CN109023250A - 一种镀镍金刚石及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种镀镍金刚石生产工艺，其依次包括金刚石表面镀钛工艺、烧结镍工艺和电沉积镍工艺，烧结镍工艺为：1）按配比分别称取CaSiO3粉、SiO2粉、Al2O3粉和镍粉，混合均匀，制成烧结镍粉；2）按配比分别称取无水乙醇、丁醇和丙三醇，混合均匀制成粘合剂；3）按配比分别称取表面镀钛金刚石、粘合剂和烧结镍粉，搅拌均匀，制成混合原料；4）烧结：将混合原料放至真空烧结室中，在真空条件下加热至550～750℃并保温10～30分钟，即得烧结镍金刚石。该镀镍金刚石具有镀层与金刚石颗粒化学键合，表面呈刺状与工具基体结合牢固，不但通过提高结合力提高工具的耐用度，而且其镀层呈脆性提高工具的锋利度。

Description

一种镀镍金刚石及其生产工艺
技术领域
本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种镀镍金刚石及其生产工艺。
背景技术
工业金刚石颗粒作为超硬磨粒广泛应用于制造各种磨具。
金刚石磨具以孕镶方式，用树脂或金属结合剂把金刚石颗粒固结在基体上制成。由于金刚石与金属或树脂的粘结力很小，大多数工业金刚石颗粒在工具使用时因受磨削力作用而易从基体上脱落。在工业金刚石表面镀覆金属镍镀层，镍与树脂或金属的结合力大得多，可以减少金刚石颗粒的脱落损失。特别是镀覆的金属镍层呈刺状时，可以更大限度的提高工具基体对金刚石颗粒的把持力，延长磨具的使用寿命，提高加工效率。
工业金刚石表面镀镍产品已大量用于金刚石磨具制造，其在金刚石表面镀覆镍的方法有化学镀和电沉积镀覆方法。
对表面镀镍金刚石制造的树脂或金属结合剂工具磨削加工进行深入研究发现：镀镍金刚石在解决颗粒把持力问题的同时，仍存在不足之处。表现在镍镀层较薄时，如镀层重量百分比为40%以下的镍层，很难生成刺状镍，基体对颗粒的把持力虽有明显增加但仍有必要提高。当镀层重量比达到60%的较厚镍层，采用适当工艺，可以既保证金刚石表面完整镀层，又可以在表面生成镍刺，提高把持力效果很理想。但带来的问题是镍镀层韧性较好，在磨削时金刚石颗粒裸露较慢，工具耐用性提高而锋利性变差。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种镀镍金刚石，该镀镍金刚石在具有较好把持力的同时，也具有较好的锋利性。
本发明还提供了上述镀镍金刚石的生产工艺。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种镀镍金刚石生产工艺，其依次包括金刚石表面镀钛工艺、烧结镍工艺和电沉积镍工艺。其中，所述烧结镍工艺由表面镀钛金刚石、烧结镍粉和结合剂混合蒸镀而成；具体包括如下步骤：
1）制备烧结镍粉：按配比分别称取CaSiO3粉、SiO2粉、Al2O3粉和镍粉，混合均匀，制成烧结镍粉，备用；
2）制备粘合剂：按配比分别称取无水乙醇、丁醇和丙三醇，混合均匀，制成粘合剂，备用；
3）制备混合原料：按配比分别称取表面镀钛金刚石和粘合剂，搅拌均匀，再按配比流加烧结镍粉，继续搅拌均匀，制成混合原料，分倒入数个不锈钢桶内并压实备用；
4）烧结：将装有混合原料的不锈钢桶排列放置在真空烧结室中，在真空条件下加热至550～750℃并保温10～30分钟，保温结束后向真空烧结室内充入氩气冷却降温，即得烧结镍金刚石。在真空烧结室内压力和温度达到环境大气压力和温度时，取出不锈钢桶，倒出蒸镀物料，蒸镀物料经球磨后筛除残余粉剂，清洗干净即可。
