CN108530097A - SiCf/SiC复合材料及其制备方法 - Google Patents

SiCf/SiC复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种SiCf/SiC复合材料及其制备方法，其制备方法包括：1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，与液相混合，加入分散剂，球磨混合，加入助剂，真空机械搅拌除气，得到浸渍料浆；2)将碳化硅纤维布置于所述的浸渍料浆中，真空浸渍‑干燥；重复所述的真空浸渍‑干燥，得到厚度为0.25‑0.45mm的预浸料；其中，所述的碳化硅纤维为含有氮化硼界面相的碳化硅纤维；3)将所述的预浸料裁剪、粘接、层叠，预固化，固化成型，裂解，得到含碳预制体；4)将所述的含碳预制体用氮化硼悬浮液喷涂，并采用硅粉或硅合金粉包埋，烧结，得到SiCf/SiC复合材料。本发明能够实现SiCf/SiC复合材料的快速成型及制备，实现其微观结构及组成的精确控制，提升SiCf/SiC复合材料的力学性能及耐温性能。

Description

SiCf/SiC复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料制备领域，特别是涉及一种SiCf/SiC复合材料及其制备方法。
背景技术
碳化硅纤维增强碳化硅(SiCf/SiC)复合材料具有低密度、高强度、高韧性、耐高温、耐辐射、抗氧化、抗侵蚀等优异性能。在航空航天、核工业领域具有广泛的应用前景。制备SiCf/SiC复合材料的方法主要有化学气相沉积(Chemical vapour infiltration,CVI)、前驱体浸渍裂解(Precursor impregnation and pyrolysis,PIP)和反应熔渗(Reactivemelt infiltration,RMI)等。
目前，CVI、PIP以及CVI-PIP联合的工艺方法在SiCf/SiC复合材料构件的制造中广泛应用。然而，CVI与PIP工艺中往往需要复杂冗长的工艺过程，并且，制备的复合材料不可避免的会有一定的孔隙率和裂纹，容易在服役过程中由于快速氧化而失效。因此，急需一种致密SiCf/SiC复合材料高效制备工艺。
RMI工艺是在SiCf/SiC复合材料的反应熔渗制备工艺基础上发展而来，随着SiC纤维制备技术的突破，硅化问题随之消失，含碳预制体制备工艺可以有效简化，反应熔渗工艺的高效低成本的优势随之显现。在RMI工艺中，碳源的定量引入及微观孔结构的调控是成功制备致密SiCf/SiC复合材料的关键。但现有技术普遍存在以下缺点：1)质量控制困难，微观结构均匀性较差，缺陷密度较大；2)可设计性差，无法难以实现复杂形状构件的近净尺寸成型与致密化；3)现有制备方法都涉及了编织、化学气相沉积、化学气相渗透、前驱体浸渍裂解等工艺，这些工艺无不存在着耗时长、能耗高等缺点。
预浸料是制造高分子基复合材料的中间材料，采用树脂基体浸渍连续纤维或织物。预浸料工艺是高分子基复合材料中最为普遍的制造工艺。它具有缺陷低、可设计、质量可控等优点，结合热压罐、真空袋等制造工艺，可以实现复合材料制品的近净成形成型，具有高效、低成本、近净成形的工艺特点。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的SiCf/SiC复合材料及其制备方法，所要解决的技术问题是提高SiCf/SiC复合材料的质量控制与制备效率，降低成本，同时提高其力学强度和使用温度，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种SiCf/SiC复合材料的制备方法，其包括：
1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，与液相混合，加入分散剂，球磨混合，加入助剂，真空机械搅拌除气，得到浸渍料浆；
2)将碳化硅纤维布置于所述的浸渍料浆中，真空浸渍-干燥；重复所述的真空浸渍-干燥，得到厚度为0.25-0.45mm的预浸料；其中，所述的碳化硅纤维为含有氮化硼界面相的碳化硅纤维；
3)将所述的预浸料裁剪、粘接、层叠，预固化，固化成型，裂解，得到含碳预制体；
4)将所述的含碳预制体用氮化硼悬浮液喷涂，并采用硅粉或硅合金粉包埋，烧结，得到SiCf/SiC复合材料。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的浸渍料浆中固相的体积分数为25-45％，固相中碳化硅微粉与炭黑的质量比为4-5:1。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的液相为乙醇和酚醛树脂；其中乙醇和酚醛树脂的质量比为1.5-2.5:1；所述的酚醛树脂与炭黑的质量比为10:7-9。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的助剂包括分散剂、消泡剂和固化剂。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和磷酸三乙酯；
