CN112159231B - 一种超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的快速制备方法 - Google Patents

一种超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的快速制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超硬轻质金刚石‑B4C‑SiC三元复合陶瓷的快速制备方法，包括以下步骤：原料粉体的选取；三元混合粉体的制备；粉体的原位反应快速烧结；样品的后续加工处理，制备的超硬轻质金刚石‑B4C‑SiC三元复合陶瓷中B4C‑SiC陶瓷相占比70‑82％，金刚石相占比18‑30％。本发明以金刚石、硼粉和硅粉为原料，配备的三元混合粉体，在高的升温速率和短的保温时间条件下进行原位反应快速烧结，降低了陶瓷致密化的烧结温度，有效抑制了金刚石石墨化；同时，硅在烧结时形成的液相加速了反应的进行，促进了三元复合陶瓷的致密化；本且制备成本低、生产周期短，产品中金刚石颗粒均匀分散于B4C与SiC陶瓷之间，无石墨残留且结构致密，具有超高硬度、高强度、高韧性以及轻质等特点。

Description

一种超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的快速制备方法
技术领域
本发明涉及轻质陶瓷材料技术领域，具体涉及一种超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的快速制备方法。
背景技术
超硬耐磨材料具有重要的工程应用背景。目前，主要的耐磨材料包括碳化硅(SiC)、碳化硼(B4C)、二硼化钛(TiB2)、三氧化二铝(Al2O3)等，但是如何进一步提高材料耐磨性，仍然是需要解决的问题。
金刚石因其独特的晶体结构，具有比陶瓷更高的硬度、强度和弹性模量，是一种提高陶瓷材料硬度的理想添加相，金刚石的高弹性模量使得其在复合材料受力时会承担较大的载荷，又因其高硬度、强度特性，使得复合材料的整体强度及硬度提高。目前金刚石与陶瓷复合材料的主要制备方法包括高温高压法、无压渗透法、化学气相沉积及放电等离子烧结等。
相比其它陶瓷，B4C陶瓷因其轻质、超高硬、高弹性模量等特性，是目前最主要的耐磨材料。然而，金刚石与B4C陶瓷复合材料的制备难度较大，且少有报导。这主要是由于金刚石的高温稳定性差，即使在真空或惰性气体中，1400℃时，金刚石也会由表面开始发生石墨化，形成的石墨位于增强体与基体的界面位置，使界面结合强度大大降低，从而导致材料整体力学性能的急剧下降。而B4C陶瓷的致密化温度远高于1400℃。此外，金刚石会阻碍陶瓷烧结时的收缩和原子的扩散。因此，将B4C陶瓷与金刚石粉体直接混合烧结，得到无石墨残留且结构致密的B4C-金刚石陶瓷是难以实现的。高温高压条件下金刚石位于金刚石稳定相区，其石墨化的起始温度会提高。因此，采用超高压设备可以一定程度上解决金刚石石墨化问题。但烧结时间长、能耗高，且制备的材料尺寸受到高压腔体尺寸的限制，限制了其最终应用。因此，寻找低成本、高效、可规模化生产的B4C-金刚石复相陶瓷的制备方法便成了现实之需。
发明内容
本发明的目的是提供一种超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的快速制备方法，采用金刚石、硼、硅三种单质粉体混合球磨，通过放电等离子体原位反应快速烧结，得到一种金刚石为增强体分散于陶瓷基体中的致密结构，具有成本低，生产周期短，可适用于规模化生产，且制备的金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷具有超高硬度、高强度、低密度等特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的快速制备方法，包括如下步骤：
(1)原料粉体的选取：选取纯度大于98％的、平均粒径分别为25～40μm的金刚石、1～3μm的硼(B)粉、1～3μm的硅(Si)粉，按金刚石粉占原料总质量的40～50wt％，B粉与Si粉质量比为1:1～2:1，称取原料粉体；
(2)三元混合粉体的制备：将称取的原料粉体通过球磨机进行混合，球磨介质为无水乙醇，球磨时间为12～18h；将球磨好的料浆进行旋转蒸发，随后放至真空干燥箱中进行干燥，干燥时间为24～48h；破碎后过筛得到由金刚石、B、Si组成的三元混合粉体；
