CN102219360B - 多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法,其先将高纯熔融石英原料一起通过球磨研磨进行湿法造粒,将料浆充分搅拌后,再加入粉状高纯熔融石英原料混合均匀,然后注入石膏模具中进行充分的脱水成型,脱模;脱模后的坯体在180℃以下进行干燥,制得毛坯;对毛坯进行打磨、清洁预处理;在毛坯内表面喷涂0.2~0.7mm的氮化硅涂层;将喷有氮化硅涂层的毛坯在旋转窑炉中于1000~1300℃下旋转烧结14~24小时。本发明较现有技术缩短了生产周期,简化了生产工艺,大大降低了能耗,提高了生产效率、成品率及企业的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于石英坩埚制造领域,具体涉及一种用于多晶硅铸锭的免喷涂熔融石英坩埚的制造方法。
背景技术
太阳能多晶硅的迅猛发展,大大加快了多晶硅熔融铸锭所使用的熔融石英坩埚的研究发展。行业内由于坩埚成品率的问题,目前所生产的石英坩埚大多是未喷涂的,使用者在用这种坩埚时必须自备喷涂设备,在成品坩埚内部喷上一层氮化硅涂层,然后在1000℃以上烧结24个小时以上才能开始装入纯硅料进行使用。市场上也有少量免喷涂石英坩埚,但这只是在坩埚生产后继续喷涂并烧结,工艺并没有改变,而且这种工艺生产周期长,耗能巨大。现行坩埚生产中的打磨工序是在坩埚烧结以后进行,由于烧结后的坩埚硬度很高,导致对设备和磨具的要求也高,而且打磨过程中需要用大量的水进行冷却。另一方面,在烧结过程中一般的烧结窑炉,由于其固定的烧结位点以及其他原因会造成坩埚不同部位受热不均,极易在石英坩埚内部形成瑕疵或裂纹等,这也是目前造成石英坩埚成品率低下的一个重要原因。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题,提供一种用于多晶硅铸锭的免喷涂熔融石英坩埚的制造方法,该法可使石英坩埚的生产周期缩短,减化了客户使用坩埚的工艺,大大降低了能耗并提高了坩埚成品率。
本发明的目的可以通过以下措施达到:
一种多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法,其包括如下步骤:
(1)将块状及粒状高纯熔融石英原料一起通过球磨研磨进行湿法造粒,研磨后的料浆粒径为10μm~50μm;
(2)将料浆充分搅拌后,再加入粉状高纯熔融石英原料混合均匀,然后注入石膏模具中进行充分的脱水成型,脱模;
(3)脱模后的坯体在180℃以下进行干燥,制得毛坯;
(4)对毛坯进行打磨、清洁预处理;
(5)在毛坯内表面喷涂0.2~0.7mm的氮化硅涂层;
(6)将喷有氮化硅涂层的毛坯在旋转窑炉中于1000~1300℃下旋转烧结14~24小时。
本发明的高纯熔融石英原料,其纯度一般在99.9%以上。
步骤(1)中,块状高纯熔融石英原料与粒状高纯熔融石英原料的质量比为25~30∶70~75,所述块状高纯熔融石英原料的粒径为20~60mm,所述粒状高纯熔融石英原料的粒径为5~20mm。
步骤(1)中湿法造粒过程中加入两种高纯熔融石英原料质量20~30%的水。
粉状高纯熔融石英原料与步骤(1)中所述料浆的质量比为30~40∶70~60,所述粉状高纯熔融石英原料粒径为50~200目。
步骤(2)中料浆在加入粉状高纯熔融石英原料前充分搅拌72小时以上,优选为72~200小时,进一步优选为100~170小时。该步骤中的脱水成型时间一般为5~20小时,优选为10~15小时。
步骤(3)中干燥温度优选为100~180℃。
步骤(4)中的预处理包括对坯体进行打磨和清洁步骤,打磨过程特别是采用砂轮打磨毛坯底部,该打磨过程一般只需5~25分钟;清洁过程特别是清洁毛坯内表面。
步骤(5)中所述氮化硅涂层为20~25wt%的Si3N4水溶液,该氮化硅涂层的厚度优选为0.5mm。
