CN104746054B - 一种基于磁控的湿法制备金刚石磁性磨料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于磁控的湿法制备金刚石磁性磨料的方法，其特征是它包括金刚石磨粒和铁磁性粉末态基体的表面预处理、化学复合镀以及镀后热处理，其中金刚石磨粒的表面预处理包括表面净化、酸洗去除杂质以及表面活化，铁磁性粉末态基体的表面预处理包括碱洗除油和酸洗活化。通过控制化学镀液、铁磁性粉末态基体以及金刚石磨粒的质量配比实现金刚石磨粒在镀层中的牢固结合，通过采用可控磁场装置实现铁磁性粉末态基体的悬浮分散，通过采用间歇式机械搅拌增大金刚石磨粒的沉积量。本发明操作简单，成本低，能够实现大量的金刚石磨粒在铁磁性粉末态基体表面牢固结合，制备的金刚石磁性磨料研磨性能好，使用寿命高。
Description
技术领域
本发明提供涉及一种金刚石磨料，尤其是一种金刚石磁性磨料的制备方法，具体地说是一种基于磁控的湿法制备金刚石磁性磨料的方法。
背景技术
众所周知，磁力研磨光整加工技术是光整加工的新工艺、新技术。它是利用外加磁场作用于磁性磨料，使得磁性磨料在磁力线方向排列形成“柔性磁刷”压在被加工工件表面，由于磁极和被加工工件的相对运动和磁性磨料的微小切削作用，从而可以改善工件的表面质量。它不仅具有很好的柔性、自适应性、自锐性和可控性，而且磨具无须磨损补偿和修形，研磨温升小，加工表面无变形和变质层，加工效率和质量很高，同时能很好地与数控机床、机器人结合，是一种极具潜力的自动化表面光整加工技术。
磁性磨料作为磁力研磨光整加工中磨具，兼有磁化和研磨能力，是由铁磁相和磨粒相组成的复合材料，对磁力研磨光整加工的加工效率和加工质量产生重要的影响。制备出研磨性能好，使用寿命高的磁性磨料对推动磁力研磨光整加工技术的发展具有重要意义。目前国内外的磁性磨料制备技术主要有简单机械混合法，粘结法，烧结法以及等离子粉末熔融法等。
简单机械混合法是将铁磁性粉末、磨料粉末和研磨液等按一定比例在常温下均匀混合，直接进行研磨加工的方法。常用一定粒度的铁磁性粉末与磨料粉末如Al2O3、SiC、Cr2O3、TiC等混合均匀后，再加入粘合剂如油酸、聚乙烯甘醇、硅胶等制成。该种方法可以制成多种磁性磨料，制备工艺简单，成本低，但是在研磨期间，磨料颗粒与磁性粉末比较容易分离飞散，研磨效率低，限制了应用范围。
粘结法根据所选用粘结剂的不同分为无机粘结和有机粘结，是将一定比例、混合均匀的铁磁性粉末和磨料粉末用粘结剂粘结在一起，然后固化，再机械粉碎、筛选，制成不同粒度的磁性磨料粉末。粘结法制备的磁性磨料，由于不需要预先压制成块，不需要含有惰性气体的电炉、激光机等设备，因此该方法工艺简单、容易实现、成本较低。但组织疏松，结合差、密度低、热稳定性差、磨粒相容易脱落，寿命较短。且当温度较高时，粘结的磁性磨料使加工的表面成暗黑色，原有加工表面容易被污染损毁。
烧结法是目前磁性磨料制备最常用的方法。在日本，该方法已经成功地应用于工业化生产中。根据具体烧结条件的不同，又分为常压烧结、热压烧结、激光烧结、微波烧结等。常压烧结法是将一定比例的铁磁性粉末和硬质磨料粉末混合均匀后压制成具有较高密度的压坯。在惰性气体或真空气氛保护下，以低于铁粉熔点的温度，使铁粉处于熔而不化的状态进行烧结，使硬质磨料颗粒结合于导磁的铁基体内，达到所需要的机械强度后，将烧结的坯块进行机械粉碎、筛选制得。热压烧结、激光烧结、微波烧结等烧结方法，与常压烧结法的过程基本类似，只是烧结条件不同。由于烧结法需要很高的烧结温度，金刚石在700℃以上会石墨化，铁、钴等铁磁性材料高温下对金刚石有很强的催石墨化作用，因而烧结法制备金刚石磁性磨料受到了极大的限制。
