CN115821097A - 一种金刚石/铜复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备金刚石/铜复合材料的方法，由此制备得到的金刚石/铜复合材料，包含该材料的芯片封装材料。所述方法包括如下步骤：1)将金刚石粉末与热扩散材料的粉末放入V型混粉机中进行机械混合均匀；2)将步骤1获得的混合粉末装入坩埚中，利用真空炉进行热扩散处理；3)将经步骤2热扩散处理后的混合料分离获得热扩散材料包覆的金刚石；4)将热扩散材料包覆的金刚石与铜粉混合均匀后，利用SPS技术烧结成型。根据本发明所述的方法简单、快速，并且得到的金刚石/铜复合材料的热导率高、致密度高，且热膨胀系数与芯片相近。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石/铜复合材料的制备方法，具体是一种先通过热扩散法对金刚石表面进行处理，在金刚石颗粒表面形成金属或非金属的包覆层，再利用SPS技术制备包覆层金刚石/铜复合材料的方法。
背景技术
随着信息技术的不断发展，军事工业、电子工业、新型能源、航空航天等众多高技术领域使用的电子设备功率越来越大、产热量越来越高，散热问题已成为制约这些行业发展的瓶颈。在高性能电子封装材料设计中，对核心芯片散热材料的热导率、密度、热膨胀系数等性能提出了越来越高的要求。高品质金刚石的热导率很高，可达到2000W/(m·K)，且室温下是绝缘体，还具有介电常数低、热膨胀系数低等特点，但单一的金刚石不易做成封装材料，且成本很高，较理想的是做成金属基复合材料。其中铜的热导率为390W/(m·K)，是仅次于银的金属，因此金刚石/铜复合材料是最有希望成为下一代高端电子封装材料。
金刚石/铜复合材料制备的难点在于：(1)金刚石与铜的润湿性差，1150℃时金刚石与铜的润湿角为138°；(2)金刚石与铜高温不会发生相变，碳在铜中没有固溶度，金刚石和铜无法直接连接。直接将金刚石和铜复合，复合材料的热导率反而降低，为276W/(m·K)。因此亟需开发出一种具有高热导率且同时具有与芯片相近热膨胀系数的金刚石/铜复合材料，从而促进电子封装材料的更新换代。
发明内容
本发明针对金刚石/铜高导热复合材料的制备，对如何改善金刚石与铜的界面结合问题，提出了一种利用热扩散法对金刚石表面进行处理的方法，将处理后的金刚石与铜通过放电等离子烧结技术进行复合材料的制备，结果显示复合材料的热导率得到大幅度提高，说明此方法能够显著改善金刚石和铜的界面结合情况。另外，根据本发明的复合材料的热膨胀系数与芯片的热膨胀系数(6x10-6/K)十分相近。
本发明制备金刚石/铜高导热复合材料的方法为：首先利用真空炉分别用热扩散材料的粉末(钨、铬、钛、铌、钒、硼、钼、钽)对金刚石进行表面进行热扩散处理，热处理后的金刚石颗粒进行清洗并干燥，然后与铜粉混合均匀，再进行SPS技术烧结成型，即可得到热导率高、致密度高的金刚石/铜复合材料。
因此，根据本发明的第一方面，提供了一种制备金刚石/铜复合材料的方法，其包括如下步骤：
步骤1：将金刚石粉末与热扩散材料的粉末放入V型混粉机中进行机械混合均匀；
步骤2：将步骤1获得的混合粉末装入坩埚中，利用真空炉进行热扩散处理，其中，热扩散条件如下：
真空度：20Pa以下；
升温速率：20～30℃/min
保温温度：800～1050℃；
保温时间：0.5～2.5h，优选1.0～2.0h；
降温速率：随炉冷却；
步骤3：将经步骤2得到的热扩散处理后的混合料分离获得热扩散材料包覆的金刚石；
步骤4：将热扩散材料包覆的金刚石与铜粉混合均匀后，利用SPS技术烧结成型得到所述金刚石/铜复合材料。
优选地，所述金刚石粉末粒径为50～600μm。
优选地，所述热扩散材料为选自钨、铬、钛、铌、钒、硼、钼和钽中的一种或多种。
优选地，所述热扩散材料粉末的粒径为2～50μm。
优选地，步骤1中，金刚石和热扩散材料粉末的体积比为1∶1，在V型混粉机中机械混合时间为2～24h，优选地，机械混合时间为5～12h。