烧结镍工艺中，步骤1）中烧结镍粉各原料组分的质量份配比为CaSiO3粉5～15份、SiO2粉5～15份、Al2O3粉5～15份和镍粉90～150份；步骤2）中，粘合剂各原料组分的质量份配比为：无水乙醇80～120份、丁醇8～12份和丙三醇3～4份；步骤3）中，表面镀钛金刚石、烧结镍粉和粘合剂的质量份配比分别为：80～150份、40～150份、1.2～3.5份。表面镀钛金刚石粒度范围为325/400以粗的各个粒度。
上述的镀镍金刚石生产工艺，其所述电沉积镍工艺具体包括如下步骤：
1）配制镀液：按配比分别称取硫酸镍、氯化钠、硼酸和去离子水，混匀获得镀液，备用；
2）滚镀机装机：将镀液和烧结镍金刚石倒入滚镀机的滚镀罐内，将滚镀罐卡入滚镀机的卡盘上，以铜丝为阴极，以镍板为阳极进行电沉积；
3）滚镀：调整滚镀罐转速为20~60转/min；调整电压为3~10伏；当电量显示值达到电沉量对应的电量值时，停止滚镀机工作，即得到镀镍金刚石成品。
电沉积镍工艺中，步骤1）中镀液各原料组分的质量份配比为：硫酸镍18～28份、氯化钠15～25份、硼酸4～10份和去离子水100份。烧结镍金刚石粒度范围为325/400以粗的各个粒度。
本发明中，滚镀机有固定滚镀罐的卡盘和驱动卡盘连续可调整转动的驱动装置、安装有阴、阳极间电压电流的显示和调整装置、安装有电量表和可调压直流电源，滚镀机为本领域常规设备，可直接购买，故此对其结构不再赘述。滚镀罐为容积5升的亚克力罐。
上述的镀镍金刚石生产工艺，其中，所述金刚石表面镀钛工艺由金刚石、镀层粉剂和粘合剂混合蒸镀而成；具体包括如下步骤：
1）制备镀层粉剂：按配比分别称取颗粒尺寸不大于300目的TiO2、MgCl2和Al粉，混合均匀，制成镀层粉剂，备用；
2）制备粘合剂：按配比分别称取无水乙醇、丁醇和丙三醇，混合均匀，制成粘合剂，备用；
3）制备混合原料：按配比分别称取金刚石和粘合剂，加入容器内搅拌均匀，再按配比加入镀层粉剂，继续搅拌均匀，制成混合原料，分倒入数个不锈钢桶内并压实备用；
4）蒸镀：将装有混合原料的不锈钢桶排列放置在真空蒸镀室中，在真空条件下加热至750～850℃并保温50～100分钟，保温结束后向真空蒸镀室内充入氩气冷却降温，即得表面镀钛金刚石。在真空蒸镀室内压力和温度达到环境大气压力和温度时，取出不锈钢桶，倒出蒸镀物料，筛除残余粉剂，清洗干净即可。
金刚石表面镀钛工艺中，步骤1）中，镀层粉剂各原料组分的质量份配比为TiO2 32～37份、MgCl2 43～53份和Al粉10～15份；步骤2）中，粘合剂各原料组分的质量份配比为：无水乙醇80～120份、丁醇8～12份和丙三醇3～4份；步骤3）中，金刚石、镀层粉剂和粘合剂的质量份配比分别为：90～150份、15～35份、0.7～2.5份。本发明中，金刚石粒度范围为325/400及以粗的各个粒度。
本发明还提供了采用上述生产工艺生产得到的镀镍金刚石。
和现有技术相比，本发明的镀镍金刚石的有益效果为：
1）本发明镀镍金刚石采用镀钛工艺进行金刚石表面镀钛打底，使金刚石表面以碳化钛形式与镀层化学键合，其镀层与金刚石颗粒的结合力较纯化学镀和以化学镀打底的其它镀覆工艺产品（只有物理包裹）更强；
2）烧结镍层中分布有不规则的玻璃质材料，此玻璃质材料不导电，致使烧结镍金刚石表面导电性不均匀，在电沉积镍工段更易生长出刺状镍，更利于工具基体对金刚石颗粒的把持；
3）本发明镀镍层主体成分为镍粒和玻璃的混合烧结体，在磨削时相较于纯镍层具有脆性，金刚石颗粒更易出刃表现锋利性。
附图说明
图1为本发明镀镍金刚石的显微图片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1 以粒度为35/40，牌号为ZND2280的中南钻石有限公司生产的金刚石产品，镀覆层厚度要求为56%为例进行说明。
一种镀镍金刚石生产工艺，其依次包括金刚石表面镀钛工艺、烧结镍工艺和电沉积镍工艺；具体包括如下步骤：
