CN105294107A - 多孔碳化硅陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法。该制备方法包括如下步骤:将碳化硅、氢氧化铝、气相白炭黑、水、分散剂和粘结剂混合,得到浆料,其中,氢氧化铝与所述气相白炭黑的质量之和占碳化硅、所述氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的5~30%,且氢氧化铝与气相白炭黑的摩尔比为2~5:1;将浆料干燥,得到混合粉体;将混合粉体成型,得到生坯;在空气气氛下,将生坯于1310~1340℃烧结,得到多孔碳化硅陶瓷。采用上述制备方法能够在较低的烧结温度下制备出抗弯较好的多孔碳化硅陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,特别涉及一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法。
背景技术
由于碳化硅为共价键化合物,烧结时原子扩散速率非常低,所以纯碳化硅陶瓷的烧结非常困难,烧结温度一般超过2000℃,且通常还需要采用热压烧结工艺。然而,对于多孔碳化硅陶瓷,过高的烧结温度将降低气孔率,并容易形成闭气孔,目前一般是通过添加烧结助剂来降低多孔碳化硅陶瓷的烧结温度,比如添加能形成低温熔融液相的玻璃类物质能将多孔碳化硅陶瓷的烧结温度降低到1500℃以下,如此高的温度下不能在空气中烧结,否则容易导致碳化硅过度氧化,进而使多孔碳化硅陶瓷的抗弯强度下降,必须在真空或气氛保护下烧结,增加了烧结工艺的难度和成本。
发明内容
基于此,有必要提供一种抗弯较好且烧结温度较低的多孔碳化硅陶瓷的制备方法。
此外,还提供一种由上述多孔碳化硅陶瓷的制备方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷。
一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
将碳化硅、氢氧化铝、气相白炭黑、水、分散剂和粘结剂混合,得到浆料,其中,所述氢氧化铝与所述气相白炭黑的质量之和占所述碳化硅、所述氢氧化铝和所述气相白炭黑的质量之和的5~30%,且所述氢氧化铝与所述气相白炭黑的摩尔比为2~5:1;
将所述浆料干燥,得到混合粉体;
将所述混合粉体成型,得到生坯;及
在空气气氛下,将所述生坯于1310~1340℃烧结,得到多孔碳化硅陶瓷。
在其中一个实施例中,将所述碳化硅、所述氢氧化铝、所述气相白炭黑、所述水、所述分散剂和所述粘结剂混合的步骤为:将所述分散剂、所述粘结剂和所述水混合,得到预配液,再将所述碳化硅、所述氢氧化铝、所述气相白炭黑与所述预配液球磨混合20~30小时。
在其中一个实施例中,所述球磨混合的步骤中,所述碳化硅、所述氢氧化铝和所述气相白炭黑的质量之和与磨介的质量的比为1:1~5。
在其中一个实施例中,所述碳化硅、所述氢氧化铝和所述气相白炭黑的质量之和与所述水的质量的比为1:0.8~1。
在其中一个实施例中,所述分散剂选自柠檬酸氨、聚丙烯酸铵及聚乙二醇中的至少一种,所述分散剂的质量为所述碳化硅、所述氢氧化铝和所述气相白炭黑的质量之和的0.5~2%。
在其中一个实施例中,所述粘结剂选自羟甲基纤维素及聚乙烯醇中的至少一种,所述粘结剂的质量为所述碳化硅、所述氢氧化铝和所述气相白炭黑的质量之和的0.5~2%。
在其中一个实施例中,所述氢氧化铝与所述气相白炭黑的摩尔比为3~4:1。
在其中一个实施例中,将所述生坯于1310~1340℃烧结的步骤具体为:以30~60℃/小时的升温速率将所述生坯从室温升温至500~700℃,并保温煅烧1~2小时;然后以50~200℃/小时的升温速率升温至1000~1100℃保温;再以30~60℃/小时的升温速率升温至1310~1340℃,并保温烧结1~5小时。
在其中一个实施例中,所述碳化硅的粒径为10~150微米。
一种根据上述多孔碳化硅陶瓷的制备方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷。
由于上述多孔碳化硅陶瓷的制备方法按照上述原料配比在碳化硅中引入氢氧化铝和气相白炭黑,粒径细小的氢氧化铝与气相白炭黑粉体填充到微米级Al2O3粉体的孔隙之中,可缩小烧结物颗粒间隙;同时,在空气气氛烧结过程中,氢氧化铝分解得到氧化铝,这种新生成的氧化铝以及气相白炭黑(化学成分为SiO2)的烧结活性都很高,并且与碳化硅表面生成的SiO2存在化学反应,反应得到莫来石新物质,因此能明显的促进碳化硅多孔陶瓷的烧结活性,降低烧结温度,使得陶瓷的烧结温度在1310~1340℃,避免了高烧结温度下碳化硅的严重氧化反应导致的陶瓷强度下降的问题;同时反应生成的莫来石也作为一种粘结剂能够把碳化硅紧密的连接在一起,从而有效地提高了多孔碳化硅陶瓷的抗弯强度。
附图说明
图1为一实施方式的多孔碳化硅陶瓷的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
如图1所示,一实施方式的多孔碳化硅陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
步骤S110:将碳化硅、氢氧化铝、气相白炭黑、水、分散剂和粘结剂混合,得到浆料。