(3)粉体的原位反应快速烧结：将三元混合粉体装入石墨模具中压实，压实时石墨模具的内壁、压头与粉体之间均用石墨纸隔开，然后将压实的粉体与石墨模具一起置于放电等离子烧结炉中，充入氩气保护，施加脉冲电流，
升温进行原位反应烧结，随后冷却至室温，取出块体样品；
(4)样品的后续加工处理：除去样品表面的石墨纸，对块体样品表面进行打磨、抛光等处理，得到金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷。
根据以上方案，所述步骤(2)的过筛为过100目、200目筛。
根据以上方案，所述原位反应快速烧结时，放电等离子烧结炉以100～200℃/min的速率升温至1450-1650℃，并保温8-20min，且整个过程施加50-200MPa的轴向压力。
根据以上方案，所述原位反应快速烧结时，放电等离子烧结炉以100～200℃/min的速率升温至1500-1550℃，并保温10-15min，且整个过程施加50-100MPa的轴向压力。
根据以上方案，所述超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷中B4C-SiC陶瓷相占比70-82％，金刚石相占比18-30％。
本发明在三元混合粉体装入石墨模具中压实时，石墨模具的内壁、压头与粉体之间均用石墨纸隔开，以防止烧结过程中液相导致样品与模具粘连破坏模具，也防止外界杂质对样品表层的扩散污染。
本发明的放电等离子烧结过程中，粉体在电极通过直流脉冲电流的瞬间产生放电等离子体，使得粉体内部的各个颗粒均匀自发地产生焦耳热，并活化单个颗粒的表面，降低了烧结温度；引入的硅在烧结时形成的液相，在金刚石表面具有良好的润湿性能，在外加压力和毛细管力的作用下，迅速铺满金刚石颗粒表面，填补了颗粒间的空隙，增大了反应接触的面积，加速了原子的扩散，进一步降低陶瓷的烧结温度。此外，碳元素与硅、硼反应生成碳化硅和碳化硼，且反应烧结可消耗金刚石在此高温下表面产生的石墨。因此，本发明首次选取硼、硅、金刚石三种单质粉体为原料，原位反应快速烧结制备金刚石-B4C-SiC三元体系，以期原料Si的引入在烧结时形成液相，降低B4C陶瓷的烧结温度。且采用快速升温和短的保温时间提高粉体的反应活性，进一步降低陶瓷烧结所需的温度，从而有效地抑制金刚石的石墨化，保持了金刚石对陶瓷基体的增硬、增强特性。
本发明制备的金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷，具有完美的复合结构：金刚石颗粒均匀分散于B4C-SiC陶瓷相的致密结构中，XRD未检测到石墨的残留，极少量残余的硅填充于颗粒之间，具有超高硬度，强度和韧性以及轻质的特点。
本发明的有益效果是：
1)本发明以硼、硅、金刚石三种单质粉体混合球磨，按照一定的比例制备出适合快速烧结的三元混合粉体；采用原位反应烧结，硅单质和硼单质与金刚石反应得到碳化硅与碳化硼，Si在烧结过程中形成液相，促进了陶瓷的烧结，降低了陶瓷的致密化温度；
2)本发明在原位反应烧结步骤中，放电等离子体在高升温速率和短保温时间条件下对粉体进行烧结，提高了粉体的反应活性，进一步降低了陶瓷的烧结温度，有效地解决了金刚石在低于碳化硼致密化温度下石墨化的问题；
3)本发明的原料容易获得，且制备方法和工艺流程简单，制备成本低，时间短，能适应工业化规模生产，且制备的金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷具有完美的复合结构：金刚石颗粒均匀分散于B4C与SiC陶瓷相的致密结构中。具有优异的力学性能，最佳工艺条件下相对密度达98.37％；抗弯强度高达到498MPa；硬度高达到36.4GPa。
4)本发明制备的产品质轻超硬，可适用于耐磨喷砂嘴、高压水切割喷头、线切割丝锥等耐磨部件，提高使用寿命。
附图说明
图1是本发明实施例1－4所制备的金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的XRD谱图；
图2为本发明实施例1所制备的金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的SEM图；
图3为本发明实施例2所制备的金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的SEM图；
