CN110526713B - 一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷技术领域，公开了一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法和应用，所述多孔碳化硅陶瓷是将Al粉、Si粉和C粉均匀混合后，将Al‑Si‑C混合粉体在1500～1900℃下进行加压烧结，制得陶瓷坯体，将陶瓷坯体在600～1400℃进行热处理制得。本发明制得的多孔碳化硅陶瓷气孔率为30～70％，孔径为0.1～50μm，硬度为400～1000Hv，断裂韧性为2～4MPa·m1/2，抗弯强度100～800MPa。本发明的多孔碳化硅陶瓷可应用在金属熔炼或催化领域中。

Description

一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于多孔陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种多孔碳化硅(SiC)陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
碳化硅(SiC)陶瓷具有优异的力学性能、耐高温、抗腐蚀以及化学惰性等性能，SiC陶瓷因为具有以上优势，作为多孔陶瓷时完全可以胜任金属熔炼以及催化领域的应用。
传统的制备多孔陶瓷的方法主要有加入造孔剂或者加入有机物骨架，通过后续对添加物的去除，从而实现多孔碳化硅陶瓷的制备，然而，在以上方法中很难控制多孔陶瓷中的孔隙率和气孔大小，并且，由于制备多孔陶瓷的温度较低，使得多孔陶瓷的强度较低，虽然，SiC本身具有较好的力学性能以及物理化学等方面优异性能，但是多孔陶瓷的强度不够将直接影响到其应用。因此，非常有必要开发一种具有孔隙率可控且具有高强度多孔碳化硅陶瓷的制备。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明首要的目的在于提供一种多孔碳化硅陶瓷。
本发明的另一目的在于提供上述多孔碳化硅陶瓷的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述多孔碳化硅陶瓷的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种多孔碳化硅陶瓷，所述多孔碳化硅陶瓷是将Al粉、Si粉和C粉均匀混合后，将Al-Si-C混合粉体在1500～1900℃下进行加压烧结，制得陶瓷坯体，将陶瓷坯体在600～1400℃进行热处理制得。
优选地，所述的多孔碳化硅陶瓷的气孔率为30～70％，孔径为0.1～50μm，硬度为400～1000Hv，断裂韧性为2～4MPa·m1/2，抗弯强度100～800MPa。
优选地，所述的Al粉的纯度为95～99％，粒径为0.1～50μm；Si粉的纯度为95～99％，粒径为0.1～50μm；C粉的纯度为98～100％，粒径为0.1～50μm。
优选地，所述的Al粉、Si粉、C粉的质量比为(4～5)：(1～2)：(4～5)。
优选地，所述烧结的时间为10～60min，所述烧结的气氛为真空或氩气。
优选地，所述热处理的升温速率为3～20℃/min，所述热处理的时间为0.5～10h。
优选地，所述烧结的方式为放电等离子烧结、热压烧结或热等静压烧结。
优选地，所述加压的压力为30～50MPa。
所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.将Al粉、Si粉和C粉在磁力搅拌下进行均匀混合，得到Al-Si-C的混合粉体；
S2.将Al-Si-C混合粉体在加压模式下，在1500～1900℃烧结，制得陶瓷坯体；
S3.将陶瓷坯体在马弗炉中升温至600～1400℃进行热处理，制得多孔碳化硅陶瓷。
所述的多孔碳化硅陶瓷在金属熔炼或催化领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过采用加压烧结的方式制备得到多孔碳化硅陶瓷，具有较高的强度，并且热处理工艺可控制含碳量，调节多孔陶瓷断裂韧性。
2.本发明可通过调整反应物碳的颗粒的粒径，以调整多孔碳化硅陶瓷的孔隙率和气孔大小可控。
3.本发明中多孔陶瓷中Al、Si、C相互反应形成的三元相Al4SiC4，该三元相具有良好的抗氧化性能，提高多孔碳化硅陶瓷在氧化性气氛环境下使用的可靠性。
附图说明
图1为实施例1中制得的陶瓷坯体的XRD图；
图2为实施例1中多孔碳化硅陶瓷的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.以Al粉(粒径10μm)、Si粉(粒径为5μm)和C粉(粒径为20μm)为原料，Al-Si-C按质量比为4:1:4的在磁力搅拌下进行混合，混合粉体经混料、干燥后，得到均匀的Al-Si-C混合粉体。
2.将Al-Si-C混合粉体放入模具进行放电等离子烧结，烧结温度为1800℃，保温10min，升温速率为100℃/min，烧结气氛为真空，加压30MPa，制得含碳的碳化硅致密陶瓷坯体。