优选地，步骤3中，分离热扩散处理后的混合料的方法为先用网筛粗筛粉，再用超声清洗机多次清洗，直至澄清为止。
优选地，步骤5中采用SPS技术烧结混合粉末的条件为：
温度为700～950℃，优选800～900℃，
保温时间为0～10min，保温结束后随炉冷却，
烧结过程中，压力保持10～30MPa不变。
优选地，在所述金刚石/铜复合材料中，金刚石所占体积比为20％～70％，优选地，金刚石体积比为40％～65％，更优选60％。
根据本发明的第二方面，提供了一种根据本发明所述的制备金刚石/铜高导热复合材料的方法得到的金刚石/铜高导热复合材料。
优选地，所述金刚石/铜高导热复合材料的致密度为99.0％以上。
优选地，所述金刚石/铜高导热复合材料的热膨胀系数为7.00x10-6～10.00x10-6/K，更优选8.00x10-6～9.00x10-6/K。
优选地，所述金刚石/铜高导热复合材料的热导率为400～700W/(m·K)，优选430～650W/(m·K)。
优选地，在所述金刚石/铜复合材料中，金刚石所占体积比为20％～70％，优选地，金刚石体积比为40％～65％，更优选60％。
根据本发明的第三方面，提供了一种芯片封装材料，其包含根据本发明所述的金刚石/铜高导热复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明通过热扩散法对金刚石进行表面润湿化处理，跟其他的镀膜方法包括PVD、CVD、真空微镀、化学镀、盐浴镀相比，具有金刚石表面改性质量好、效果明显、工艺参数易控制、可操作性强、可批量生产的特点。
(2)本发明得到的包覆层金刚石，包覆层强度高、均匀且致密，有助于得到致密的、热导率高的金刚石/铜复合材料。
(3)本发明制备了表面镀覆不同材料包括钨、铬、钛、铌、钒、硼、钼、钽的包覆层金刚石，测试了不同包覆层金刚石/铜复合材料的热导率。成功制备了金刚石体积分数占比为20％-70％的金刚石/铜复合材料。烧结使用放电等离子烧结，烧结过程简单、快速，且得到的复合材料性能优异。
附图说明
图1a和图1b分别是根据实施例1的未处理的金刚石粉末和经历步骤3)得到的钨包覆的金刚石的实物照片；
图2是根据实施例1的经历步骤4)得到的钨包覆的金刚石的SEM图。
具体实施方式
如下通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
下述实施例中所用的放电等离子烧结系统来自于日本SINTER LAND公司，型号为LABOX-350和LABOX-6020。应当注意的是，利用本发明涉及的方法，采用其他厂家及型号的设备进行的金刚石/铜复合材料块体的烧结，也在本发明范围内。放电等离子烧结包括脉冲通电加压烧结、电场辅助烧结、脉冲电流快速烧结等内容。
下述实施例所用烧结石墨模具的内径为Φ13mm，使用LFA-467型激光导热仪测试复合材料的热导率，以及使用DIL402C型热膨胀仪测量材料的热膨胀系数。所用金刚石粉末来自郑州磨料磨具磨削研究所有限公司，粒径为200μm；铜粉采购自国药集团，粒径为35μm；其他金属或非金属粉末均采购自国药集团，粒径不大于10μm。
实施例1
按照以下步骤制备金刚石/铜复合材料：
步骤1：将金刚石粉末与钨粉按体积比为1∶1的比例在V型混粉机中混粉6h。
步骤2：将步骤1获得的粉料装入坩埚中，利用真空炉加热至1000℃并保温2h，其中，升温速率：25℃/min，真空度20Pa以下，降温速率：随炉冷却；
步骤3：将步骤2热扩散处理后的混合料先用网筛粗筛粉，再用超声清洗机多次清洗，直至澄清为止，得到钨包覆的金刚石。
步骤4：称取钨包覆的金刚石0.98g、粒度为35μm的铜粉1.65g，将钨包覆的金刚石与铜粉混合均匀后利用SPS快速升温烧结得到金刚石/铜复合材料。
其中，烧结温度为850℃，保温时间为5min，烧结压力为30MPa，保温结束后随炉冷却。得到的样品的相对密度>99.0％，热导率为600W/(m·K)，热膨胀系数为8.63x10-6/K。
