CN111590080A - 一种sps快速制备镀钛金刚石铜复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SPS快速制备镀钛金刚石铜复合材料的方法，属于复合材料技术领域，该方法为：一、分别称取镀钛金刚石粉末颗粒以及铜粉末颗粒，并将二者放入滚筒式球磨机中进行机械混合；二、球磨之前在球磨机滚筒中通入氩气，待氩气充满滚筒内部后进行球磨；所述的球磨参数为：球磨转速550r/min；球磨时间12h；三、球磨结束后，将混合均匀的金刚石/铜粉装入石墨模具中，预先压制；四、将装好混合粉末的模具置于LABOX‑325R型放电等离子烧结炉进行烧结；利用本发明的方法能够烧结制备金刚石体积分数为50%的镀钛金刚石铜基复合材料，能够解决金刚石/铜复合材料界面结合弱及热导率低等问题。
Description
技术领域
本发明专利涉及复合材料技术领域，尤其是一种利用SPS快速制备镀钛金刚石铜复合材料的方法。
背景技术
进入21世纪以来，随着微电子技术的迅猛发展，半导体芯片和集成电路为了追求更快的运算速度和更复杂的功能，芯片级与模块级核心电子设备不断向着尺寸小型化、结构紧凑化、功能一体化及高功率密度化方向发展。国防、电子工业、新型能源、航空航天等众多高技术领域使用的电子设备功率越来越大，集成程度越来越高，散热问题已成为制约这些行业发展的瓶颈。在高性能电子封装设计中，对核心芯片的散热材料的热导率、密度、热膨胀系数等提出了越来越高的要求。目前，第一代和第二代热管理材料已经无法满足高导热要求，而金刚石/铜基复合材料作为第三代电子器件热管理材料，由于具有良好的热导率（>500W/m·K）、低的热膨胀系数（4-6×10-6K-1）以及高强度等优点，且与新一代芯片（5×10-6K-1）的热膨胀匹配极佳，是替代现有热沉材料的极佳选择，在航空航天、军工及电子封装等领域受到国内外广泛关注。美国、日本、英国等工业水平比较发达的国家已经在航空航天电子设备、光电子系统及高性能服务器中使用金刚石铜复合材料作为电子封装材料，如国外雷神、泰雷兹、艾美达等公司开展了高导热相变基板、金刚石/金属基板、高导热碳基复合扩热板的工程应用研究。而国内的研究主要集中在铜基底上沉积金刚石厚膜来提高金刚石/铜复合材料，针对新型武器装备用大功率微波器件和大功率激光器件对高导热、低膨胀系数和散热零件的日益需求。目前国内有色金属研究总院、中科院金属所等也进行了金刚石铜、高导热碳复合封装材料的技术研究和样品研制，但理论和技术水平有待于进一步提高。在对于金刚石铜复合材料等高性能电子封装材料的研究方面，国内还比较落后，与国外还有很大的差距。因此，为了改善金刚石/铜复合材料界面结合强度，提高的致密度与热导率及优化工艺进而投入工程应用，以加快我国电子工业的快速发展。
针对金刚石铜复合材料界面润湿性差问题，目前发展所面临的主要挑战是如何在铜和金刚石之间获得良好的界面结合强度。
发明内容
本发明针对上述所述针对金刚石铜复合材料界面润湿性差问题, 本发明的目的在于提供一种SPS烧结制备金刚石体积分数为50%的镀钛金刚石/铜基复合材料的方法，以解决金刚石/铜复合材料界面结合弱及热导率低等问题。
本发明是这样实现的：
一种SPS快速制备镀钛金刚石铜复合材料的方法，其特征在于，所述的方法为：
步骤一、分别称取镀钛金刚石粉末颗粒以及铜粉末颗粒，所述的镀钛金刚石粉末颗粒以及铜粉末颗粒的体积比为1:1，并将二者放入滚筒式球磨机中进行机械混合；
步骤二、球磨之前在球磨机滚筒中通入氩气，待氩气充满滚筒内部后进行球磨；所述的球磨参数为：球磨转速550r/min；球磨时间12h；球磨之前需通入氩气以避免球磨过程铜粉发生氧化；
步骤三、球磨结束后，将混合均匀的金刚石/铜粉装入φ30mm石墨模具中，预先压制，以减小粉末颗粒之间的间隙；
步骤四、将装好混合粉末的模具置于LABOX-325R型放电等离子烧结炉进行烧结；所述的烧结制备参数：烧结温度分别为：800℃、850℃、900℃、1000℃、1020℃，升温速率在0-600℃以100℃/min进行升温，之后以25℃/min升至烧结温度，保温时间为20min；其主要是通过先增大再减小的升温速率设置方式使得复合材料的烧结温度能控制在设定的温度误差范围内，以获得晶粒细小、致密度高及热导好的金刚石/铜复合材料。
