CN105506345B - 高导热金刚石/铜复合封装材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高导热金刚石/铜复合封装材料及其制备方法。该材料由Cu‑(1‑10wt.%)Ti合金粉、钛粉和金刚石通过放电等离子烧结技术烧结而成,其中,Cu含量为40~60wt%,Ti含量为2~10wt%,余量为金刚石。该复合封装材料的界面结合较好,致密度较高,其热导率达到425‑522W/m·K,热膨胀系数降至(7.1‑8.3)×10‑6/K,致密度达到97%以上,本发明操作性强,工艺简单,可用于电子封装等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石/铜复合封装材料及其制备方法,主要用于超大规模集成电路及超大功率发光二极管的散热基板,属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
随着电子工业的发展和高密度封装技术的进步,使得电路的工作温度不断上升,导致传统的散热基板已经不能满足其性能要求。因此研究高导热、低膨胀系数散热基板新材料具有很大的理论意义和实际应用价值。由于单一的散热基板材料不能同时满足超大规模集成电路及大功率LED对导热性能和膨胀系数的要求,因此,复合散热基板材料的研发已经成为必然趋势。
目前,国内外已有不少科研机构开发和研究了高热导率、低热膨胀系数及低密度的复合散热基板材料,金刚石/铜复合材料具有较优异的理论热物理性能,被认为是高性能电子封装及散热基板材料的不二之选。由于铜不是碳化物形成元素,且和金刚石完全没有亲和力,因此铜是完全不润湿金刚石的。克服金刚石和铜的界面润湿性问题已经成为获得高性能金刚石/铜复合材料的必要条件。
近年来,主要采用高温高压法、熔渗法和预先真空镀覆然后放电等离子体烧结的方法制备金刚石/铜复合材料。Ekimov等[Ekimov E.A.,Suetin N.V.,Popovich A.F.,etal.Thermal Conductivity of Diamond Composites Sintered Under High Pressures[J].Diamond and Related Materials,2008,17(4-5):838-843]采用高温超高压工艺,烧结温度为2100K,压强为8GPa,制备得到Cu-diamond复合材料具有超高的热导率值达900W/m·K,主要是由于高的金刚石体积分数(80%)的贡献作用;Abyzov等[A.M.Abyzov,S.V.Kidalov,F.M.Shakhov.High thermal conductivity composites consisting ofdiamond filler with tungsten coating and copper(silver)matrix[J].J Mater Sci,2011,46:1424-1438]采用压力渗透技术制备得到金属钨包覆的金刚石颗粒增强铜基体复合材料,制备样品热导率到达900W/m·K。但是这两种方法制备金刚石/铜复合材料,设备过于昂贵、工艺复杂、不适合大规模工业化生产,很大程度上限制了金刚石/铜复合材料基板在电子工程中的应用。与前两种粉末冶金工艺相比放电等离子烧结具有烧结升温速度快、烧结时间短、烧结效率高、烧结工艺简单,可获得高致密度的产品。但是目前采用放电等离子烧结金刚石/铜的方法主要是在金刚石表面镀附上一层强碳化元素的金属层,使得原本简单的烧结工艺变得复杂,并且镀附的金属层很难控制其厚度的均匀性,在一定程度上会影响材料的导热性能。因此,直接采用合金化的方法制备出高热导率和低膨胀系数的金刚石/铜复合材料成为研究的热点。
发明内容
本发明针对金刚石与铜之间润湿性差、结合强度不够高等问题,提供一种具有高导热性能的高体积分数金刚石增强铜基复合材料以及制备方法。
为实现上述目的,本发明包括如下技术方案:
一种高导热金刚石/铜复合封装材料,该材料由金刚石、Cu和Ti组成,在金刚石周围均匀包裹Cu-Ti合金;其中,Cu含量为40~60wt%,Ti含量为2~10wt%,余量为金刚石。
如上所述的高导热金刚石/铜复合封装材料,优选地,所述材料由Cu-(1-10wt.%)Ti合金粉、钛粉和金刚石通过放电等离子烧结技术烧结而成。