其中,氢氧化铝与气相白炭黑的质量之和占碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的5~30%。
其中,氢氧化铝与气相白炭黑的摩尔比为2~5:1。优选的,氢氧化铝与气相白炭黑的摩尔比为3~4:1。
其中,气相白炭黑一般通过化学气相沉积(又称热解法、干法或燃烧法)法制备得到。其原料一般为四氯化硅、氧气(或空气)和氢气,高温下反应而成。反应式为:SiCl4+2H2+O2—>SiO2+4HCl。空气和氢气分别经过加压、分离、冷却脱水、硅胶干燥、除尘过滤后送入合成水解炉。将四氯化硅原料送至精馏塔精馏后,在蒸发器中加热蒸发,并以干燥、过滤后的空气为载体,送至合成水解炉。四氯化硅在高温下气化(火焰温度1000~1800℃)后,与一定量的氢和氧(或空气)在1800℃左右的高温下进行气相水解;此时生成的气相二氧化硅颗粒极细,与气体形成气溶胶,不易捕集,故使其先在聚集器中聚集成较大颗粒,然后经旋风分离器收集,再送入脱酸炉,用含氮空气吹洗气相二氧化硅至PH值为4~6即为成品。因此,气相白炭黑的粒径很小,比表面积大,表面吸附力强。
因此,粒径细小的氢氧化铝与气相白炭黑粉体填充到微米级Al2O3粉体的孔隙之中,可缩小烧结物颗粒间隙;同时,在空气气氛烧结过程中,氢氧化铝分解得到氧化铝,这种新生成的氧化铝以及气相白炭黑(化学成分为SiO2)的烧结活性都很高,并且与碳化硅表面生成的SiO2存在化学反应,反应得到莫来石新物质,因此能明显的促进碳化硅多孔陶瓷的烧结活性,降低烧结温度,使得陶瓷的烧结温度在1310~1340℃,避免了高烧结温度下碳化硅的严重氧化反应导致的陶瓷强度下降的问题;同时反应生成的莫来石也作为一种粘结剂能够把碳化硅紧密的连接在一起。
其中,碳化硅的粒径为10~150微米。若碳化硅的粒径过小容易烧结成致密陶瓷,得不到多孔陶瓷;而粒径过大,就会使得多孔陶瓷的强度明显下降。该粒径的碳化硅能够使多孔陶瓷具有合适的孔隙率以及较好的强度。
其中,水优选为去离子水。碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和与水的质量的比为1:0.8~1。
其中,分散剂选自柠檬酸氨、聚丙烯酸铵及聚乙二醇中的至少一种。且分散剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的0.5~2%。
其中,粘结剂选自羟甲基纤维素及聚乙烯醇中的至少一种。粘结剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的0.5~2%。
在本实施例中,将碳化硅、氢氧化铝、气相白炭黑、水、分散剂和粘结剂混合的步骤为:将分散剂、粘结剂和水混合,得到预配液,再将碳化硅、氢氧化铝、气相白炭黑与预配液球磨混合20~30小时。
具体的,分散剂、粘结剂和水通过搅拌混合。
其中,球磨混合的步骤中,碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和与磨介的质量的比为1:1~5。具体的,磨介为玛瑙球。且磨介的直径为10毫米。球磨的速率为100转/分钟。
步骤S120:将浆料干燥,得到混合粉体。
其中,将浆料干燥的步骤为:将浆料于120℃干燥5~20小时。
步骤S130:将混合粉体成型,得到生坯。
其中,将混合粉体成型之前,还包括将混合粉体过20~100目筛的步骤。
其中,成型的方法为干压成型、挤出成型或凝胶注模成型。
步骤S140:在空气气氛下,将生坯于1310~1340℃烧结,得到多孔碳化硅陶瓷。
其中,将生坯于1310~1340℃烧结的步骤具体为:以30~60℃/小时的升温速率将生坯从室温升温至500~700℃,并保温烧结1~2小时;然后以50~200℃/小时的升温速率升温至1000~1100℃保温;再以30~60℃/小时的升温速率升温至1310~1340℃,并保温烧结1~5小时。上述烧结制度能够避免生坯在烧结过程中的开裂问题,并能够使陶瓷具有较好的强度。且通过以30~60℃/小时的升温速率将生坯从室温升温至500~700℃,并保温煅烧1~2小时,能够彻底去除生坯中的有机物质。
由于上述多孔碳化硅陶瓷的制备方法按照上述原料配比在碳化硅中引入氢氧化铝和气相白炭黑,粒径细小的氢氧化铝与气相白炭黑粉体填充到微米级Al2O3粉体的孔隙之中,可缩小烧结物颗粒间隙;同时,在空气气氛烧结过程中,氢氧化铝分解得到氧化铝,这种新生成的氧化铝以及气相白炭黑(化学成分为SiO2)的烧结活性都很高,并且与碳化硅表面生成的SiO2存在化学反应,反应得到莫来石新物质,因此能明显的促进碳化硅多孔陶瓷的烧结活性,降低烧结温度,使得陶瓷的烧结温度在1310~1340℃,避免了高烧结温度下碳化硅的严重氧化反应导致的陶瓷强度下降的问题;同时反应生成的莫来石也作为一种粘结剂能够把碳化硅紧密的连接在一起,从而有效地提高了多孔碳化硅陶瓷的抗弯强度。
同时,还能够使上述多孔碳化硅陶瓷具有较高的开口气孔率。
一种根据上述多孔碳化硅陶瓷的制备方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷。由于该多孔碳化硅陶瓷采用上述方法制备得到,使得该多孔碳化硅陶瓷具有较高的孔隙率和较好的抗弯强度。
以下为具体实施例部分:
实施例1