其中所述的聚乙烯吡咯烷酮为炭黑质量的6-12％；所述的磷酸三乙酯为碳化硅质量的2.2-3.0％。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的助剂包括消泡剂和固化剂；
其中所述的消泡剂为正丁醇；所述的正丁醇为浸渍料浆质量的1.0-2.5％；
所述的固化剂为硫酸乙酯；所述的固化剂为酚醛树脂质量的8-12％。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的球磨时间为30-60h；所述的真空机械搅拌除气时间为10-30min。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的真空浸渍-干燥中的干燥温度为25-35℃，干燥时间为2-4h。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的预固化的温度为40-70℃，压强为3-6MPa，时间为1-2h；
所述的固化的升温速率为1-3℃/min，固化温度为150-180℃；
所述的裂解为真空条件，升温速率为1-5℃/min，裂解温度为500-1000℃，裂解时间为30-90min。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的氮化硼悬浮液的体积浓度为20-30％；
所述的烧结的升温速率为5-10℃/min，烧结温度为1300-1500℃，烧结时间为40-80min。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种SiCf/SiC复合材料，由前述的方法制备而得。
借由上述技术方案，本发明SiCf/SiC复合材料及其制备方法至少具有下列优点：
1)本发明通过预浸料，可以实现预浸料中各组分含量以及气泡缺陷的精确控制，提高质量，能够有效降低气泡及宏观缺陷浓度，从而降低残留硅体积分数。同时由于SiC填料的存在，能够对裂解碳的微观结构细化，使其在RMI工艺中能够有效、高效的致密化；
2)本发明预浸料具有良好的尺寸完整性，可以通过适当的剪裁、取向铺层等实现复合材料的性能设计，后续热压罐或模压固化成型、热解、RMI致密化工艺后能够实现复合材料构件的近净尺寸成型；
3)本发明通过引入预浸料工艺，可以实现预浸料原料的专业化与规范化制备，可以实现SiCf/SiC复合材料可设计性，从而实现SiCf/SiC复合材料的高效低成本制备。
4)本发明通过微观孔径控制，可以降低游离相残留硅的含量；进一步的通过选择硅基合金粉末作为渗剂，不仅降低SiCf/SiC复合材料的烧结温度，同时提高烧结材料中游离相的熔点，不仅能够提升SiCf/SiC复合材料的力学强度，还能够提高其使用温度。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的SiCf/SiC复合材料及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料的制备方法，其包括：
1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，与液相混合，加入分散剂，球磨混合30-60h，加入助剂，真空机械搅拌除气10-30min，得到浸渍料浆；
优选的，浸渍料浆中固相的体积分数为25-45％，固相中碳化硅微粉与炭黑的质量比为4-5:1。
优选的，液相为乙醇和酚醛树脂；其中乙醇和酚醛树脂的质量比为1.5-2.5:1；所述的酚醛树脂与炭黑的质量比为10:7-9；
酚醛树脂为热固性酚醛树脂。
优选的，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和磷酸三乙酯；聚乙烯吡咯烷酮为炭黑质量的6-12％；所述的磷酸三乙酯为碳化硅质量的2.2-3.0％。
优选的，助剂包括消泡剂和固化剂；
消泡剂为正丁醇；所述的正丁醇为浸渍料浆质量的1.0-2.5％；
固化剂为硫酸乙酯；所述的固化剂为酚醛树脂质量的8-12％。
2)将碳化硅纤维布置于所述的浸渍料浆中，真空浸渍，25-35℃通风干燥2-4h；重复所述的真空浸渍-干燥，直至得到厚度为0.25-0.45mm的预浸料；其中，所述的碳化硅纤维为含有氮化硼界面相的碳化硅纤维；