1）制备镀层粉剂：按质量份称取颗粒尺寸不大于300目的TiO2 35份、MgCl2 47份和Al粉12份装入粉体混料机中混合60分钟混合均匀，制成镀层粉剂，备用；
2）制备粘合剂：按质量份（折合成体积）分别量取分析纯无水乙醇90份；分析纯丁醇9份；分析纯丙三醇3份在烧杯内混合搅拌均匀，备用；
3）制备混合原料：按质量配比分别取金刚石100份、镀层粉剂15份、粘合剂0.8份；先将金刚石料倒入不锈钢桶内，再向金刚石上倒入粘合剂搅拌均匀（金刚石表面全部浸湿），然后按配比加入镀层粉剂，继续搅拌均匀，制成混合原料，分倒入数个不锈钢桶内并压实备用；
4）蒸镀：将装有混合原料的不锈钢桶排列放置在真空蒸镀室中，将真空蒸镀室内抽至10-4Pa的高真空，在真空条件下加热使真空蒸镀室内温度升温至810℃并保温55分钟，保温结束后向真空蒸镀室内充入氩气冷却降温；
5）分离：在真空蒸镀室内压力和温度达到环境大气压力和温度时，取出不锈钢桶，倒出蒸镀物料，筛除残余粉剂，清洗干净即得到表面镀钛金刚石；
6）制备烧结镍粉：按质量份取CaSiO3粉8份、SiO2粉9份、Al2O3粉6份和镍粉110份加入粉体混料机中混合60分钟混合均匀，取出备用；
制备粘合剂：按质量份（折合成体积）分别量取分析纯无水乙醇90份；分析纯丁醇9份；分析纯丙三醇3份在烧杯内混合搅拌均匀，制成粘合剂，备用；
7）制备烧结混合原料：按质量配比取表面镀钛金刚石100份、烧结镍粉80份和粘合剂1.5份。先将表面镀钛金刚石倒入不锈钢桶内，再向表面镀钛金刚石上倒入粘合剂搅拌均匀（金刚石表面全部浸湿），然后按配比加入烧结镍粉，继续搅拌均匀，制成烧结混合原料，分倒入数个不锈钢桶内并压实备用；
8）烧结：将装有烧结混合原料的不锈钢桶排列放置在真空烧结室中，将真空烧结室内抽至10-4Pa的高真空，在真空条件下加热使真空烧结室内温度控制在580℃并保温20分钟，保温结束后向真空烧结室内充入氩气冷却降温；
9）分离：在真空烧结室内压力和温度达到环境大气压力和温度时，取出不锈钢桶，倒出烧结物料。将烧结物料（每次2 Kg）装入球磨桶（容量为4升的钢制球磨桶，每桶内装φ8钢球3.5Kg，球磨机转速60转/分）球磨20分钟。筛除钢球和残余粉剂，清洗干净即可得到烧结镍金刚石；
10）配制电沉积镀液：按质量配比分别称取硫酸镍24份、氯化钠20份、硼酸7份和去离子水100份。分别取硫酸镍、氯化钠溶于适量去离子水中，按配比取硼酸溶于适量沸腾的去离子水中，再将这两种溶液及余量的去离子水混合搅拌均匀，即获得镀液，备用；
11）滚镀镍：将镀液和烧结镍金刚石倒入滚镀机的滚镀罐内，将滚镀罐卡入滚镀机的卡盘上；插入阴阳极，以铜丝为阴极，以镍板为阳极进行电沉积。调整滚镀罐转速为40转/min，调整电压为7伏；
12）清洗、烘干：当电量显示值达到450安时时，停止滚镀机工作，分别倒出镀液和镀镍金刚石，将镀镍金刚石用去离子水洗净烘干，即得到镀镍金刚石成品。
实施例2 以粒度为170/200，牌号为ZND2010的中南钻石有限公司生产的金刚石产品，镀覆层厚度要求为56%为例。
一种镀镍金刚石生产工艺，其依次包括金刚石表面镀钛工艺、烧结镍工艺和电沉积镍工艺；具体操作参照实施例1，不同之处在于：
步骤3）制备混合原料时，取金刚石100份、镀层粉剂25份、粘合剂1.2份；
步骤7）制备烧结混合原料时，取表面镀钛金刚石100份、烧结粉剂120份和结合剂2.5份；
步骤12）中电量显示值为520安时。
上述生产所得镀镍金刚石的显微图片见附图1。由图1可以看出：本发明方法生产的镀镍金刚石表面呈现刺状，有利于工具基体对金刚石颗粒的把持。
将上述本发明生产所得镀镍金刚石和市场上普通的纯镀镍金刚石进行定量对比测试，测试结果见附表1。由表1可以看出：本发明方法生产的镀镍金刚石，当颗粒在工具中裸露时，镀层更易脱落使金刚石露出（出刃），与客户反馈此产品锋利的结论相符。