实施例2
按以下步骤制备金刚石/铜复合材料：
步骤1：将金刚石粉末与铬粉按体积比为1∶1的比例在V型混粉机中混粉12h。
步骤2：将步骤1获得的粉料装入坩埚中，利用真空炉加热至900℃并保温1.5h，其中，升温速率：25℃/min，真空度20Pa以下，降温速率：随炉冷却；
步骤3：将步骤2热扩散处理后的混合料先用网筛粗筛粉，再用超声清洗机多次清洗，直至澄清为止，得到铬包覆的金刚石颗粒。
步骤4：称取铬包覆的金刚石0.98g、铜粉1.65g，将铬包覆的金刚石与铜粉混合均匀后利用SPS快速升温烧结得到金刚石/铜复合材料。
其中，烧结温度为900℃，保温时间为3min，烧结压力为25MPa，保温结束后随炉冷却。得到的样品进行相对密度>99.0％，热导率为530W/(m·K)，热膨胀系数为8.34x10-6/K。
实施例3
按以下步骤制备金刚石/铜复合材料：
步骤1：将金刚石粉末与钒粉按体积比为1∶1的比例在V型混粉机中混粉12h。
步骤2：将步骤1获得的粉料装入坩埚中，利用真空炉加热至950℃并保温1h，其中，升温速率：25℃/min，真空度20Pa以下，降温速率：随炉冷却；
步骤3：将步骤2热扩散处理后的混合料先用网筛粗筛粉，再用超声清洗机多次清洗，直至澄清为止，得到钒包覆的金刚石。
步骤4：称取钒包覆的金刚石0.98g、铜粉1.65g，将钒包覆的金刚石与铜粉混合均匀后利用SPS快速升温烧结得到金刚石/铜复合材料。
其中，烧结温度为900℃，保温时间为3min，烧结压力为25MPa，保温结束后随炉冷却。得到的样品的相对密度>99.0％，热导率为650W/(m·K)，热膨胀系数为8.29x10-6/K。
实施例4
按以下步骤制备金刚石/铜复合材料：
步骤1：将金刚石粉末与钼粉按体积比为1∶1的比例在V型混粉机中混粉12h。
步骤2：将步骤1获得的粉料装入坩埚中，利用真空炉加热至1050℃并保温1.5h，其中，升温速率：25℃/min，真空度20Pa以下，降温速率：随炉冷却；
步骤3：将步骤2热扩散处理后的混合料先用网筛粗筛粉，再用超声清洗机多次清洗，直至澄清为止，得到钼包覆的金刚石。
步骤4：称取钼包覆的金刚石0.98g、铜粉1.65g，将钼包覆的金刚石与铜粉混合均匀后利用SPS快速升温烧结得到金刚石/铜复合材料。
其中，烧结温度为900℃，保温时间为3min，烧结压力为25MPa，保温结束后随炉冷却。得到的样品进行相对密度>99.0％，热导率为500W/(m·K)，热膨胀系数为8.67x10-6/K。
实施例5
按以下步骤制备金刚石/铜复合材料：
步骤1：将金刚石粉末与硼粉按体积比为1∶1的比例在V型混粉机中混粉12h。
步骤2：将步骤1获得的粉料装入坩埚中，利用真空炉加热至1050℃并保温2h，其中，升温速率：25℃/min，真空度20Pa以下，降温速率：随炉冷却；
步骤3：将步骤2热扩散处理后的混合料先用网筛粗筛粉，再用超声清洗机多次清洗，直至澄清为止，得到硼包覆的金刚石。
步骤4：称取硼包覆的金刚石0.98g、铜粉1.65g，将硼包覆的金刚石与铜粉混合均匀后利用SPS快速升温烧结得到金刚石/铜复合材料。
其中，烧结温度为900℃，保温时间为3min，烧结压力为25MPa，保温结束后随炉冷却。得到的样品进行相对密度>99.0％，热导率为580W/(m·K)，热膨胀系数为8.77x10-6/K。
实施例6
按以下步骤制备金刚石/铜复合材料：
步骤1：将金刚石粉末与铌粉按体积比为1∶1的比例在V型混粉机中混粉12h。
步骤2：将步骤1获得的粉料装入坩埚中，利用真空炉加热至1000℃并保温1h，其中，升温速率：25℃/min，真空度20Pa以下，降温速率：随炉冷却；
步骤3：将步骤3热扩散处理后的混合料先用网筛粗筛粉，再用超声清洗机多次清洗，直至澄清为止，得到铌包覆的金刚石。
步骤4：称取铌包覆的金刚石0.98g、铜粉1.65g，将铌包覆的金刚石与铜粉混合均匀后利用SPS快速升温烧结得到金刚石/铜复合材料。
