CN113512661B - 一种金刚石@TiC增强高强导电铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种金刚石@TiC增强高强导电铜基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金刚石@TiC增强高强导电铜基复合材料及其制备方法，本发明的铜基复合材料包括铜基以及金刚石@TiC增强体，其中金刚石@TiC增强体占所述铜基复合材料总质量的5％‑50％，同时金刚石@TiC增强体为具有TiC界面层的核壳结构金刚石@TiC，且TiC相互连接形成网络状骨架，铜基体分布于网络状TiC骨架之间。本发明的铜基复合材料在具有优良的导电、导热性能，以及较高的强度、硬度和耐磨性能。

Description

一种金刚石@TiC增强高强导电铜基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铜基复合材料加工技术领域，具体涉及一种金刚石@TiC增强高强导电铜基复合材料及其制备方法。
背景技术
金刚石具有高熔点、高硬度及高弹性模量等特点，同时具有低的热膨胀系数(2.3×10-6·K-1)和高的热导率(约2000W·m-1·K-1)，是金属基复合材料常用的增强相。将金刚石与具有良好导电、导热性能的铜进行复合，制备铜基复合材料，能够在保持铜合金良好导电、导热性能的同时，显著提高其强度、硬度及其耐磨性能，并降低热膨胀系数，改善导热性能，是制造大规模集成电路引线框架、电接触等要求高强、高导电、高导热性能元件的理想材料。随着近年来人造金刚石产业的发展，其价格显著降低，进一步促进了其在复合材料领域中的研究和应用。如北京有色金属研究总院以及国防科技大学分别制备出导热率达853W·m-1·K-1和768W·m-1·K-1的金刚石增强铜基复合材料。在专利CN109930022A中公开了一种石墨烯/金刚石混合增强铜基复合材料及其制备方法，制备的复合材料中石墨烯均匀粘附在金刚石颗粒表面，解决两相难混合均匀的问题，同时实现了金刚石与铜基体和石墨烯与铜基体的界面结合。在专利CN109930022A中公开了一种石墨烯/金刚石混合增强铜基复合材料及其制备方法，制备的复合材料中石墨烯均匀粘附在金刚石颗粒表面，解决两相难混合均匀的问题，同时实现了金刚石与铜基体和石墨烯与铜基体的界面结合。
对于金刚石增强铜基复合材料而言，由于金刚石与铜润湿性极差，即使在1400℃高温下，两者的接触角仍高达128°，且金刚石不与铜反应，导致复合材料中金刚石与铜基体界面结合力差，因此如何改善界面特性是金刚石增强铜基复合材料制备过程中的关键问题。当前，通过对金刚石表面进行覆层等改性处理，并使覆层与金刚石的反应形成界面层，是改善金刚石与铜基体界面特性的主要手段，例如专利CN111519076公布了一种金刚石颗粒增强金属基复合材料及其制备方法和应用，该发明通过在金刚石颗粒表面沉积金属和/或碳化物，形成由金属和/或碳化物组成的界面层，著改善基体金属与金刚石之间的润湿性，得到了高性能的铜基复合材料。专利CN11889676A公布了一种增材制造工艺制备金刚石铜基复合材料的方法，该发明通过镀覆工艺在金刚石粉末表面镀覆复合镀覆层，该复合镀层钟内镀覆层为碳化物镀覆层或金属单质镀覆层，用于改善金刚石与基体的界面性能，外镀层为纯铜，再通过选区激光熔化、热等静压等工艺制备出性能优异的复合材料。
当前，金刚石增强铜基复合材料主要用作要求高导热性能的热管理材料，其在高强导电复合材料中应用目前还较少。但是实际上，一方面，除高的导电性能外，高的强度、硬度和耐磨性能，以及优良的导热性能、低的热膨胀系数也是高性能高强导电复合材料的重要性能指标，因此，以金刚石为增强体也能够制备出具有优良综合性能的高强导电铜基复合材料。
发明内容
