CN107954736A - 高性能铝碳化硅复合材料的制备方法 - Google Patents

高性能铝碳化硅复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电子封装用高性能铝碳化硅复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：使用不同粒度的碳化硅粉体进行合理的颗粒级配，加入高温粘结剂，低温粘结剂和造孔剂，模压成型坯体，烧结后得到孔隙率60‑70％的预制坯，将铝液在气体压力下浸渗入预制坯中，得到高性能铝碳化硅复合材料。本发明采用造孔剂法制备的预制坯孔隙率高且多为贯通的直孔，便于铝液的浸渗，解决复合材料成分偏析和润湿性差的问题，可以制备碳化硅体积分数60％以上的高性能铝碳化硅复合材料。材料的热导率高、抗弯强度高，满足电子封装材料的使用要求。整个制备过程中无需特殊的机械设备，可通过模具改变产品形状，进行“近净”生产，是一种成本低、效率高、可进行大批量生产的理想方法。

Description

高性能铝碳化硅复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能铝碳化硅复合材料的制备方法，主要应用于电子元器件专用封装材料技术领域。
背景技术
随着电子产品发展，电路集成水平不断提高，芯片功率不断增大，大电流、高电压的电路基板模块已经成为该领域发展的热点，与此同时，芯片的工作温度也随之不断上升，电路封装热失效问题日益严重，对相应的封装材料尤其是基板的要求也越来越苛刻，不仅要求基板具有较高的热导率，与电子芯片相匹配的热膨胀系数，而且为了满足轻量化的要求还需要材料具有尽可能低的密度与尽可能高的弹性模量。
高性能铝碳化硅(AlSiC)复合材料，是新一代电子元器件专用封装材料。材料采用铝合金(Al)作基体，按设计要求，以一定形式、比例和分布状态的碳化硅(SiC)颗粒作为增强体，是一种无机非金属颗粒增强金属基复合材料。因具有轻质、高比强度、高热导率、热膨胀系数可调等优异的力学和热物理性能，这些性能使封装体与芯片的热膨胀系数相匹配，并起到良好的导热作用，解决了电路的热失效问题，提高了元器件的可靠性和稳定性，大幅度提高了各种微波、微电子以及功率器件、光电器件的封装性能，成为最具有应用前景的第三代电子封装材料。铝碳化硅材料的主要替代目标是成本高并且性能已经无法全面满足电子封装技术发展要求的W/Cu，Kovar等封装合金，因此与替代材料相比该种复合材料具有显著的低成本和高效能的双重优势，所以最具竞争力、需求也最为迫切。
发明内容
针对上述现有技术现状，本发明使用不同粒度的碳化硅粉体进行合理的颗粒级配，加入高温粘结剂，低温粘结剂后进行喷雾造粒，配合使用造孔剂进行模压成型坯体，在拍烧后烧结得到孔隙率60-70％且多为贯通的直孔的碳化硅预制坯，预制坯的强度在10MPa以上。将铝液在较低的气体压力下浸渗入预制坯中，得到碳化硅体积分数60％以上、热导率高、抗弯强度高，能够满足电子封装使用要求的高性能铝碳化硅复合材料。
高性能铝碳化硅复合材料的制备方法，包括碳化硅颗粒的级配，浆料的制备，喷雾造粒，造孔剂的混合，预制坯的成型，预制坯的烧结，铝液的压力浸渗，后期加工等。
具体实现步骤如下：
1、碳化硅颗粒的级配
根据预制坯碳化硅体积分数和孔隙率的要求，将2-3种不同粒度的碳化硅进行球磨混合，碳化硅原料粒度0.1-500μm，使用氧化铝磨球，料球比1：2(重量份额)，料水比4:3(重量份额)，球磨混合2-8h后备用，进行浆料的制备。
2、浆料的制备
(1)根据预制坯碳化硅体积分数和强度的要求，使用烘箱90℃将低温粘结剂阿拉伯树胶和高温粘结剂磷酸二氢铝各自溶于水中，制备出5-10％的溶液(重量百分比)；
(2)将低温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中低温粘结剂含量1-5％(重量百分比)，球磨机频率20-25HZ，球磨1-2h；
(3)将高温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中高温粘结剂含量1-5％(重量百分比)，球磨机频率30-40HZ，球磨1-2h。
3、喷雾造粒
将上述步骤制得的浆料使用压力式喷雾造粒机进行喷雾造粒，喷雾干燥温度为150-190℃，压力0.05-0.1Mp，喷口尺寸Ф0.5-2mm，得到粒度均匀，流动性好的碳化硅造粒粉。
4、造孔剂的混合
