CN105218105A - 薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板及其制备方法,它涉及一种陶瓷侧封板及其制备方法。本发明为了解决低熔点相的残留影响氮化硼复相陶瓷侧封板的高温服役性能的技术问题。薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板由氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、含硼化合物和碱土金属氧化物组成;方法:一、称取原料;二、分散,干燥,过筛,得到混合均匀的复合粉末;三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,即得。所制备的薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的致密度可达到97%以上,其抗弯强度值可达到250~350MPa,高温力学性能测试中没有出现明显的软化现象。在800℃温差下反复进行十余次热震试验,没有发现热震断裂现象。本发明属于陶瓷侧封板的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷侧封板及其制备方法。
背景技术
钢铁薄带连铸技术作为一种新型的薄带钢生产工艺,与传统热轧工艺相比具有减少设备投资少、简化生产工序、降低产品成本、提高成材率、合理利用有限资源以及优化生产配置等突出优点,成为现代钢铁企业技术创新的一个重要组成部分,引起国内外钢铁公司的广泛关注。但薄带连铸技术在国内外多处于研究阶段,与之相关的一系列关键技术还有待突破,其中侧封技术就是制约薄带连铸技术发展的瓶颈之一。侧封板和轧辊是薄带连铸生产线的核心部件,而且作为耗材,其成本占整个生产成本的比重较高,因此性能优异的侧封材料及与其对磨的轧辊是双辊铸轧薄带钢连铸技术成功的核心与关键。
侧封板是在结晶辊两端添加的防漏部件,起到约束金属液体,促进薄带成型,保证薄带边缘质量等作用。恶劣的工作条件对侧封板提出了苛刻的要求,包括具有良好的高温力学性能、高温化学稳定性、抗热震性和耐磨性,但硬度适中,不能过分磨损结晶辊,同时要求具备对凝固物的剥离性好,与钢水等熔融金属不浸润、热变形量小等性。因此,侧封板需同时兼顾机械性能和理化性能,致使传统的耐火材料不能满足侧封板的工况要求。
六方氮化硼材料,具有高温自润滑作用、热膨胀系数低、热导率高、抗热震性能好、高温化学稳定性良好、对凝固物的剥离性好、与钢水等熔融金属不浸润等优点,被广泛应用于熔化金属的坩埚、输送液体金属的管道以及铸钢的模具等领域。但氮化硼陶瓷材料烧结致密化困难,需高温高压的条件才能烧结致密,增加了氮化硼陶瓷材料的制备成本,阻碍了氮化硼材料在工程领域的广泛应用。
为降低制备成本,获得性能稳定、可重复性好的高性能氮化硼复合材料,添加低熔点烧结助剂是报道最为广泛的有效手段之一。采用B2O3作为烧结助剂,材料在1750℃开始致密化,并于1830℃完全致密化。采用Si0O2作为烧结助剂,60%BN-SiO2复合材料具有最优的力学性能,抗弯强度可达到246MPa。采用Al2O3-Y2O3和MgO-Y2O3作为复合烧结助剂,BN复合材料的致密度可达到95%以上。尽管传统低熔点添加剂虽然能够促进BN材料烧结致密化,提高室温力学性能,但热机械性能却受到显著的影响,高温抗弯强度和抗热蠕变性能明显降低,不能直接应用于带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板组分设计和工艺参数制定。因此,简单添加低熔点相尽管显著降低烧结温度,从而降低了氮化硼复相陶瓷侧封板的制备成本,但低熔点相的过分残留严重影响氮化硼复相陶瓷侧封板的高温服役性能,降低了侧封板的性能和品质。
发明内容
本发明是为了解决低熔点相的残留影响氮化硼复相陶瓷侧封板的高温服役性能的技术问题,提供了一种薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板及其制备方法。
薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板按重量份数由60份~80份的氮化硼、5份~25份的电熔氧化锆、5份~15份的碳化硅、5份~10份的含硼化合物和5份~10份的碱土金属氧化物组成;
所述的含硼化合物为三氧化二硼、硼酸、偏硼酸或三氧化二硼的水合物。
所述的碱土金属氧化物为氧化铍、氧化镁、氧化钙、氧化锶或氧化钡。
薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数称取60份~80份的氮化硼、5份~25份的电熔氧化锆、5份~15份的碳化硅、5份~10份的含硼化合物和5份~10份的碱土金属氧化物;
二、将氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、含硼化合物和碱土金属氧化物加入分散介质中,干法球磨10~48小时,在70℃~150℃下干燥10~48h,然后将干燥后的混合粉末过200目筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,第一阶段,在真空或惰性气体气氛保护下,以15℃/min~30℃/min的升温速率从室温升至1000℃~1300℃,并开始施加20~40MPa压力,然后保温保压0.5h~5h,第二阶段,在真空或惰性气体气氛保护下,以10~40℃/min的升温速率升温至1500℃~1800℃,并保持压力为20MPa~60MPa,保温保压0.5~5h,再降至室温,即得薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板。