本发明旨在以金刚石为增强体制备高性能高强导电铜基复合材料，并通过界面反应在金刚石表面形成碳化钛层，改善复合材料界面特性。所述金刚石@TiC增强高强导电铜基复合材料是利用钛与铜能够反应形成低熔点共晶组织的特性在Ti-C反应温度以下实现铜-钛熔体对金刚石的包覆，再进一步在高温下使金刚石与铜-钛熔体反应形成TiC界面层，通过控制复合材料成分及烧结时间等参数，使生成的TiC长大并连接成网络状，同时通过热压烧结实现组织致密化，制备金刚石增强铜基复合材料。
本发明所述的金刚石@TiC增强高强导电铜基复合材料，包括铜基以及金刚石@TiC增强体，所述金刚石@TiC增强体占所述铜基复合材料总质量的5％-50％，所述金刚石@TiC增强体为具有TiC界面层的核壳结构金刚石@TiC，且TiC相互连接形成网络状骨架，铜基体分布于网络状TiC骨架之间。
本发明还提供了所述金刚石@TiC增强高强导电铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按比例称取以下质量百分数的原料：
钛粉0.45％-35％，
金刚石粉4.55％-40％，
其余为铜粉；
其中钛粉与金刚石粉的质量为1:10-7:2；
(2)原料混合：首先将铜粉分成两部分，然后将钛粉与第一份铜粉混合，在行星球磨混料机中混合球磨1-10h，将球磨得到的混合粉末与金刚石粉及第二份铜粉混合均匀，得到Cu-Ti-金刚石混合粉料；
(3)热压烧结：将Cu-Ti-金刚石混合粉料在一定气氛下的热压烧结炉或热等静压烧结炉中进行分段烧结，降温后得到成品铜基复合材料。
本发明采用两步烧结法，通过分别对两段烧结的烧结温度、烧结压力与烧结时间进行控制使钛与金刚石充分反应形成TiC，同时实现了组织的致密化。
进一步地，所述步骤(1)中钛粉的粒度为5-300μm，纯度＞99％，金刚石粉粒的度为0.5-50μm，纯度＞99％，铜粉的粒度为1-400μm，纯度＞99％。
进一步地，所述步骤(2)中钛粉与第一份铜粉与质量比为1:0.5-6。
进一步地，所述步骤(3)是将Cu-Ti-金刚石混合粉料在真空、惰性气体或还原性气氛下进行分段煅烧。
进一步地，所述步骤(3)中第一段烧结温度为800-950℃，烧结压力为在20-200MPa，保温时间为0.5-1h，第二阶段烧结温度为1050-1300℃，烧结压力为200-600MPa，保温时间为1-5h
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明通过自生反应合成TiC界面层，形成核壳结构金刚石@TiC增强体，有效改善了金刚石与铜基体的界面特性；
(2)本发明制备的复合材料中TiC界面层连接成连续网络状，形成复合材料的增强骨架，铜基体分布于TiC骨架之间，做为优良导电相，使得复合材料具有优良的导电、导热性能，以及较高的强度、硬度和耐磨性能。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例1制备的金刚石增强高强导电铜基复合材料微观组织图；
图2为本发明实施例1制备的金刚石增强高强导电铜基复合材料深腐蚀组织图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明提供的金刚石@TiC增强高强导电铜基复合材料进行进一步说明
实施例1
(1)原料准备：按质量百分数称取粒度50μm、纯度大于99％的钛粉：30％，粒度为5μm、纯度大于99％的金刚石粉15％，其余为粒度为200μm、纯度＞99.5％的铜粉；
(2)Cu-Ti-金刚石混合粉料的制备：将钛粉首先与部分铜粉混合，其中钛粉与铜粉质量比1：1，为然后在行星球磨混料机中，抽真空并充氩气后混合球磨3h，将球磨得到的混合粉末再与金刚石粉及剩余的铜粉机械混合均匀，得到所需Cu-Ti-金刚石混合粉料；
(3)热压烧结：将混合粉料放入圆柱形模具中置于热压烧结炉中，在氩气保护下进行热压烧结，第一阶段加热温度为850℃，在100MPa压力下保温1h，然后将温度进一步升高到1250℃，在500MPa下保温2h，降温后得到成品铜基复合材料。
本实施例制备的金复合材料微观组织如图1所示，深腐蚀组织如图2所示。从图中可以看出本实施例制备的复合材料组织致密，其中金刚石转变为以TiC为界面层的核壳结构金刚石@TiC，且TiC界面层相互连接形成连续网络骨架，得到了核壳结构金刚石@TiC增强铜基复合材料。