(1)根据预制坯的形状、孔隙率和拍烧的要求，选择淀粉、钠盐、铵盐等材料中的一种或几种作为造孔剂；
(2)将造孔剂和造粒粉进行机械混合，根据对预制坯孔隙率和强度要求，造孔剂含量10-80％(重量百分比)；混合机转数2-30r/min，混合时间1-5h。
5、预制坯的成型
将造孔剂和造粒粉混合后的粉体，加入模具中进行模压成型，，使用振动平台使粉体震实，成型压力10-50MPa，成型时间2-10min，将成型的坯体于室温条件下脱模。
6、预制坯的烧结
将坯体放入高温马弗炉内，以1-5℃/min升温至800-1200℃保温2-8h，然后随炉冷却，得到预制坯。
7、铝液的压力浸渗
(1)根据高性能的铝碳化硅复合材料的要求，选择102、5083、6061等不同的铝合金材料。
(2)将碳化硅预制坯和铝合金型材置于窑具中，放入气压炉。碳化硅与铝合金的体积比大于6:4。选择不与碳化硅和铝合金反应的氮气作为保护气体、压强3-10MPa，500-1000℃温度进1-5h气体压力渗铝。冷却后得到高性能的铝碳化硅复合材料。
8、后期加工
根据产品尺寸的要求，进行微量的后期加工，得到成品。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)使用不同粒度的碳化硅粉体进行合理的颗粒级配，加入高温粘结剂与低温粘结剂，大幅提高了预制坯的强度，保证了压力渗铝时预制坯的完整性，确保的材料的性能。
(2)使用造孔剂和造孔工艺，制备出孔隙率60-70％且多为贯通的直孔的预制坯，便于铝液的浸渗，解决了复合材料成分偏析和润湿性差的问题。
(3)在较低的压力下，使用气体压力渗铝技术，“近净”成型，生产制备碳化硅体积分数60％-90％的高性能铝碳化硅复合材料。
(4)本发明制备的高性能铝碳化硅复合材料的热导率可达200
W/(m〃k)以上，热膨胀系数(6.5-12.5)*10-6/k；范围内可调，抗弯强度400MPa以上。
具体实施方式
实施例1
高性能铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1、碳化硅颗粒的级配
根据预制坯碳化硅体积分数和孔隙率的要求，将D50＝1μm和500um的2种不同粒度的碳化硅进行球磨混合，使用氧化铝磨球，料球比1：2，料水比4:3，2h后备用，进行下一步浆料的制备。
2、浆料的制备
(1)根据预制坯碳化硅体积分数和强度的要求，使用烘箱90℃将低温粘结剂阿拉伯树胶和高温粘结剂磷酸二氢铝各自溶于水中，制备出10％的溶液；
(2)将低温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中低温粘结含量5％，球磨机频率20HZ，球磨2h；
(3)将高温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中高温粘结剂含量1％，球磨机频率30HZ，球磨1h。
3喷雾造粒
使用压力试喷雾造粒机进行喷雾造粒，喷雾干燥温度为150℃，压力0.1Mp，喷口尺寸Ф0.5mm，得到粒度均匀，流动性好的碳化硅造粒粉。
4、造孔剂的混合
(1)根据预制坯的形状、孔隙率和拍烧的要求，选择淀粉作为造孔剂；
(2)将造孔剂和造粒粉进行机械混合，根据对预制坯孔隙率和强度要求，造孔剂含量10％；混合机转数30r/min，混合时间5h。
5、预制坯的成型
将造孔剂和造粒粉混合后的粉体，加入模具中进行模压成型，使用振动平台使粉体震实，成型压力50MPa，成型时间2min，将成型的坯体于室温条件下脱模。
6、预制坯的烧结
将坯体放入高温马弗炉内，以5℃/min升温至800℃保温2h，然后随炉冷却，得到预制坯。
7、铝液的压力浸渗
(1)根据高性能的铝碳化硅复合材料的要求，选择102铝合金材料。
(2)将碳化硅预制坯和铝合金型材至于窑具中，放入气压炉。碳化硅与铝合金的体积比70％。选择不与碳化硅和铝合金反应的氮气作为保护气体、压强10MPa，1000℃温度进1h气体压力渗铝。冷却后得到高性能的铝碳化硅复合材料。
8、后期加工
根据产品尺寸的要求，进行微量的后期加工，得到成品。
实施例2
高性能铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1、碳化硅颗粒的级配
根据预制坯碳化硅体积分数和孔隙率的要求，D50＝10μm和100um的2种不同粒度的碳化硅进行球磨混合，使用氧化铝磨球，料球比1：2，料水比4:3，8h后备用，进行下一步浆料的制备。
