CN114685179A - 一种基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114685179A
CN114685179A CN202011593367.0A CN202011593367A CN114685179A CN 114685179 A CN114685179 A CN 114685179A CN 202011593367 A CN202011593367 A CN 202011593367A CN 114685179 A CN114685179 A CN 114685179A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon carbide
pore
preform
infiltration
solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011593367.0A
Other languages
English (en)
Inventor
陈小武
张俊敏
董绍明
张翔宇
杨金山
阚艳梅
胡建宝
廖春景
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Original Assignee
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Ceramics of CAS filed Critical Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority to CN202011593367.0A priority Critical patent/CN114685179A/zh
Publication of CN114685179A publication Critical patent/CN114685179A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
    • C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
    • C04B38/0635—Compounding ingredients
    • C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
    • C04B38/068—Carbonaceous materials, e.g. coal, carbon, graphite, hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum

Abstract

本发明涉及一种基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括：（1）将纤维布浸渍于碳化硅浆料中并取出，得到纤维浸渍片后再经裁剪、烘干、加压固化和第一次热解处理，得到预成型体；（2）将有机树脂、造孔剂和溶剂混合后，得到造孔浆料；（3）将所得预成型体真空浸渍在造孔浆料中并取出，再经固化和第二次热解处理，得到熔渗预制体；（4）采用硅粉或/和硅合金粉包埋所得熔渗预制体，经反应烧结，得到所述碳化硅陶瓷基复合材料。

Description

一种基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料 的制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，属于航空航天热结构陶瓷基复合材料技术领域。
背景技术
新一代高推重比航空发动机高温起飞状态下涡轮前燃气温度高达1700℃左右，远超目前耐热性能最好的镍基高温合金所能承受的温度极限(～1100℃)。与高温合金相比，纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料具有高比强度、高比模量、非脆性断裂以及优异的耐高温、抗氧化性能，可提高涡轮前燃气温度300～500℃，是新一代航空发动机高温结构材料的优选。
碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法主要有反应熔渗工艺(RMI)、前驱体浸渍裂解工艺(PIP)、化学气相渗透工艺(CVI)以及浆料浸渍工艺(SI)。其中反应熔渗工艺是在高温下向多孔预制体中引入熔融硅，使其与预制体中碳原位反应生成致密的碳化硅基体。与其他工艺相比，RMI具有快速致密化和低成本等明显优势，但是硅熔体反应活性较强，会对纤维造成侵蚀从而降低材料的力学性能。另外，材料残留的游离硅热膨胀系数与碳化硅差异较大，导致材料残余应力较大，是恶化材料性能的另一个重要因素。预制体孔隙结构是决定硅熔体渗透与反应动力学过程的关键要素，其结构调控是优化材料性能的重要途径。目前，预制体孔隙结构调控主要技术途径为化学气相渗透、浆料浸渍和有机前驱体浸渍裂解方法，受制于纤维的空间阻碍效应，这些方法很难获得均匀孔隙结构，难以获得低残余硅的碳化硅陶瓷复合材料。为了获得均匀孔隙结构的熔渗预制体，必须提出新的造孔思路。