3)将所述的预浸料适当裁剪、并以一定取向方式粘接、层叠，置于特定模具中于40-70℃下3-6MPa模压保温1-2h预固化，，然后以1-3℃/min的速率升温至150-180℃固化成型，随后在真空气氛下以1-5℃/min的速率升温至500-1000℃裂解，得到含碳预制体；
4)将所述的含碳预制体用20-30vol.％氮化硼悬浮液喷涂并覆盖完全，然后采用硅粉或硅合金粉包埋，以5-10℃/min的速率升温至1300-1500℃温度，并保温40-80min致密化烧结，得到SiCf/SiC复合材料。
本发明另一实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料，由前述的方法制备而得。
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料的制备方法，其包括：
1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，以乙醇、酚醛树脂为液相，聚乙烯吡咯烷酮、磷酸三乙酯为分散剂，球磨混合40h，加入正丁醇为消泡剂，加入硫酸乙酯为固化剂，真空机械搅拌除气30min，得到浸渍料浆；
其中浸渍料浆中固相的体积分数为32％，固相中碳化硅微粉与炭黑的质量比为4:1；乙醇和酚醛树脂的质量比为2.5:1；酚醛树脂与炭黑的质量比为10:8；聚乙烯吡咯烷酮为炭黑质量的10％；磷酸三乙酯为碳化硅质量的2.5％；正丁醇为浸渍料浆质量的1.0％；硫酸乙酯为酚醛树脂质量的9.5％。
2)将含有氮化硼界面相的碳化硅纤维布与浸渍料浆置于真空浸渍罐中，真空浸渍，在通风烘箱中30℃通风干燥3h；重复真空浸渍-干燥，直至预浸料的厚度达到0.35mm；
3)将预浸料裁剪成60mm*600mm的正方形，采用5.0wt％酚醛树脂乙醇溶液粘接层叠至厚度为4.8mm的层板坯体，然后置于热压罐中，于60℃、5MPa模压保温2小时预固化，然后以3℃/min的速率升温至180℃固化成型；将成型后的坯体在真空气氛下以2℃/min的速率升温至350℃保温30min，随后升温至500℃保温15min，然后以5℃/min的速率升温至800℃并保温30min裂解，得到含碳预制体；
4)将含碳预制体用30vol.％氮化硼悬浮液喷涂并覆盖完全，然后采用硅粉包埋，以8℃/min的速率升温至1450℃温度，并保温40min致密化烧结，得到SiCf/SiC复合材料。
本发明另一实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料，由实施例1的方法制备而得。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料的制备方法，其包括：
1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，以乙醇、酚醛树脂为液相，聚乙烯吡咯烷酮、磷酸三乙酯为分散剂，球磨混合60h，加入正丁醇为消泡剂，加入硫酸乙酯为固化剂，真空机械搅拌除气30min，得到浸渍料浆；
其中浸渍料浆中固相的体积分数为28％，固相中碳化硅微粉与炭黑的质量比为5:1；乙醇和酚醛树脂的质量比为1.5:1；酚醛树脂与炭黑的质量比为10:7；聚乙烯吡咯烷酮为炭黑质量的6％；磷酸三乙酯为碳化硅质量的2.2％；正丁醇为浸渍料浆质量的1.5％；硫酸乙酯为酚醛树脂质量的8％。
2)将含有氮化硼界面相的碳化硅纤维布与浸渍料浆置于真空浸渍罐中，真空浸渍，在通风烘箱中35℃通风干燥2h；重复真空浸渍-干燥，直至预浸料的厚度达到0.33mm；
3)将预浸料裁剪成60mm*600mm的正方形，采用5.0wt％酚醛树脂乙醇溶液粘接层叠至厚度为4.5mm的层板坯体，然后置于热压罐中，于40℃、6MPa模压保温1小时预固化，然后以1℃/min的速率升温至150℃固化成型；将成型后的坯体在真空气氛下以2℃/min的速率升温至350℃保温30min，随后升温至500℃保温15min，然后以5℃/min的速率升温至1000℃并保温90min裂解，得到含碳预制体；
4)将含碳预制体用20vol.％氮化硼悬浮液喷涂并覆盖完全，然后采用硅钛(Si0·16Ti)粉包埋，以10℃/min的速率升温至1390℃温度，并保温60min致密化烧结，得到SiCf/SiC复合材料。
本发明另一实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料，由实施例2的方法制备而得。
实施例3
本发明的一个实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料的制备方法，其包括：
1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，以乙醇、酚醛树脂为液相，聚乙烯吡咯烷酮、磷酸三乙酯为分散剂，球磨混合30h，加入正丁醇为消泡剂，加入硫酸乙酯为固化剂，真空机械搅拌除气30min，得到浸渍料浆；