进一步，所述的镀钛金刚石粉末颗粒的粒径为100μm；所述的铜粉末颗粒粒径为10μm。
进一步，所述的步骤四中当炉内真空度小于10Pa时，开始加热升温，整个升温过程由PID控制。
本发明与现有技术的有益效果在于：
本发明的方法基于放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是能够制备较高体积分数金刚石颗粒/金刚石铜基复合材料的一种新型快速烧结技术，本发明的技术通过在粉体两端施加脉冲电流和轴向压力实现烧结；除利用焦耳热和加压产生来促进烧结之外，还有效的利用了粉末间的电脉冲放电来促进烧结，导致粉末的净化、活化、均化等效应，具有烧结时间短、烧结温度低、节能环保等优点，所制备的材料晶粒细小、致密度高，在制备细晶材料方面具有极大的优势。
附图说明
图1 是本发明实施例中镀钛金刚石颗粒微观组织图；
图2 是本发明SPS设备烧结示意图；
图3 是本发明实施例中950oC烧结温度下金刚石/铜复合材料微观组织示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚，明确，以下列举实例对本发明进一步详细说明。应当指出此处所描述的具体实施仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例中利用SPS快速制备镀钛金刚石铜复合材料的方法，具体步骤为：
步骤一：称取尺寸170/200镀钛金刚石500g（平均粒径100μm）和纯度为99.99%，平均粒度为10μm，重量为1272g的铜粉；镀钛金刚石微观组织如图1所示；
步骤二：将金刚石颗粒与铜粉放入滚筒式球磨机中进行机械混合，球磨机规格为870×440×270mm；
步骤三：向滚筒中通入氩气进行气体保护，时间为60min，以使氩气充满滚筒内部；
步骤四：设置球磨参数：球磨转速和球磨时间分别为550r/min和12h；
步骤五：球磨结束后，将混合好的金刚石与铜粉真空封装于真空袋中；
步骤六：在电子分析天平上称出称量纸的重量，然后去皮；
步骤七：将混合均匀的金刚石与铜粉放置在称量纸上，称取一定量的混合粉末；
步骤八：将称取好的金刚石与铜粉装入φ30mm石墨模具中，并压制；
步骤九：将装好混合粉末的模具置于LABOX-325R型放电等离子烧结炉进行烧结制样，SPS设备烧结示意图如图2所示；
步骤十：设置烧结制备参数：烧结温度分别为：800℃、850℃、900℃、1000℃、1020℃，升温速率在0-600℃以100℃/min进行升温，之后以25℃/min升至烧结温度，开始加热升温，整个升温过程由PID控制，保温时间为20min；制备的金刚石/铜复合材料的微观组织如图3所示。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种SPS快速制备镀钛金刚石铜复合材料的方法，其特征在于，所述的方法为：
步骤一、分别称取镀钛金刚石粉末颗粒以及铜粉末颗粒，所述的镀钛金刚石粉末颗粒以及铜粉末颗粒的体积比为1:1，并将二者放入滚筒式球磨机中进行机械混合；
步骤二、球磨之前在球磨机滚筒中通入氩气，待氩气充满滚筒内部后进行球磨；所述的球磨参数为：球磨转速550r/min；球磨时间12h；
步骤三、球磨结束后，将混合均匀的金刚石/铜粉装入φ30mm石墨模具中，预先压制；
步骤四、将装好混合粉末的模具置于LABOX-325R型放电等离子烧结炉进行烧结；所述的烧结制备参数：烧结温度分别为：800℃、850℃、900℃、1000℃、1020℃，升温速率在0-600℃以100℃/min进行升温，之后以25℃/min升至烧结温度，保温时间为20min。
2.根据权利要求1所述的一种SPS快速制备镀钛金刚石铜复合材料的方法，其特征在于，所述的镀钛金刚石粉末颗粒的平均粒径为100μm；所述的铜粉末颗粒的平均粒径为10μm。
3.根据权利要求1所述的一种SPS快速制备镀钛金刚石铜复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤四中当炉内真空度小于10Pa时，开始加热升温，整个升温过程由PID控制。
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