步骤二中所述的分散介质为酒精、无水乙醇或乙醇含量为55%~95%的乙醇水溶液。
步骤三中所述真空的真空度小于20Pa。
步骤三中所述惰性气体为氮气,惰性气体气氛的气压为0.05MPa~1.0MPa。
所制备的薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的致密度可达到97%以上,使具有优异的综合力学性能,其抗弯强度值可达到250~350MPa,高温力学性能测试中没有出现明显的软化现象。在800℃温差下反复进行十余次热震试验,没有发现热震断裂现象,与结晶辊具有良好的摩擦磨损相容性,相互摩擦系数小于0.30,具有良好的抗钢水侵蚀性能,在1600摄氏度侵蚀条件下,侵蚀40分钟,侵蚀深度小于700μm,其各项性能满足侧封板材料的实际服役性能。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板按重量份数由60份~80份的氮化硼、5份~25份的电熔氧化锆、5份~15份的碳化硅、5份~10份的含硼化合物和5份~10份的碱土金属氧化物组成;
所述的含硼化合物为三氧化二硼、硼酸、偏硼酸或三氧化二硼的水合物。
所述的碱土金属氧化物为氧化铍、氧化镁、氧化钙、氧化锶或氧化钡。
所述的薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数称取60份~80份的氮化硼、5份~25份的电熔氧化锆、5份~15份的碳化硅、5份~10份的含硼化合物和5份~10份的碱土金属氧化物;
二、将氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、含硼化合物和碱土金属氧化物加入分散介质中,球磨10~48小时,在70℃~150℃下干燥10~48h,然后将干燥后的混合粉末过200目筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,第一阶段,在惰性气体气氛保护下,以15℃/min~30℃/min的升温速率从室温升至1000℃~1300℃,并开始施加20~40MPa压力,然后保温保压0.5h~5h,第二阶段,在惰性气体气氛保护下,以10~40℃/min的升温速率升温至1500℃~1800℃,并保持压力为20MPa~60MPa,保温保压0.5~5h,再降至室温,即得薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的分散介质为酒精、无水乙醇或乙醇含量为55%~95%的乙醇水溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中所述第一阶段与第二阶段的气氛条件均为真空条件,并且真空度小于20Pa。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中所述的第一阶段为真空条件,第二阶段为惰性气体保护条件;或者第一阶段为惰性气体保护条件,第二阶段为真空条件。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中所述惰性气体选定为氮气,并且气压为0.05MPa~1.0MPa。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中第一阶段,在真空或惰性气体气氛保护下,以18℃/min~28℃/min的升温速率从室温升至1100℃,并开始施加20MPa压力,然后保温保压1.5h~4.5h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中第一阶段,在真空或惰性气体气氛保护下,以25℃/min的升温速率从室温升至1200℃,并开始施加30MPa压力,然后保温保压3h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中第二阶段,在真空或惰性气体气氛保护下,以20℃/min的升温速率升温至1550℃~1700℃,并保持压力为30MPa~50MPa,保温保压1.5~3.5h,再降至室温。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中第二阶段,在真空或惰性气体气氛保护下,以30℃/min的升温速率升温至1600℃,并保持压力为40MPa,保温保压3h,再降至室温。其它与具体实施方式一至八之一相同。
采用下述实验验证本发明效果:
实验一:薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数称取65份的氮化硼、15份的电熔氧化锆、10份的碳化硅、5份的三氧化二硼和5份的氧化镁;