发明内容
为此，本发明提供了一种基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括：
(1)将纤维布浸渍于碳化硅浆料中并取出，得到纤维浸渍片后再经裁剪、烘干、加压固化和第一次热解处理，得到预成型体；
(2)将有机树脂、造孔剂和溶剂混合后，得到造孔浆料；
(3)将所得预成型体真空浸渍在造孔浆料中并取出，再经固化和第二次热解处理，得到熔渗预制体；
(4)采用硅粉或/和硅合金粉包埋所得熔渗预制体，经反应烧结，得到所述碳化硅陶瓷基复合材料。
为获得均匀孔隙结构的熔渗预制体，本发明提出无机碳化硅粉体填充与有机树脂结合造孔剂分割的“两步”造孔思路，即首先采用粘度较低的碳化硅浆料浸渍纤维布获得多孔预制体粗坯，再同时引入有机树脂和造孔剂对碳化硅粉体之间的孔隙进行分割修饰，即首先利用碳化硅浆料在纤维布内形成一个初步的孔隙结构，然后将有机树脂/造孔剂引入孔隙结构中进行分割，形成更细小的孔隙结构。最后结合反应熔渗技术，制备碳化硅陶瓷基复合材料。
较佳的，步骤(1)中，所述碳化硅浆料是将碳化硅粉体、粘结剂和溶剂混合后得到；所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种，所述溶剂选自乙醇、异丙醇和二甲苯中的至少一种。
较佳的，所述碳化硅粉体、粘结剂和溶剂的质量比为(10～50):(5～20):(30～60)。
较佳的，所述碳化硅粉体的粒径为0.01～50μm，优选为0.5～20μm。
较佳的，步骤(1)中，所述纤维布为碳纤维布、或碳化硅纤维布；所述纤维浸渍片的厚度为0.1～3mm，优选为0.5～1mm。
较佳的，步骤(1)中，所述加压固化的温度为80～250℃，压力0.1～20MPa，时间为0.2～10小时；所述第一次热解处理的温度为400～900℃，时间为0.5～5小时。
较佳的，步骤(2)中，所述有机树脂选自酚醛树脂、环氧树脂和糖醇树脂中的至少一种，所述造孔剂选自碳酸氢铵、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇中的至少一种，所述溶剂选自乙醇、异丙醇和二甲苯中的至少一种；
优选地，所述有机树脂、造孔剂和溶剂的质量比为(30～60):(10～30):(20～60)。
较佳的，步骤(3)中，所述固化的温度为80～250℃，时间为0.2～10小时；所述第二次热解处理的温度为600～1100℃，时间为0.5～5小时。
较佳的，步骤(3)中，所述熔渗预制体中碳化硅粉的体积分数为10～70％。
较佳的，步骤(3)中，所述熔渗预制体中造孔碳(指的是有机树脂与所有粘结剂碳化所得碳)的体积分数为5～50％。
较佳的，步骤(4)中，所述反应烧结的温度为1400～1800℃，时间为0.1～5小1时。
另一方面，本发明还提供了一种根据上述制备方法制备的基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料。
有益效果：
本发明中，首先采用碳化硅浆料浸渍纤维获得多孔预制体粗坯，再引入有机造孔剂对粉体之间的孔隙进行分割修饰，以获得均匀孔隙结构的熔渗预制体。可根据反应熔渗过程的热力学/动力学条件需求，灵活设计熔渗预制体孔隙结构，显著降低材料残余硅含量，从而大幅提升材料综合性能。
附图说明
图1为本发明制备的碳化硅陶瓷基复合材料制备路线图；
图2为实施例1制备的熔渗预制体的孔隙结构的SEM照片，从图中可知，采用“两步”造孔法获得了均匀的孔隙结构；
图3为实施例1制备的碳化硅陶瓷基复合材料的SEM照片，从图中可知，借助于熔渗预制体均匀的孔隙结构，最终获得的材料结构均匀致密；
图4为实施例2制备的熔渗预制体的孔隙结构(a)和碳化硅陶瓷基复合材料(b)的SEM照片，从图中可知，借助于熔渗预制体均匀的孔隙结构，最终获得的材料结构均匀致密，无大颗粒的碳残留和硅残留；
图5为实施例3制备的熔渗预制体的孔隙结构(a)和碳化硅陶瓷基复合材料(b)的SEM照片，从图中可知，借助于熔渗预制体均匀的孔隙结构，最终获得的材料结构均匀致密，无大颗粒的碳残留和硅残留；
图6为实施例4制备的熔渗预制体的孔隙结构(a)和碳化硅陶瓷基复合材料(b)的SEM照片，从图中可知，借助于熔渗预制体均匀的孔隙结构，最终获得的材料结构均匀致密，无大颗粒的碳残留和硅残留；
图7为实施例5制备的熔渗预制体的孔隙结构(a)和碳化硅陶瓷基复合材料(b)的SEM照片，从图中可知，借助于熔渗预制体均匀的孔隙结构，最终获得的材料结构均匀致密，无大颗粒的碳残留和硅残留；
图8为实施例6制备的熔渗预制体的孔隙结构(a)和碳化硅陶瓷基复合材料(b)的SEM照片，从图中可知，借助于熔渗预制体均匀的孔隙结构，最终获得的材料结构均匀致密，无大颗粒的碳残留和硅残留；
