CN110272280A - 一种AlSiC/AlSi两相材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，具体为一种AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，以及由该制备方法制备的AlSiC/AlSi两相材料。本发明先通过使用由所述不同粒径的碳化硅粉料、氧化铝、高岭土、苏州土形成的粉料制备形成多孔碳化硅陶瓷基体M6，再由含有所述不同粒径的硅粉的硅蜡浆料M7在陶瓷基体M6的基础上制备形成硅与碳化硅表层扩散相结合的陶瓷基体M9，最后向陶瓷基体M9中渗透铝制备形成具有AlSiC和AlSi两相的复合材料，该复合材料结合铝碳化硅和铝硅优势于一体，导热率高、膨胀系数可调、密度低、强度好。

Description

一种AlSiC/AlSi两相材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，以及由该制备方法制备的AlSiC/AlSi两相材料。
背景技术
碳化硅增强铝基复合材料具有高热导率、热膨胀系数可调、高比强度比刚度、耐磨、耐疲劳、低密度和良好的尺寸稳定性等优异的力学和热物理性能，这些性能能够使碳化硅增强铝基复合材料的封装体与芯片的热膨胀系数相匹配，并起到良好的导热作用，从而解决了电路的热失效问题，提高了元器件的可靠性和稳定性，是恶劣环境下的首选材料。目前，我国对铝基碳化硅的研究报道比较多，但由于硬度大难加工、生产成本高等缺点，能够大批量生产的企业很少。
发明内容
本发明针对现有的铝基碳化硅材料存在硬度大难加工、生产成本高等缺点的问题，提供一种集铝碳化硅和铝硅优势于一体，导热率高、膨胀系数可调、密度低、强度好的AlSiC/AlSi两相材料，以及所述AlSiC/AlSi两相材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
本发明的第一方面，提供一种AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将粒径分别为4-5μm、30-35μm、50-60μm、80-90μm的四种碳化硅粉料混合均匀，得到粉料M1。
优选的，所述粉料M1中，粒径分别为4-5μm、30-35μm、50-60μm、80-90μm的四种碳化硅粉料的质量百分比分别为5-30％、5-40％、5-30％、5-40％；更优选的，这四种碳化硅粉料的质量比为1:2:1:2。
S2、向粉料M1中加入氧化铝、高岭土、苏州土并混合均匀，得到混合物M2。
优选的，所述混合物M2中，粉料M1、氧化铝、高岭土、苏州土的质量百分比分别为85-95％、1-10％、1-10％、1-10％；更优选的，粉料M1、氧化铝、高岭土、苏州土的质量百分比分别为90％、4％、3％、3％。
优选的，所述氧化铝为γ氧化铝。
S3、配制溶质的质量百分浓度为5-15％的溶液M3，所述溶质包括以下质量百分比的各组分：羟甲基丙基纤维素钠5-30％、聚乙烯醇50-80％、十六烷基三甲基溴化铵5-20％、磷酸三丁酯1-10％。
S4、将溶液M3与混合物M2混合均匀，得到坯料M4；然后将坯料M4放入模具中并压制成型，得到坯体M5。
优选的，坯料M4中溶液M3的质量百分比为10-30％；更优选的，将溶液M3均匀加入到混合物M2中后，经过造粒机后得到坯料M4。
优选的，将坯料M4放入模具后，在10-30MPa压力下保压2-200S，得到坯体M5。
S5、对坯体M5进行烧结处理，得到陶瓷基体M6；所述烧结处理的排胶温度为200-500℃，烧结温度为1000-1500℃。
优选的，将坯体M5放入隧道窑中进行烧结处理。
S6、将由粒径分别为4-6μm和50-60μm的两种硅粉组成的硅粉组合物加入到融化的蜡浆中并混合均匀，得到硅蜡浆料M7。
优选的，所述硅粉组合物中，粒径为50-60μm的硅粉的质量百分比20-90％；更优选的，粒径为50-60μm的硅粉的质量百分比25％。
优选的，所述硅蜡浆料M7中，硅粉组合物的质量百分比为60-80％。
优选的，所述蜡浆由石蜡、蜂蜡和油酸组成且在所述硅蜡浆料M7中的质量百分比分别为：石蜡12-30％，蜂蜡0.3-5％，油酸0.1-2％。
S7、将陶瓷基体M6置于热压铸模具中，抽真空，然后在75-95℃下将硅蜡浆料M7注入热压铸模具中，冷却后脱模，得到坯体M8。
优选的，将硅蜡浆料M7注入真空度为-0.1MPa的热压铸模具中。
S8、将坯体M8埋于氧化铝粉末中并进行烧结处理，得到陶瓷基体M9；所述烧结处理的排蜡温度为100-300℃，烧结温度为900-1200℃。
优选的，将坯体M8埋于盛装在匣钵中的氧化铝粉末中，在隧道窑中进行烧结处理。