二、将氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、三氧化二硼和氧化镁加入酒精分散介质中,球磨10小时,在80℃下干燥15h,然后将干燥后的混合粉末过200目筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,第一阶段,在氮气气氛保护下,氮气压力为0.1MPa,以10℃/min的升温速率从室温升温,在800℃开始施加压力,在1200℃时加压至30MPa,并升温至1300℃,然后保温保压0.5h,第二阶段,在真空度为10Pa,以15℃/min的升温速率升温至1600℃,并保持压力为30MPa,保温保压1h,阶段三,保温保压1小时后以15℃/min的降温速率降温至室温,并同时卸载压力,即得薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板。
所制备的薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的致密度可达到97%以上,使具有优异的综合力学性能,其抗弯强度值可达到220~300MPa,高温力学性能测试中没有出现明显的软化现象。在800℃温差下反复进行十余次热震试验,没有发现热震断裂现象,与结晶辊具有良好的摩擦磨损相容性,相互摩擦系数小于0.30,具有良好的抗钢水侵蚀性能,在1600摄氏度侵蚀条件下,侵蚀40分钟,侵蚀深度小于700μm,其各相性能满足侧封板材料的实际服役性能。
实验二:薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数称取60份的氮化硼、20份的电熔氧化锆、10份的碳化硅、5份的三氧化二硼和5份的氧化钙;
二、将氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、三氧化二硼和氧化钙加入酒精分散介质中,球磨20小时,在90℃下干燥20h,然后将干燥后的混合粉末过200目筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,第一阶段,在氮气气氛保护下,氮气压力为0.2MPa,以25℃/min的升温速率从室温升温,在800℃开始施加压力,在1200℃时加压至30MPa,并升温至1300℃,然后保温保压1h,第二阶段,在真空度为18Pa,以12℃/min的升温速率升温至1600℃,并保持压力为30MPa,保温保压1h,阶段三,保温保压1小时后以15℃/min的降温速率降温至室温,并同时卸载压力,即得薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板。
所制备的薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的致密度可达到97%以上,使具有优异的综合力学性能,其抗弯强度值可达到220~300MPa,高温力学性能测试中没有出现明显的软化现象。在800℃温差下反复进行十余次热震试验,没有发现热震断裂现象,与结晶辊具有良好的摩擦磨损相容性,相互摩擦系数小于0.28,具有良好的抗钢水侵蚀性能,在1600摄氏度侵蚀条件下,侵蚀40分钟,侵蚀深度小于700μm,其各相性能满足侧封板材料的实际服役性能。
实验三:薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数称取60份的氮化硼、15份的电熔氧化锆、10份的碳化硅、5份的三氧化二硼和10份的氧化钙;
二、将氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、三氧化二硼和氧化钙加入酒精分散介质中,球磨20小时,在100℃下干燥18h,然后将干燥后的混合粉末过200目筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,第一阶段,在氮气气氛保护下,氮气压力为0.4MPa,以16℃/min的升温速率从室温升温,在800℃开始施加压力,在1000℃时加压至20MPa,并升温至1200℃,然后保温保压3.5h,第二阶段,在真空度12Pa,以25℃/min的升温速率升温至1500℃,并保持压力为40MPa,保温保压1h,阶段三、保温保压1小时后以16℃/min的降温速率降温至室温,并同时卸载压力,即得薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板。
所制备的薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的致密度可达到97%以上,使具有优异的综合力学性能,其抗弯强度值可达到350~400MPa,高温力学性能测试中没有出现明显的软化现象。在800℃温差下反复进行十余次热震试验,没有发现热震断裂现象,与结晶辊具有良好的摩擦磨损相容性,相互摩擦系数小于0.30,具有良好的抗钢水侵蚀性能,在1600摄氏度侵蚀条件下,侵蚀40分钟,侵蚀深度小于700μm,其各相性能满足侧封板材料的实际服役性能。
实验四:薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数称取60份的氮化硼、10份的电熔氧化锆、5份的碳化硅、10份的三氧化二硼和15份的氧化钡;
