CN104191385B - 一种湿法制备的铁磁性金刚石磨料 - Google Patents
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Abstract
一种湿法制备的铁磁性金刚石磨料，通过湿法制备的铁磁性粘结剂使金刚石磨粒牢固粘结到铁磁性粉末态基体上，从而形成磁性复合金刚石磨料，兼有磁化和磨削能力。在湿法制备过程中，采用可控电磁场使其铁磁性粉末态基体悬浮在溶液中并旋转搅拌镀液使磨料不出现沉降，使得金刚石磨粒在铁磁性粉末态基体表面均匀分布。本发明使得金刚石磨粒与铁磁性粉末态基体结合牢固，金刚石磨粒在铁磁性基体分布均匀；磁性磨料使用寿命长，同时提高金刚石磨料的磨削性能，提高被加工工件的表面质量；提高磁性磨料的磁导率，提高加工效率；生产效率高，成本低，适合大量生产。
Description
技术领域
本发明提供一种湿法制备的铁磁性金刚石磨料，属于机械零件精密光整加工范围的磁力研磨用磁性磨料制备技术领域。
背景技术
随着科技的进步和机械工业的发展，人们对机械零件产品的尺寸、形状精度和表面粗糙度等精密度的要求越来越高。磁性研磨光整加工技术（MAF）是利用游离磨粒在辅助磁场中进行表面研磨的一种加工方法。它不仅具有很好的柔性、自适应性、自锐性和可控性，而且磨具无须磨损补偿和修形，研磨温升小，加工表面无变形和变质层，加工效率和质量很高，同时能很好地与数控机床、机器人结合，是一种极具潜力的自动化表面光整加工技术。但是从整体来看，磁性研磨加工技术一直未能获得突破性进展。综合各方面的因素，除了对其理论、加工工艺、磁性研磨光整加工装置研究尚不完善之外。另外一个重要的原因就是对磁性研磨工具磁性磨料的研究投入太少。研制加工效果好、成本低、使用寿命长的磁性磨料，对推动磁性研磨技术的快速发展具有深远的意义，所以铁磁性磨料是阻碍磁性研磨光整加工技术发展最关键问题。
铁磁性磨料是具有一定粒度的粒状颗粒增强金属基复合磨料，兼有磁化和磨削能力。目前磁性磨料的制备工艺主要有粘结法，铸造法，粉末冶金法，原位反应复合法，等离子雾化烧结（PPM）。
粘结法是用粘结剂将一定比例的铁粉和磨料粉粘结为一体，然后加压固化，通过粉碎、筛选制成所需粒度的磁性磨料。该工艺简单、加工成本低。但制备的磁性磨料组织疏松、密度低，磨粒相颗粒易脱落，使用寿命较低。
铸造法是将磨粒相颗粒直接加入液态铁磁材料中，并使颗粒在基体中均匀分布，然后吹制造粒。该方法不仅要求磨粒相颗粒与液态铁磁材料具有较好润湿性，而且若增强相和熔体的密度差异较大，分布很不均匀；同时由于碳化物在高温液体颗粒易溶解长大，使碳化物的形态容易恶化。
粉末冶金是以金属与硬质相粉末的混合物为原料，经过成型、烧结，然后破碎筛分制备出所需粒度的磁性磨料。它不仅烧结温度较低，对设备要求也较低，而且可以调节增强体体积分数，在磁性磨料的制备方面取得了广泛的应用。当然它也有一些缺点，如在生产过程中粉末表面易吸附气体与杂质，使得颗粒与铁基体的润湿性变差，粉末冶金烧结致密化困难，碳化物的形态较差，且容易长大或桥接等。目前，制备磁性磨料主要应用的粉末冶金方法有电炉烧结、热压烧结、放电等离子烧结、激光烧结、微波烧结和雾化快凝等。
原位反应复合法是指在一定条件下，通过元素与元素或元素与化合物之间的化学反应，在基体中合成一种或几种高硬度的陶瓷增强相。
等离子粉末熔融烧结是将硬质磨粒相和铁粉按一定比例混合，然后从等离子喷涂设备中喷出，借助等离子弧的高温将两者熔融在一起。该方法硬质磨料包裹体在铁质中分布较均匀，较大地解决了磨料和铁的相容性问题。但是磨粒相和铁的密度须差别很小，否则在喷涂过程中，磨料将会浮于熔融铁基体表面上。因此许多硬质磨料（如Al2O3、SiC、WC等）都不适合于这种方法，使得局限性太大。