3.将含碳的碳化硅陶瓷坯体在马弗炉中进行热处理，热处理工艺为1200℃保温1h，升温速率为5℃/min，热处理后制备得到多孔碳化硅陶瓷。
图1为本实施例中制得的陶瓷坯体的XRD图；从图1中可知，陶瓷坯体中有很强的碳衍射峰，除此之外还检测到有β-SiC和Al4SiC4相，说明在加压烧结下，Al、Si、C发生反应生成了Al4SiC4相，随着温度的升温，Al4SiC4分解成得到β-SiC，陶瓷坯体中C衍射峰主要来自未反应的C和少量Al4SiC4分解得到的碳。图2为本实施例中多孔碳化硅陶瓷的XRD图。从图2中可知，样品氧化后的主相是β-SiC，还检测到有Al4SiC4、Al2O3和SiO2相，说明制备得的到多孔陶瓷是碳化硅陶瓷，其中Al4SiC4、Al2O3和SiO2可作为多孔陶瓷的烧结助剂，提高多孔陶瓷强度。本实施例制备得到的多孔碳化硅陶瓷的空隙大小为20μm，气孔率为70％，硬度为800Hv，断裂韧性为3MPa·m1/2，弯曲强度为600MPa。
实施例2
与实施例1不同在于：C粉的粒径为1μm，Al-Si-C的质量为4.5:1:5，混合粉体的烧结温度为1900℃，热压烧结保温1h，加压50MPa，Ar气氛，热处理温度为600℃，保温5h，制得多孔碳化硅陶瓷。
本实施例制备得到的多孔碳化硅陶瓷的空隙大小为1μm，气孔率为50％，硬度为600Hv，断裂韧性为2MPa·m1/2，弯曲强度为400MPa。
实施例3
与实施例1不同在于：C粉的粒径为50μm，Al-Si-C的质量比为4.5:1.5:5，混合粉体的烧结的温度为1700℃，热等静压烧结保温1h，加压100MPa，Ar气氛，热处理温度为1000℃保温2h，制得多孔碳化硅陶瓷。
本实施例制备得到的多孔碳化硅陶瓷的空隙大小为50μm，气孔率为30％，硬度为400Hv，断裂韧性为3MPa·m1/2，弯曲强度为600MPa。
实施例4
与实施例1不同在于：C粉的粒径为10μm，Al-Si-C的质量比为4.5:1:5，混合粉体的烧结温度为1500℃，热压烧结保温1h，加压50MPa，Ar气氛，热处理温度为1400℃，保温1h，制得多孔碳化硅陶瓷。
本实施例制备得到的多孔碳化硅陶瓷的空隙大小为10μm，气孔率为70％，硬度为300Hv，断裂韧性为2MPa·m1/2，弯曲强度为300MPa。
实施例5
与实施例1不同在于：C粉的粒径为0.1μm，Al-Si-C的比例为4.5:1:5，混合粉体的烧结温度为1900℃，热压烧结保温1h，加压50MPa，Ar气氛，热处理温度为800℃，保温10h，制得多孔碳化硅陶瓷。
本实施例制备得到的多孔碳化硅陶瓷的空隙大小为0.1μm，气孔率为30％，硬度为1000Hv，断裂韧性为4MPa·m1/2，弯曲强度为800MPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多孔碳化硅陶瓷，其特征在于，所述多孔碳化硅陶瓷是将Al粉、Si粉和C粉均匀混合后，将Al-Si-C混合粉体在1500～1900℃下进行加压烧结，制得含碳的碳化硅致密陶瓷坯体，将该含碳的碳化硅致密陶瓷坯体在600～1400℃进行热处理制得；所述的Al粉、Si粉、C粉的质量比为(4～5)：(1～2)：(4～5)；所述的多孔碳化硅陶瓷的气孔率为30～70％，孔径为0.1～50μm，硬度为400～1000Hv，断裂韧性为2～4MPa·m1/2，抗弯强度100～800MPa。
2.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于，所述的Al粉的纯度为95～99％，粒径为0.1～50μm；Si粉的纯度为95～99％，粒径为0.1～50μm；C粉的纯度为98～100％，粒径为0.1～50μm。
3.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于，所述烧结的时间为10～60min，所述烧结的气氛为真空或氩气。
4.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于，所述热处理的升温速率为3～20℃/min，所述热处理的时间为0.5～10h。
5.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于，所述烧结的方式为放电等离子烧结、热压烧结或热等静压烧结。
6.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于，所述加压的压力为30～50MPa。
7.根据权利要求1-6任一项所述的多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将Al粉、Si粉和C粉在磁力搅拌下进行均匀混合，得到Al-Si-C的混合粉体；
S2.将Al-Si-C混合粉体在加压模式下，在1500～1900℃烧结，制得含碳的碳化硅致密陶瓷坯体；
S3.将含碳的碳化硅致密陶瓷坯体在马弗炉中升温至600～1400℃进行热处理，制得多孔碳化硅陶瓷。
8.权利要求1-6任一项所述的多孔碳化硅陶瓷在金属熔炼或催化领域中的应用。
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