JP2006193711A - 研磨材粉、研磨材スラリー、固定砥粒研磨パッド及びそれらの製造方法、並びに研磨方法 - Google Patents

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桂 伊藤
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Abstract

【課題】 分散性が良好な研磨材粉、特に液体媒体に分散させてスラリー状にしたときに、スラリー状で供給される研磨材と同等の研磨性能を提供できる研磨材粉、その製造方法及びその使用方法を提供する。
【解決手段】 研磨材スラリー14を、パルス燃焼装置5から放出されるパルス燃焼ガスに接触させることにより乾燥させて研磨材粉を得る。またこの研磨材粉を液体媒体と混合して研磨材スラリーを製造する。
【選択図】 図1

Description

本発明は、研磨材粉、研磨材スラリー、固定砥粒研磨パッド及びそれらの製造方法、並びに研磨方法に関する。
研磨材を含有する研磨材スラリーは、ハードディスクのための磁気記録媒体用基板、光学レンズ、半導体材料、液晶ディスプレイ(LCD)用のガラス基板のような材料の表面研磨のために広く用いられている(特許文献1参照)。
これらの用途で用いる研磨材は一般に、粗粒子を低減させるために湿式処理を行なわれている。この湿式処理としては、液体媒体中において粉砕媒体を用いて研磨材の粉砕を行う湿式粉砕、粉砕した研磨材を液体媒体中において分級する湿式分級を挙げることができる。これらの湿式処理によれば、研磨材中に粗大粒子が残留しないようにすることができる。
このようにして得られた研磨材、特に精密研磨の用途のための研磨材は、凝集を防ぐために、液体媒体と混合されたスラリーの状態で供給されている。しかしながら、スラリーでは、研磨組成物当たりの嵩が大きいため輸送コストが高価となり、また静置しておくと不均一となるため使用前に均一に混合する工程が必要となる。
精密研磨が特に要求されない用途では、研磨材を粉体として供給することもされている。従来、研磨材粉を得るための乾燥方法としては、静置乾燥法、媒体流動層乾燥法、噴霧乾燥法等が用いられてきた(特許文献1参照)。しかしこれらの方法により直接に微細粒子を製造することは困難であり、乾燥後更に機械的に粉砕するなどして微細粒子を得ることが必要であった。
また、このように乾燥して得られた研磨材粉を液体媒体に分散させてスラリー状にする場合、媒体に対する分散性が充分でなく、研磨材粒子が凝集し、研磨面にスクラッチを発生させることがあり、また高い研磨速度も得にくかった。
また上述のような材料の表面研磨のためには、樹脂をバインダーとして用いて研磨材粉(又は砥粒)を固定した固定砥粒研磨パッドを用いることも知られている。このような固定砥粒研磨パッドの製造においては、湿式粉砕等の湿式処理によって得られた砥粒を乾燥させ、バインダー中に研磨材を分散させ、バインダーを硬化させることによって、研磨材粉をバインダー中で固定する。ここでは一般的に、フェノール樹脂、ウレタン樹脂等の熱硬化性樹脂をバインダーとして使用するが、熱可塑性樹脂、感光性樹脂等を使用することもできる(特許文献5及び6参照)。
このような固定砥粒研磨パッドの製造においては、研磨材粉の分散性が充分でないと、研磨材粉が凝集し、研磨面にスクラッチを発生させることがある。
尚、乾燥して粉体を得るための技術としてさまざまなものが考案されており、その中のひとつにパルス燃焼乾燥がある。パルス燃焼乾燥とは、原料をパルス燃焼ガスに接触させることにより乾燥させる乾燥方法である。パルス燃焼ガスとは、通常毎秒50〜700回のサイクルで脈動する燃焼ガスで、いわゆるパルス燃焼器により発生する(例えば特許文献2〜4参照)。このパルス燃焼ガス雰囲気中へ送入された含水原料は、熱風乾燥効果以外に、衝撃波(音波及び圧力変動を含む)の作用も受けて乾燥される。パルス燃焼器はジェットエンジン技術を基本とするもので、各種のタイプのものが提案され、それを応用した含水原料乾燥機は製品化されている。
特許第3463999号公報 特開平7−98178号公報 特開平8−040720号公報 特公平6−33939号公報 特開2003−11066号公報 特開2003−109920号公報