等离子粉末熔融法是将硬质磨粒相和铁磁性粉体按一定比例混合，然后从等离子喷涂设备中喷出，借助等离子弧的高温将两者熔融在一起。该方法硬质磨料包裹体在铁质中分布较均匀，较大地解决了磨料和铁的相容性问题。但是，等离子粉末熔融法的温度较高，也存在金刚石石墨化问题，因而限制了等离子粉末熔融法在制备金刚石磁性磨料方面的应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有的磁性磨料制备技术中存在的问题，发明一种基于磁控的湿法制备金刚石磁性磨料的方法，它能够实现金刚石磨粒在铁磁性粉末基体上均匀分布并且牢固结合，制备出的金刚石磁性磨料研磨性能好，使用寿命高。
本发明的技术方案是：
一种基于磁控的湿法制备金刚石磁性磨料的方法，其特征是它包括以下步骤：金刚石磨粒和铁磁性粉末态基体的表面预处理、化学复合镀以及镀后热处理，其中：
首先，对金刚石磨粒的表面进行预处理，包括表面净化、酸洗去除杂质和表面活化：
（1）所述的金刚石磨粒表面净化是：将金刚石磨粒置于35~45g/L的氢氧化钠溶液中煮沸不少于25min，然后用去离子水清洗；
（2）所述的金刚石磨粒酸洗去除杂质是：将经过表面净化的金刚石磨粒置于15~25%的硝酸溶液中煮沸不小于25min，然后用去离子水清洗；
（3）金刚石磨粒的表面活化是：将经过酸洗去除杂质的金刚石磨料置于0.5~2g/L十六烷基三甲基溴化铵溶液中，常温下搅拌并超声5~10min，然后用去离子水清洗；
其次，对铁磁性粉末态基体的表面进行预处理，包括碱洗除油和酸洗活化：
（1）所述的铁磁性粉末态基体碱洗除油是：将铁磁性粉末态基体置于5~15g/LNaOH+5~10mL/L OP-10乳化剂溶液中进行碱洗处理，碱洗时间为10~30min，碱洗温度为60~80℃，然后用去离子水清洗；
（2）所述的酸洗活化是将经过碱洗除油的铁磁性粉末态基体置于0.05%~1%盐酸+1%~3%乌洛托品溶液中进行酸洗处理，酸洗时间为2~10min，酸洗温度为25~80℃，然后用去离子水清洗；
第三，将经过预处理的金刚石磨粒和铁磁性粉末态基体置于化学镀液中进行化学复合施镀，施镀温度为65~80℃，施镀溶液的pH值为8.0~9.5，施镀时间为40~60min，化学复合施镀过程中采用可控磁场装置控制铁磁性粉末态基体的悬浮分散，镀后用去离子水清洗并在恒温干燥箱中烘干；
第四，镀后热处理：将经过化学施镀的金刚石磁性磨料置于450~550℃的真空炉中保温1小时以上，并在真空炉中冷却后取出密封保存。
所述的可控磁场装置是由数个电磁铁在同一平面间隔排列组成，相邻电磁铁排列中心间距为100~120mm，排列区域面积为化学镀液横截面积的1.2~1.5倍，电磁铁内径为5~15mm，外径为15~25mm，厚度为8~12mm，匝数为1000~1500，铁芯为软铁材料，各个电磁铁电流流向相同，通过脉冲电源输入周期性变化的方波脉冲电流产生周期性变化的磁场，通过控制输入电流的峰值控制产生磁场的强度。
所述的化学复合施镀中使用的化学镀液、铁磁性粉末态基体以及金刚石磨粒的质量配比关系为500~600：2~10：1~5。
所述的化学复合施镀过程中采用的搅拌方式为间歇式机械搅拌。
所述的间歇式机械搅拌为搅拌1~5min间歇20~60s，搅拌速度为200~350r/min。