其中浸渍料浆中固相的体积分数为25％，固相中碳化硅微粉与炭黑的质量比为4:1；乙醇和酚醛树脂的质量比为2.5:1；酚醛树脂与炭黑的质量比为10:9；聚乙烯吡咯烷酮为炭黑质量的12％；磷酸三乙酯为碳化硅质量的3.0％；正丁醇为浸渍料浆质量的1.5％；硫酸乙酯为酚醛树脂质量的12％。
2)将含有氮化硼界面相的碳化硅纤维布与浸渍料浆置于真空浸渍罐中，真空浸渍，在通风烘箱中25℃通风干燥4h；重复真空浸渍-干燥，直至预浸料的厚度达到0.36mm；
3)将预浸料裁剪成60mm*600mm的正方形，采用5.0wt％酚醛树脂乙醇溶液粘接层叠至厚度为4.5mm的层板坯体，然后置于热压罐中，于70℃、3MPa模压保温2小时预固化，然后以3℃/min的速率升温至170℃固化成型；将成型后的坯体在真空气氛下以2℃/min的速率升温至350℃保温30min，随后以1℃/min的速率升温至500℃并保温90min裂解，得到含碳预制体；
4)将含碳预制体用25vol.％氮化硼悬浮液喷涂并覆盖完全，然后采用硅锆(Si0·1Zr)粉包埋，以5℃/min的速率升温至1400℃温度，并保温60min致密化烧结，得到SiCf/SiC复合材料。
本发明另一实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料，由实施例3的方法制备而得。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，其包括：
1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，与液相混合，加入分散剂，球磨混合，加入助剂，真空机械搅拌除气，得到浸渍料浆；
2)将碳化硅纤维布置于所述的浸渍料浆中，真空浸渍-干燥；重复所述的真空浸渍-干燥，得到厚度为0.25-0.45mm的预浸料；其中，所述的碳化硅纤维为含有氮化硼界面相的碳化硅纤维；
3)将所述的预浸料裁剪、粘接、层叠，预固化，固化成型，裂解，得到含碳预制体；
4)将所述的含碳预制体用氮化硼悬浮液喷涂，并采用硅粉或硅合金粉包埋，烧结，得到SiCf/SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的浸渍料浆中固相的体积分数为25-45％，固相中碳化硅微粉与炭黑的质量比为4-5:1。
3.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的液相为乙醇和酚醛树脂；其中乙醇和酚醛树脂的质量比为1.5-2.5:1；所述的酚醛树脂与炭黑的质量比为10:7-9。
4.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和磷酸三乙酯；
其中所述的聚乙烯吡咯烷酮为炭黑质量的6-12％；所述的磷酸三乙酯为碳化硅质量的2.2-3.0％。
5.根据权利要求1或3所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的助剂包括消泡剂和固化剂；
其中所述的消泡剂为正丁醇；所述的正丁醇为浸渍料浆质量的1.0-2.5％；
所述的固化剂为硫酸乙酯；所述的固化剂为酚醛树脂质量的8-12％。
6.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的球磨时间为30-60h；所述的真空机械搅拌除气时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的真空浸渍-干燥中的干燥温度为25-35℃，干燥时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的预固化的温度为40-70℃，压强为3-6MPa，时间为1-2h；
所述的固化的升温速率为1-3℃/min，固化温度为150-180℃；
所述的裂解为真空条件，升温速率为1-5℃/min，裂解温度为500-1000℃，裂解时间为30-90min。
9.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氮化硼悬浮液的体积浓度为20-30％；
所述的烧结的升温速率为5-10℃/min，烧结温度为1300-1500℃，烧结时间为40-80min。
10.一种SiCf/SiC复合材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的方法制备而得。
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