图9为实施例7制备的熔渗预制体的孔隙结构(a)和碳化硅陶瓷基复合材料(b)的SEM照片，从图中可知，借助于熔渗预制体均匀的孔隙结构，最终获得的材料结构均匀致密，无大颗粒的碳残留和硅残留；
图10为实施例8制备的熔渗预制体的孔隙结构(a)和碳化硅陶瓷基复合材料(b)的SEM照片，从图中可知，借助于熔渗预制体均匀的孔隙结构，最终获得的材料结构均匀致密，无大颗粒的碳残留和硅残留；
图11为对比例1制备的熔渗预制体的孔隙结构(a)和碳化硅陶瓷基复合材料(b)的SEM照片，从图中可知，所得熔渗预制体存在大孔隙结构，以及所得复合材料中存在大颗粒的碳残留和硅残留；
图12为对比例2制备的熔渗预制体的孔隙结构(a)和碳化硅陶瓷基复合材料(b)的SEM照片，从图中可知，所得熔渗预制体存在大孔隙结构，以及所得复合材料中存在大颗粒的碳残留和硅残留。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，通过碳化硅粉体填充与有机造孔剂分割的“两步”造孔的协同作用，可在纤维预制体内部获得均匀孔隙结构，为反应烧结过程创造良好的热力学/动力学条件，从而大幅提升碳化硅陶瓷基复合材料综合性能。
以下示例性地说明本发明提供的基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料制备方法。
将碳化硅粉体、粘结剂和溶剂进行混合(例如球磨混合)，得到均匀稳定的碳化硅浆料。碳化硅粉体的粒径可为0.01～50μm，优选为0.5～20μm，在此范围内，碳化硅粉体可以充分进入纤维预制体内。碳化硅浆料中粘结剂可为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚甲基丙烯酸甲酯等其中一种或数种组合。溶剂可为乙醇、异丙醇或二甲苯等其中一种或数种混合。其中，碳化硅浆料中碳化硅粉的浓度为10wt％～50wt％。碳化硅浆料中粘结剂的含量为5～20wt％。余量为溶剂。
将碳化硅纤维布或碳纤维布浸入碳化硅浆料中，获得纤维浸渍片。将所得纤维浸渍片经裁剪、烘干、叠层、加压固化、第一次热解处理，获得预成型体。
将有机树脂、造孔剂和溶剂混合，获得造孔浆料。其中，有机树脂可为树脂为酚醛树脂、环氧树脂或糖醇树脂等其中一种。造孔剂可为碳酸氢铵、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇等其中一种。优选，造孔浆料中造孔剂的浓度可为10～30wt％。造孔浆料中有机树脂的浓度可为30～60wt％
将造孔浆料通过真空浸渍方式渗入预成型体中，再经固化、第二次热解处理，获得熔渗预制体。所得熔渗预制体中引入的碳化硅粉占体积分数为10～70％，若是含量过低或含量过高，则使材料中反应生成碳化硅体积含量过大或过小，不利于材料性能提升。所述熔渗预制体中引入的造孔碳的体积分数为5～50％，若是含量过低或含量过高，则使材料中残余硅体积含量过大或残余碳含量过大，不利于材料高温性能提升。
将硅粉或硅合金粉置于熔渗预制体周围，经高温反应烧结，获得碳化硅陶瓷基复合材料。
此外，本发明还可通过调控碳化硅粉体、有机树脂和造孔剂组分配比，可灵活设计熔渗预制体的孔隙结构，进而优化反应烧结过程的热力学/动力学条件，从而大幅提升材料综合性能。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
一种熔渗预制体孔隙结构调控及碳化硅陶瓷基复合材料制备方法，其具体步骤是：
(1)将碳化硅粉体、粘结剂和溶剂球磨混合，得到均匀稳定浆料：碳化硅粉体粒径为2μm，聚乙烯醇和乙醇分别为粘结剂和溶剂。碳化硅粉、聚乙烯醇和乙醇的质量比为30:10:60，球磨转速为90转/分钟，时间为24小时；
(2)将上述浆料浸入碳纤维布，获得纤维浸渍片，浸渍片经裁剪、烘干、加压固化、第一热解处理，获得预成型体。所得纤维浸渍片的厚度为0.5mm。纤维浸渍片叠层(共8层)后的固化温度为100℃，固化保温时间为2小时，固化压力为5MPa。第一次热解处理的温度为500℃，热解保温时间为1小时，热解气氛为流动氩气；
(3)将树脂、造孔剂和溶剂混合，获得造孔浆料，将浆料通过真空浸渍方式渗入预成型体中，经固化、第二热解处理，获得熔渗预制体。其中，树脂为酚醛树脂，造孔剂为碳酸氢铵，溶剂为乙醇。其中，树脂、造孔剂与溶剂的质量比为35:15:50。固化的温度为120℃，固化时间为2小时。第二热解处理的温度为700℃，热解保温时间为1小时，热解气氛为流动氩气。所得熔渗预制体中碳化硅粉的体积分数为30vol％，且造孔碳占熔渗预制体的体积分数为20vol％；
(4)将硅或硅合金置于熔渗预制体周围，经高温反应烧结获得碳化硅陶瓷基复合材料。其中，反应烧结温度为1500℃，烧结保温时间为0.5小时，烧结环境为真空。
实施例2