所述的可控磁场装置放置在化学镀液正上方，离镀液上表面的高度为80~120mm。
所述的铁磁性粉末态基体的粒度为5~100µm，使铁磁性粉末态基体均匀分散在镀液中所需磁场的强度大小为0.53×10-3~2.55×10-3T，变化频率为10~50Hz。
本发明的有益效果是：
通过控制化学镀液、铁磁性粉末态基体以及金刚石磨粒的质量配比实现金刚石磨粒在镀层中的牢固结合；化学复合镀过程中采用可控磁场和旋转搅拌镀液的方式控制铁磁性粉末态基体的悬浮分散，解决了大密度铁磁性固体颗粒在溶液中分散难的问题；化学复合镀过程中采用间歇式机械搅拌对镀液进行搅拌，一方面有利于铁磁性粉末态基体和金刚石磨粒在镀液中的均匀分散，另一方面有利于金刚石磨粒在镀层金属中的沉积；该工艺操作简单，成本低，能够实现大量的金刚石磨粒在铁磁性粉末态基体表面牢固结合，制备的金刚石磁性磨料研磨性能好，使用寿命高。
附图说明
图1是基于磁控的湿法制备金刚石磁性磨料装置示意图。
图2是实施例1使用的原始铁粉放大500x的扫描电镜（SEM）图像。
图3是实施例1使用的金刚石磨粒放大3000x的SEM图像。
图4是实施例1制备的金刚石磁性磨料放大1000x的SEM图像。
图5是实施例1制备的金刚石磁性磨料放大3000x的SEM图像。
图1中：1亚克力板；2电磁铁；3电动搅拌器；4调节螺母；5支架；6镀槽；7搅拌头；8化学镀液；9恒温水浴槽。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一的说明。
如图1所示。
一种基于磁控的湿法制备金刚石磁性磨料的方法，它包括金刚石磨粒的表面预处理和铁磁性粉末态基体的表面预处理、化学复合镀以及镀后热处理，其中金刚石磨粒的表面预处理包括表面净化、酸洗去除杂质以及表面活化，铁磁性粉末态基体的表面预处理包括碱洗除油和酸洗活化，具体工艺过程如下：
（1）表面预处理：
①金刚石磨粒表面净化：置于40g/L的氢氧化钠溶液中煮沸30min→去离子水清洗；
②金刚石磨粒酸洗去除杂质：置于20%的硝酸溶液中煮沸30min→去离子水清洗；
③金刚石磨粒表面活化：置于0.5~2g/L十六烷基三甲基溴化铵溶液中，常温下搅拌并超声5~10min→去离子水清洗；
④铁磁性粉末态基体碱洗除油：置于5~15g/L NaOH+5~10mL/L OP-10乳化剂溶液中进行碱洗处理，碱洗时间为10~30min，碱洗温度为60~80℃→去离子水清洗；
⑤酸洗活化：置于0.05%~1%盐酸+1%~3%乌洛托品溶液中进行酸洗处理，酸洗时间为2~10min，酸洗温度为25~80℃→去离子水清洗；
（2）化学复合镀：将经过预处理的铁磁性粉体和金刚石磨粒倒入化学镀液中施镀，施镀温度为65~80℃，施镀pH为8.0~9.5，施镀时间为40~60min，镀后用去离子水清洗并在恒温干燥箱中烘干；化学复合镀中使用的化学镀液、铁磁性粉末态基体以及金刚石磨粒的质量配比关系为500~600：2~10：1~5。化学复合镀过程中采用可控磁场装置控制铁磁性粉末态基体的悬浮分散，可控磁场装置是由数个电磁铁在同一平面间隔排列组成，相邻电磁铁排列中心间距为100~120mm，排列区域面积为化学镀液横截面积的1.2~1.5倍，电磁铁内径为5~15mm，外径为15~25mm，厚度为8~12mm，匝数为1000~1500，铁芯为软铁材料，各个电磁铁电流流向相同，通过脉冲电源输入周期性变化的方波脉冲电流产生周期性变化的磁场，通过控制输入电流的峰值控制产生磁场的强度。所述的可控磁场装置放置在化学镀液正上方，离镀液上表面的高度为80~120mm。所述的可控磁场装置实现5~100µm的铁磁性粉末态基体均匀分散在镀液中所需磁场的强度大小为0.53×10-3~2.55×10-3T，变化频率为10~50Hz。化学复合镀过程中采用的搅拌方式为间歇式机械搅拌，间歇式机械搅拌为搅拌1~5min间歇20~60s，搅拌速度为200~350r/min，如图1所示。