二、将氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、三氧化二硼和氧化钡加入酒精分散介质中,球磨30小时,在120℃下干燥40h,然后将干燥后的混合粉末过200目筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,第一阶段,在真空度为1Pa,以20℃/min的升温速率从室温升温,在800℃开始施加压力,在1000℃时加压至40MPa,并升温至1200℃,然后保温保压0.5h,第二阶段,在真空度为1Pa,以30℃/min的升温速率升温至1500℃,并保持压力为40MPa,保温保压1h,阶段三,保温保压1小时后以17℃/min的降温速率降温至室温,并同时卸载压力,即得薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板。
所制备的氮化硼复相陶瓷侧封板的致密度可达到97%以上,使具有优异的综合力学性能,其抗弯强度值可达到250~350MPa,高温力学性能测试中没有出现明显的软化现象。在800℃温差下反复进行十余次热震试验,没有发现热震断裂现象,与结晶辊具有良好的摩擦磨损相容性,相互摩擦系数小于0.25,具有良好的抗钢水侵蚀性能,在1600摄氏度侵蚀条件下,侵蚀40分钟,侵蚀深度小于700mm,其各相性能满足侧封板材料的实际服役性能。
实验五:薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数称取60份的氮化硼、15份的电熔氧化锆、5份的碳化硅、10份的三氧化二硼和10份的氧化钙;
二、将氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、三氧化二硼和氧化钙加入酒精分散介质中,球磨45小时,在150℃下干燥48h,然后将干燥后的混合粉末过200目筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,第一阶段,在氮气气氛保护下,氮气压力为0.05MPa~0.1MPa,以30℃/min的升温速率从室温升温,在800℃开始施加压力,在1000℃时加压至40MPa,并升温至1200℃,然后保温保压1h,第二阶段,在氮气气氛保护下,氮气压力为0.1MPa~0.15MPa,以40℃/min的升温速率升温至1600℃,并保持压力为30MPa,保温保压1h,再降至室温,即得薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板。
所制备的薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的致密度可达到97%以上,使具有优异的综合力学性能,其抗弯强度值可达到250~350MPa,高温力学性能测试中没有出现明显的软化现象。在800℃温差下反复进行十余次热震试验,没有发现热震断裂现象,与结晶辊具有良好的摩擦磨损相容性,相互摩擦系数小于0.30,具有良好的抗钢水侵蚀性能,在1600摄氏度侵蚀条件下,侵蚀40分钟,侵蚀深度小于700mm,其各相性能满足侧封板材料的实际服役性能。
实验六:薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数称取70份的氮化硼、15份的电熔氧化锆、5份的碳化硅、5份的三氧化二硼和5份的氧化钙;
二、将氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、三氧化二硼和氧化钙加入95%的乙醇水溶液分散介质中,球磨45小时,在150℃下干燥48h,然后将干燥后的混合粉末过200目筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,第一阶段,在氮气气氛保护下,氮气压力为0.05MPa,以30℃/min的升温速率从室温升温,在800℃开始施加压力,在1000℃时加压至40MPa,并升温至1200℃,然后保温保压1h,第二阶段,在真空气氛保护下,真空度为1Pa,以20℃/min的升温速率升温至1600℃,并保持压力为30MPa,保温保压3h,再降至室温,即得薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板。
所制备的薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的致密度可达到97%以上,使具有优异的综合力学性能,其抗弯强度值可达到280~420MPa,高温力学性能测试中没有出现明显的软化现象。在800℃温差下反复进行十余次热震试验,没有发现热震断裂现象,与结晶辊具有良好的摩擦磨损相容性,相互摩擦系数小于0.27,具有良好的抗钢水侵蚀性能,在1600摄氏度侵蚀条件下,侵蚀40分钟,侵蚀深度小于700mm,其各相性能满足侧封板材料的实际服役性能。
实验七:薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数称取60份的氮化硼、15份的电熔氧化锆、5份的碳化硅、10份的三氧化二硼和10份的氧化钙;
二、将氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、三氧化二硼和氧化钙加入55%的乙醇水溶液分散介质中,球磨45小时,在150℃下干燥48h,然后将干燥后的混合粉末过200目筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,第一阶段,在氮气气氛保护下,氮气压力为0.05MPa~0.1MPa,以30℃/min的升温速率从室温升温,在800℃开始施加压力,在1000℃时加压至40MPa,并升温至1200℃,然后保温保压1h,第二阶段,在真空气氛保护下,真空度为10Pa,以40℃/min的升温速率升温至1600℃,并保持压力为30MPa,保温保压1h,再降至室温,即得薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板。