其中，烧结温度为900℃，保温时间为3min，烧结压力为25MPa，保温结束后随炉冷却。得到的样品进行相对密度>99.0％，热导率为550W/(m·K)，热膨胀系数为8.49x10-6/K。
实施例7
按以下步骤制备金刚石/铜复合材料：
步骤1：将金刚石粉末与钽粉按体积比为1∶1的比例在V型混粉机中混粉12h。
步骤2：将步骤2获得的粉料装入坩埚中，利用真空炉加热至1050℃并保温1.5h，其中，升温速率：25℃/min，真空度20Pa以下，降温速率：随炉冷却；
步骤3：将步骤2热扩散处理后的混合料先用网筛粗筛粉，再用超声清洗机多次清洗，直至澄清为止，得到钽包覆的金刚石。
步骤4：称取钽包覆的金刚石0.98g、铜粉1.65g，将钽包覆的金刚石与铜粉混合均匀后利用SPS快速升温烧结得到金刚石/铜复合材料。
其中，烧结温度为900℃，保温时间为3min，烧结压力为25MPa，保温结束后随炉冷却。得到的样品进行相对密度>99.0％，热导率为480W/(m·K)，热膨胀系数为8.56x10-6/K。
实施例8
按如以下步骤制备金刚石/铜复合材料：
步骤1：将金刚石与钛粉按体积比为1∶1的比例在V型混粉机中混粉12h。
步骤2：将步骤1获得的粉料装入坩埚中，利用真空炉加热至850℃并保温0.5h，其中，升温速率：25℃/min，真空度20Pa以下，降温速率：随炉冷却；
步骤3：将步骤2热扩散处理后的混合料先用网筛粗筛粉，再用超声清洗机多次清洗，直至澄清为止，得到钛包覆的金刚石。
步骤4：称取钛包覆的金刚石0.98g、铜粉1.65g，将钛包覆的金刚石与铜粉混合均匀后利用SPS快速升温烧结得到金刚石/铜复合材料。
其中，烧结温度为900℃，保温时间为3min，烧结压力为25MPa，保温结束后随炉冷却。得到的样品进行相对密度>99.0％，热导率为430W/(m·K)，热膨胀系数为8.87x10-6/K。
对比例1
除了将步骤2中的真空炉中条件为加热至1100℃，保温4h，升温速率为25℃/min，以实施例1相同的方式制备金刚石/铜复合材料。
得到样品的相对密度为98.9％，热导率527W/(m·K)，热膨胀系数9.3x10-6/K。
对比例2
除了将步骤2中的真空炉中条件为加热至1100℃，保温4h，升温速率为25℃/min，以实施例2相同的方式制备金刚石/铜复合材料。
得到样品的相对密度为99.2％，热导率463W/(m·K)，热膨胀系数8.79x10-6/K。
比较实施例1～8与对比例1和对比例2可知，根据本发明方法制备的金刚石/铜复合材料具有显著提升的热导率和较低的热膨胀系数。一个可能的原因是根据本发明的方法抑制了金刚石的石墨化。金刚石在常压下，850℃便会石墨化，失去其本身高热导率的优势，低真空可以抑制金刚石的石墨化，但在1000℃时也会出现石墨化。本发明中，热扩散温度接近或者低于金刚石石墨化温度，并且热扩散保温时间短，这使得制备的热扩散材料包覆的金刚石的包覆层厚度薄且金刚石表面石墨化程度小，这就导致制备金刚石/铜复合材料热导率更高。
Claims (10)
1.一种制备金刚石/铜复合材料的方法，其包括如下步骤：
步骤1：将金刚石粉末与热扩散材料的粉末放入V型混粉机中进行机械混合均匀；
步骤2：将步骤1获得的混合粉末装入坩埚中，利用真空炉进行热扩散处理，其中，热扩散条件如下：
真空度：20Pa以下；
升温速率：20～30℃/min
保温温度：800～1050℃；
保温时间：0.5～2.5h，优选1.0～2.0h；
降温速率：随炉冷却；
步骤3：将经步骤2得到的热扩散处理后的混合料分离获得热扩散材料包覆的金刚石；
步骤4：将所述热扩散材料包覆的金刚石与铜粉混合均匀后，利用SPS技术烧结成型得到所述金刚石/铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备金刚石/铜复合材料的方法，其中，
所述金刚石粉末粒径为50～600μm；