（3）镀后热处理：置于500℃的真空炉中保温1小时以上，真空炉中冷却取出后密封保存。
实例1。
铁磁性粉末态基体选用粒径为50µm的铁粉（如图2），磨粒选用纯度为99%的粒径为4µm的金刚石微粉（如图3），采用的电磁铁内径为10mm，外径为20mm，厚度为10mm，匝数为1250，相邻电磁铁排列中心间距为100mm，排列区域面积为化学镀液横截面积的1.2倍，具体工艺过程如下：
（1）金刚石磨粒表面净化：置于40g/L的氢氧化钠溶液中煮沸30min→去离子水清洗；
（2）金刚石磨粒酸洗去除杂质：置于20%的硝酸溶液中煮沸30min→去离子水清洗；
（3）金刚石磨粒表面活化：置于1g/L十六烷基三甲基溴化铵溶液中，常温下搅拌并超声5min→去离子水清洗；
（4）铁磁性粉末态基体碱洗除油：置于5g/L NaOH+5mL/L OP-10乳化剂溶液中进行碱洗处理，碱洗时间为10min，碱洗温度为60℃→去离子水清洗；
（5）酸洗活化：置于0.05%盐酸+1%乌洛托品溶液中进行酸洗处理，酸洗时间为8min，酸洗温度为室温→去离子水清洗；
（6）配置化学镀液：化学镀镍液的配方为：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠30g/L，柠檬酸钠40g/L，氯化铵60g/L，硼酸15g/L，硫脲2g/L。按照溶液体积500mL称取各组分，原料纯度均为分析纯。
（7）化学复合镀：化学复合镀中使用的化学镀液、铁磁性粉末态基体以及金刚石磨粒的质量配比关系为550：2.5：1，施镀温度为75℃，施镀pH为9.0，间歇式机械搅拌速度为250r/min，搅拌3min，间歇30s，调节螺母将可控电磁场装置置于镀液正上方80mm处，调节输入电流的峰值和频率使铁粉悬浮分散，施镀时间为60min，镀后用去离子水清洗并在恒温干燥箱中烘干；磁场的强度大小为1.5×10-3，变化频率为10~50Hz。
镀后热处理：置于500℃的真空炉中保温1小时以上，真空炉中冷却取出后密封保存。本实例所得的金刚石磁性磨料放大1000x的SEM图像如图4所示，放大3000x的SEM图像如图5所示。
实例2。
铁磁性粉末态基体选用粒径为5µm的铁粉，磨粒选用纯度为99%的粒径为0.05µm的金刚石微粉，采用的电磁铁内径为5mm，外径为15mm，厚度为8mm，匝数为1000，相邻电磁铁排列中心间距为110mm，排列区域面积为化学镀液横截面积的1.4倍，具体工艺过程如下：
（1）金刚石磨粒表面净化：置于35g/L的氢氧化钠溶液中煮沸25min→去离子水清洗；
（2）金刚石磨粒酸洗去除杂质：置于15%的硝酸溶液中煮沸25min→去离子水清洗；
（3）金刚石磨粒表面活化：置于0.5g/L十六烷基三甲基溴化铵溶液中，常温下搅拌并超声10min→去离子水清洗；
（4）铁磁性粉末态基体碱洗除油：置于10g/L NaOH+5mL/L OP-10乳化剂溶液中进行碱洗处理，碱洗时间为20min，碱洗温度为70℃→去离子水清洗；
