CN109536936B - 一种金刚石复合磁性磨料及其制备方法、金刚石复合磁性磨料用化学镀液 - Google Patents

Abstract

本发明属于超硬材料加工技术领域，具体涉及一种金刚石复合磁性磨料及其制备方法、金刚石复合磁性磨料用化学镀液。本发明的金刚石复合磁性磨料由包括以下步骤的方法制备：(1)将铁磁相基体、金刚石磨粒置于铁镀液中进行化学复合镀，得前驱体料；所述铁镀液中包括铁盐、磷源，所述铁盐中的铁和磷源中的磷的物质的量之比为(0.2～0.5)：(4～7)；(2)将步骤(1)制得的前驱体料进行热处理，即得。本发明的金刚石复合磁性磨料以铁磷合金镀层为结合剂，提高了铁镀液中金属盐的利用率，增强金刚石磨粒与铁磁相基体的结合力，同时避免镍带来的污染。

Description

一种金刚石复合磁性磨料及其制备方法、金刚石复合磁性磨 料用化学镀液

技术领域

本发明属于超硬材料加工领域，具体涉及一种金刚石复合磁性磨料及其制备方法、金刚石复合磁性磨料用化学镀液。

背景技术

金刚石磁性磨料是一种具有磁性性能和研磨磨削能力的复合磨料。与传统金刚石磨料相比，这种复合磨料不仅可以运用于传统金刚石研磨抛光应用工艺，而且还可以结合现代光整加工技术来实现在球面、三维曲面、内外圆面等特殊形状的研磨抛光，具有广泛的应用前景。

制备磁性磨料的方法主要有粘接法、铸造法、化学法和烧结法。其中粘接法和烧结法制备工艺简单，但由于需要在高温条件下制备因而不适用于制备含有金刚石的体系；铸造法和化学法制备工艺也相对简单，但起磨削作用的磨料相与磁性基体之间结合力不足且分布不均匀。目前常用湿法制备金刚石复合磁性磨料，即采用化学复合镀的方式将金刚石磨粒与铁磁相粘结在一起。

授权公告号为CN104746054B的中国专利中公开了一种基于磁控的湿法制备金刚石磁性磨料的方法，该方法将经过表面净化、酸洗除杂及表面活化后的金刚石磨料与经过碱洗除油和表面活化后的铁磁性粉末态基体置于镍化学镀液中进行化学复合镀，在化学复合镀过程中采用可控磁场装置控制铁磁性粉末态基体的悬浮分散，然后将化学复合镀得到的金刚石磁性磨料烘干后置于450～550℃真空炉中保温1h，即得。但是上述金刚石磁性磨料的制备过程中会使用大量的重金属镍，对环境的危害比较大，后期处理也比较困难。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种金刚石复合磁性磨料的制备方法，避免了镍带来的污染。

本发明的第二个目的在于提供一种金刚石复合磁性磨料，该金刚石复合磁性材料不含镍，避免了污染。

本发明的第三个目的在于提供一种金刚石复合磁性磨料用化学镀液，该镀液可形成铁-磷镀层。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种金刚石复合磁性磨料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将铁磁相基体、金刚石磨粒置于铁镀液中进行化学复合镀，得前驱体料；所述铁镀液中包括铁盐、磷源，所述铁盐中的铁和磷源中的磷的物质的量之比为(0.2～0.5)：(4～7)；

(2)将步骤(1)制得的前驱体料进行热处理，即得。

本发明的金刚石复合磁性磨料通过使用铁镀液产生铁磷合金镀层，使用铁磷合金镀层替代现有技术中常用的镍磷镀层，避免了重金属镍离子带来的污染。

所述铁磁相基体为铁粉。铁粉具有强磁性，且价格经济、无污染。结合现代光整技术，使得金刚石微粉的应用领域更加广泛。

为保证磨料使用时的加工质量，所述铁磁相基体为铁磁性颗粒，所述铁磁性颗粒与金刚石磨粒的粒径比为(75～150)：(1～30)。

所述铁镀液包括如下重量份的组分：硫酸亚铁铵10～20份、酒石酸钠40～50份、乳酸10～20份、次亚磷酸钠40～60份、氢氧化钠5～20份。上述铁镀液具有较好的化学镀效果。

步骤(1)所述化学复合镀包括如下步骤：将金刚石磨粒、铁镀液与铁磁相基体混合反应，反应结束后固液分离，得复合磨料；将复合磨料与铁镀液混合反应，反应结合后固液分离，得前驱体料。