本発明は、分散性に優れた研磨材粉、特に液体媒体に分散させてスラリー状にしたときに、スラリー状で供給される研磨材と同等の研磨性能を提供できる研磨材粉、その製造方法及びその使用方法を提供する。
本件発明者らは、研磨材スラリーをパルス燃焼ガスに接触させることにより乾燥させて研磨材粉を得ると、分散性が良好な研磨材粉が得られること、特にこの研磨材粉を水などの液体媒体に分散させて研磨材スラリーとしたときに、分散性が良好で凝集が少なく、乾燥前の研磨材スラリーと同等又はそれに近い研磨性能を有する研磨材スラリーが得られることを見出して、本発明を完成させた。
本発明は、下記のようなものである。
(1)研磨材スラリーをパルス燃焼ガスにより乾燥させて、研磨材粉を得ること特徴とする、研磨材粉の製造方法。
(2)前記乾燥において、前記研磨材粉の残留水分量を1〜5質量%にする、前記(1)項に記載の研磨材粉の製造方法。
(3)前記研磨材スラリーが、アルミナ、シリカ、ダイヤモンド、希土類酸化物、又はジルコニアの研磨材を含む研磨材スラリーである、前記(1)又は(2)項に記載の研磨材粉の製造方法。
(4)前記(1)〜(3)のいずれかに記載の研磨材粉の製造方法で得られる、研磨材粉。
(5)前記(4)項に記載の研磨材粉を液体媒体に分散させてスラリー状にすることを含む、研磨材スラリーの製造方法。
(6)前記(4)項に記載の研磨材粉が液体媒体中に分散している、研磨スラリー。
(7)前記(4)項に記載の研磨材粉を液体媒体に分散させて研磨材スラリーとし、このスラリーを用いて研磨を行う、研磨方法。
(8)前記(4)項に記載の研磨材粉を液体媒体に分散させて研磨材スラリーとする工程、及びこのスラリーを用いて基板を研磨する工程を含む、基板の製造方法。
(9)前記(4)項に記載の研磨材粉を樹脂又はその前駆体と混合し、成形することを含む、固定砥粒研磨パッドの製造方法。
(10)前記(4)項に記載の研磨材粉が樹脂中に分散して固定されている、固定砥粒研磨パッド。
(11)樹脂又はその前駆体を含有する研磨材スラリーをパルス燃焼ガスにより乾燥させて、研磨材粉と樹脂又はその前駆体との混合物を得ること特徴とする、研磨材粉と樹脂又はその前駆体との混合物の製造方法。
(12)前記(11)項に記載の研磨材粉と樹脂又はその前駆体との混合物の製造方法で得られる、研磨材粉と樹脂又はその前駆体との混合物。
(13)前記(12)項に記載の研磨材粉と樹脂又はその前駆体との混合物を成形することを含む、固定砥粒研磨パッドの製造方法。
(14)前記(13)項に記載の固定砥粒研磨パッドの製造方法で得られる固定砥粒研磨パッド。
(15)前記(10)又は(14)項に記載の固定砥粒研磨パッドを用いて研磨を行う、研磨方法。
(16)前記(10)又は(14)項に記載の固定砥粒研磨パッドを用いて基板を研磨する工程を含む、基板の製造方法。
本発明の研磨材粉は、研磨材スラリーをパルス燃焼ガスに接触させることにより乾燥させて得られる。
本発明の方法は、アルミナ、シリカ、ダイヤモンド、希土類酸化物、ジルコニア等の研磨材に好ましく適用できる。特に好ましい研磨材は、精密研磨に用いられるセリウム系研磨材である。
原料として用いられる研磨材スラリーは、水のような液体媒体と研磨材のみのスラリーでもよいが、そのままあるいは希釈するだけで使用できるように調製された添加剤等を含むスラリーでもよい。添加剤として分散剤を含むスラリーを原料として用いることは、得られた研磨材粉を水等に投入したときに、簡単な攪拌だけで分散させることができる研磨材粉を得るために好ましい。また、樹脂又はその前駆体を含有する研磨材スラリーを原料として用いると、特に固定砥粒研磨パッドの製造に好ましく用いることができる研磨材粉と樹脂又はその前駆体との混合物が得られる。
パルス燃焼ガスによる乾燥では、できるだけ乾燥品の残留水分量が少なくなるようにするのが一般的である。しかし、得られる研磨材粉の残留水分量が少なすぎると、良好な分散性を有する研磨材粉が得にくくなることが見出された。残留水分量は、好ましくは1〜5質量%、より好ましくは1.2〜3質量%、更により好ましくは1.3〜2.3質量%である。残留水分量が少なすぎると、研磨材粒子が凝集しやすくなり、スクラッチなどが発生しやすくなる。また、残留水分量が多すぎると、粉体とならないことがある。