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下:
(1)分别称取碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑,并装入球磨罐中,其中,氢氧化铝与气相白炭黑的质量之和占碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的5%,氢氧化铝与气相白炭黑的摩尔比为2:1,碳化硅的粒径为10微米。
(2)将分散剂和粘结剂加入到去离子水中,搅拌混合1小时,得到预配液,将预配液加入到球磨罐中,并以100转/分钟的球磨速率球磨混合20小时,得到浆料。其中,分散剂为柠檬酸氨,且分散剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的0.5%;粘结剂为羟甲基纤维素,且粘结剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的0.5%;碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和与去离子水的质量的比为1:1;球磨时的磨介为直径为10毫米的玛瑙球,且碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和与磨介的质量的比为1:3。
(3)将浆料于120℃干燥5小时,筛分出磨介,得到混合粉体。
(4)将混合粉体过40目筛,然后装入钢模型的腔内,在20MPa的压力下干压成型,得到生坯。
(5)将生坯置于马弗炉中,在空气气氛下,以30℃/小时的升温速率从室温升温至600℃,并保温烧结2小时;然后以100℃/小时的升温速率升温至1100℃保温;再以60℃/小时的升温速率升温至1340℃,保温烧结1小时,经冷却,得到多孔碳化硅陶瓷。
根据阿基米德定理测试本实施例的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率,采用三点抗弯强度法测试本实施例的多孔碳化硅陶瓷的抗弯强度,其中,本实施例的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度见表1。
实施例2
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下:
(1)分别称取碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑,并装入球磨罐中,其中,氢氧化铝与气相白炭黑的质量之和占碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的20%,氢氧化铝与气相白炭黑的摩尔比为4:1,碳化硅的粒径为10微米。
(2)将分散剂和粘结剂加入到去离子水中,搅拌混合2小时,得到预配液,将预配液加入到球磨罐中,并以100转/分钟的速率球磨混合30小时,得到浆料。其中,分散剂为聚丙烯酸铵,且分散剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的2%;粘结剂为羟甲基纤维素,且粘结剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的1%;碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和与去离子水的质量的比为1:0.8;球磨时的磨介为直径为10毫米的玛瑙球,且碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和与磨介的质量的比为1:4。
(3)将浆料于120℃干燥15小时,筛分出磨介,得到混合粉体。
(4)将混合粉体过60目筛,然后装入钢模型的腔内,在50MPa的压力下干压成型,得到生坯。
(5)将生坯置于马弗炉中,在空气气氛下,以60℃/小时的升温速率,从室温升温至700℃,并保温烧结1小时;然后以200℃/小时的升温速率升温至1100℃保温;再以60℃/小时的升温速率升温至1320℃,保温烧结3小时,经冷却,得到多孔碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法测试本实施例的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度,本实施例的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度见表1。
实施例3
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下:
(1)分别称取碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑,并装入球磨罐中,其中,氢氧化铝与气相白炭黑的质量之和占碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的30%,氢氧化铝与气相白炭黑的摩尔比为5:1,碳化硅的粒径为10微米。