表1不同镀镍金刚石的镀层脆性比较试验
综上可以看出：本发明镀镍金刚石的镀层与金刚石颗粒化学键合，表面呈刺状与工具基体结合牢固。此镀镍金刚石不但通过提高结合力提高工具的耐用度，而且其镀层呈脆性从而提高了工具的锋利度。本发明所设计的工艺创造性地确定了碳钛化合、粉末烧结、电沉积的绝佳工艺条件，是一种适合大批量生产镀镍金刚石的工艺方法。

Claims (7)

1.一种镀镍金刚石生产工艺，其特征在于，依次包括金刚石表面镀钛工艺、烧结镍工艺和电沉积镍工艺，所述烧结镍工艺包括如下步骤：
1）制备烧结镍粉：按配比分别称取CaSiO3粉、SiO2粉、Al2O3粉和镍粉，混合均匀，制成烧结镍粉，备用；
2）制备粘合剂：按配比分别称取无水乙醇、丁醇和丙三醇，混合均匀，制成粘合剂，备用；
3）制备混合原料：按配比分别称取表面镀钛金刚石和粘合剂，搅拌均匀，再按配比加入烧结镍粉，继续搅拌均匀，制成混合原料；
4）烧结：将混合原料放至真空烧结室中，在真空条件下加热至550～750℃并保温10～30分钟，保温结束后向真空烧结室内充入氩气冷却降温，即得烧结镍金刚石。
2.如权利要求1所述的镀镍金刚石生产工艺，其特征在于，步骤1）中烧结镍粉各原料组分的质量份配比为CaSiO3粉5～15份、SiO2粉5～15份、Al2O3粉5～15份和镍粉90～150份；步骤2）中，粘合剂各原料组分的质量份配比为：无水乙醇80～120份、丁醇8～12份和丙三醇3～4份；步骤3）中，表面镀钛金刚石、烧结镍粉和粘合剂的质量份配比分别为：80～150份、40～150份、1.2～3.5份。
3.如权利要求1所述的镀镍金刚石生产工艺，其特征在于，所述电沉积镍工艺包括如下步骤：
1）配制镀液：按配比分别称取硫酸镍、氯化钠、硼酸和去离子水，混匀获得镀液，备用；
2）滚镀机装机：将镀液和烧结镍金刚石倒入滚镀机的滚镀罐内，将滚镀罐卡入滚镀机的卡盘上，以铜丝为阴极，以镍板为阳极进行电沉积；
3）滚镀：调整滚镀罐转速为20~60转/min；调整电压为3~10伏；当电量显示值达到电沉量对应的电量值时，停止滚镀机工作，即得到镀镍金刚石成品。
4.如权利要求3所述的镀镍金刚石生产工艺，其特征在于，步骤1）中镀液各原料组分的质量份配比为：硫酸镍18～28份、氯化钠15～25份、硼酸4～10份和去离子水100份。
5.如权利要求1所述的镀镍金刚石生产工艺，其特征在于，所述金刚石表面镀钛工艺包括如下步骤：
1）制备镀层粉剂：按配比分别称取颗粒尺寸不大于300目的TiO2、MgCl2和Al粉，混合均匀，制成镀层粉剂，备用；
2）制备粘合剂：按配比分别称取无水乙醇、丁醇和丙三醇，混合均匀，制成粘合剂，备用；
3）制备混合原料：按配比分别称取金刚石和粘合剂，加入容器内搅拌均匀，再按配比加入镀层粉剂，继续搅拌均匀，制成混合原料，备用；
4）蒸镀：将混合原料放至真空蒸镀室中，在真空条件下加热至750～850℃并保温50～100分钟，保温结束后向真空蒸镀室内充入氩气冷却降温，即得表面镀钛金刚石。
6.如权利要求5所述的镀镍金刚石生产工艺，其特征在于，步骤1）中，镀层粉剂各原料组分的质量份配比为TiO2 32～37份、MgCl2 43～53份和Al粉10～15份；步骤2）中，粘合剂各原料组分的质量份配比为：无水乙醇80～120份、丁醇8～12份和丙三醇3～4份；步骤3）中，金刚石、镀层粉剂和粘合剂的质量份配比分别为：90～150份、15～35份、0.7～2.5份。
7.采用权利要求1至6任一所述生产工艺生产得到的镀镍金刚石。
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