图4为本发明实施例3所制备的金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的SEM图；
图5为本发明实施例4所制备的金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1，见图1与图2：
本发明提供一种超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的快速制备方法，包括如下步骤：
(1)原料粉体的选取：选取纯度大于98％的、平均粒径分别为38μm的金刚石、1μm的B粉、3μm的Si粉，按金刚石粉占原料总质量的40wt％，B粉与Si粉质量比为1:1；
(2)三元混合粉体的制备：将上述配置好的粉体通过球磨机进行混合，球磨介质为乙醇，球磨时间为6h；将球磨好的料浆进行旋转蒸发，随后放至真空干燥箱中进行干燥，干燥时间为24h；过100目、200目筛后得到由金刚石、Si、B组成的三元混合粉体；
(3)粉体的原位反应快速烧结：将三元混合粉体装入石墨模具中压实，压实时石墨模具的内壁、压头与粉体之间均用石墨纸隔开，石墨磨具内径20mm，然后将压实的粉体与石墨模具一起置于放电等离子烧结炉中，充入氩气保护，施加脉冲电流，进行原位反应烧结，以100℃/min的速率加热至最高温度1500℃，并保温10min，整个过程施加轴向压力50MPa，随后冷却到室温，取出黑色块体样品；
(4)样品的后续加工处理：除去样品表明的石墨纸，对样品表面进行打磨、抛光处理，得到B4C-SiC陶瓷相的质量分数为80％，金刚石相为20％的B4C-SiC-金刚石三元复合陶瓷。
采用XRD检测其物相组成为金刚石-B4C-SiC，Si少量残留，未发现石墨(见附图1谱线a)；SEM分析显示金刚石颗粒均匀分布于B4C-SiC陶瓷之间(见附图5)；金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的相对密度为98.37％(阿基米德排水法)；硬度为36.4GPa(压痕法)；抗弯强度为498MPa(三点弯曲法)。
实施例2，见图1与图3：
本发明提供一种超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的快速制备方法，包括如下步骤：
(1)原料粉体的选取：选取纯度大于98％的、平均粒径分别为35μm的金刚石、1μm的B粉、3μm的Si粉，按金刚石粉占原料总质量的45wt％，B粉与Si粉质量比为2:1；
(2)三元混合粉体的制备：将上述配置好的粉体通过球磨机进行混合，球磨介质为乙醇，球磨时间为8h；将球磨好的料浆进行旋转蒸发，随后放至真空干燥箱中进行干燥，干燥时间为48h；过100目、200目筛后得到由金刚石、Si、B组成的三元混合粉体；
(3)粉体的原位反应快速烧结：将三元混合粉体装入石墨模具中压实，压实时石墨模具的内壁、压头与粉体之间均用石墨纸隔开，石墨磨具内径30mm，然后将压实的粉体与石墨模具一起置于放电等离子烧结炉中，充入氩气保护，施加脉冲电流，进行原位反应烧结，以100℃/min的速率加热至最高温度1550℃，并保温12min，整个过程施加轴向压力100MPa，随后冷却到室温，取出黑色块体样品；
(4)样品的后续加工处理：除去样品表明的石墨纸，对样品表面进行打磨、抛光处理，得到B4C-SiC陶瓷相的质量分数为74％，金刚石相为26％的B4C-SiC-金刚石三元复合陶瓷。
采用XRD检测其物相组成为金刚石-B4C-SiC，Si少量残留，未发现石墨(见附图1谱线b)；SEM分析显示金刚石颗粒均匀分布于B4C-SiC陶瓷之间(见附图4)；B4C-SiC-金刚石三元复合陶瓷的相对密度为96.33％(阿基米德排水法)；硬度为34.5GPa(压痕法)；抗弯强度为432MPa(三点弯曲法)。
实施例3，见图1与图4：
本发明提供一种超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的快速制备方法，包括如下步骤：
(1)原料粉体的选取：选取纯度大于98％的、平均粒径分别为40μm的金刚石、2μm的B粉、2μm的Si粉，按金刚石粉占原料总质量的50wt％，B粉与Si粉质量比为1:1；
(2)三元混合粉体的制备：将上述配置好的粉体通过球磨机进行混合，球磨介质为乙醇，球磨时间为12h；将球磨好的料浆进行旋转蒸发，随后放至真空干燥箱中进行干燥，干燥时间为30h；过100目、200目筛后得到由金刚石、Si、B组成的三元混合粉体；