2、浆料的制备
(1)根据预制坯碳化硅体积分数和强度的要求，使用烘箱90℃将低温粘结剂阿拉伯树胶和高温粘结剂磷酸二氢铝各自溶于水中，制备出5％的溶液；
(2)将低温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中低温粘结含量5％，球磨机频率25HZ，球磨1h；
(3)将高温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中高温粘结剂含量5％，球磨机频率40HZ，球磨2h。
3、喷雾造粒
使用压力试喷雾造粒机进行喷雾造粒，喷雾干燥温度为190℃，压力0.05Mp，喷口尺寸Ф2mm，得到粒度均匀，流动性好的碳化硅造粒粉。
4、造孔剂的混合
(1)根据预制坯的形状、孔隙率和拍烧的要求，选择钠盐作为造孔剂；
(2)将造孔剂和造粒粉进行机械混合，根据对预制坯孔隙率和强度要求，造孔剂含量80％；混合机转数2r/min，混合时间5h。
5、预制坯的成型
将造孔剂和造粒粉混合后的粉体，加入模具中进行模压成型，使用振动平台使粉体震实，成型压力10MPa，成型时间10min，将成型的坯体于室温条件下脱模。
6、预制坯的烧结
将坯体放入高温马弗炉内，以1℃/min升温至1200℃保温8h，然后随炉冷却，得到预制坯。
7、铝液的压力浸渗
(1)根据高性能的铝碳化硅复合材料的要求，选择5083铝合金材料。
(2)将碳化硅预制坯和铝合金型材至于窑具中，放入气压炉。碳化硅与铝合金的体积比80％。选择不与碳化硅和铝合金反应的氮气作为保护气体、压强3MPa，500℃温度进5h气体压力渗铝。冷却后得到高性能的铝碳化硅复合材料。
8、后期加工
根据产品尺寸的要求，进行微量的后期加工，得到成品。
实施例3
高性能铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1、碳化硅颗粒的级配
根据预制坯碳化硅体积分数和孔隙率的要求，D50＝20μm、D50＝50μm和D50＝80μm的3种不同粒度的碳化硅进行球磨混合，使用氧化铝磨球，料球比1：2，料水比4:3，5h后备用，进行下一步浆料的制备。
2、浆料的制备
(1)根据预制坯碳化硅体积分数和强度的要求，使用烘箱90℃将低温粘结剂阿拉伯树胶和高温粘结剂磷酸二氢铝各自溶于水中，制备出8％的溶液；
(2)将低温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中低温粘结含量3％，球磨机频率20HZ，球磨1h；
(3)将高温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中高温粘结剂含量3％，球磨机频率40HZ，球磨1h。
3、喷雾造粒
使用压力试喷雾造粒机进行喷雾造粒，喷雾干燥温度为170℃，压力0.7Mp，喷口尺寸Ф1mm，得到粒度均匀，流动性好的碳化硅造粒粉。
4、造孔剂的混合
(1)根据预制坯的形状、孔隙率和拍烧的要求，选择铵盐作为造孔剂；
(2)将造孔剂和造粒粉进行机械混合，根据对预制坯孔隙率和强度要求，造孔剂含量50％；混合机转数20r/min，混合时间3h。
5、预制坯的成型
将造孔剂和造粒粉混合后的粉体，加入模具中进行模压成型，使用振动平台使粉体震实，成型压力30MPa，成型时间5min，将成型的坯体于室温条件下脱模。
6、预制坯的烧结
将坯体放入高温马弗炉内，以3℃/min升温至1000℃保温5h，然后随炉冷却，得到预制坯。
7、铝液的压力浸渗
(1)根据高性能的铝碳化硅复合材料的要求，选择6061铝合金材料；
(2)将碳化硅预制坯和铝合金型材至于窑具中，放入气压炉。碳化硅与铝合金的体积比90％。选择不与碳化硅和铝合金反应的氮气作为保护气体、压强7MPa，800℃温度进3h气体压力渗铝。冷却后得到高性能的铝碳化硅复合材料。
8、后期加工
根据产品尺寸的要求，进行微量的后期加工，得到成品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高性能铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于该方法是通过下述步骤实现的：
步骤一：碳化硅颗粒的级配
根据预制坯碳化硅体积分数和孔隙率的要求，将2-3种不同粒度的碳化硅进行球磨混合，碳化硅原料粒度0.1-500μm，使用氧化铝磨球，料球按重量份额比1：2，料水比4:3，球磨混合2-8h后备用，进行浆料的制备；