与实施例1中的步骤类似，所不同的是：步骤(1)中，碳化硅粉体的粒径为5μm，聚乙烯醇缩丁醛为粘结剂，其中碳化硅粉、粘结剂与溶剂的质量比为40:10:50。所得熔渗预制体中碳化硅粉的体积分数为40vol％，且造孔碳占熔渗预制体的体积分数为15vol％。
实施例3
与实施例1中的步骤类似，所不同的是：(1)碳化硅纤维布；(2)造孔浆料的组分为环氧树脂、聚乙烯吡咯烷酮和乙醇，质量比为40:20:40。所得熔渗预制体中碳化硅粉的体积分数为40vol％，且造孔碳占熔渗预制体的体积分数为10vol％。
实施例4
与实施例1中的步骤类似，所不同的是：(1)碳化硅纤维布；(2)造孔浆料的组分为糖醇树脂、聚乙二醇和异丙醇，质量比为30:25:45。所得熔渗预制体中碳化硅粉的体积分数为50vol％，且造孔碳占熔渗预制体的体积分数为15vol％。
实施例5
与实施例1中的步骤类似，所不同的是：造孔浆料的组分为糖醇树脂、聚乙烯吡咯烷酮和乙醇，质量比为45:15:40。浸渍造孔浆料后第二热解温度为1000℃，反应烧结温度为1600℃。所得熔渗预制体中碳化硅粉的体积分数为55vol％，且造孔碳占熔渗预制体的体积分数为5vol％。
实施例6
与实施例1中的步骤类似，所不同的是：造孔浆料中，酚醛树脂、碳酸氢铵与乙醇的质量比为40:10:50。
实施例7
与实施例1中的步骤类似，所不同的是：造孔浆料中，酚醛树脂、碳酸氢铵与乙醇的质量比为25:25:50。
实施例8
与实施例1中的步骤类似，所不同的是：造孔浆料中，酚醛树脂、碳酸氢铵与乙醇的质量比为20:30:50。
对比例1
本对比例1中碳化硅陶瓷基复合材料的制备过程参照实施例1，区别在于：步骤(3)中，造孔浆料包括不包括造孔剂。
对比例2
本对比例2中碳化硅陶瓷基复合材料的制备过程参照实施例1，区别在于：步骤(3)中，造孔浆料包括：树脂为酚醛树脂，造孔剂为碳酸氢铵，溶剂为乙醇。其中，树脂、造孔剂与溶剂的质量比为10:40:50(造孔剂过量)。
需要说明的是，以上列举的仅仅是本发明的若干具体实施例，远远没有体现出本发明的全部内涵。应该意识到：只要不偏离本发明的范围和实质，本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均被认为是本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将纤维布浸渍于碳化硅浆料中并取出，得到纤维浸渍片后再经裁剪、烘干、加压固化和第一次热解处理，得到预成型体；
（2）将有机树脂、造孔剂和溶剂混合后，得到造孔浆料；
（3）将所得预成型体真空浸渍在造孔浆料中并取出，再经固化和第二次热解处理，得到熔渗预制体；
（4）采用硅粉或/和硅合金粉包埋所得熔渗预制体，经反应烧结，得到所述碳化硅陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碳化硅浆料是将碳化硅粉体、粘结剂和溶剂混合后得到；所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种，所述溶剂选自乙醇、异丙醇和二甲苯中的至少一种；
优选地，所述碳化硅粉体、粘结剂和溶剂的质量比为（10～50）:（5～20）:（30～60）；
优选地，所述碳化硅粉体的粒径为0.01～50μm，优选为0.5～20μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述纤维布为碳纤维布、或碳化硅纤维布；所述纤维浸渍片的厚度为0.1～3 mm，优选为0.5～1 mm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述加压固化的温度为80～250℃，压力0.1～20 MPa，时间为0.2～10小时；所述第一次热解处理的温度为400～900℃，时间为0.5～5小时。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机树脂选自酚醛树脂、环氧树脂和糖醇树脂中的至少一种；所述造孔剂选自碳酸氢铵、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇中的至少一种；所述溶剂选自乙醇、异丙醇和二甲苯中的至少一种；
优选地，所述有机树脂、造孔剂和溶剂的质量比为（30～60）:（10～30）:（20～60）。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述固化的温度为80～250℃，时间为0.2～10小时；所述第二次热解处理的温度为600～1100℃，时间为0.5～5小时。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述熔渗预制体中碳化硅粉的体积分数为10～70%。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述熔渗预制体中造孔碳的体积分数为5～50%。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述反应烧结的温度为1400～1800℃，时间为0.1～5小时。