(3)粉体的原位反应快速烧结：将三元混合粉体装入石墨模具中压实，压实时石墨模具的内壁、压头与粉体之间均用石墨纸隔开，石墨磨具内径20mm，然后将压实的粉体与石墨模具一起置于放电等离子烧结炉中，充入氩气保护，施加脉冲电流，进行原位反应烧结，以150℃/min的速率加热至最高温度1450℃，并保温20min，整个过程施加轴向压力200MPa，随后冷却到室温，取出黑色块体样品；
(4)样品的后续加工处理：除去样品表明的石墨纸，对样品表面进行打磨、抛光处理，得到B4C-SiC陶瓷相的质量分数为70％，金刚石相为30％的B4C-SiC-金刚石三元复合陶瓷。
采用XRD检测其物相组成为B4C-SiC-金刚石，Si少量残留，未发现石墨(见附图1谱线c)；SEM分析显示金刚石颗粒均匀分布于B4C-SiC陶瓷之间(见附图3)；B4C-SiC-金刚石三元复合陶瓷的相对密度为97.45％(阿基米德排水法)；硬度为32.2GPa(压痕法)；抗弯强度为415MPa(三点弯曲法)。
实施例4，见图1与图5：
本发明提供一种超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的快速制备方法，包括如下步骤：
(1)原料粉体的选取：选取纯度大于98％的、平均粒径分别为35μm的金刚石、1μm的B粉、1μm的Si粉，按金刚石粉占原料总质量的50wt％，B粉与Si粉质量比为1:1；
(2)三元混合粉体的制备：将上述配置好的粉体通过球磨机进行混合，球磨介质为乙醇，球磨时间为12h；将球磨好的料浆进行旋转蒸发，随后放至真空干燥箱中进行干燥，干燥时间为48h；过100目、200目筛后得到由金刚石、Si、B组成的三元混合粉体；
(3)粉体的原位反应快速烧结：将三元混合粉体装入石墨模具中压实，压实时石墨模具的内壁、压头与粉体之间均用石墨纸隔开，石墨磨具内径30mm，然后将压实的粉体与石墨模具一起置于放电等离子烧结炉中，充入氩气保护，施加脉冲电流，进行原位反应烧结，以100℃/min的速率加热至最高温度1650℃，并保温8min，整个过程施加轴向压力150MPa，随后冷却到室温，取出黑色块体样品；
(4)样品的后续加工处理：除去样品表明的石墨纸，对样品表面进行打磨、抛光处理，得到B4C-SiC陶瓷相的质量分数为80％，金刚石相为20％的B4C-SiC-金刚石三元复合陶瓷。
采用XRD检测其物相组成为金刚石-B4C-SiC，Si少量残留，发现少量石墨(见附图1谱线d)；SEM分析显示金刚石颗粒均匀分布于B4C-SiC陶瓷之间(见附图2)；B4C-SiC-金刚石三元复合陶瓷的相对密度为97.65％(阿基米德排水法)；硬度为14.5GPa(压痕法)；抗弯强度为277MPa(三点弯曲法)。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (1)

1.一种超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料粉体的选取：选取纯度大于98%的、平均粒径分别为38μm的金刚石、1μm的B粉、3μm的Si粉，按金刚石粉占原料总质量的40wt%，B粉与Si粉质量比为1:1，称取原料粉体；
（2）三元混合粉体的制备：将称取的原料粉体通过球磨机进行混合，球磨介质为无水乙醇，球磨时间为6h；将球磨好的料浆进行旋转蒸发，随后放至真空干燥箱中进行干燥，干燥时间为24h；破碎过100目、200目筛后得到由金刚石、B、Si组成的三元混合粉体；
（3）粉体的原位反应快速烧结：将三元混合粉体装入石墨模具中压实，压实时石墨模具的内壁、压头与粉体之间均用石墨纸隔开，然后将压实的粉体与石墨模具一起置于放电等离子烧结炉中，充入氩气保护，施加脉冲电流，升温进行原位反应烧结，随后冷却至室温，取出块体样品；
（4）样品的后续加工处理：除去样品表面的石墨纸，对块体样品表面进行打磨、抛光处理，得到金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷，所述超硬轻质金刚石-B4C-SiC三元复合陶瓷中B4C-SiC陶瓷相占比80%，金刚石相占比20%；
所述原位反应快速烧结时，放电等离子烧结炉以100℃/min的速率升温至1500℃，并保温10min，且整个过程施加50MPa的轴向压力。
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