步骤二：浆料的制备
(1)根据预制坯碳化硅体积分数和强度的要求，使用烘箱90℃将低温粘结剂阿拉伯树胶和高温粘结剂磷酸二氢铝各自溶于水中，按重量百分比制备出5-10％的溶液；
(2)将低温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中低温粘结剂按重量百分比含量1-5％，球磨机频率20-25HZ，球磨1-2h；
(3)将高温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中高温粘结剂按重量百分比含量1-5％，球磨机频率30-40HZ，球磨1-2h；
步骤三：喷雾造粒
将上述步骤制得的浆料使用压力式喷雾造粒机进行喷雾造粒，喷雾干燥温度为150-190℃，压力0.05-0.1Mp，喷口尺寸Ф0.5-2mm，得到粒度均匀，流动性好的碳化硅造粒粉；
步骤四：造孔剂的混合
(1)根据预制坯的形状、孔隙率和拍烧的要求，选择淀粉、钠盐、铵盐等材料中的一种或几种作为造孔剂；
(2)将造孔剂和造粒粉进行机械混合，根据对预制坯孔隙率和强度要求，造孔剂按重量百分比含量10-80％；混合机转数2-30r/min，混合时间1-5h；
步骤五：预制坯的成型
将造孔剂和造粒粉混合后的粉体，加入模具中进行模压成型，，使用振动平台使粉体震实，成型压力10-50MPa，成型时间2-10min，将成型的坯体于室温条件下脱模；
步骤六：预制坯的烧结
将坯体放入高温马弗炉内，以1-5℃/min升温至800-1200℃保温2-8h，然后随炉冷却，得到预制坯；
步骤七：铝液的压力浸渗
(1)根据高性能的铝碳化硅复合材料的要求，选择102、5083、6061等不同的铝合金材料；
(2)将碳化硅预制坯和铝合金型材置于窑具中，放入气压炉，碳化硅与铝合金的体积比大于6:4，选择不与碳化硅和铝合金反应的氮气作为保护气体，压强3-10MPa，500-1000℃温度进1-5h气体压力渗铝，冷却后得到高性能的铝碳化硅复合材料；
步骤八：后期加工
根据产品尺寸的要求，进行微量的后期加工，得到成品。
2.如权利要求1所述的一种高性能铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于该方法是通过下述具体步骤及具体技术条件实现的：
步骤一：碳化硅颗粒的级配
根据预制坯碳化硅体积分数和孔隙率的要求，将D50＝1μm和500um的2种不同粒度的碳化硅进行球磨混合，使用氧化铝磨球，料球比1：2，料水比4:3，2h后备用，进行下一步浆料的制备；
步骤二：浆料的制备
(1)根据预制坯碳化硅体积分数和强度的要求，使用烘箱90℃将低温粘结剂阿拉伯树胶和高温粘结剂磷酸二氢铝各自溶于水中，制备出10％的溶液；
(2)将低温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中低温粘结含量5％，球磨机频率20HZ，球磨2h；
(3)将高温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中高温粘结剂含量1％，球磨机频率30HZ，球磨1h；
步骤三：喷雾造粒
使用压力试喷雾造粒机进行喷雾造粒，喷雾干燥温度为150℃，压力0.1Mp，喷口尺寸Ф0.5mm，得到粒度均匀，流动性好的碳化硅造粒粉；
步骤四：造孔剂的混合
(1)根据预制坯的形状、孔隙率和拍烧的要求，选择淀粉作为造孔剂；
(2)将造孔剂和造粒粉进行机械混合，根据对预制坯孔隙率和强度要求，造孔剂含量10％；混合机转数30r/min，混合时间5h；
步骤五：预制坯的成型
将造孔剂和造粒粉混合后的粉体，加入模具中进行模压成型，，使用振动平台使粉体震实，成型压力50MPa，成型时间2min，将成型的坯体于室温条件下脱模；
步骤六：预制坯的烧结
将坯体放入高温马弗炉内，以5℃/min升温至800℃保温2h，然后随炉冷却，得到预制坯；
步骤七：铝液的压力浸渗
(1)根据高性能的铝碳化硅复合材料的要求，选择102铝合金材料；
(2)将碳化硅预制坯和铝合金型材至于窑具中，放入气压炉，碳化硅与铝合金的体积比70％，选择不与碳化硅和铝合金反应的氮气作为保护气体，压强10MPa，1000℃温度进1h气体压力渗铝，冷却后得到高性能的铝碳化硅复合材料；
步骤八：后期加工
根据产品尺寸的要求，进行微量的后期加工，得到成品。