如上所述的高导热金刚石/铜复合封装材料,优选地,所述材料由Cu-(2-5wt.%)Ti合金粉、钛粉和金刚石通过放电等离子烧结技术烧结而成。
又一方面,本发明提供如上所述的高导热金刚石/铜复合封装材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
I.采用真空气雾化制粉炉制备Cu-(1-10wt.%)Ti合金粉,筛选出粒径为15~25μm和40~50μm的合金粉,并按照(3.5~4.5)∶1的体积比混合;
II.采用机械混粉的方式将步骤I获得的Cu-Ti合金粉与金刚石、钛粉混合,其中金刚石体积百分数为50%-70%,Cu-(1-10wt.%)Ti合金粉体积百分数为25%-49%,钛粉体积百分数为1%-5%;
III.将步骤II获得的混合料放入放电等离子烧结炉内进行烧结,烧结参数为:压力30-50MPa、温度850-950℃、升温速度100-150℃/min、烧结时间1-60min,气氛为真空,然后随炉冷却至室温,得到金刚石/铜复合材料。
如上所述的制备方法,优选地,所述步骤I中制备Cu-Ti合金粉的具体操作如下:原料为纯度大于99.99%的无氧铜和纯度大于99.99%的钛,将配好比例的纯铜、纯钛放入真空气雾化法中的石墨坩埚内,抽真空,升温熔化,在1200~1300℃保温10~20min,充分搅拌,浇铸喷粉获得Cu-Ti合金粉。
如上所述的制备方法,优选地,所述步骤II中金刚石粒度为50-200μm,钛粉粒度为10-50μm;机械混粉时间为60-120min。
如上所述的制备方法,优选地,所述步骤III中所述的烧结时间为1-30min。
如上所述的制备方法,优选地,所述方法包括如下步骤:
I.采用真空气雾化制粉炉制备Cu-(1wt.%)Ti合金粉,分别筛选出粒度为20μm和45μm,以4∶1的体积比混合;
II.金刚石粒度选用100μm,钛粉粒度选用20μm;将体积百分比分别为60%、1%、39%的金刚石颗粒、钛粉、Cu-(1wt.%)Ti合金粉混合球磨120min;
III.将步骤II获得的混合粉放入放电等离子烧结炉中进行烧结,烧结温度为950℃,烧结压力50MPa,升温速度为100℃/min,保温5min,气氛为真空,然后随炉冷却至室温,得到金刚石/铜复合材料。
又一方面,本发明提供一种高导热金刚石/铜复合封装材料,其是采用如上所述的方法制备的。
再一方面,本发明提供如上所述的高导热金刚石/铜复合封装材料在超大规模集成电路或超大功率发光二极管的散热基板中的应用。
本发明采用放电等离子烧结技术,通过直接基体铜的合金化(在基体铜中加入微量能与金刚石发生反应生成碳化物活性元素),制备得到高热导率、低膨胀系数的金刚石/铜复合材料。其有益效果体现在以下几个方面:
1、本发明制备的金刚石/铜复合材料热导率最高可达到522W/m·K,线膨胀系数在(5.5-11.8)×10-6K,致密度大于99%,满足超大规模集成电路及超大功率发光二极管散热基板的使用要求。
2、本发明首次采用Cu-Ti合金作为基体材料与金刚石在一定温度下进行烧结,改善金刚石与铜之间的界面情况。在烧结过程中,合理控制烧结温度,使温度略高于Cu-Ti合金固相线温度,实现液相烧结,排除气孔的同时促进铜基体晶粒发育长大,使材料致密化。
3、在复合材料中加入少量钛形成铜钛合金,提高了材料的致密度,改善了金刚石与铜的结合状态,使金刚石与铜可以润湿,从而提高了材料的导热性能和致密度。
4、在放电等离子烧结步骤中采用分别加入Cu-Ti合金粉和钛粉的方法。钛粉的加入,一方面可填充Cu-Ti合金间以及Cu与金刚石间的缝隙;另一方面,单质钛具有活性,可与氧反应,有效去除金刚石和铜表面的氧化物杂质,使材料内部产生的缺陷度降低,改善热导率。
5、采用不同尺寸的Cu-Ti合金粉进行烧结,有利于填补材料的空隙,从而提高材料的致密度。
6、本发明省去了在金刚石表面镀附一层金属的复杂过程,制备工艺简单,利于批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的金刚石/铜复合材料的断面的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例2得到的金刚石/铜复合材料的断面的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明技术方案作进一步地详述,但不用于限定本发明。