目前使用的铁磁性磨料普遍存在磁化率偏低，当磨料高速公转时，磨粒易于基体发生剥离而脱落，研磨效率低、使用寿命短、不能进行超精密研抛等缺点。为推动磁性研磨光整加工技术的发展，满足人们对机械零件产品的尺寸、形状精度和表面粗糙度等精密度越来越高的要求，必须探索新的制备容易，成本低廉，生产效率高，研磨性能好的磁性磨料。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够克服上述缺陷、制造容易、成本低、生产效率高、研磨性能好的湿法制备的铁磁性磨料。
本发明的技术方案是：
一种湿法制备的铁磁性金刚石磨料，其特征在于该铁磁性金刚石磨料按以下方法制备而成，
首先，将金刚石磨粒、铁磁性粘结剂和化学镀液配制形成镀液；
其次，按铁磁性粉末态基体与镀液的比例为1：50-100的体积比将铁磁性粉末态基体加入所配制的镀液中后，镀液中的金刚石磨粒在化学镀液的作用下通过铁磁性粘结剂粘结在铁磁性粉末态基体上得到湿的铁磁性金刚石磨料；
最后，将所得的湿的铁磁性金刚石磨料进行清洗干燥即可。
所述的铁磁性粉末态基体的粒度为5~100μm，金刚石磨粒的粒度为0.05~10μm，金刚石磨粒与铁磁性粉末态基体的粒径比不小于10。
所述的铁磁性粉末态基体是铁、钴、镍及其合金的粉末，铁磁性粘结剂为镍或钴。
所述的金刚石磨粒被铁磁性粘结剂粘结在铁磁性粉末态基体上，铁磁性粘结剂采用的湿法制备，湿法中采用的溶液为化学镀液，其中湿法制备所用的镀液的各种原料的体积比为：化学镀液：铁磁性粉末态基体：金刚石磨粒=（100~200）：2：1。
制备镀液前要对金刚石磨粒进行表面清洁、敏化和还原预处理来增加金刚石磨粒表面活性；同时对铁磁性粉末态基体也要进行表面清洁和活化预处理。
采用可控电磁场使其铁磁性粉末态基体悬浮在溶液中并旋转搅拌镀液使磨料不出现沉降，同时使金刚石磨粒在铁磁性粉末态基体表面均匀分布。
对所得的铁磁性金刚石磨料采用去离子水清洗，清洗后烘干，然后在真空炉中加热到650℃保温2小时以上，真空炉中冷却取出后采用密封保存。
由上可知，本发明的铁磁性金刚石磨料由铁磁性粉末态基体、金刚石磨粒和铁磁性粘结剂组成，金刚石磨粒通过粘结剂粘附在基体表面形成磁性复合金刚石磨料，该磨料具有铁磁性特性。铁磁性粉末态基体是铁粉、钴粉、镍粉及其合金粉末，铁磁性粘结剂为镍或钴。
本发明的有益效果是：
（1）采用湿法制备工艺，通过控制化学镀液的配比、化学镀时间、镀液温度使粘结剂对金刚石磨粒在铁磁性粉末态基体上的连接稳固，制备出结合强度很高的磁性磨料。
（2）采用可控电磁场使其铁磁性粉末态基体悬浮在溶液中并旋转搅拌镀液使磨料不出现沉降，使得金刚石磨粒在铁磁性基体表面分布均匀。
（3）本发明是一种可以批量生产、高效率、成本低的铁磁性金刚石磨料，制备的磨粒具有结合强度高、使用寿命长、研磨性能好的特点，具有很高的推广应用价值。
（4）本发明所使用的化学镀液及其配比为常规的化学镀液及配比。
本发明的金刚石磨粒表面的铁磁性粘结剂还可以弥补金刚石表面缺陷，在一定程度上提高磨粒的抗冲击能力，延长磨粒的使用寿命。使得金刚石磨粒与铁磁性粉末态基体结合牢固，金刚石磨粒在铁磁性基体分布均匀；磁性磨料使用寿命长，同时提高金刚石磨料的磨削性能，提高被加工工件的表面质量；提高磁性磨料的磁导率，提高加工效率；生产效率高，成本低，适合大量生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。以下实施例一～实施例三所使用的化学镀液及其配比为均为常规的化学镀液及配比，本领域技术人员可直接查阅相关手续进行选取。
实施例一：
基体材料选用粒径为75μm钴粉，硬质磨料粉末选用纯度为99%的粒径为5μm的金刚石颗粒，铁磁性粘结剂选用镍。具体步骤为：
（1）材料预处理
金刚石磨粒预处理工艺为：金刚石磨粒置于去离子水中采用超声波清洗10min，再在10%HNO3溶液中煮沸30min，用去离子水漂洗至pH值约为7，再在10%NaOH溶液中煮沸30min，用去离子水漂洗至pH值约为7。