本发明的旋转窑炉(也称回转窑炉)是指可以带动待烧结产品旋转的烧结窑炉。一种该旋转窑炉的结构为:具有炉体和分布于炉体内部的用于烧结毛坯的烧嘴,其中在所述炉体的底部设有能够绕其中心缓慢旋转的旋转平台,该旋转平台上用以放置所述需烧结的喷有氮化硅涂层的毛坯。旋转平台可以由设于其下部的动力装置驱动。
步骤(6)结束后可采用超声波无损探伤或X射线检查烧结好的石英坩埚,检测坩埚的成品率及其他性能。
本方法在现有工艺的基础上,将打磨步骤从成品后处理提至毛坯预处理,不仅大大降低了处理难度,而且减少了处理设备和用料消耗。本法克服了由于成品率低而将氮化硅后涂的限制,将毛坯烧结和氮化硅涂层制备合二为一,在其他步骤的配合下,不仅简化了工艺流程,更极大地减少了能源消耗和设备投入,同时还提高了坩埚的制备成品率,使成品率从60%左右提高至70~75%。
本发明的方法与无喷涂坩埚相比,因为将坩埚生产中的烧结和氮化硅涂层的烧结合二为一,缩短了生产周期,较之前缩短了30%;简化了客户的生产工艺,提高了客户的生产效率;提高了成品率及企业的经济效益。
本方法采用旋转窑炉进行烧结,避免了固定的烧结位点对毛坯造成的受热不均的问题,极大地提高了坩埚成品率。
本方法与现有的免喷涂坩埚相比,大大降低了能耗,较之前节省了40%以上。
本工艺与现有的工艺相比,提前进行底部研磨预处理杜绝了水资源的浪费,降低了处理难度,也提高了原料的利用率。
附图说明
图1为一种旋转窑炉结构示意图。
图中,1-炉体,2-旋转平台,3-坩埚坯体,4-烧嘴。
具体实施方式
本实施采用的旋转窑炉的结构如图1所示,包括炉体1、旋转平台2,和烧嘴4,其中烧嘴4分布于炉体1的内部,旋转平台2位于炉体1的底部,在旋转平台2的下部设在驱动装置,用以使旋转平台2能够围其中心进行缓慢旋转。坩埚坯体3均匀地放置在旋转平台2上,或者均匀地放置设于旋转平台2上的坯体架上。
实施例1
将250kg粒径为50~60mm的块状高纯熔融石英原料和750kg粒径为10~20mm的粒状高纯熔融石英原料(块状及粒状高纯熔融石英原料的质量组分:二氧化硅>99.9%,氧化铝<2000ppm,氧化铁<50ppm,氧化钠<50ppm,其它组分为原料中不可避免的杂质;下同),投入球磨机中加入250kg的水进行湿法研磨,研磨后的料浆粒径控制在10μm~30μm。
将料浆导出球磨机后进行搅拌120小时,检查料浆的物理及化学性能;再加入673kg的干粉(100目粉状高纯熔融石英原料)进行充分搅拌;搅拌均匀后转入浇注罐注入石膏模具中,在模具中静置10个小时后进行脱模。
脱模后的坩埚毛坯进行干燥,干燥温度控制在140℃。
对干燥后的毛坯进行底部打磨,打磨时间为15分钟。
清洁打磨后的坩埚内表面。
在清洁后的坩埚内表面喷上一层0.3mm厚度的氮化硅涂层(21wt%的Si3N4水溶液)。
将喷涂好后的坩埚毛坯放入图1所示的旋转窑炉内进行旋转烧结,烧结的温度控制在1200℃,烧结时间为20小时。
用超声波无损探伤或X射线检查烧结好的石英坩埚,除去次品,即得本发明的免喷涂熔融石英坩埚。
经性能检测得知:本实施例得到的免喷涂熔融石英坩埚,成品率为75%~79%,其室温弯曲强度在17MPa以上,体积密度为1.85~1.98g/cm3,真密度为2.16~2.23g/cm3,线性膨胀系数为0.6×10-6/℃,气孔率为11%~14%。
实施例2
将300kg粒径为40~50mm的块状高纯熔融石英原料和700kg粒径为10~15mm的粒状高纯熔融石英原料,投入球磨机中加入250kg的水进行湿法研磨,研磨后的料浆粒径控制在10μm~50μm。
将料浆导出球磨机后进行搅拌168小时,检查料浆的物理及化学性能;再加入680kg的干粉(100目粉状高纯熔融石英原料)进行充分搅拌;搅拌均匀后转入浇注罐注入石膏模具中,在模具中静置15个小时后进行脱模。
脱模后的坩埚毛坯进行干燥,干燥温度控制在100℃。
对干燥后的毛坯进行底部打磨,打磨时间为15分钟。
清洁打磨后的坩埚内表面。
在清洁后的坩埚内表面喷上一层0.5mm厚度的氮化硅涂层(22wt%的Si3N4水溶液)。
