CN110256093A - 一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的方法 - Google Patents

一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷基复合材料制备技术领域，具体涉及一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的方法。该方法利用碳化硅纤维作为纤维增强体，与含Ti粉或TiC粉的料浆制备成预浸料后，通过热压成型、炭化、熔渗制备出碳化硅纤维增强碳化硅复合材料。由于Ti或TiC的引入，可以与基体内的残余硅发生反应生成TiSi2。该方法不仅可以克服熔渗工艺制备陶瓷基复合材料基体内残余硅的缺点，同时可以在确保复合材料原有力学性能不受影响的基础上，提升其高温稳定性。

Description

一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的 方法
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料制备技术领域，具体涉及一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的方法。
背景技术
碳化硅纤维增强碳化硅(SiCf/SiC)复合材料具有耐高温、低密度、抗氧化和抗腐蚀等优异性能，而成为最有潜力的发动机热端部件用结构材料之一。目前，MI工艺是国际上唯一实现SiCf/SiC复合材料批产和应用的制备工艺。具有制造周期短、成本低，致密化程度高等优点，可以制备出孔隙率低于4％的SiCf/SiC复合材料，从而满足发动机大批量、长寿命的要求。该工艺具体是利用固体Si在高温下熔融，通过毛细作用渗入多孔体内，与多孔体的C发生化学反应从而得到所需复合材料。然而，该方法易导致熔渗完成后的基体内残留一部分Si(5vol％～20vol％)，这将不利于生成致密基体，同时在冷却过程中Si的体积膨胀也将导致裂纹产生。另外，剩余Si的存在还将对复合材料的高温抗氧化性能不利，进而影响其使用寿命。因此，需要寻找一种处理方法，在保证材料具有一定的力学性能基础上降低残余Si的含量。
TiSi2具有低密度、优异的高温稳定性以及良好的抗氧化性和抗腐蚀能力，尤其在使用温度高于1300℃的条件下具有显著优势。但由于其自身较大的脆性，故不适合作为高温结构材料单独使用。而SiC与TiSi2的热膨胀系数相匹配且具有化学相容性，因此可以在SiC基体中引入TiSi2。
申请号201710722672.7公开了一种降低碳纤维增强陶瓷基复合材料中残留硅含量的方法。具体用木炭粉包埋碳纤维增强陶瓷基复合材料，在真空950～1100℃下预先处理，而后将Ti粉、NH4Cl、Al2O3的混合粉末包埋处理过的复合材料，在真空1200～1300℃下反应3～5h即得。其中，木质粉主要在复合材料表面沉积碳起到强化作用，而混合粉体中的Ti将与残余硅反应，从而降低残余硅含量。上述方法是一种复合材料表面处理方法，消除的是材料表面的残余Si，而事实上利用熔渗致密化后得到的碳纤维增强陶瓷基复合材料，其内部仍存在残余硅，单纯对表面进行处理不足以消除。文献《Effect of Al additive in Sislurry coating on liquid Si infiltration into carbon-carbon composites》(作者：Fang Hai-tao,Yin Zhong-da,Zhu Jing-chuan et al.期刊：Carbon 39(2001)2035-2041)通过采用硅的合金粉Si-Al代替纯硅粉，在高温下熔融渗透进入C/C多孔体内部，以减少残余硅。但在硅中加入其它金属粉末易在后续反应过程造成堵孔，从而不利于熔渗反应进行。另外，该方法可能在基体中引入Al，也将影响复合材料的高温抗氧化性能。
发明内容
本发明的目的是：针对现有技术的不足，提出一种降低熔渗工艺制备碳化硅纤维增强碳化硅(SiCf/SiC)复合材料中残余硅含量的方法。该方法通过在料浆中加入金属钛粉，经过热压成型、炭化后，在熔融硅渗透过程中，生成SiC的同时基体中的金属钛粉与Si反应生成TiSi2。在减少残余Si的同时，生成的TiSi2也有利于提高复合材料的性能。
本发明的技术解决方案，一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的方法，包括以下步骤：
步骤1：将酚醛树脂、有机溶剂、金属钛粉混合后超声2h～20h制成混合料浆；
步骤2：将步骤1所制得的混合料浆涂刷在含有SiC/BN复合界面层的纤维二维织物上，并置于室温下晾干6h～72h，制成预浸料；
步骤3：将步骤2得到的预浸料置于平板模具中利用热压机进行热压成型；热压温度为200℃～320℃，压力为0.5MPa～12MPa，热压时间为3h～24h，得到预制体；
步骤4：将步骤3得到的预制体在800℃～1400℃下，氮气气氛中炭化处理30min～60min，制得多孔体；
步骤5：用乙醇把硅粉调制成料浆，采用涂刷的方法使料浆附着于多孔体表面，于室温晾干后放入石墨坩埚中，在真空条件下熔渗温度为1390℃～1500℃，反应30min～120min，得到碳化硅纤维增强碳化硅复合材料；
所述料浆中酚醛树脂、有机溶剂及金属钛粉的质量比为10～80：50～150：30～50；
所述纤维二维织物所占的体积分数为20％～30％；
所述硅粉与多孔体的质量比为3～15:1。
所述硅粉的纯度大于99.5％。
所述有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯中的一种。
所述金属钛粉为TiC粉或Ti粉中的一种或混合；TiC与Ti粉混合，其质量比为3：1～2。
所述TiC粉、Ti粉的粒径为0.5μm～50μm。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明配方简单。直接在料浆中添加Ti、TiC等粉体，在熔渗阶段Ti、TiC与Si发生反应生成TiSi2，可有效减少复合材料基体内部残余硅。从而减小残余硅对SiCf/SiC复合材料使用寿命的不利影响。
2.生成的TiSi2与SiC基体具有良好的化学相容性以及较匹配的热膨胀系数，因此在几乎不影响SiCf/SiC力学性能的基础上，有助于提高材料的高温稳定性。
具体实施方式
以下结合具体实例说明降低熔渗工艺制备碳化硅纤维增强碳化硅复合材料中残余硅含量的方法：
实施例1：
步骤1：将20g酚醛树脂、100g乙醇、30gTiC粉(5μm)混合后超声6h制成混合料浆；
步骤2：将步骤1所制得的混合料浆涂刷在含有SiC/BN复合界面层的纤维二维织物上，并置于室温下晾干6h，制成预浸料。其中，纤维二维织物所占的体积分数为25％；
步骤3：将步骤2得到的预浸料置于平板模具中利用热压机进行热压成型，热压温度为260℃，压力为3MPa，热压时间为3h，得到预制体；
步骤4：将步骤3得到的预制体在850℃下，氮气气氛中炭化处理30min，制得多孔体；
步骤5：用乙醇将硅粉(纯度99.5％)调制成料浆，采用涂刷的方法使料浆附着于多孔体表面，于室温晾干后，控制硅粉与多孔体的质量比为4:1，放入石墨坩埚中，在真空条件下熔渗温度为1390℃，反应30min，得到碳化硅纤维增强碳化硅复合材料。
实施例2：
步骤1：将40g酚醛树脂、150g丙酮、32gTi粉(2μm)混合后超声10h制成混合料浆；
步骤2：将步骤1所制得的混合料浆涂刷在含有SiC/BN复合界面层的纤维二维织物上，并置于室温下晾干12h，制成预浸料。其中，纤维二维织物所占的体积分数为30％；
步骤3：将步骤2得到的预浸料置于平板模具中利用热压机进行热压成型，热压温度为280℃，压力为4MPa，热压时间为4h，得到预制体；
步骤4：将步骤3得到的预制体在1100℃下，氮气气氛中炭化处理30min，制得多孔体；
步骤5：用乙醇把硅粉(纯度为99.9％)调制成料浆，采用涂刷的方法使料浆附着于多孔体表面，于室温晾干后，控制硅粉与多孔体的质量比为3.5:1，放入石墨坩埚中，在真空条件下熔渗温度为1450℃，反应60min，得到碳化硅纤维增强碳化硅复合材料。
实施例3：
步骤1：将60g酚醛树脂、140g甲苯、28gTiC粉(5μm)和8gTi粉(10μm)混合后超声20h制成混合料浆；
步骤2：将步骤1所制得的混合料浆涂刷在含有SiC/BN复合界面层的纤维二维织物上，并置于室温下晾干72h，制成预浸料。其中，纤维二维织物所占的体积分数为28％；
步骤3：将步骤2得到的预浸料置于平板模具中利用热压机进行热压成型，热压温度为310℃，压力为10MPa，热压时间为6h，得到预制体；
步骤4：将步骤3得到的预制体在1400℃下，氮气气氛中炭化处理60min，制得多孔体；
步骤5：用乙醇把硅粉(纯度为99.5％)调制成料浆，采用涂刷的方法使料浆附着于多孔体表面，于室温晾干后，控制硅粉与多孔体的质量比为5:1，放入石墨坩埚中，在真空条件下熔渗温度为1500℃，反应30min，得到碳化硅纤维增强碳化硅复合材料。