S9、将陶瓷基体M9放入石墨模具中并连同石墨模具一起放入差压铸造浸渗炉中，对石墨模具抽真空，然后以1-5MPa的压力将铝合金熔液注入石墨模具内使铝合金熔液注入陶瓷基体M9的孔隙中，冷却后得到AlSiC/AlSi两相材料。
优选的，将石墨模具抽真空至-0.05MPa后，再将铝合金熔液注入石墨模具内。
优选的，将压差铸造渗透炉上用于熔化铝合金的温度设为600-900℃。
本发明的另一方面，提供一种AlSiC/AlSi两相材料，由以上任一所述的AlSiC/AlSi两相材料的制备方法制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明先通过使用由所述不同粒径的碳化硅粉料、氧化铝、高岭土、苏州土形成的粉料制备形成多孔碳化硅陶瓷基体M6，再由含有所述不同粒径的硅粉的硅蜡浆料M7在陶瓷基体M6的基础上制备形成硅与碳化硅表层扩散相结合的陶瓷基体M9，最后向陶瓷基体M9中渗透铝制备形成具有AlSiC和AlSi两相的复合材料，该复合材料集铝碳化硅和铝硅优势于一体，导热率高、膨胀系数可调、密度低、强度好。另外，本发明通过按一定配比将所述不同粒径的碳化硅粉料组成粉料M1，以及按一定配比将所述不同粒径的硅粉、蜡浆组成硅蜡浆料M7，可进一步提高和保障所制备的复合材料的综合性能，导热率大于200W/(m·k)，抗弯强度大于400MPa，弹性模量200GPa，线性膨胀系数6.5-14ppm/k，密度低，综合性能突出，可广泛应用于高功率电子封装领域，是一种理想的封装材料。且应用本发明的制备方法可通过调整坯料M4及硅蜡浆料M7中各组分的含量来影响所形成的陶瓷基体M9的孔隙结构，从而调节复合材料的线性膨胀系数，使所制备的复合材料适用于不同要求的产品生产。
应用本发明方法制备AlSiC/AlSi两相材料，工艺简单，可以实现近净成型，铸造后即可满足使用，对于高精度要求的产品只需进行少量加工即可，大大降低了机加难度，成本也明显下降。
应用本发明方法制备AlSiC/AlSi两相材料，可实现铝与陶瓷基体一次性复合，铝贯穿于整个材料的微孔中，界面结合强度高，使两相之间实现柔性过渡，缺陷较少；另外，复合材料中碳化硅和硅的占比可调，可根据需要任意设计复合材料，因此本发明方法制备的AlSiC/AlSi两相材料具有更广泛的应用性。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。对于本领域的技术人员来说，通过阅读本说明书公开的内容，本发明的特征、有益效果和优点将变得显而易见。
实施例1
本实施例提供一种AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，以及由该制备方法制备的AlSiC/AlSi两相材料。所述制备方法包括以下步骤(下述百分比均指质量百分)：
1、将粒径分别为4-5μm、30-35μm、50-60μm、80-90μm的碳化硅粉料按照质量比1:2:1:2混合均匀，得到的粉料M1。
2、向粉料M1中加入γ氧化铝、高岭土、苏州土，其中粉料M1含量为90％，γ氧化铝含量为4％，高岭土含量为3％，苏州土含量为3％，混合均匀得到混合物M2。
3、配制溶质的质量百分浓度为10％的溶液M3，其中溶质由以下质量百分比的各组分组成：羟甲基丙基纤维素钠5％、聚乙烯醇80％、十六烷基三甲基溴化铵5％、磷酸三丁酯10％。
4、将溶液M3均匀加入到混合物M2中，溶液M3与混合物M2的质量比为1:4，经过造粒机后得到坯料M4，将坯料M4放入模具中，在25MPa压力下保压30S，压制成型得到坯体M5。
5、将坯体M5放入隧道窑中烧结，设置排胶区温度为260℃，烧结区温度为1400℃，烧结完成后得到陶瓷基体M6。
6、将粒径分别为4-6um和50-60um的硅粉按照质量比3:1的比例混合均匀，然后加入到提前融化均匀的蜡浆当中，其中硅粉70％，石蜡25％，蜂蜡4％，油酸1％，整体记为硅蜡浆料M7。
7、将陶瓷基体M6放入热压铸模具当中，抽真空，真空度为-0.1MPa，然后在80℃下将硅蜡浆料M7注入模具当中，冷却后脱模，得到坯体M8。
8、将坯体M8埋入匣钵当中，周围用氧化铝粉末填充，在隧道窑中进行烧结，设定排蜡温度为150℃，烧结温度为1400℃，烧结完成后得到陶瓷基体M9。
9、将陶瓷基体M9放入石墨模具中，然后连同模具一起放入差压铸造浸渗炉中，设定铝合金熔液的温度为750℃，待铝合金熔化后，对石墨模具抽真空至-0.05MPa，然后以3MPa的压力将铝合金熔液注入陶瓷基体M9的孔隙中，冷却后得到AlSiC/AlSi两相材料。
由本实施例方法制备的AlSiC/AlSi两相材料的导热率大于200W/(m·k)，抗弯强度大于400MPa，弹性模量200GPa，线性膨胀系数6.5-14ppm/k，密度低。
实施例2