将喷涂好后的坩埚毛坯放入图1所示的旋转窑炉内进行旋转烧结,烧结的温度控制在1300℃,烧结时间为24小时。
用超声波无损探伤或X射线检查烧结好的石英坩埚,即得本发明的免喷涂熔融石英坩埚。
经性能检测得知:本实施例得到的熔融石英坩埚,成品率为76%~79%,其室温弯曲强度在17MPa以上,体积密度为1.85~1.98g/cm3,真密度为2.16~2.23g/cm3,线性膨胀系数为0.6×10-6/℃,气孔率为11%~14%。
对比例1
将250kg粒径为50~60mm的块状高纯熔融石英原料和750kg粒径为10~20mm的粒状高纯熔融石英原料,投入球磨机中加入250kg的水进行湿法研磨,研磨后的料浆粒径控制在10μm~30μm。
将料浆导出球磨机后进行搅拌120小时,检查料浆的物理及化学性能;再加入673kg的干粉(100目粉状高纯熔融石英原料)进行充分搅拌;搅拌均匀后转入浇注罐注入石膏模具中,在模具中静置10个小时后进行脱模。
脱模后的坩埚毛坯进行干燥,干燥温度控制在140℃。
将干燥后的坩埚毛坯放入一般梭式窑炉内进行烧结,烧结的温度控制在1200℃,烧结时间为20小时,得到熔融石英坩埚。
用数控铣床配金刚石磨轮外加纯水冷却进行底部打磨,打磨时间为40分钟。
用超声波无损探伤或X射线检查打磨后的石英坩埚,除去次品,再次干燥坩埚,干燥温度为140℃,干燥时间为2小时。
在干燥后的坩埚内表面喷上一层0.3mm厚度的氮化硅涂层(21wt%的Si3N4水溶液)。
将喷涂好后的坩埚放入梭式窑炉内进行烧结,烧结的温度控制在1200℃,烧结时间为24小时。
经性能检测得知:本例得到的熔融石英坩埚,成品率在60%左右,其室温弯曲强度均在17MPa以上,体积密度为1.85~1.98g/cm3,真密度为2.16~2.23g/cm3,线性膨胀系数为0.6×10-6/℃,气孔率为11%~14%。
Claims (4)
1.一种多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将块状及粒状高纯熔融石英原料一起通过球磨研磨进行湿法造粒,研磨后的料浆粒径为10μm~50μm;所述块状高纯熔融石英原料与粒状高纯熔融石英原料的质量比为25~30:70~75,所述块状高纯熔融石英原料的粒径为20~60mm,所述粒状高纯熔融石英原料的粒径为5~20mm;
(2)将料浆充分搅拌100~170小时后,再加入粉状高纯熔融石英原料混合均匀,然后注入石膏模具中进行充分的脱水成型,脱模;所述粉状高纯熔融石英原料与步骤(1)中所述料浆的质量比为30~40:70~60,所述粉状高纯熔融石英原料粒径为50~200目;
(3)脱模后的坯体在180℃以下进行干燥,制得毛坯;
(4)对毛坯进行打磨、清洁预处理;其中打磨过程为采用砂轮打磨毛坯底部,清洁过程为清洁毛坯内表面;
(5)在毛坯内表面喷涂0.2~0.7mm的氮化硅涂层;所述氮化硅涂层为20~25wt%的Si3N4水溶液;
(6)将喷有氮化硅涂层的毛坯在旋转窑炉中于1000~1300℃下旋转烧结14~24小时;所述旋转窑炉具有炉体和分布于炉体内部的用于烧结毛坯的烧嘴,其中在所述炉体的底部设有能够绕其中心缓慢旋转的旋转平台,该旋转平台上用以放置所述需烧结的喷有氮化硅涂层的毛坯。
2.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法,其特征在于:步骤(1)中湿法造粒过程中加入高纯熔融石英原料质量20~30%的水。
3.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法,其特征在于:步骤(2)中脱水成型的时间为5~20小时。
4.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭免喷涂熔融石英坩埚的制造方法,其特征在于:步骤(3)中干燥温度为100~180℃。
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