Claims (8)

1.一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将酚醛树脂、有机溶剂、金属钛粉混合后超声2h～20h制成混合料浆；
步骤2：将步骤1所制得的混合料浆涂刷在含有SiC/BN复合界面层的纤维二维织物上，并置于室温下晾干6h～72h，制成预浸料；
步骤3：将步骤2得到的预浸料置于平板模具中利用热压机进行热压成型；热压温度为200℃～320℃，压力为0.5MPa～12MPa，热压时间为3h～24h，得到预制体；
步骤4：将步骤3得到的预制体在800℃～1400℃下，氮气气氛中炭化处理30min～60min，制得多孔体；
步骤5：用乙醇把硅粉调制成料浆，采用涂刷的方法使料浆附着于多孔体表面，于室温晾干后放入石墨坩埚中，在真空条件下熔渗温度为1390℃～1500℃，反应30min～120min，得到碳化硅纤维增强碳化硅复合材料。
2.如权利要求1所述的一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的方法，其特征在于，所述混合料浆中酚醛树脂、有机溶剂及金属钛粉的质量比为10～80：50～150：30～50。
3.如权利要求1所述的一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的方法，其特征在于，所述纤维二维织物所占的体积分数为20％～30％。
4.如权利要求1所述的一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的方法，其特征在于，所述硅粉与多孔体的质量比为3～15:1。
5.如权利要求1所述的一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的方法，其特征在于，所述硅粉的纯度大于99.5％。
6.如权利要求1所述的一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯中的一种。
7.如权利要求1所述的一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的方法，其特征在于，所述金属钛粉为TiC粉或Ti粉中的一种或混合，TiC与Ti粉混合，其质量比为3：1～2。
8.如权利要求1所述的一种降低熔渗工艺制备SiCf/SiC复合材料中残余硅含量的方法，其特征在于，所述TiC粉、Ti粉的粒径为0.5μm～50μm。
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