本实施例提供一种AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，以及由该制备方法制备的AlSiC/AlSi两相材料。本实施例的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于步骤5中，本实施例的步骤5是：将坯体M5放入隧道窑中烧结，设置排胶区温度为300℃，烧结区温度为1350℃，烧结完成后得到陶瓷基体M6。
实施例3
本实施例提供一种AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，以及由该制备方法制备的AlSiC/AlSi两相材料。本实施例的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于步骤6中，本实施例的步骤6是：将粒径分别为4-6um和50-60um的硅粉按照质量比3:1的比例混合均匀，然后加入到提前融化均匀的蜡浆当中，其中硅粉75％，石蜡22％，蜂蜡2％，油酸1％，整体记为硅蜡浆料M7。
实施例4
本实施例提供一种AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，以及由该制备方法制备的AlSiC/AlSi两相材料。本实施例的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于步骤4中将坯料M4压制成型的压力和时间，本实施例的步骤4中将坯料M4压制成型的压力为30MPa，时间120S。
实施例5
本实施例提供一种AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，以及由该制备方法制备的AlSiC/AlSi两相材料。本实施例的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于步骤9中将铝合金熔液注入陶瓷基体M9的孔隙的注入温度和注入压力，本实施例的步骤9中铝合金熔液的注入温度为700℃，注入压力5MPa。
实施例6
本实施例提供一种AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，以及由该制备方法制备的AlSiC/AlSi两相材料。本实施例的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于步骤S1，本实施例的步骤S1是：将粒径分别为4-5μm、30-35μm、50-60μm、80-90μm的碳化硅粉料按照质量比6:8:5:1混合均匀，得到的粉料M1。
实施例7
本实施例提供一种AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，以及由该制备方法制备的AlSiC/AlSi两相材料。本实施例的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于步骤S2，本实施例的步骤S2是：向粉料M1中加入γ氧化铝、高岭土、苏州土，其中粉料M1含量为85％，γ氧化铝含量为5％，高岭土含量为5％，苏州土含量为5％，混合均匀得到混合物M2。
实施例8
本实施例提供一种AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，以及由该制备方法制备的AlSiC/AlSi两相材料。本实施例的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于步骤S3，本实施例的步骤S3是：配制溶质的质量百分浓度为15％的溶液M3，其中溶质由以下质量百分比的各组分组成：羟甲基丙基纤维素钠30％、聚乙烯醇50％、十六烷基三甲基溴化铵15％、磷酸三丁酯5％。
以上实施例仅是本发明部分具体实施方案的介绍，在其它实施方案中，粉料M1还可以由粒径分别为4-5μm、30-35μm、50-60μm、80-90μm的四种碳化硅粉料按以下质量百分比组成：5-30％、5-40％、5-30％、5-40％；混合物M2还可以由以下质量百分比的各组分组成：粉料M1 85-95％、γ氧化铝1-10％、高岭土1-10％、苏州土1-10％；溶液M3的溶质还可以由以下质量百分比的各组分构成：羟甲基丙基纤维素钠5-30％、聚乙烯醇50-80％、十六烷基三甲基溴化铵5-20％、磷酸三丁酯1-10％，且溶液M3中溶质的质量百分浓度可以在5-15％的范围内；坯料M4中溶液M3的质量百分比还可以在10-30％的范围内以便于更容造粒；硅粉组合物中，粒径为50-60μm的硅粉的质量百分比还可在20-90％的范围内，而硅蜡浆料M7中各组分的质量百分比还可以是：硅粉组合物60-80％，石蜡12-30％，蜂蜡0.3-5％，油酸0.1-2％；由坯体M5制备形成陶瓷基体M6时，排蜡温度还可设在200-500℃的范围内，烧结温度还可设在1000-1500℃的范围内；由坯体M8制备形成陶瓷基体M9时，排蜡温度还可设在100-300℃的范围内，烧结温度还可设在900-1200℃的范围内。
