CN107099722B - 基于碳迁移的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法 - Google Patents

基于碳迁移的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于碳迁移的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法，其特征是先在500～650℃下保温2～4h形成孔隙度为25%～40%的脱除成型剂的金属陶瓷生坯；然后将无定形Si‑C‑O包覆TiH2的核/壳结构粉末，厚度小于3nm、层数小于3层且比表面积大于250m2/g的石墨烯，Na2CO3三种物质按重量百分比2:1:1混合配制出含氢渗碳介质；再将生坯埋入含氢渗碳介质中的并在5~15MPa压力下紧实；最后进行液相烧结，基于碳迁移实现表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备。本发明克服了现有工艺存在的晶粒长大严重、渗碳时间长、效率低的问题，在烧结过程中实现表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备。

Description

基于碳迁移的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属陶瓷材料的制备方法，特别涉及基于碳迁移的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
Ti(C,N)金属陶瓷由于具有比WC基硬质合金更好的红硬性、较低的腐蚀性、导热率和摩擦系数、较好的抗粘刀能力,在许多加工场合已成功取代WC硬质合金。通过表面渗碳处理制备出表面自润滑的金属陶瓷，可以进一步提高其抗摩擦磨损性能。CN94119863.4公开了一种陶瓷材料的渗碳方法。将陶瓷(Al2O3、ZrO2或氧化物系列)浸入HF溶液，以便对其进行深入到0.01μm～100μm的表面处理；将经过上述表面处理的陶瓷材料放入石英管中，再转入渗碳炉中；然后注入硅氧烷和轻石油，加热和冷却；最后进行树脂处理、洗涤和干燥，得到碳浸渗入0.01μm～100μm的渗碳滑动材料。这样，渗碳在简单方式下进行，可使滑动材料诸如Al2O3等具有改善的摩擦系数和其它改善的性能。钟杰等报道了一种金属陶瓷的双辉渗碳方法，按TiC-10wt%TiN-32wt%Ni-16 wt%Mo-8.4wt%WC配料，粉末混合后加适量酒精分散，机械球磨混料24 h , 转速260 r/min , 球料比为7：1；球磨后烘干并压制成型, 压制压力为300 MPa；随后进行真空液相烧结, 烧结温度为1430 ℃, 保温60 min；烧结后打磨抛光试样表面, 装入双辉等离子渗碳设备中进行渗碳, 渗碳温度为1200 ℃, 渗碳时间为180min , 放电气体为高纯氩气, 源极靶材为高纯石墨。（钟杰, 郑勇, 张一欣.功能梯度Ti(C, N)基金属陶瓷制备技术.复合材料学报，2009，26（3）：111-115）。
但是，上述方法是在材料烧结完成后再进行渗碳处理，渗碳时间长，效率不高；而且高温下金属陶瓷材料容易出现晶粒长大，导致材料性能下降。因此，寻找制备表面自润滑金属陶瓷材料的新方法十分必要。
发明内容
本发明针对目前制备表面自润滑金属陶瓷材料时，“烧结+渗碳”工艺存在的晶粒长大严重、渗碳时间长、效率低的问题，提出先将金属陶瓷压坯脱除成型剂使其形成多孔生坯，再将无定形Si-C-O包覆TiH2的核/壳结构粉末、石墨烯、Na2CO3混合行星球磨时均匀混合形成含氢渗碳介质，然后将多孔生坯放入渗碳介质中并进行紧实，最后进行液相烧结时基于碳迁移制备出表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷。
本发明的基于碳迁移的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
（1）脱成型剂金属陶瓷生坯制备：按重量百分比称取各种原料粉末配料，其中Ni占5～20wt%，Co占0～20wt%，Mo2C占5～15wt%， WC占5～20wt%，TiC0.7N0.3为余量；将称取的粉末混合并经过球磨、过滤、干燥、掺成型剂、压制成型得到金属陶瓷生坯；金属陶瓷生坯在真空烧结炉中500～650℃保温2～4h，真空度为10～25Pa, 形成孔隙度为25%～40%的脱除成型剂的金属陶瓷生坯；