(2)将分散剂和粘结剂加入到去离子水中,搅拌混合1.5小时,得到预配液,将预配液加入到球磨罐中,并以100转/分钟的速率球磨混合25小时,得到浆料。其中,分散剂为聚乙二醇,且分散剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的1%;粘结剂为羟甲基纤维素,且粘结剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的2%;碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和与去离子水的质量的比为1:0.9;球磨时的磨介为直径为10毫米的玛瑙球,且碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和与磨介的质量的比为1:2。
(3)将浆料于120℃干燥12小时,筛分出磨介,得到混合粉体。
(4)将混合粉体过100目筛,然后装入钢模型的腔内,在30MPa的压力下干压成型,得到生坯。
(5)将生坯置于马弗炉中,在空气气氛下,以45℃/小时的升温速率,从室温升温至600℃,并保温烧结1.5小时;然后以50℃/小时的升温速率升温至1000℃;再以30℃/小时的升温速率升温至1310℃,保温烧结5小时,经冷却,得到多孔碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法测试本实施例的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度,本实施例的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度见表1。
实施例4
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下:
(1)分别称取碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑,并装入球磨罐中,其中,氢氧化铝与气相白炭黑的质量之和占碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的20%,氢氧化铝与气相白炭黑的摩尔比为4:1,碳化硅的粒径为100微米。
(2)将分散剂和粘结剂加入到去离子水中,搅拌混合1.5小时,得到预配液,将预配液加入到球磨罐中,并以100转/分钟的速率球磨混合25小时,得到浆料。其中,分散剂为柠檬酸氨和聚丙烯酸铵,且分散剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的1%;粘结剂为聚乙烯醇和羟甲基纤维素,且粘结剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的1%;碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和与去离子水的质量的比为1:1;球磨时的磨介为直径为10毫米的玛瑙球,且碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和与磨介的质量比为1:5。
(3)将浆料于120℃干燥20小时,筛分出磨介,得到混合粉体。
(4)将混合粉体过20目筛,将混合粉体然后装入钢模型的腔内,在50MPa的压力下干压成型,得到生坯。
(5)将生坯置于马弗炉中,在空气气氛下,以30℃/小时的升温速率,从室温升温至500℃,并保温烧结1.5小时;然后以100℃/小时的升温速率升温至1100℃;再以45℃/小时的升温速率升温至1330℃,保温烧结4小时,经冷却,得到多孔碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法测试本实施例的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度,本实施例的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度见表1。
实施例5
本实施例的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下:
(1)分别称取碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑,并装入球磨罐中,其中,氢氧化铝与气相白炭黑的质量之和占碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的20%,氢氧化铝与气相白炭黑的摩尔比为3:1,碳化硅的粒径为150微米。
(2)将分散剂和粘结剂加入到去离子水中,搅拌混合1.5小时,得到预配液,将预配液加入到球磨罐中,并以100转/分钟的速率球磨混合25小时,得到浆料。其中,分散剂为柠檬酸氨、聚丙烯酸铵和聚乙二醇,且分散剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的1.5%;粘结剂为羟甲基纤维素,且粘结剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和的1.5%;碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和与去离子水的质量的比为1:0.9;球磨时的磨介为直径为10毫米的玛瑙球,且碳化硅、氢氧化铝和气相白炭黑的质量之和与磨介的质量比为1:1。