（5）酸洗活化：置于0.08%盐酸+2%乌洛托品溶液中进行酸洗处理，酸洗时间为2min，酸洗温度为室温→去离子水清洗；
（6）配置化学镀液：化学镀镍液的配方为：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠30g/L，柠檬酸钠40g/L，氯化铵60g/L，硼酸15g/L，硫脲2g/L。按照溶液体积500mL称取各组分，原料纯度均为分析纯。
（7）化学复合镀：化学复合镀中使用的化学镀液、铁磁性粉末态基体以及金刚石磨粒的质量配比关系为500：5：3，施镀温度为65℃，施镀pH为8.0，间歇式机械搅拌速度为200r/min，搅拌1min，间歇20s，调节螺母将可控电磁场装置置于镀液正上方100mm处，调节输入电流的峰值和频率使铁粉悬浮分散，施镀时间为40min，镀后用去离子水清洗并在恒温干燥箱中烘干；磁场的强度大小为0.53×10-3，变化频率为10~50Hz。
镀后热处理：置于450℃的真空炉中保温1.5小时以上，真空炉中冷却取出后密封保存。本实例所得的金刚石磁性磨料放大1000x的SEM图像与图4类似，放大3000x的SEM图像也与图5类似。
实例3。
铁磁性粉末态基体选用粒径为100µm的铁粉，磨粒选用纯度为99%的粒径为10µm的金刚石微粉，采用的电磁铁内径为15mm，外径为25mm，厚度为12mm，匝数为1500，相邻电磁铁排列中心间距为120mm，排列区域面积为化学镀液横截面积的1.5倍，具体工艺过程如下：
（1）金刚石磨粒表面净化：置于45g/L的氢氧化钠溶液中煮沸35min→去离子水清洗；
（2）金刚石磨粒酸洗去除杂质：置于25%的硝酸溶液中煮沸35min→去离子水清洗；
（3）金刚石磨粒表面活化：置于2g/L十六烷基三甲基溴化铵溶液中，常温下搅拌并超声8min→去离子水清洗；
（4）铁磁性粉末态基体碱洗除油：置于15g/L NaOH+10mL/L OP-10乳化剂溶液中进行碱洗处理，碱洗时间为30min，碱洗温度为80℃→去离子水清洗；
（5）酸洗活化：置于1%盐酸+3%乌洛托品溶液中进行酸洗处理，酸洗时间为10min，酸洗温度为室温→去离子水清洗；
（6）配置化学镀液：化学镀镍液的配方为：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠30g/L，柠檬酸钠40g/L，氯化铵60g/L，硼酸15g/L，硫脲2g/L。按照溶液体积500mL称取各组分，原料纯度均为分析纯。
（7）化学复合镀：化学复合镀中使用的化学镀液、铁磁性粉末态基体以及金刚石磨粒的质量配比关系为600：10：5，施镀温度为80℃，施镀pH为9.5，间歇式机械搅拌速度为350r/min，搅拌5min，间歇60s，调节螺母将可控电磁场装置置于镀液正上方120mm处，调节输入电流的峰值和频率使铁粉悬浮分散，施镀时间为40min，镀后用去离子水清洗并在恒温干燥箱中烘干；磁场的强度大小为2.55×10-3T，变化频率为10~50Hz。
镀后热处理：置于550℃的真空炉中保温1小时以上，真空炉中冷却取出后密封保存。本实例所得的金刚石磁性磨料放大1000x的SEM图像与图4类似，放大3000x的SEM图像也与图5类似。
实例1-3中化学镀镍液的配方可根据需要进行调整，只需满足相关要求即可。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (6)