实施例1
原料为纯度大于99.99%的无氧铜和纯度大于99.99%的钛,质量比为99∶1。将配好比例的纯铜、纯钛放入真空气雾化法中的石墨坩埚内,抽真空,升温熔化,在1200℃保温10min,充分搅拌,浇铸喷粉获得Cu-(1wt.%)Ti合金粉。分别筛选出粒度为20μm和45μm,以4∶1的体积比混合,金刚石粒度选用100μm,钛粉粒度选用20μm。将体积百分比分别为60%、1%、39%的金刚石、钛粉、Cu-(1wt.%)Ti合金粉混合球磨120min。最后将混合粉放入放电等离子烧结炉中进行烧结制得金刚石/铜复合材料。其中烧结温度为950℃,烧结压力50MPa,升温速度为100℃/min,保温5min,气氛为真空,然后随炉冷却至室温,得到金刚石/铜复合材料。
采用此工艺制得的金刚石/铜复合材料热导率为522W/m·K,线膨胀系数在8.0×10-6K,致密度为99.5%。得到的金刚石/铜复合材料的断面的扫描电镜照片如图1所示。从图1中可以看出,铜基体没有明显缺陷,并且将金刚石完全包裹住,界面结合较好,因此金刚石/铜复合材料才具有较高的热导率。
实施例2
原料为纯度大于99.99%的无氧铜和纯度大于99.99%的钛,质量比为95∶5。将配好比例的纯铜、纯钛放入真空气雾化法中的石墨坩埚内,抽真空,升温熔化,在1200℃保温10min,充分搅拌,浇铸喷粉获得Cu-(5wt.%)Ti合金粉。分别筛选出粒度为20μm和45μm,以4∶1的体积比混合,金刚石粒度选用100μm,钛粉粒度选用20μm。将体积百分比分别为60%、3%、37%的金刚石、钛粉、Cu-(5wt.%)Ti合金粉混合球磨120min。最后将混合粉放入放电等离子烧结炉中进行烧结制得金刚石/铜复合材料。其中烧结温度为850℃,烧结压力50MPa,升温速度为100℃/min,保温5min,气氛为真空,然后随炉冷却至室温,得到金刚石/铜复合材料。
所制得的金刚石/铜复合材料热导率为498W/m·K,线膨胀系数在7.1×10-6K,致密度为99.7%。得到的金刚石/铜复合材料的断面的扫描电镜照片如图2所示。从图2中可以看出,铜基体没有明显缺陷,并且将金刚石完全包裹住,界面结合较好,但是由于钛含量较高,所以与实施例1相比材料的热导率有所降低。
实施例3
原料为纯度大于99.99%的无氧铜和纯度大于99.99%的钛,质量比为98∶2。将配好比例的纯铜、纯钛放入真空气雾化法中的石墨坩埚内,抽真空,升温熔化,在1200℃保温10min,充分搅拌,浇铸喷粉获得Cu-(2wt.%)Ti合金粉。分别筛选出粒度为20μm和45μm,以3.5∶1的体积比混合,金刚石粒度选用200μm,钛粉粒度选用50μm。将体积百分比分别为50%、1%、49%的金刚石、钛粉、Cu-(2wt.%)Ti合金粉混合球磨120min。最后将混合粉放入放电等离子烧结炉中进行烧结制得金刚石/铜复合材料。其中烧结温度为950℃,烧结压力40MPa,升温速度为150℃/min,保温10min,气氛为真空,然后随炉冷却至室温,得到金刚石/铜复合材料。
采用此工艺制得的金刚石/铜复合材料热导率为455W/m·K,线膨胀系数在8.3×10-6K,致密度为97.8%。
实施例4
原料为纯度大于99.99%的无氧铜和纯度大于99.99%的钛,质量比为95∶5。将配好比例的纯铜、纯钛放入真空气雾化法中的石墨坩埚内,抽真空,升温熔化,在1200℃保温10min,充分搅拌,浇铸喷粉获得Cu-(5wt.%)Ti合金粉。分别筛选出粒度为20μm和45μm,以4.5∶1的体积比混合,金刚石粒度选用50μm,钛粉粒度选用10μm。将体积百分比分别为70%、1%、29%的金刚石、钛粉、Cu-(5wt.%)Ti合金粉混合球磨120min。最后将混合粉放入放电等离子烧结炉中进行烧结制得金刚石/铜复合材料。其中烧结温度为850℃,烧结压力30MPa,升温速度为150℃/min,保温20min,气氛为真空,然后随炉冷却至室温,得到金刚石/铜复合材料。
采用此工艺制得的金刚石/铜复合材料热导率为425W/m·K,线膨胀系数在7.3×10-6K,致密度为96.5%。
实施例5