(3)将浆料于120℃干燥15小时,筛分出磨介,得到混合粉体。
(4)将混合粉体过40目筛,然后装入钢模型的腔内,在50MPa的压力下干压成型,得到生坯。
(5)将生坯置于马弗炉中,在空气气氛下,以45℃/小时的升温速率,从室温升温至600℃,并保温烧结1小时;然后以100℃/小时的升温速率升温至1100℃;再以60℃/小时的升温速率升温至1320℃,保温烧结2小时,经冷却,得到多孔碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法测试本实施例的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度,本实施例的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度见表1。
对比例1
对比例1的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下:
(1)将碳化硅装入球磨罐中,其中,碳化硅的粒径为10微米。
(2)将分散剂和粘结剂加入到去离子水中,搅拌混合1小时,得到预配液,将预配液加入到球磨罐中,并以100转/分钟的速率球磨混合20小时,得到浆料。其中,分散剂为柠檬酸氨,且分散剂的质量为碳化硅的质量的0.5%;粘结剂为羟甲基纤维素,且粘结剂的质量为碳化硅的质量的0.5%;碳化硅的质量与去离子水的质量的比为1:1;球磨时的磨介为直径为10毫米的玛瑙球,且碳化硅的质量之和与磨介的质量比为1:3。
(3)将浆料于120℃干燥5小时,筛分出磨介,得到粉体。
(4)将粉体过40目筛,然后装入钢模型的腔内,在20MPa的压力下干压成型,得到生坯。
(5)将生坯置于真空炉中,在空气气氛下,以30℃/小时的升温速率从室温升温至600℃,并保温烧结2小时;然后以100℃/小时的升温速率升温至1100℃;再以60℃/小时的升温速率升温至1550℃,保温烧结2小时,经冷却,得到多孔碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法测试对比例1的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度,对比例1的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度见表1。
对比例2
对比例2的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下:
(1)分别称取碳化硅、氧化铝和气相白炭黑,并装入球磨罐中,其中,氧化铝与气相白炭黑的质量之和占碳化硅、氧化铝和气相白炭黑的质量之和的5%,氧化铝与气相白炭黑的摩尔比为2:1,碳化硅的粒径为10微米。
(2)将分散剂和粘结剂加入到去离子水中,搅拌混合1小时,得到预配液,将预配液加入到球磨罐中,并以100转/分钟的速率球磨混合20小时,得到浆料。其中,分散剂为柠檬酸氨,且分散剂的质量为碳化硅、氧化铝和气相白炭黑的质量之和的0.5%;粘结剂为羟甲基纤维素,且粘结剂的质量为碳化硅、氧化铝和气相白炭黑的质量之和的0.5%;碳化硅、氧化铝和气相白炭黑的质量之和与去离子水的质量的比为1:1;球磨时的磨介为直径为10毫米的玛瑙球,且碳化硅、氧化铝和气相白炭黑的质量之和与磨介的质量比为1:3。
(3)将浆料于120℃干燥5小时,筛分出磨介,得到混合粉体。
(4)将混合粉体过40目筛,然后装入钢模型的腔内,在20MPa的压力下干压成型,得到生坯。
(5)将生坯置于真空炉中,在空气气氛下,以30℃/小时的升温速率从室温升温至600℃,并保温烧结2小时;然后以100℃/小时的升温速率升温至1100℃;再以60℃/小时的升温速率升温至1500℃,保温烧结2小时,经冷却,得到多孔碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法测试对比例2的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度,对比例2的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度见表1。
对比例3
对比例3的多孔碳化硅陶瓷的制备过程如下:
(1)分别称取碳化硅、氢氧化铝和二氧化硅,并装入球磨罐中,其中,氢氧化铝与二氧化硅的质量之和占碳化硅、氢氧化铝和二氧化硅的质量之和的5%,氢氧化铝与二氧化硅的摩尔比为2:1,碳化硅的粒径为10微米。
(2)将分散剂和粘结剂加入到去离子水中,搅拌混合1小时,得到预配液,将预配液加入到球磨罐中,并以100转/分钟的速率球磨混合20小时,得到浆料。其中,分散剂为柠檬酸氨,且分散剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和二氧化硅的质量之和的0.5%;粘结剂为羟甲基纤维素,且粘结剂的质量为碳化硅、氢氧化铝和二氧化硅的质量之和的0.5%;碳化硅、氢氧化铝和二氧化硅的质量之和与去离子水的质量的比为1:1;球磨时的磨介为直径为10毫米的玛瑙球,且碳化硅、氢氧化铝和二氧化硅的质量之和与磨介的质量比为1:3。