（2）含氢渗碳介质配制：先称取粒度为0.5~1.5μm的TiH2粉末加入到无水乙醇中形成TiH2占35wt%的混合液，然后进行20~40min的超声分散处理，并在80~100℃和真空度为10～20Pa条件下真空干燥1h；再以去离子水和无水乙醇混合液为溶剂配制溶液，按浓度为0.1～0.8mol/L加入聚碳硅烷，按聚碳硅烷浓度的10倍加入经过超声分散的TiH2 粉末，并用CH3COOH调节pH值到3～6, 然后在磁力搅拌器中60～80℃下搅拌8～24h，并在120~150℃下干燥1～3h，得到无定形Si-C-O包覆TiH2的核/壳结构粉末；再将无定形Si-C-O包覆TiH2的核/壳结构粉末，厚度小于3nm、层数小于3层且比表面积大于250m2/g的石墨烯，Na2CO3三种物质按重量百分比2:1:1混合，并在行星球磨机中球磨1~2h，制成含氢渗碳介质；
（3）生坯在含氢渗碳介质中的装填：先将含氢渗碳介质装入石墨坩埚中，再将脱除成型剂的金属陶瓷生坯埋入；含氢渗碳介质与脱成型剂金属陶瓷生坯的重量比为5:1，并确保脱成型剂金属陶瓷生坯周围的含氢渗碳介质厚度大于5mm；然后在5~15MPa压力下紧实含氢渗碳介质，使其体积缩小到松装状态的40~60%；用带螺纹的盖子密封石墨坩埚，防止渗碳介质逸出；
（4）表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备：在真空烧结炉中1350～1500℃保温1～3h，碳元素由含氢渗碳介质向金属陶瓷表面扩散，形成400~900μm厚的表面自润滑层，最终实现表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备。
本发明的基于碳迁移的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法，其进一步的特征在于：
（1）金属陶瓷生坯制备时球磨时间为24～72h，过滤采用400目筛网，干燥在85～100℃进行，按金属陶瓷粉末重量的50～120%掺入丁钠橡胶成型剂，在300～400MPa压力下压制成型；金属陶瓷生坯脱除成型剂时，升温速度为1～5℃/min；
（2）含氢渗碳介质配制时，超声处理时超声波的频率为4×104Hz,功率为100W，配制溶液使用的溶剂中去离子水与无水乙醇的体积比为1:10，制备无定形Si-C-O包覆TiH2的核/壳结构粉末时，磁力搅拌的速度为20～50r/min，核/壳结构粉末、石墨烯、Na2CO3混合行星球磨时，转速为300r/min;
（3）生坯在渗碳介质中装填时所用的石墨坩埚的石墨材质抗折强度大于20MPa；
（4）表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备时，先以5～10℃/min升温到500～650℃并保温1～2h；然后以5～10℃/min升温到1100～1250℃并保温1～3h；再以5～10℃/min升温到1350～1500℃并保温1～3h，烧结真空度为1～5Pa；烧结结束后的降温速度为1～8℃/min。
本发明的优点在于：（1）以多孔生坯作为渗碳基体，在烧结过程中原位实现表面渗碳，这与传统的先烧结再渗碳相比工艺更简洁，且不会存在晶粒二次长大的问题；（2）渗碳剂中引入金属氢化物TiH2，在烧结过程中分解出H2并与石墨烯发生C+2H2=CH4，CH4=[C]+H2，形成的活性碳原子进入金属中实现渗碳；无定形Si-C-O包覆在TiH2表面可控制H2释放速率，避免快速耗尽；（3）生坯脱除成型剂后形成的多孔生坯具有巨大的表面积，有利于活性碳原子的吸附和渗碳效率的提高；（4）提出通过控制渗碳介质的紧实度来确保渗碳介质与金属陶瓷之间的接触，提高渗碳效率；（5）采用石墨烯为碳源，其粒度小反应活性更大，渗碳效率高。
附图说明
图1本发明的基于碳迁移的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法的工艺示意图。
具体实施方式
实例1： 按以下步骤制备表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷：