本发明采用两步法来进行化学复合镀，这种方法不仅可以提高化学镀金属的利用率，还可以增强磨粒与铁磁相基体之间的结合力。

所述混合反应为在65～70℃温度下、300～400r/min的搅拌速度下反应，在上述反应条件下具有较快的反应速率。

所述热处理为在400～500℃温度下保持60～90min。采用上述热处理条件处理时镀层具有较高的硬度。

一种金刚石复合磁性磨料，包括铁磁相基体以及包覆在铁磁相基体表面的镀层，所述镀层包括金刚石磨粒和铁磷合金粘合剂，金刚石磨粒与铁磷合金粘结剂的质量比为(2～5)：(5～8)。

本发明的金刚石复合磁性磨料以铁磷合金镀层作粘合剂，金刚石磨粒和铁磷合金层均匀共沉积在铁磁相基体表面。本发明的金刚石复合磁性磨料中不含镍，避免了污染。

所述铁磁相基体为铁磁性颗粒，所述铁磁性颗粒粒径与镀层厚度之比为(75～150)：(0.5～20)。针对不同粒度磨粒及铁磁性颗粒，应匹配适当厚度的镀层。若镀层太厚造成磨料掩埋，使得去除率低；而镀层太薄，磨粒大量暴露，使得结合力差，造成脱落，因此需要根据磨粒及铁磁性颗粒大小来控制镀层厚度。

一种金刚石复合磁性磨料用化学镀液，包括以下重量份数的组分：硫酸亚铁铵10～20份、酒石酸钠40～50份、乳酸10～20份、次亚磷酸钠40～60份、氢氧化钠5～20份。

本发明的金刚石复合磁性磨料用化学镀液为铁镀液，可形成铁-磷合金镀层。以铁盐为主盐，避免了使用镍盐时造成的污染。

具体实施方式

本发明的金刚石复合磁性磨料中金刚石磨粒粒径为1～30μm。针对粒径在15μm以下的细金刚石磨粒，镀层厚度控制在0.5～10μm；对于粒径为15～30μm的金刚石磨粒，控制镀层厚度为10～20μm。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

金刚石复合磁性磨料的制备方法的实施例1

本实施例的金刚石复合磁性磨料的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制铁镀液：按照铁镀液各组分浓度为硫酸亚铁铵10g/L、酒石酸钠40g/L、乳酸10g/L、次亚磷酸钠40g/L、氢氧化钠5g/L，分别称取各组分，溶解在65℃热水中，然后按照次序混合配制成2L的铁镀液，调整pH值为12，配制2份共4L，备用；

(2)金刚石微粉预处理：将10g粒径为6μm的金刚石微粉浸泡在质量分数为10％的盐酸溶液中，超声清洗30min，然后过滤，用去离子水清洗金刚石微粉至滤液为中性，然后将预处理好的金刚石微粉加入到1L铁镀液中，备用；

(3)铁粉的预处理：将5g粒径为75μm的铁粉置于65℃的质量分数为10％的NaOH碱液中30min，然后用去离子水清洗，然后将碱洗后的铁粉置于质量分数为5％的稀盐酸中活化5min，再用去离子水清洗至滤液呈中性；

(4)化学复合镀：将含有金刚石微粉的铁镀液容器放入恒温水槽并预热到65℃，调整磁力搅拌器转速维持在400r/min，将前处理好的铁粉置于铁镀液容器中，没有气泡生成时说明反应基本结束，停止搅拌，取出容器并静置片刻，倒出上层镀液，加入去离子水清洗，将游离金刚石微粉清洗彻底即得复合磨粒；

(5)二次化学复合镀：向上述复合磨粒中加入2L铁镀液，并放入恒温水槽中预热到65℃，调整磁力搅拌器转速维持在400r/min，没有气泡生成时说明反应基本结束，停止搅拌，取出装置并静置片刻，倒出上层镀液，加入去离子水清洗干净即得前驱体料；

(6)热处理：将前驱体料放入高温真空炉中，抽真空至0.025MPa，在400℃温度下热处理60min，即得。

金刚石复合磁性磨料的制备方法的实施例2

本实施例的金刚石复合磁性磨料的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制铁镀液：按照铁镀液各组分浓度为硫酸亚铁铵15g/L、酒石酸钠50g/L、乳酸10g/L、次亚磷酸钠50g/L、氢氧化钠8g/L，分别称取各组分，溶解在65℃热水中，然后按照次序混合配制成2L铁镀液，调整pH值为12，配制2份共4L，备用；