金刚石磨粒活化处理工艺为：在70~75℃浓硫酸重铬酸钠溶液（M(98%浓H2SO4):M(Na2Cr2O7?2H2O):M(去离子水)=50:1:1）中浸泡30~40min，再用去离子水漂洗后烘干。
钴粉的预处理：将钴粉置于浓度0.1%的NaOH溶液中煮沸，冲洗，置于清水中并在超声波清洗器中清洗10min，置于浓度5%的盐酸中活化15min，冲洗。
（2）湿法制备铁磁性粘结剂镀液
镀液的配方为：NiSO4·7H2O：20g/L，NaH2PO2·H2O：30g/L，Na3C6H5O7·2H2O：10g/L，NH4Cl：30g/L，H3BO3：15g/L，C4H6O4：7g/L，C12H25-OSO3Na：10mg/L，粒径5μm的金刚石磨粒：10cm3/L。原料纯度均为分析纯。
将NiSO4·7H2O，Na3C6H5O7·2H2O，Na3C6H5O7，NH4Cl和H3BO3溶于去离子水中配制成混合溶液；在将NaH2PO2·H2O溶于水中，在搅拌条件下加入混合溶液得到溶液；向混合溶液中加入C4H6O4，C12H25-OSO3Na，再加入10cm3/L步骤1中活化的金刚石微粉得到混合溶液；用浓氨水调节溶液的pH为8.2~8.5。
（3）湿法制备铁磁性磨料
将可控磁力搅拌器装在化学镀槽上方，镀液注入渡槽并加热到80℃，取铁磁性基体钴粉的装载比为20cm3/L，将铁磁性材料加入到镀液中，调节可控磁力搅拌器磁场使钴粉基体悬浮在溶液中。设定磁力搅拌器搅拌速度为20r/min，80℃下施镀60min，制备得到铁磁性磨料。其中镍镀层的厚度为2.5~3μm。将湿法制备的磁性金刚石磨料从渡槽中取出，然后用去离子水清洗，清洗后烘干，然后在真空炉中加热到650℃保温3小时，真空炉中冷却取出后采用玻璃瓶密封保存。
（4）使用效果
采用该铁磁性磨料对蓝宝石球面进行研磨加工，材料去除率可达0.5mm3/h，表面粗糙度Ra值小于0.1。
实施例二：
基体材料选用粒径为20μm镍粉，硬质磨料粉末选用纯度为95%的粒径为1~2μm的金刚石颗粒，铁磁性粘结剂选用镍。具体步骤为：
（1）材料预处理
金刚石磨粒预处理工艺及金刚石磨粒活化处理工艺同实施例一。
镍粉的预处理：常温下将镍粉置于浓度1%的Na2CO3溶液中充分搅拌5min，置于清水中并在超声波清洗器中清洗10min，然后将镍粉常温下置于浓度0.5~1%的HCl溶液中活化1min，去离子水冲洗。
（2）湿法制备铁磁性粘结剂镀液
镀液中加入粒径1~2μm的金刚石磨粒：8cm3/L，镀液的配方及制成混合溶液同实施例一。
（3）湿法制备铁磁性磨料
将可控磁力搅拌器装在化学镀槽上方，镀液注入渡槽并加热到80℃，取铁磁性基体镍粉的装载比为16cm3/L，将铁磁性材料加入到镀液中，调节可控磁力搅拌器磁场使镍粉基体悬浮在溶液中。设定磁力搅拌器搅拌速度为20r/min，80℃下施镀20min，制备得到铁磁性磨料。其中镍镀层的厚度为0.5~1μm。将湿法制备的磁性金刚石磨料从渡槽中取出，然后用去离子水清洗，清洗后烘干，然后在真空炉中加热到650℃保温2小时，真空炉中冷却取出后采用玻璃瓶密封保存。
（4）使用效果
采用该铁磁性磨料对蓝宝石球面进行抛光加工，表面粗糙度Ra值小于10nm。
实施例三：
基体材料选用粒径为10μm铁粉，硬质磨料粉末选用纯度为95%的粒径为0.1~0.5μm的金刚石颗粒，铁磁性粘结剂选用钴。具体步骤为：
（1）材料预处理
金刚石磨粒预处理工艺及金刚石磨粒活化处理工艺同实施例一。
铁粉的预处理：常温下将铁粉置于浓度1%的Na2CO3溶液中充分搅拌2min，置于清水中并在超声波清洗器中清洗10min，然后将铁粉常温下置于浓度0.1~0.5%的HCl溶液中活化1min，去离子水冲洗。
（2）湿法制备铁磁性粘结剂镀液