3.如权利要求1所述的一种高性能铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于该方法是通过下述具体步骤及具体技术条件实现的：
步骤一：碳化硅颗粒的级配
根据预制坯碳化硅体积分数和孔隙率的要求，D50＝10μm和100um的2种不同粒度的碳化硅进行球磨混合，使用氧化铝磨球，料球比1：2，料水比4:3，8h后备用，进行下一步浆料的制备；
步骤二：浆料的制备
(1)根据预制坯碳化硅体积分数和强度的要求，使用烘箱90℃将低温粘结剂阿拉伯树胶和高温粘结剂磷酸二氢铝各自溶于水中，制备出5％的溶液；
(2)将低温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中低温粘结含量5％，球磨机频率25HZ，球磨1h；
(3)将高温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中高温粘结剂含量5％，球磨机频率40HZ，球磨2h；
步骤三：喷雾造粒
使用压力试喷雾造粒机进行喷雾造粒，喷雾干燥温度为190℃，压力0.05Mp，喷口尺寸Ф2mm，得到粒度均匀，流动性好的碳化硅造粒粉；
步骤四：造孔剂的混合
(1)根据预制坯的形状、孔隙率和拍烧的要求，选择钠盐作为造孔剂；
(2)将造孔剂和造粒粉进行机械混合，根据对预制坯孔隙率和强度要求，造孔剂含量80％；混合机转数2r/min，混合时间5h；
步骤五：预制坯的成型
将造孔剂和造粒粉混合后的粉体，加入模具中进行模压成型，使用振动平台使粉体震实，成型压力10MPa，成型时间10min，将成型的坯体于室温条件下脱模；
步骤六：预制坯的烧结
将坯体放入高温马弗炉内，以1℃/min升温至1200℃保温8h，然后随炉冷却，得到预制坯；
步骤七：铝液的压力浸渗
(1)根据高性能的铝碳化硅复合材料的要求，选择5083铝合金材料；
(2)将碳化硅预制坯和铝合金型材至于窑具中，放入气压炉，碳化硅与铝合金的体积比80％，选择不与碳化硅和铝合金反应的氮气作为保护气体，压强3MPa，500℃温度进5h气体压力渗铝，冷却后得到高性能的铝碳化硅复合材料；
步骤八：后期加工
根据产品尺寸的要求，进行微量的后期加工，得到成品。
4.如权利要求1所述的一种高性能铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于该方法是通过下述具体步骤及具体技术条件实现的：
步骤一：碳化硅颗粒的级配
根据预制坯碳化硅体积分数和孔隙率的要求，D50＝20μm、D50＝50μm和D50＝80μm的3种不同粒度的碳化硅进行球磨混合，使用氧化铝磨球，料球比1：2，料水比4:3，5h后备用，进行下一步浆料的制备；
步骤二：浆料的制备
(1)根据预制坯碳化硅体积分数和强度的要求，使用烘箱90℃将低温粘结剂阿拉伯树胶和高温粘结剂磷酸二氢铝各自溶于水中，制备出8％的溶液；
(2)将低温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中低温粘结含量3％，球磨机频率20HZ，球磨1h；
(3)将高温粘结剂溶液加入浆料中，浆料中高温粘结剂含量3％，球磨机频率40HZ，球磨1h；
步骤三：喷雾造粒
使用压力试喷雾造粒机进行喷雾造粒，喷雾干燥温度为170℃，压力0.7Mp，喷口尺寸Ф1mm，得到粒度均匀，流动性好的碳化硅造粒粉；
步骤四：、造孔剂的混合
(1)根据预制坯的形状、孔隙率和拍烧的要求，选择铵盐作为造孔剂；
(2)将造孔剂和造粒粉进行机械混合，根据对预制坯孔隙率和强度要求，造孔剂含量50％；混合机转数20r/min，混合时间3h；
步骤五：预制坯的成型
将造孔剂和造粒粉混合后的粉体，加入模具中进行模压成型，使用振动平台使粉体震实，成型压力30MPa，成型时间5min，将成型的坯体于室温条件下脱模；
步骤六：预制坯的烧结
将坯体放入高温马弗炉内，以3℃/min升温至1000℃保温5h，然后随炉冷却，得到预制坯；
步骤七：铝液的压力浸渗
(1)根据高性能的铝碳化硅复合材料的要求，选择6061铝合金材料；
(2)将碳化硅预制坯和铝合金型材至于窑具中，放入气压炉，碳化硅与铝合金的体积比90％，选择不与碳化硅和铝合金反应的氮气作为保护气体，压强7MPa，800℃温度进3h气体压力渗铝，冷却后得到高性能的铝碳化硅复合材料，
步骤八：后期加工
根据产品尺寸的要求，进行微量的后期加工，得到成品。
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