CN202011593367.0A 2020-12-29 2020-12-29 一种基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法 Pending CN114685179A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011593367.0A CN114685179A (zh) 2020-12-29 2020-12-29 一种基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011593367.0A CN114685179A (zh) 2020-12-29 2020-12-29 一种基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114685179A true CN114685179A (zh) 2022-07-01

Family

ID=82132217

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011593367.0A Pending CN114685179A (zh) 2020-12-29 2020-12-29 一种基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114685179A (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5902756A (en) * 1996-07-25 1999-05-11 Northrop Grumman Corporation Ceramic matrix composites with integrated topcoat layers
DE10143015A1 (de) * 2001-09-03 2003-03-27 Deutsch Zentr Luft & Raumfahrt Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes
CN102557722A (zh) * 2011-12-27 2012-07-11 中原工学院 一种使用造孔剂制备多孔碳化硅陶瓷的方法
US20140272377A1 (en) * 2013-03-15 2014-09-18 Rolls-Royce Corporation Reactive melt infiltrated-ceramic matrix composite
CN108395266A (zh) * 2018-03-28 2018-08-14 中国航发北京航空材料研究院 一种纤维增强复相陶瓷基复合材料的制备方法
CN108530097A (zh) * 2018-05-31 2018-09-14 中国建筑材料科学研究总院有限公司 SiCf/SiC复合材料及其制备方法
CN108585906A (zh) * 2018-04-23 2018-09-28 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
CN110330351A (zh) * 2019-07-26 2019-10-15 华中科技大学 一种SiC纤维增强SiC陶瓷基零件的制备方法及产品
CN111996473A (zh) * 2020-08-07 2020-11-27 航天特种材料及工艺技术研究所 一种变结构超高温陶瓷基复合材料及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5902756A (en) * 1996-07-25 1999-05-11 Northrop Grumman Corporation Ceramic matrix composites with integrated topcoat layers
DE10143015A1 (de) * 2001-09-03 2003-03-27 Deutsch Zentr Luft & Raumfahrt Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes
CN102557722A (zh) * 2011-12-27 2012-07-11 中原工学院 一种使用造孔剂制备多孔碳化硅陶瓷的方法
US20140272377A1 (en) * 2013-03-15 2014-09-18 Rolls-Royce Corporation Reactive melt infiltrated-ceramic matrix composite