(2)金刚石微粉预处理：将15g粒径为13μm的金刚石微粉浸泡在质量分数为10％的盐酸溶液中，超声清洗30min，然后过滤，用去离子水清洗金刚石微粉至滤液为中性，然后将预处理好的金刚石微粉加入到1L铁镀液中，备用；

(3)铁粉的预处理：将5g粒径为100μm的铁粉置于65℃的质量分数为10的NaOH碱液中30min，然后用去离子水清洗，然后将碱洗后的铁粉置于质量分数为5％的稀盐酸中活化8min，然后用去离子水清洗至滤液呈中性；

(4)化学复合镀：将含有金刚石微粉的镀液容器放入恒温水槽并预热到65℃，调整磁力搅拌器转速维持在350r/min，将前处理好的铁粉置于铁镀液容器中，没有气泡生成时说明反应基本结束，停止搅拌，取出容器并静置片刻，倒出上层镀液，加入去离子水清洗，将游离金刚石微粉洗彻底即得复合磨粒；

(5)二次化学复合镀：向上述复合磨粒中加入3L铁镀液，并放入恒温水槽中预热到65℃，调整磁力搅拌器转速维持在350r/min，没有气泡生成时说明反应基本结束，停止搅拌，取出装置并静置片刻，倒出上层镀液，加入去离子水清洗干净即得前驱体料；

(6)热处理：将前驱体料放入高温真空炉中，抽真空至0.025MPa，在400℃温度下热处理90min，即得。

金刚石复合磁性磨料的制备方法的实施例3

本实施例的金刚石复合磁性磨料的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制铁镀液：按照铁镀液各组分浓度为硫酸亚铁铵20g/L、酒石酸钠50g/L、乳酸20g/L、次亚磷酸钠60g/L、氢氧化钠15g/L，分别称取各组分，溶解在70℃热水中，然后按照次序混合配制成3L镀液，调整pH值为12，配制2份共6L，备用；

(2)金刚石微粉预处理：将20g粒径为25μm的金刚石微粉浸泡在质量分数为10％的盐酸溶液中，超声清洗30min，然后过滤，用去离子水清洗金刚石微粉至滤液为中性，然后将预处理好的金刚石微粉加入到2L铁镀液中，备用；

(3)铁粉的预处理：将5g粒径为150μm的铁粉置于60℃的质量分数为10％的NaOH碱液中30min，然后用去离子水清洗，然后将碱洗后的铁粉置于质量分数为5％的稀盐酸中活化10min，再用去离子水清洗至滤液呈中性；

(4)化学复合镀：将含有金刚石微粉的铁镀液容器放入恒温水槽并预热到65℃，调整磁力搅拌器转速维持在300r/min，将前处理好的铁粉置于铁镀液容器中，没有气泡生成时说明反应基本结束，停止搅拌，取出容器并静置片刻，倒出上层镀液，加入去离子水清洗，将游离金刚石微粉洗彻底即得复合磨粒；

(5)二次化学复合镀：向上述复合磨粒中加入4L铁镀液，并放入恒温水槽中预热到70℃，调整磁力搅拌器转速维持在300r/min，没有气泡生成时说明反应基本结束，停止搅拌，取出装置并静置片刻，倒出上层镀液，加入去离子水清洗干净即得前驱体料；

(6)热处理：将前驱体料放入高温真空炉中，抽真空至0.025MPa，在500℃温度下热处理60min，即得。

金刚石复合磁性磨料的实施例1

本实施例的金刚石复合磁性磨料由金刚石复合磁性磨料的制备方法的实施例1的方法制备，包括铁磁相基体以及包覆在铁磁相基体表面的镀层；所述镀层厚度为2.8μm，镀层包括金刚石磨粒和铁磷合金粘合剂，金刚石磨粒与铁磷合金粘结剂的质量比为5：5。

金刚石复合磁性磨料的实施例2

本实施例的金刚石复合磁性磨料由金刚石复合磁性磨料的制备方法的实施例2的方法制备，包括铁磁相基体以及包覆在铁磁相基体表面的镀层；所述镀层厚度为6.5μm，镀层包括金刚石磨粒和铁磷合金粘合剂，金刚石磨粒与铁磷合金粘结剂的质量比为4：6。