(3)将浆料于120℃干燥5小时,筛分出磨介,得到混合粉体。
(4)将混合粉体过40目筛,然后装入钢模型的腔内,在20MPa的压力下干压成型,得到生坯。
(5)将生坯置于真空炉中,在空气气氛下,以30℃/小时的升温速率从室温升温至600℃,并保温烧结2小时;然后以100℃/小时的升温速率升温至1100℃保温;再以60℃/小时的升温速率升温至1450℃,保温烧结2小时,经冷却,得到多孔碳化硅陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法测试对比例3的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度,对比例3的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度见表1。
表1为实施例1~5及对比例1~3的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率和抗弯强度。
表1
开口气孔率(%) | 抗弯强度(MPa) | |
实施例1 | 33.2 | 60.1 |
实施例2 | 37.4 | 79.3 |
实施例3 | 35.3 | 50.3 |
实施例4 | 40.1 | 62.5 |
实施例5 | 42.5 | 50.6 |
对比例1 | 12.5 | 80.3 |
对比例2 | 15.5 | 65.3 |
对比例3 | 25.3 | 50.3 |
从表1中可以看出,实施例1~5的多孔碳化硅陶瓷的开口气孔率至少为33.2%,且抗弯强度也至少为50.3MPa,虽然对比例1的多孔碳化硅陶瓷的抗弯强度高达80.3MPa,但是其开口气孔率仅仅为12.5%,且对比例2和对比例3的多孔碳化硅陶瓷虽然也具有较好的强度,但是其开口孔隙率也远低于实施例1,这是因为对比例1、对比例2和对比例3均需要在较高的温度下烧结,导致其碳化硅陶瓷的开口气孔率降低。而实施例1~5通过在碳化硅中引入氢氧化铝和气相白炭黑不仅降低了烧结温度,使得多孔碳化硅陶瓷具有较高的开口气孔率,同时使得其具有较佳的抗弯强度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将碳化硅、氢氧化铝、气相白炭黑、水、分散剂和粘结剂混合,得到浆料,其中,所述氢氧化铝与所述气相白炭黑的质量之和占所述碳化硅、所述氢氧化铝和所述气相白炭黑的质量之和的5~30%,且所述氢氧化铝与所述气相白炭黑的摩尔比为2~5:1;
将所述浆料干燥,得到混合粉体;
将所述混合粉体成型,得到生坯;及
在空气气氛下,将所述生坯于1310~1340℃烧结,得到多孔碳化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,将所述碳化硅、所述氢氧化铝、所述气相白炭黑、所述水、所述分散剂和所述粘结剂混合的步骤为:将所述分散剂、所述粘结剂和所述水混合,得到预配液,再将所述碳化硅、所述氢氧化铝、所述气相白炭黑与所述预配液球磨混合20~30小时。
3.根据权利要求2所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述球磨混合的步骤中,所述碳化硅、所述氢氧化铝和所述气相白炭黑的质量之和与磨介的质量的比为1:1~5。
4.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述碳化硅、所述氢氧化铝和所述气相白炭黑的质量之和与所述水的质量的比为1:0.8~1。
5.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述分散剂选自柠檬酸氨、聚丙烯酸铵及聚乙二醇中的至少一种,所述分散剂的质量为所述碳化硅、所述氢氧化铝和所述气相白炭黑的质量之和的0.5~2%。
6.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述粘结剂选自羟甲基纤维素及聚乙烯醇中的至少一种,所述粘结剂的质量为所述碳化硅、所述氢氧化铝和所述气相白炭黑的质量之和的0.5~2%。
7.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述氢氧化铝与所述气相白炭黑的摩尔比为3~4:1。
8.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,将所述生坯于1310~1340℃烧结的步骤具体为:以30~60℃/小时的升温速率将所述生坯从室温升温至500~700℃,并保温煅烧1~2小时;然后以50~200℃/小时的升温速率升温至1000~1100℃;再以30~60℃/小时的升温速率升温至1310~1340℃,并保温烧结1~5小时。
9.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述碳化硅的粒径为10~150微米。
10.一种根据权利要求1~9任意一项所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷。
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