CN108395266A (zh) * 2018-03-28 2018-08-14 中国航发北京航空材料研究院 一种纤维增强复相陶瓷基复合材料的制备方法
CN108585906A (zh) * 2018-04-23 2018-09-28 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
CN108530097A (zh) * 2018-05-31 2018-09-14 中国建筑材料科学研究总院有限公司 SiCf/SiC复合材料及其制备方法
CN110330351A (zh) * 2019-07-26 2019-10-15 华中科技大学 一种SiC纤维增强SiC陶瓷基零件的制备方法及产品
CN111996473A (zh) * 2020-08-07 2020-11-27 航天特种材料及工艺技术研究所 一种变结构超高温陶瓷基复合材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105254320B (zh) 连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法
CN107417291B (zh) 一种准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备方法
US10584070B2 (en) Ceramic matrix composites having monomodal pore size distribution and low fiber volume fraction
CN111018537A (zh) 3D打印制备碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法
CN106977217B (zh) 一种高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法
CN108585906B (zh) 一种Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
CN112341235B (zh) 超高温自愈合陶瓷基复合材料的多相耦合快速致密化方法
US10011902B1 (en) Process for fabricating composite parts by low melting point impregnation
CN113480320B (zh) 一种高抗应力开裂的SiCf/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法
CN103058711A (zh) 一种通过超高温陶瓷粉基体改性制备超高温陶瓷基复合材料的方法
CN108484173B (zh) SiCf/SiC复合材料及其制备方法
CN113896555A (zh) 一种颗粒增强的纤维编织复合材料及其制备方法
CN113929485A (zh) 一种TiC-Ti3SiC2双重改性的C/C-SiC复合材料的制备方法
CN112299865A (zh) 一种改性C/SiC复合材料及其制备方法
US5549770A (en) Method for manufacturing composites
CN112374901B (zh) 一种耐烧蚀改性C/SiC复合材料及其制备方法
Kim et al. Nicalon-fibre-reinforced silicon-carbide composites via polymer solution infiltration and chemical vapour infiltration
CN114685169A (zh) 一种基于浆料叠层设计的纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法
CN114685179A (zh) 一种基于熔渗预制体孔隙结构调控的碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法
CN115124361B (zh) 一种具有混杂结构的陶瓷基复合材料及其制备方法
CN113788696B (zh) 一种多尺度增强梯度陶瓷基复合材料燃气舵及其制备方法
CN112694335B (zh) 金刚石-碳化硅基板及其制备方法与应用
CN110981451B (zh) 一种含弹性结构界面的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的制备方法
CN114230347A (zh) 连续纤维增强ZrC/SiC复合零件的制备方法及产品
CN115772037B (zh) 一种利用短切纤维构造熔渗预制体制备碳化硅陶瓷基复合材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20220701