（1）脱成型剂金属陶瓷生坯制备：按重量百分比称取各种原料粉末配料，其中Ni占15wt%，Mo2C占10wt%， WC占5%，TiC0.7N0.3为余量；将称取的粉末混合并经过28h球磨、400目筛网过滤、100℃干燥、按金属陶瓷粉末重量的80%掺入丁钠橡胶成型剂、在300MPa压制成型得到金属陶瓷生坯；金属陶瓷生坯在真空烧结炉中650℃保温2h，升温速度为1℃/min，真空度为20Pa, 形成孔隙度为38%的脱除成型剂的金属陶瓷生坯；
（2）含氢渗碳介质配制：先称取粒度为0.5μm的TiH2粉末加入到无水乙醇中形成TiH2占35wt%的混合液，然后进行20min的超声分散处理，超声波的频率为4×104Hz,功率为100W，并在80℃和真空度为15Pa条件下真空干燥1h；再以去离子水和无水乙醇混合液为溶剂配制溶液，去离子水与无水乙醇的体积比为1:10，按浓度为0.15mol/L加入聚碳硅烷，按浓度为1.5mol/L加入经过超声分散的TiH2 粉末，并用CH3COOH调节pH值到5, 然后在磁力搅拌器中70℃下搅拌14h，磁力搅拌的速度为50r/min，并在130℃下干燥1h，得到无定形Si-C-O包覆TiH2的核/壳结构粉末；再将无定形Si-C-O包覆TiH2的核/壳结构粉末，厚度小于3nm、层数小于3层且比表面积大于250m2/g的石墨烯，Na2CO3三种物质按重量百分比2:1:1混合，并在行星球磨机中球磨2h，搅拌转速为300r/min，制成含氢渗碳介质；
（3）生坯在含氢渗碳介质中的装填：先将含氢渗碳介质装入石墨坩埚中，石墨坩埚的石墨材质抗折强度大于20MPa，再将脱除成型剂的金属陶瓷生坯埋入；含氢渗碳介质与脱成型剂金属陶瓷生坯的重量比为5:1，并确保脱成型剂金属陶瓷生坯周围的含氢渗碳介质厚度大于5mm；然后在8MPa压力下紧实含氢渗碳介质，使其体积缩小到松装状态的55%；用带螺纹的盖子密封石墨坩埚，防止渗碳介质逸出；
（4）表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备：在真空烧结炉中先以8℃/min升温到500℃并保温1h；然后以7℃/min升温到1200℃并保温3h；再以9℃/min升温到1410℃并保温2h，烧结真空度为2Pa；烧结结束后的降温速度为7℃/min，碳元素由含氢渗碳介质向金属陶瓷表面扩散，形成450μm厚的表面自润滑层，最终实现表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备。
实例2：按以下步骤制备表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷：
（1）脱成型剂金属陶瓷生坯制备：按重量百分比称取各种原料粉末配料，其中Ni占20wt%，Co占5wt%，Mo2C占8wt%， WC占5wt%，TiC0.7N0.3为余量；将称取的粉末混合并经过72h球磨、400目筛网过滤、85℃干燥、按金属陶瓷粉末重量的70%掺入丁钠橡胶成型剂、在300MPa压制成型得到金属陶瓷生坯；金属陶瓷生坯在真空烧结炉中650℃保温4h，升温速度为4℃/min，真空度为10Pa, 形成孔隙度为29%的脱除成型剂的金属陶瓷生坯；
（2）含氢渗碳介质配制：先称取粒度为0.5μm的TiH2粉末加入到无水乙醇中形成TiH2占35wt%的混合液，然后进行27min的超声分散处理，超声波的频率为4×104Hz,功率为100W，并在84℃和真空度为12Pa条件下真空干燥1h；再以去离子水和无水乙醇混合液为溶剂配制溶液，去离子水与无水乙醇的体积比为1:10，按浓度为0.4mol/L加入聚碳硅烷，按浓度为4mol/L加入经过超声分散的TiH2 粉末，并用CH3COOH调节pH值到3, 然后在磁力搅拌器中60℃下搅拌8h，磁力搅拌的速度为30r/min，并在135℃下干燥3h，得到无定形Si-C-O包覆TiH2的核/壳结构粉末；再将无定形Si-C-O包覆TiH2的核/壳结构粉末，厚度小于3nm、层数小于3层且比表面积大于250m2/g的石墨烯，Na2CO3三种物质按重量百分比2:1:1混合，并在行星球磨机中球磨1h，搅拌转速为300r/min，制成含氢渗碳介质；
（3）生坯在含氢渗碳介质中的装填：先将含氢渗碳介质装入石墨坩埚中，石墨坩埚的石墨材质抗折强度大于20MPa，再将脱除成型剂的金属陶瓷生坯埋入；含氢渗碳介质与脱成型剂金属陶瓷生坯的重量比为5:1，并确保脱成型剂金属陶瓷生坯周围的含氢渗碳介质厚度大于5mm；然后在5MPa压力下紧实含氢渗碳介质，使其体积缩小到松装状态的40%；用带螺纹的盖子密封石墨坩埚，防止渗碳介质逸出；