この場合、研磨材粉に含有される水分は、乾燥時に残留水分として残したものであることが重要である。例えば、残留水分の少ない研磨材粉を得、その後、高湿度の環境に放置するなどして水分含有量を調節しても良好な研磨材性能は得られない。
残留水分量は、乾燥時の研磨材スラリーの供給速度、乾燥機の温度設定等により調整できる。
本発明の方法によって得られる研磨材粉から研磨材スラリーを製造する場合、この研磨材粉を任意の液体媒体と混合することができ、この液体媒体としては水又は有機溶媒、特に水を用いることができる。また、分散性、研磨性能に関する任意の添加剤を更に加えることもできる。また特許文献6でのように、感光性樹脂の粒子と組み合わせて用いることも当然に可能である。
このようにして得られる研磨材スラリーは一般的な研磨材スラリーと同様にして使用できる。
また本発明の研磨材粉は分散性が良好であるので、樹脂又はその前駆体との混合物とし、これを成形して固定砥粒研磨パッドを製造するためにも好ましい。ここで「(樹脂の)前駆体」は、少なくとも成形後には樹脂となるモノマーやオリゴマーのような材料を意味する。
特に、特許文献5でのように樹脂又はその前駆体を含有する研磨材スラリーを原料として用いる場合、このスラリーをパルス燃焼ガスに接触させて得た研磨材粉と樹脂又はその前駆体との混合物では、研磨材粉と樹脂又はその前駆体とが良好に混合されている。この混合物は、そのままで又は造粒した後で、成形することができる。
固定砥粒研磨パッドは例えば、研磨材粉と樹脂又はその前駆体と混合物を成形し、得られた成形体を随意に貼り付け等によって基材に固定し、必要に応じて外形加工及び平面加工を行うことによって製造できる。
本発明の固定砥粒研磨パッドで使用できる樹脂としては、成形可能な任意の樹脂、例えば熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂を挙げることができる。すなわち、本発明の固定砥粒研磨パッドにおいて熱可塑性樹脂を使用する場合、ホットプレス等によって加熱成形を行うことができる。また、本発明の固定砥粒研磨パッドにおいて熱硬化性樹脂を使用する場合、研磨材粉と樹脂との混合物を保持している型を加熱することによって成形を行うことができる。尚、本発明の固定砥粒研磨パッドでは感光性樹脂を使用することもでき、この場合には、紫外光などの光照射を伴って樹脂を加圧成形することができる。
ここで熱硬化性樹脂としては例えば、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂、特にフェノール樹脂及びウレタン樹脂が挙げられる。
熱可塑性樹脂としては例えば、アクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)樹脂、ブタジエンスチレン樹脂、ポリブタジエン樹脂、及びアクリルゴム系MBS樹脂等を挙げられる。
感光性樹脂としては例えば、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂メラミン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネイト樹脂、及びエポキシ樹脂等が挙げられる。
このようにして得られる研磨材スラリー又は固定砥粒研磨パッドを用いて基板を研磨することができる。
これらの研磨材スラリー又は固定砥粒研磨パッドを用いて基板を研磨する場合、この基板としては、表面の平滑性を要求される任意の基板が挙げられる。特にハードディスクに用いられる磁気記録媒体用のガラス又はアルミニウム基板、及び集積回路用のシリコン等の半導体基板等が挙げられる。
以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
〔実施例1〕
高精度ガラス用セリウム系研磨材スラリーSHOROX V2104(昭和電工(株)製、固形分20質量%)を、図1で示すパルス燃焼乾燥機(パルテック(株)製、ハイパルコン(R)ラボ・テスト機)を用いて乾燥し、研磨材粉を得た。