1.一种基于磁控的湿法制备金刚石磁性磨料的方法，其特征是它包括以下步骤：金刚石磨粒和铁磁性粉末态基体的表面预处理、化学复合镀以及镀后热处理，其中：
首先，对金刚石磨粒的表面进行预处理，包括表面净化、酸洗去除杂质和表面活化：
（1）所述的金刚石磨粒表面净化是：将金刚石磨粒置于35~45g/L的氢氧化钠溶液中煮沸不少于25min，然后用去离子水清洗；
（2）所述的金刚石磨粒酸洗去除杂质是：将经过表面净化的金刚石磨粒置于15~25%的硝酸溶液中煮沸不小于25min，然后用去离子水清洗；
（3）金刚石磨粒的表面活化是：将经过酸洗去除杂质的金刚石磨料置于0.5~2g/L十六烷基三甲基溴化铵溶液中，常温下搅拌并超声5~10min，然后用去离子水清洗；
其次，对铁磁性粉末态基体的表面进行预处理，包括碱洗除油和酸洗活化：
（1）所述的铁磁性粉末态基体碱洗除油是：将铁磁性粉末态基体置于5~15g/L NaOH+5~10mL/L OP-10乳化剂溶液中进行碱洗处理，碱洗时间为10~30min，碱洗温度为60~80℃，然后用去离子水清洗；
（2）所述的酸洗活化是将经过碱洗除油的铁磁性粉末态基体置于0.05%~1%盐酸+1%~3%乌洛托品溶液中进行酸洗处理，酸洗时间为2~10min，酸洗温度为25~80℃，然后用去离子水清洗；
第三，将经过预处理的金刚石磨粒和铁磁性粉末态基体置于化学镀液中进行化学复合施镀，施镀温度为65~80℃，施镀溶液的pH值为8.0~9.5，施镀时间为40~60min，化学复合施镀过程中采用可控磁场装置控制铁磁性粉末态基体的悬浮分散，镀后用去离子水清洗并在恒温干燥箱中烘干；所述的可控磁场装置是由数个电磁铁在同一平面间隔排列组成，相邻电磁铁排列中心间距为100~120mm，排列区域面积为化学镀液横截面积的1.2~1.5倍，电磁铁内径为5~15mm，外径为15~25mm，厚度为8~12mm，匝数为1000~1500，铁芯为软铁材料，各个电磁铁电流流向相同，通过脉冲电源输入周期性变化的方波脉冲电流产生周期性变化的磁场，通过控制输入电流的峰值控制产生磁场的强度；
第四，镀后热处理：将经过化学施镀的金刚石磁性磨料置于450~550℃的真空炉中保温1小时以上，并在真空炉中冷却后取出密封保存。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的化学复合施镀中使用的化学镀液、铁磁性粉末态基体以及金刚石磨粒的质量配比关系为500~600：2~10：1~5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的化学复合施镀过程中采用的搅拌方式为间歇式机械搅拌。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述的间歇式机械搅拌为搅拌1~5min间歇20~60s，搅拌速度为200~350r/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的可控磁场装置放置在化学镀液正上方，离镀液上表面的高度为80~120mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的铁磁性粉末态基体的粒度为5~100µm，使铁磁性粉末态基体均匀分散在镀液中所需磁场的强度大小为0.53×10-3~2.55×10-3T，变化频率为10~50Hz。
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