上述实施方案制备的AlSiC/AlSi两相材料均具有突出的综合性能，导热率大于200W/(m·k)，抗弯强度大于400MPa，弹性模量200GPa，线性膨胀系数6.5-14ppm/k，密度低。
本文所公开的量纲和数值不应该理解为所述精确值的严格限制。除非另外说明，每个这样的量纲旨在表示所述值和围绕该值的功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。

Claims (10)

1.一种AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将粒径分别为4-5μm、30-35μm、50-60μm、80-90μm的四种碳化硅粉料混合均匀，得到粉料M1；
S2、向粉料M1中加入氧化铝、高岭土、苏州土并混合均匀，得到混合物M2；
S3、配制溶质的质量百分浓度为5-15％的溶液M3，所述溶质包括以下质量百分比的各组分：羟甲基丙基纤维素钠5-30％、聚乙烯醇50-80％、十六烷基三甲基溴化铵5-20％、磷酸三丁酯1-10％；
S4、将溶液M3与混合物M2混合均匀，得到坯料M4；然后将坯料M4放入模具中并压制成型，得到坯体M5；
S5、对坯体M5进行烧结处理，得到陶瓷基体M6；所述烧结处理的排胶温度为200-500℃，烧结温度为1000-1500℃；
S6、将由粒径分别为4-6μm和50-60μm的两种硅粉组成的硅粉组合物加入到融化的蜡浆中并混合均匀，得到硅蜡浆料M7；
S7、将陶瓷基体M6置于热压铸模具中，抽真空，然后在75-95℃下将硅蜡浆料M7注入热压铸模具中，冷却后脱模，得到坯体M8；
S8、将坯体M8埋于氧化铝粉末中并进行烧结处理，得到陶瓷基体M9；所述烧结处理的排蜡温度为100-300℃，烧结温度为900-1200℃；
S9、将陶瓷基体M9放入石墨模具中并连同石墨模具一起放入差压铸造浸渗炉中，对石墨模具抽真空，然后以1-5MPa的压力将铝合金熔液注入石墨模具内使铝合金熔液注入陶瓷基体M9的孔隙中，冷却后得到AlSiC/AlSi两相材料。
2.根据权利要求1所述的AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，其特征在于，所述粉料M1中，粒径分别为4-5μm、30-35μm、50-60μm、80-90μm的四种碳化硅粉料的质量百分比分别为5-30％、5-40％、5-30％、5-40％。
3.根据权利要求2所述的AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，其特征在于，所述粉料M1中，粒径分别为4-5μm、30-35μm、50-60μm、80-90μm的四种碳化硅粉料的质量比为1:2:1:2。
4.根据权利要求1所述的AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，其特征在于，所述混合物M2中，粉料M1、氧化铝、高岭土、苏州土的质量百分比分别为85-95％、1-10％、1-10％、1-10％。
5.根据权利要求1所述的AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，将坯料M4放入模具后，在10-30MPa压力下保压2-200S，得到坯体M5。
6.根据权利要求1所述的AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，坯料M4中溶液M3的质量百分比为10-30％。
7.根据权利要求1所述的AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，其特征在于，所述硅粉组合物中，粒径为50-60μm的硅粉的质量百分比20-90％。
8.根据权利要求7所述的AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，其特征在于，所述硅蜡浆料M7中，硅粉组合物的质量百分比为60-80％。
9.根据权利要求8所述的AlSiC/AlSi两相材料的制备方法，其特征在于，所述蜡浆由石蜡、蜂蜡和油酸组成且在所述硅蜡浆料M7中的质量百分比分别为：石蜡12-30％，蜂蜡0.3-5％，油酸0.1-2％。
10.一种AlSiC/AlSi两相材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备。
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