図1で示すパルス燃焼乾燥機においては、乾燥室1内のパルス燃焼装置5に燃料11及び空気12を供給してパルス燃焼ガスを発生させ、このパルス燃焼ガスに対してチューブポンプで研磨材スラリー14を供給し、研磨材スラリー14を乾燥させて研磨材粉を得た。ここで得られた研磨材粉は、燃焼ガス及び二次空気13と共にサイクロン2及びバグフィルター3に輸送し、サイクロン2及びバグフィルター3の底部に配置された乾燥粉末回収容器6において回収した。また排気15は、排気ブロワ4を経由させて排出した。
このときの研磨材スラリーの供給速度は2リットル/hであった。また、乾燥室温度は67℃、乾燥室出口温度は65℃、パルス燃焼ガス温度は240℃、パルスサイクルは1,000回/sであった。得られた研磨材粉は、サイクロン2においてサイクロン分級を行って回収した。この研磨材粉の残留水分量を電子水分計(ザルトリウス(株)製、MA40型)で測定した結果、残留水分量は1.3質量%であった。
次いで、上記方法で得られた研磨材粉を純水に混合して、固形分が10質量%の研磨材スラリーを得、このスラリーを用いて研磨試験を行った。ここでこの研磨試験においては、研磨機として4ウエイタイプ両面研磨機(不二越機械工業(株)製5B型)を用い、研磨パッドとしてスウエードタイプ(千代田(株)製、シーガル1900)を用いた。また、スラリー供給速度は60ml/min、下定盤回転数は90rpm、加工圧力は75g/cm2、研磨時間は10minであった。
被加工物としては、市販の酸化セリウム系研磨材(東北金属化学(株)製SHOROX H−1)で予め研磨した2.5インチのアルミノシリケートを主成分とする強化ガラス基板(Ra=9Å)を用いた。
研磨後のガラスディスクを研磨機より取り出し、純水による超音波洗浄を行い、乾燥して以下の(1)〜(3)の評価を行った。結果は表2でも示している。
(1)研磨レート
研磨前後でのディスクの重量変化から研磨レートを求めた。この測定の結果、研磨レートは0.66μm/minであった。
(2)ディスク表面粗さ:Ra
原子間力顕微鏡(セイコーインスツルメンツ社製、SPA500型)を用いて表面粗さRaを測定した。このディスク表面粗さ測定の結果、ディスク表面粗さRaは3.8Åであった。
(3)ディスク表面欠陥
微分干渉顕微鏡を用いて付着、ピット、スクラッチについて観察を行い、付着及びピットについてはそれらの有無を評価し、スクラッチについては相対本数で評価を行った。このディスク表面欠陥評価の結果、付着及びピットはどちらも無く、相対スクラッチ本数は1本/枚であった。
〔実施例2〜3〕
パルス燃焼乾燥機の運転条件を変えて残留水分量が異なる計2種類の条件を設定した以外は実施例1と同様な方法で、実施例2及び3の研磨材スラリーを製造し、評価を行った。実施例2及び3で用いた乾燥条件は表1に示している。また、評価の結果は表2に示している。
〔参考例〕
実施例1において原料として用いた研磨材スラリーを、乾燥せずにそのまま純水に混合し、固形分が10質量%の研磨材スラリーを得た。この研磨材スラリーを用いて研磨評価を行った。結果は表2に示している。
〔比較例1〕
実施例1において原料として用いた研磨材スラリーをステンレスバットに入れ、熱風乾燥機で48hにわたって120℃で静置乾燥した。乾燥後の残留水分量は0.5質量%未満であった。得られた乾燥塊を乾式解砕機((株)レッチェ製、クロスビーターミルSK100型)で粉砕し、純水に混合して、固形分が10質量%の研磨材スラリーを得た。この研磨材スラリーを用いて研磨評価を行った。結果は表2に示している。
〔比較例2〕
実施例1において原料として用いた研磨材スラリーを媒体流動層乾燥して研磨材粉とした。乾燥後の残留水分量は0.5質量%未満であった。得られた研磨材粉を純水に混合して、固形分が10質量%の研磨材スラリーを得た。この研磨材スラリーを用いて研磨評価を行った。結果は表2に示している。
尚、この乾燥においては、媒体流動層乾燥機((株)大川製作所製、スラリードライヤーSFD−05型)を用いた。また、吹込温度150〜200℃、排気温度110℃、風速4.6〜5.2m/s、スラリー供給量8〜20kg/hであり、媒体ボールはφ2mmジルコニアボール20kgを使用した。
〔実施例4〕