原料为纯度大于99.99%的无氧铜和纯度大于99.99%的钛,质量比为98∶2。将配好比例的纯铜、纯钛放入真空气雾化法中的石墨坩埚内,抽真空,升温熔化,在1200℃保温10min,充分搅拌,浇铸喷粉获得Cu-(2wt.%)Ti合金粉。分别筛选出粒度为20μm和45μm,以4.5∶1的体积比混合,金刚石粒度选用50μm,钛粉粒度选用20μm。将体积百分比分别为60%、5%、35%的金刚石、钛粉、Cu-(2wt.%)Ti合金粉混合球磨120min。最后将混合粉放入放电等离子烧结炉中进行烧结制得金刚石/铜复合材料。其中烧结温度为850℃,烧结压力40MPa,升温速度为100℃/min,保温30min,气氛为真空,然后随炉冷却至室温,得到金刚石/铜复合材料。
采用此工艺制得的金刚石/铜复合材料热导率为482W/m·K,线膨胀系数在7.8×10-6K,致密度为99.8%。
上述实施例中仅仅举出本发明金刚石/铜复合材料及其制备方法部分的实施例,在上述本发明的技术方案中:所述的金刚石尺寸及百分比例、Cu-Ti合金粉粒度及百分比例、钛粉粒度及百分比例、烧结温度、烧结压力、烧结速率等在规定范围内可自由选择,此处不再一一列举,故以上的说明所包含的技术方案应视为例示性,而非用以限制本发明申请专利的保护范围。
Claims (7)
1.一种高导热金刚石/铜复合封装材料的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
I.采用真空气雾化制粉炉制备Cu-Ti合金粉,Cu-Ti合金粉中Ti含量为1-10wt.%,筛选出粒径为15~25μm和40~50μm的合金粉,并按照(3.5~4.5)∶1的体积比混合;
II.采用机械混粉的方式将步骤I获得的Cu-Ti合金粉与金刚石、钛粉混合,其中金刚石体积百分数为50%-70%,Cu-Ti合金粉体积百分数为25%-49%,钛粉体积百分数为1%-5%;
III.将步骤II获得的混合料放入放电等离子烧结炉内进行烧结,烧结参数为:压力30-50MPa、温度850-950℃、升温速度100-150℃/min、烧结时间1-60min,气氛为真空,然后随炉冷却至室温,得到金刚石/铜复合材料,该材料由金刚石、Cu和Ti组成,在金刚石周围均匀包裹Cu-Ti合金;其中,Cu含量为40~60wt%,Ti含量为2~10wt%,余量为金刚石。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤I中制备Cu-Ti合金粉的具体操作如下:原料为纯度大于99.99%的无氧铜和纯度大于99.99%的钛,将配好比例的纯铜、纯钛放入真空气雾化法中的石墨坩埚内,抽真空,升温熔化,在1200~1300℃保温10~20min,充分搅拌,浇铸喷粉获得Cu-Ti合金粉。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤II中金刚石粒度为50-200μm,钛粉粒度为10-50μm;机械混粉时间为60-120min。
4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤III中所述的烧结时间为1-30min。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
I.采用真空气雾化制粉炉制备Cu-Ti合金粉,Cu-Ti合金粉中Ti含量为1wt.%,分别筛选出粒度为20μm和45μm,以4∶1的体积比混合;
II.金刚石粒度选用100μm,钛粉粒度选用20μm;将体积百分比分别为60%、1%、39%的金刚石颗粒、钛粉、Cu-Ti合金粉混合球磨120min;
III.将步骤II获得的混合粉放入放电等离子烧结炉中进行烧结,烧结温度为950℃,烧结压力50MPa,升温速度为100℃/min,保温5min,气氛为真空,然后随炉冷却至室温,得到金刚石/铜复合材料。
6.一种高导热金刚石/铜复合封装材料,其特征在于,其是采用权利要求1-5中任一项所述的方法制备的。
7.如权利要求6所述的高导热金刚石/铜复合封装材料在超大规模集成电路或超大功率发光二极管的散热基板中的应用。
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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