所制备的薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的致密度可达到97%以上,使具有优异的综合力学性能,其抗弯强度值可达到280~400MPa,高温力学性能测试中没有出现明显的软化现象。在800℃温差下反复进行十余次热震试验,没有发现热震断裂现象,与结晶辊具有良好的摩擦磨损相容性,相互摩擦系数小于0.25,具有良好的抗钢水侵蚀性能,在1600摄氏度侵蚀条件下,侵蚀40分钟,侵蚀深度小于700mm,其各相性能满足侧封板材料的实际服役性能。
实验八:薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数称取75份的氮化硼、8份的电熔氧化锆、5份的碳化硅、7份的硼酸和5份的氧化锶;
二、将氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、硼酸和氧化锶加入75%的乙醇水溶液分散介质中,球磨45小时,在150℃下干燥48h,然后将干燥后的混合粉末过200目筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,第一阶段,在氮气气氛保护下,氮气压力为0.05MPa~0.1MPa,以30℃/min的升温速率从室温升温,在800℃开始施加压力,在900℃时加压至40MPa,并升温至1300℃,然后保温保压1h,第二阶段,在真空气氛保护下,真空度为2Pa,以40℃/min的升温速率升温至1600℃,并保持压力为40MPa,保温保压1h,再降至室温,即得薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板。
所制备的薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的致密度可达到98%以上,使具有优异的综合力学性能,其抗弯强度值可达到250~320MPa,高温力学性能测试中没有出现明显的软化现象,并提高了氮化硼复相陶瓷侧封板的抗摩擦磨损性能。在800℃温差下反复进行十余次热震试验,没有发现热震断裂现象,与结晶辊具有良好的摩擦磨损相容性,相互摩擦系数小于0.28,具有良好的抗钢水侵蚀性能,在1600摄氏度侵蚀条件下,侵蚀40分钟,侵蚀深度小于700mm,其各相性能满足侧封板材料的实际服役性能。
实验九:薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数称取80份的氮化硼、5份的电熔氧化锆、5份的碳化硅、5份的偏硼酸和5份的氧化钡;
二、将氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、硼酸和氧化钡加入85%的乙醇水溶液分散介质中,球磨24小时,在100℃下干燥48h,然后将干燥后的混合粉末过200目筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,第一阶段,在真空气氛保护下,真空度为20Pa,以30℃/min的升温速率从室温升温,在800℃开始施加压力,在900℃时加压至40MPa,并升温至1300℃,然后保温保压1h,第二阶段,在真空气氛保护下,真空度为2Pa,以40℃/min的升温速率升温至1700℃,并保持压力为40MPa,保温保压0.5h,再降至室温,即得薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板。
所制备的薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的致密度可达到98%以上,使具有优异的综合力学性能,其抗弯强度值可达到250~280MPa,高温力学性能测试中没有出现明显的软化现象,并提高了氮化硼复相陶瓷侧封板的抗摩擦磨损性能。在1000℃温差下反复进行十余次热震试验,没有发现热震断裂现象,与结晶辊具有良好的摩擦磨损相容性,相互摩擦系数小于0.25,具有良好的抗钢水侵蚀性能,在1600摄氏度侵蚀条件下,侵蚀40分钟,侵蚀深度小于700mm,其各相性能满足侧封板材料的实际服役性能。
实验十:薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数称取80份的氮化硼、5份的电熔氧化锆、5份的碳化硅、5份的偏硼酸和5份的氧化钙;
二、将氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、硼酸和氧化钙加入85%的乙醇水溶液分散介质中,球磨24小时,在90℃下干燥48h,然后将干燥后的混合粉末过200目筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,第一阶段,在氮气气氛保护下,氮气压力为0.1MPa,以30℃/min的升温速率从室温升温,在800℃开始施加压力,在900℃时加压至20MPa,并升温至1300℃,然后保温保压1h,第二阶段,在真空气氛保护下,真空度为2Pa,以40℃/min的升温速率升温至1700℃,并保持压力为40MPa,保温保压0.5h,再降至室温,即得薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板。