镀液的配方为：KPO2：20g/L，CoSO4·7H2O：20g/L，K3C6H5O7·H2O：50g/L，粒径0.1~0.5μm的金刚石磨粒：5cm3/L。原料纯度均为分析纯。
将KPO2，CoSO4·7H2O，K3C6H5O7·H2O溶于去离子水中配制成混合溶液；在搅拌条件下加入混合溶液加入5cm3/L步骤1中活化的金刚石微粉得到混合溶液；用浓氨水调节溶液的pH为8.0~8.5。
（3）湿法制备铁磁性磨料
将可控磁力搅拌器装在化学镀槽上方，镀液注入渡槽并加热到90℃，取铁磁性基体铁粉的装载比为10cm3/L，将铁磁性材料加入到镀液中，调节可控磁力搅拌器磁场使铁粉基体悬浮在溶液中。设定磁力搅拌器搅拌速度为30r/min，90℃下施镀10min，制备得到铁磁性磨料。其中钴镀层的厚度为0.1~0.2μm。将湿法制备的磁性金刚石磨料从渡槽中取出，然后用去离子水清洗，清洗后烘干，然后在真空炉中加热到650℃保温2小时，真空炉中冷却取出后采用玻璃瓶密封保存。
（4）使用效果
采用该铁磁性磨料对蓝宝石球面进行精抛光加工，表面粗糙度Ra值小于1nm。
以上实施例仅是本发明的一般举例，具体实施时，镀液的各种原料可按体积比为：化学镀液：铁磁性粉末态基体：金刚石磨粒=（100~200）：2：1自行调配，铁磁性粉末态基体与镀液的比例可按1：50-100体积比进行调配，化学镀液可参照现有常规做法进行配制而不会影响最终金刚石磨粒的粘结性能和强度。各种原料只要满足铁磁性粉末态基体的粒度5~100μm，金刚石磨粒的粒度为0.05~10μm，金刚石磨粒与铁磁性粉末态基体的粒径比不小于10的条件就能达到本发明的目的，铁磁性粉末态基体可以是铁、钴、镍及其合金的粉末中的任一种，铁磁性粘结剂可采用镍或钴加以实现。
本发明未涉及部分与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (6)
1.一种湿法制备的铁磁性金刚石磨料，其特征在于该铁磁性金刚石磨料按以下方法制备而成：
首先，将金刚石磨粒、铁磁性粘结剂和化学镀液配制形成镀液；
其次，按铁磁性粉末态基体与镀液的比例为1：50-100体积比将铁磁性粉末态基体加入所配制的镀液中后，镀液中的金刚石磨粒在化学镀液的作用下通过铁磁性粘结剂粘结在铁磁性粉末态基体上得到湿的铁磁性金刚石磨料；
最后，将所得的湿的铁磁性金刚石磨料进行清洗干燥即可；
所述的铁磁性粉末态基体的粒度为5~100μm，金刚石磨粒的粒度为0.05~10μm，金刚石磨粒与铁磁性粉末态基体的粒径比不小于10。
2.按照权利要求1所述的湿法制备的铁磁性金刚石磨料，其特征在于所述的铁磁性粉末态基体是铁、钴、镍及其合金的粉末，铁磁性粘结剂为镍或钴。
3.按照权利要求1所述的湿法制备的铁磁性金刚石磨料，其特征在于所述的金刚石磨粒被铁磁性粘结剂粘结在铁磁性粉末态基体上，铁磁性粘结剂采用的湿法制备，湿法中采用的溶液为化学镀液，其中湿法制备所用的镀液的各种原料的体积比为：化学镀液：铁磁性粉末态基体：金刚石磨粒=（100~200）：2：1。
4.按照权利要求1或3所述的湿法制备的铁磁性金刚石磨料，其特征制备镀液前要对金刚石磨粒进行表面清洁、敏化和还原预处理来增加金刚石磨粒表面活性；同时对铁磁性粉末态基体也要进行表面清洁和活化预处理。
5.按照权利要求1或3所述的湿法制备的铁磁性金刚石磨料，其特征在于采用可控电磁场使其铁磁性粉末态基体悬浮在溶液中并旋转搅拌镀液使磨料不出现沉降，同时使金刚石磨粒在铁磁性粉末态基体表面均匀分布。
6.按照权利要求1或3所述的湿法制备的铁磁性金刚石磨料，其特征在于对所得的铁磁性金刚石磨料采用去离子水清洗，清洗后烘干，然后在真空炉中加热到650℃保温2小时以上，真空炉中冷却取出后采用密封保存。
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