金刚石复合磁性磨料的实施例3

本实施例的金刚石复合磁性磨料由金刚石复合磁性磨料的制备方法的实施例3的方法制备，包括铁磁相基体以及包覆在铁磁相基体表面的镀层；所述镀层厚度为15.4μm，镀层包括金刚石磨粒和铁磷合金粘合剂，金刚石磨粒与铁磷合金粘结剂的质量比为2：8。

在本发明的其他金刚石复合磁性磨料及其制备方法的实施例中，还可以使用其他粒径的金刚石磨料以及铁粉，二者的粒径比在(75～150)：(1～30)范围内。在本发明的其他实施例中，还可以控制金刚石复合磁性磨料的镀层厚度在0.5～20μm。

金刚石复合磁性磨料用化学镀液的实施例1

本实施例的金刚石复合磁性磨料用化学镀液，由以下重量份数的组分组成：硫酸亚铁铵10份、酒石酸钠40份、乳酸10份、次亚磷酸钠40份、氢氧化钠5份。

金刚石复合磁性磨料用化学镀液的实施例2

本实施例的金刚石复合磁性磨料用化学镀液，由以下重量份数的组分组成：硫酸亚铁铵10份、酒石酸钠40份、乳酸10份、次亚磷酸钠40份、氢氧化钠5份。

金刚石复合磁性磨料用化学镀液的实施例3

本实施例的金刚石复合磁性磨料用化学镀液，由以下重量份数的组分组成：硫酸亚铁铵20份、酒石酸钠50份、乳酸20份、次亚磷酸钠60份、氢氧化钠15份。

Claims (7)

1.一种金刚石复合磁性磨料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将铁磁相基体、金刚石磨粒置于铁镀液中进行化学复合镀，得前驱体料；所述铁镀液中包括铁盐、磷源，所述铁盐中的铁和磷源中的磷的物质的量之比为(0.2～0.5)：(4～7)；

(2)将步骤(1)制得的前驱体料进行热处理，即得；

步骤(1)所述化学复合镀包括如下步骤：将金刚石磨粒、铁镀液与铁磁相基体混合反应，反应结束后固液分离，得复合磨料；将复合磨料与铁镀液混合反应，反应结合后固液分离，得前驱体料；

所述铁磁相基体为铁磁性颗粒；所述铁磁性颗粒的粒径与其表面的镀层厚度之比为(75～150)：(0.5～20)；

所述金刚石复合磁性磨料不含镍。

2.根据权利要求1所述的金刚石复合磁性磨料的制备方法，其特征在于，所述铁磁相基体为铁粉。

3.根据权利要求1所述的金刚石复合磁性磨料的制备方法，其特征在于，所述铁磁性颗粒与金刚石磨粒的粒径比为(75～150)：(1～30)。

4.根据权利要求1所述的金刚石复合磁性磨料的制备方法，其特征在于，所述铁镀液包括如下重量份的组分：硫酸亚铁铵10～20份、酒石酸钠40～50份、乳酸10～20份、次亚磷酸钠40～60份、氢氧化钠5～20份。

5.根据权利要求1所述的金刚石复合磁性磨料的制备方法，其特征在于，所述混合反应为在65～70℃温度下、300～400r/min的搅拌速度下反应。

6.根据权利要求1所述的金刚石复合磁性磨料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热处理为在400～500℃温度下保持60～90min。

7.一种金刚石复合磁性磨料，其特征在于，包括铁磁相基体以及包覆在铁磁相基体表面的镀层，所述镀层包括金刚石磨粒和铁磷合金粘合剂，所述金刚石磨粒与铁磷合金粘结剂的质量比为(2～5)：(5～8)；所述铁磁相基体为铁磁性颗粒，所述铁磁性颗粒的粒径与镀层的厚度之比为(75～150)：(0.5～20)；所述金刚石复合磁性磨料不含镍；

所述金刚石复合磁性磨料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将铁磁相基体、金刚石磨粒置于铁镀液中进行化学复合镀，得前驱体料；所述铁镀液中包括铁盐、磷源，所述铁盐中的铁和磷源中的磷的物质的量之比为(0.2～0.5)：(4～7)；

(2)将步骤(1)制得的前驱体料进行热处理，即得；

步骤(1)所述化学复合镀包括如下步骤：将金刚石磨粒、铁镀液与铁磁相基体混合反应，反应结束后固液分离，得复合磨料；将复合磨料与铁镀液混合反应，反应结合后固液分离，得前驱体料。