実施例1で得られた研磨材粉1kgと、固定砥粒用バインダーとしての市販のアクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)樹脂(テクノポリマー株式会社製TECHNO ABS 130)259gを秤量し、両者を、市販の高速せん断型混合機(三井三池化工機製ヘンシェルミキサー)により混合した。次に、得られた混合物を成形温度220℃にて射出成形し、直径550mm、厚さ7mmの円盤状成形物を得た。この成形物を台盤(CMP装置に取り付けるためのカートリッジプレート)に接着剤で貼り付け、外形加工及び研磨作用面の平面加工を行って、外径500mmの固定砥粒研磨工具とした。
このようにして得られた研磨工具をCMP研磨試験機に取り付けて、研磨試験を行った。試験は、熱酸化膜を表面に成膜したCMP評価用のブランケットウエハーを用い、台盤の回転数を70rpmにして行った。
研磨の前後での膜厚測定によって研磨速度を算出すると、研磨速度は毎分500nmであった。また、研磨後の表面欠陥測定によって表面欠陥の個数を測定すると、0.2μm以上の欠陥の数は合計358であった。ここで、表面欠陥のうちでスクラッチに相当するものは12本であった。
〔比較例3〕
研磨材粉として比較例1で得られた研磨材粉を用いた以外は実施例4と同様な方法で円盤状成形物を得、台盤に接着し、そして外形加工及び平面加工して、固定砥粒研磨工具を作製した。
実施例4と同じ仕様の基板を用い、同じ条件で研磨試験を行った結果、研磨速度は毎分400nm、表面欠陥の個数は842であった。また、表面欠陥のうちでスクラッチは56本であった。
実施例1〜3において研磨スラリーの乾燥のために使用した装置の概略図である。
符号の説明
1 乾燥室
2 サイクロン
3 バグフィルター
4 排気ブロワ
5 パルス燃焼装置
6 乾燥粉末回収容器
11 燃料
12 空気
13 二次空気
14 原料研磨材スラリー
15 排気

Claims (16)

  1. 研磨材スラリーをパルス燃焼ガスにより乾燥させて、研磨材粉を得ること特徴とする、研磨材粉の製造方法。
  2. 前記乾燥において、前記研磨材粉の残留水分量を1〜5質量%にする、請求項1に記載の研磨材粉の製造方法。
  3. 前記研磨材スラリーが、アルミナ、シリカ、ダイヤモンド、希土類酸化物、又はジルコニアの研磨材を含む研磨材スラリーである、請求項1又は2に記載の研磨材粉の製造方法。
  4. 請求項1〜3のいずれかに記載の研磨材粉の製造方法で得られる、研磨材粉。
  5. 請求項4に記載の研磨材粉を液体媒体に分散させてスラリー状にすることを含む、研磨材スラリーの製造方法。
  6. 請求項4に記載の研磨材粉が液体媒体中に分散している、研磨スラリー。
  7. 請求項4に記載の研磨材粉を液体媒体に分散させて研磨材スラリーとし、このスラリーを用いて研磨を行う、研磨方法。
  8. 請求項4に記載の研磨材粉を液体媒体に分散させて研磨材スラリーとする工程、及びこのスラリーを用いて基板を研磨する工程を含む、基板の製造方法。
  9. 請求項4に記載の研磨材粉を樹脂又はその前駆体と混合し、成形することを含む、固定砥粒研磨パッドの製造方法。
  10. 請求項4に記載の研磨材粉が樹脂中に分散して固定されている、固定砥粒研磨パッド。
  11. 樹脂又はその前駆体を含有する研磨材スラリーをパルス燃焼ガスにより乾燥させて、研磨材粉と樹脂又はその前駆体との混合物を得ること特徴とする、研磨材粉と樹脂又はその前駆体との混合物の製造方法。
  12. 請求項11に記載の研磨材粉と樹脂又はその前駆体との混合物の製造方法で得られる、研磨材粉と樹脂又はその前駆体との混合物。
  13. 請求項12に記載の研磨材粉と樹脂又はその前駆体との混合物を成形することを含む、固定砥粒研磨パッドの製造方法。
  14. 請求項13に記載の固定砥粒研磨パッドの製造方法で得られる固定砥粒研磨パッド。
  15. 請求項10又は14に記載の固定砥粒研磨パッドを用いて研磨を行う、研磨方法。
  16. 請求項10又は14に記載の固定砥粒研磨パッドを用いて基板を研磨する工程を含む、基板の製造方法。
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CN104526584A (zh) * 2014-12-30 2015-04-22 桂林创源金刚石有限公司 树脂陶瓷结合剂金刚石砂轮

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