经测试，本实施例制备的TiC增强铜基电接触复合材料的硬度为275HV，导电率为35％IACS。
实施例2
(1)原料准备：按质量百分数称取，粒度100μm、纯度大于99％的钛粉：15％，粒度为8μm、纯度大于99％的金刚石粉5％，其余为粒度为200μm、纯度＞99.5％的铜粉；
(2)Cu-Ti-金刚石混合粉料的制备：将钛粉首先与部分铜粉混合，其中钛粉与铜粉质量比1：3，为然后在行星球磨混料机中，抽真空并充氩气后混合球磨3h，将球磨得到的混合粉末再与金刚石粉及剩余的铜粉机械混合均匀，得到所需Cu-Ti-金刚石混合粉料；
(3)热压烧结：将混合粉料放入圆柱形模具中置于热压烧结炉中，在氩气保护下进行热压烧结，第一阶段加热温度为900℃，在50MPa压力下保温1h中，然后将温度进一步升高到1150℃，在400MPa下保温3h，降温后最终得到复合材料。
经测试，本实施例制备的TiC增强铜基电接触复合材料的硬度为220HV，导电率44％IACS。
实施例3
(1)原料准备：按质量百分数称取，粒度50μm、纯度大于99％的钛粉：10％，粒度为2μm、纯度大于99％的金刚石粉5％，其余为粒度为100μm、纯度＞99.5％的铜粉；
(2)Cu-Ti-金刚石混合粉料的制备：将钛粉首先与部分铜粉混合，其中钛粉与铜粉质量比1：4，为然后在行星球磨混料机中，抽真空并充氩气后混合球磨2h，将球磨得到的混合粉末再与金刚石粉及剩余的铜粉机械混合均匀，得到所需Cu-Ti-金刚石混合粉料；
(3)热压烧结：将混合粉料放入圆柱形模具中置于热压烧结炉中，在氩气保护下进行热压烧结，第一阶段加热温度为900℃，在100MPa压力下保温1h中，然后将温度进一步升高到1250℃，在500MPa下保温3h，降温后最终得到复合材料。
经测试，本实施例制备的TiC增强铜基电接触复合材料的硬度为170HV，导电率56％IACS。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (3)

1.一种金刚石@TiC增强高强导电铜基复合材料，其特征在于，所述铜基复合材料包括铜基以及金刚石@TiC增强体，所述金刚石@TiC增强体占所述铜基复合材料总质量的5％-50％，所述金刚石@TiC增强体为具有TiC界面层的核壳结构金刚石@TiC，且TiC相互连接形成网络状骨架，铜基体分布于网络状TiC骨架之间；
所述金刚石@TiC增强高强导电铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按比例称取以下质量百分数的原料：
钛粉0.45％-35％，
金刚石粉4.55％-40％，
其余为铜粉；
其中钛粉与金刚石粉的质量比为1:10-7:2；
(2)原料混合：首先将铜粉分成两部分，然后将钛粉与第一份铜粉混合，在行星球磨混料机中混合球磨1-10h，将球磨得到的混合粉末与金刚石粉及第二份铜粉混合均匀，得到Cu-Ti-金刚石混合粉料；
(3)热压烧结：将Cu-Ti-金刚石混合粉料在真空、惰性气体或还原性气氛下的热压烧结炉或热等静压烧结炉中进行分段烧结，降温后得到成品铜基复合材料；
所述分段烧结中第一阶段烧结温度为800-950℃，烧结压力为20-200MPa，保温时间为0.5-1h，第二阶段烧结温度为1050-1300℃，烧结压力为200-600MPa，保温时间为1-5h。
2.根据权利要求1所述的金刚石@TiC增强高强导电铜基复合材料，其特征在于，所述步骤(1)中钛粉的粒度为5-300μm，纯度＞99％，金刚石粉粒的度为0.5-50μm，纯度＞99％，铜粉的粒度为1-400μm，纯度＞99％。
3.根据权利要求1所述的金刚石@TiC增强高强导电铜基复合材料，其特征在于，所述步骤(2)中钛粉与第一份铜粉质量比为1：0.5-6。
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