，抽真空至1Pa，在真空状态下，将步骤S1制备得到的浆料加入容器中，静置5分钟，使用空气加压至3MPa，浸渍温度25℃，静置30分钟后泄压；
S3，取出浸渍浆料的聚氨酯海绵，置于烘箱中，以80℃的温度烘干，将烘干后的聚氨酯海绵在氮气气氛中以5℃/min的速率升温至600℃，保温1h，去除聚氨酯海绵；之后继续以5℃/min的速率升温至1650℃，保温4h，得到多孔AlN陶瓷；
S4，将得到的多孔AlN陶瓷至于空气气氛中，加热至700℃，氧化去除多余的碳黑粉体，得到高纯度多孔AlN陶瓷。
经上述步骤制得的高纯度多孔AlN陶瓷开气孔率达71％，抗弯强度达39MPa。
实施例4
与实施例3的差异仅在于聚氨酯海绵浸渍压力为0.5MPa，其制得的高纯度多孔AlN陶瓷开气孔率达76％，抗弯强度达24MPa。
实施例5
与实施例3的差异仅在于，选用的聚氨酯海绵开气孔率为95％，其制得的高纯度多孔AlN陶瓷开气孔率达72％，抗弯强度达27MPa。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种高纯度多孔AlN陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，取一定固含量铝溶胶，向铝溶胶中添加氮化铝粉体及碳黑粉体，充分搅拌均匀得到浆料；
S2，取聚氨酯海绵，抽真空后填入配置好的浆料，加压浸渍得到构件；
S3，将构件取出、烘干再置于含氮的还原气体气氛中，加热升温至烧结温度后保温，加热升温至一定温度后聚氨酯海绵裂解去除；升温过程中铝溶胶与碳黑粉体还原反应生成氮化铝，生成的氮化铝与氮化铝粉体一并烧结，形成多孔AlN陶瓷；
S4，最后在空气或氧气气氛中加热去除多孔AlN陶瓷中多余碳黑粉体，得到高纯度多孔AlN陶瓷。
2.根据权利要求1所述高纯度多孔AlN陶瓷制备方法，其特征是，所述铝溶胶呈酸性、中性或碱性，固含量为10％～50％，平均粒径为3～1000nm。
3.根据权利要求2所述高纯度多孔AlN陶瓷制备方法，其特征是，经折算得到铝溶胶中纯氧化铝重量，纯氧化铝重量与碳黑粉体的重量比例不高于17:3；氮化铝粉体与碳黑粉体重量比(0～1)：(0～1)。
4.根据权利要求3所述高纯度多孔AlN陶瓷制备方法，其特征是，所述氮化铝粉体平均粒径为50nm～100μm，形貌为角形、球形、哑铃形中至少一种，纯度99％～99.999％；所述碳黑粉体平均粒径为50nm～100μm，形貌为角形、球形、哑铃形中至少一种，纯度99％～99.999％。
5.根据权利要求1所述高纯度多孔AlN陶瓷制备方法，其特征是，所述聚氨酯海绵的开孔率为10％～99％。
6.根据权利要求5所述高纯度多孔AlN陶瓷制备方法，其特征是，所述聚氨酯海绵在室温至80℃下加压浸渍，浸渍压力为0.1～5MPa。
7.根据权利要求1所述高纯度多孔AlN陶瓷制备方法，其特征是，在步骤S3中，以1～10℃/min的速率先加热升温至600℃后保温去除聚氨酯海绵，之后再继续以1～10℃/min的速率加热升温至烧结温度1500～1900℃后保温。
8.根据权利要求1所述高纯度多孔AlN陶瓷制备方法，其特征是，在步骤S4中，在空气或氧气气氛中，以1～10℃/min的速率加热升温至除碳温度500～1000℃后保温，去除多孔AlN陶瓷中多余碳黑粉体。
9.一种高纯度多孔AlN陶瓷，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述方法制备得到。
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