（4）表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备：在真空烧结炉中先以10℃/min升温到650℃并保温1h；然后以8℃/min升温到1240℃并保温1h；再以6℃/min升温到1370℃并保温2h，烧结真空度为4Pa；烧结结束后的降温速度为2℃/min，碳元素由含氢渗碳介质向金属陶瓷表面扩散，形成800μm厚的表面自润滑层，最终实现表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备。

Claims (2)

1.一种基于碳迁移的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
（1）脱成型剂金属陶瓷生坯制备：按重量百分比称取各种原料粉末配料，其中Ni占5～20wt%，Co占0～20wt%，Mo2C占5～15wt%， WC占5～20wt%，TiC0.7N0.3为余量；将称取的粉末混合并经过球磨、过滤、干燥、掺成型剂、压制成型得到金属陶瓷生坯；金属陶瓷生坯在真空烧结炉中500～650℃保温2～4h，真空度为10～25Pa, 形成孔隙度为25%～40%的脱除成型剂的金属陶瓷生坯；
（2）含氢渗碳介质配制：先称取粒度为0.5~1.5μm的TiH2粉末加入到无水乙醇中形成TiH2占35wt%的混合液，然后进行20~40min的超声分散处理，并在80~100℃和真空度为10～20Pa条件下真空干燥1h；再以去离子水和无水乙醇混合液为溶剂配制溶液，按浓度为0.1～0.8mol/L加入聚碳硅烷，按聚碳硅烷浓度的10倍加入经过超声分散的TiH2 粉末，并用CH3COOH调节pH值到3～6, 然后在磁力搅拌器中60～80℃下搅拌8～24h，并在120~150℃下干燥1～3h，得到无定形Si-C-O包覆TiH2的核/壳结构粉末；再将无定形Si-C-O包覆TiH2的核/壳结构粉末，厚度小于3nm、层数小于3层且比表面积大于250m2/g的石墨烯，Na2CO3三种物质按重量百分比2:1:1混合，并在行星球磨机中球磨1~2h，制成含氢渗碳介质；
（3）生坯在含氢渗碳介质中的装填：先将含氢渗碳介质装入石墨坩埚中，再将脱除成型剂的金属陶瓷生坯埋入；含氢渗碳介质与脱成型剂金属陶瓷生坯的重量比为5:1，并确保脱成型剂金属陶瓷生坯周围的含氢渗碳介质厚度大于5mm；然后在5~15MPa压力下紧实含氢渗碳介质，使其体积缩小到松装状态的40~60%；用带螺纹的盖子密封石墨坩埚，防止渗碳介质逸出；
（4）表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备：在真空烧结炉中1350～1500℃保温1～3h，碳元素由含氢渗碳介质向金属陶瓷表面扩散，形成400~900μm厚的表面自润滑层，最终实现表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备。
2.根据权利要求1所述的基于碳迁移的表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备方法，其进一步的特征在于：
（1）金属陶瓷生坯制备时球磨时间为24～72h，过滤采用400目筛网，干燥在85～100℃进行，按金属陶瓷粉末重量的50～120%掺入丁钠橡胶成型剂，在300～400MPa压力下压制成型；金属陶瓷生坯脱除成型剂时，升温速度为1～5℃/min；
（2）含氢渗碳介质配制时，超声处理时超声波的频率为4×104Hz,功率为100W，配制溶液使用的溶剂中去离子水与无水乙醇的体积比为1:10，制备无定形Si-C-O包覆TiH2的核/壳结构粉末时，磁力搅拌的速度为20～50r/min，核/壳结构粉末、石墨烯、Na2CO3混合行星球磨时，转速为300r/min;
（3）生坯在渗碳介质中装填时所用的石墨坩埚的石墨材质抗折强度大于20MPa；
（4）表面自润滑Ti(C,N)基金属陶瓷制备时，先以5～10℃/min升温到500～650℃并保温1～2h；然后以5～10℃/min升温到1100～1250℃并保温1～3h；再以5～10℃/min升温到1350～1500℃并保温1～3h，烧结真空度为1～5Pa；烧结结束后的降温速度为1～8℃/min。
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