所述热扩散材料粉末的粒径为2～50μm；
优选地，所述热扩散材料为选自钨、铬、钛、铌、钒、硼、钼和钽中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备金刚石/铜复合材料的方法，其中，
步骤1中，金刚石和所述热扩散材料粉末的体积比为1∶1，在V型混粉机中机械混合时间为2～24h，优选地，机械混合时间为5～12h。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备金刚石/铜复合材料的方法，其中，
步骤3中，分离热扩散处理后混合料的方法为先用网筛粗筛粉，再用超声清洗机多次清洗，直至澄清为止。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备金刚石/铜复合材料的方法，其中，
步骤5中采用SPS技术烧结混合粉末的条件为：
温度为700～950℃，优选800～900℃，
保温时间为0～10min，保温结束后随炉冷却，
烧结过程中，压力保持10～30MPa不变。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备金刚石/铜复合材料的方法，其中，
在所述金刚石/铜复合材料中，金刚石所占体积比为20％～70％，优选地，金刚石体积比为40％～65％。
7.一种根据权利要求1至6中任一项所述的制备金刚石/铜高导热复合材料的方法得到的金刚石/铜高导热复合材料。
8.根据权利要求7所述的金刚石/铜高导热复合材料，其中，
所述金刚石/铜高导热复合材料的致密度为99.0％以上；
优选地，所述金刚石/铜高导热复合材料的热膨胀系数为7.00x10-6～10.00x10-6/K，更优选8.00x10-6～9.00x10-6/K。
9.根据权利要求7或8所述的金刚石/铜高导热复合材料，其中，
所述金刚石/铜高导热复合材料的热导率为400～700W/(m·K)，优选430～650W/(m·K)；
优选地，在所述金刚石/铜复合材料中，金刚石所占体积比为20％～70％，优选地，金刚石体积比为40％～65％。
10.一种芯片封装材料，其包含根据权利要求7至9中任一项所述的金刚石/铜高导热复合材料。
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| US20140321060A1 (en) * | 2013-04-26 | 2014-10-30 | Fuji Die Co., Ltd. | Cu-Diamond Based Solid Phase Sintered Body Having Excellent Heat Resistance, Heat Sink Using The Same, Electronic Device Using The Heat Sink, And Method For Producing Cu-Diamond Based Solid Phase Sintered Body Having Excellent Heat Resistance |
| CN105506345A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-04-20 | 北京有色金属与稀土应用研究所 | 高导热金刚石/铜复合封装材料及其制备方法 |
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| CN110317987A (zh) * | 2019-08-22 | 2019-10-11 | 合肥工业大学 | 一种高金刚石体积分数的金刚石/铜复合材料的制备方法 |
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2022
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