所制备的薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的致密度可达到98%以上,使具有优异的综合力学性能,其抗弯强度值可达到250~280MPa,高温力学性能测试中没有出现明显的软化现象,并提高了氮化硼复相陶瓷侧封板的抗摩擦磨损性能。在1000℃温差下反复进行十余次热震试验,没有发现热震断裂现象,与结晶辊具有良好的摩擦磨损相容性,相互摩擦系数小于0.27,具有良好的抗钢水侵蚀性能,在1600摄氏度侵蚀条件下,侵蚀40分钟,侵蚀深度小于700mm,其各相性能满足侧封板材料的实际服役性能。
Claims (10)
1.薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板,其特征在于薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板按重量份数由60份~80份的氮化硼、5份~25份的电熔氧化锆、5份~15份的碳化硅、5份~10份的含硼化合物和5份~10份的碱土金属氧化物组成;
所述的含硼化合物为三氧化二硼、硼酸、偏硼酸或三氧化二硼的水合物。
2.根据权利要求1所述薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板,其特征在于所述的碱土金属氧化物为氧化铍、氧化镁、氧化钙、氧化锶或氧化钡。
3.权利要求1所述薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法,其特征在于薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法按照以下步骤进行:
一、按重量份数称取60份~80份的氮化硼、5份~25份的电熔氧化锆、5份~15份的碳化硅、5份~10份的含硼化合物和5份~10份的碱土金属氧化物;
二、将氮化硼、电熔氧化锆、碳化硅、含硼化合物和碱土金属氧化物加入分散介质中,干法球磨10~48小时,在70℃~150℃下干燥10~48h,然后将干燥后的混合粉末过200目筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将复合粉末放入模具中,进行两段式热压烧结,第一阶段,在真空或惰性气体气氛保护下,以15℃/min~30℃/min的升温速率从室温升至1000℃~1300℃,并开始施加20~40MPa压力,然后保温保压0.5h~5h,第二阶段,在真空或惰性气体气氛保护下,以10~40℃/min的升温速率升温至1500℃~1800℃,并保持压力为20MPa~60MPa,保温保压0.5~5h,再降至室温,即得薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板。
4.根据权利要求3所述薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法,其特征在于步骤二中所述的分散介质为酒精、无水乙醇或乙醇含量为55%~95%的乙醇水溶液。
5.根据权利要求3所述薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法,其特征在于步骤三中所述真空的真空度小于20Pa。
6.根据权利要求3所述薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法,其特征在于步骤三中所述惰性气体为氮气,惰性气体气氛的气压为0.05MPa~1.0MPa。
7.根据权利要求3所述薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法,其特征在于步骤三中第一阶段,在真空或惰性气体气氛保护下,以18℃/min~28℃/min的升温速率从室温升至1100℃,并开始施加20MPa压力,然后保温保压1.5h~4.5h。
8.根据权利要求3所述薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法,其特征在于步骤三中第一阶段,在真空或惰性气体气氛保护下,以25℃/min的升温速率从室温升至1200℃,并开始施加30MPa压力,然后保温保压3h。
9.根据权利要求3所述薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法,其特征在于步骤三中第二阶段,在真空或惰性气体气氛保护下,以20℃/min的升温速率升温至1550℃~1700℃,并保持压力为30MPa~50MPa,保温保压1.5~3.5h,再降至室温。
10.根据权利要求3所述薄带连铸用氮化硼复相陶瓷侧封板的制备方法,其特征在于步骤三中第二阶段,在真空或惰性气体气氛保护下,以30℃/min的升温速率升温至1600℃,并保持压力为40MPa,保温保压3h,再降至室温。
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